中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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我国居民中药材中铅暴露的风险评估
目的:评估我国居民中药材铅暴露量及其潜在的健康风险,评价我国当前执行的中药材中铅限量标准的适宜性.方法:2008 ～2016年在全国采集各类中药材2 056份,检测铅含量水平.采用多阶段分层随机抽样方法,在黑龙江、辽宁、江西、贵州和甘肃5省份采用入户面对面问卷方式调查5 739名18岁及以上成年人中药材消费情况.结合中药材中铅含量水平和中药材消费量数据,采用确定性评估方法,对我国居民中药材中铅暴露风险进行评估.并对我国当前执行的中药材中铅限量标准的适宜性进行评价.结果:检测的2 056份中药材样本,铅平均含量为1.04 mg·kg-1,超标率3.79％,其中动物类药材铅平均含量2.96mg·kg-1,高于植物类药材平均含量0.97 mg·kg-1.暴露评估结果显示,常规服用中药材人群铅暴露的健康风险较低;但对于作为药膳食用中药材的人群和长期以较高剂量服用/食用中药材者,铅暴露导致的健康风险相对较高.结论:在当前中药材铅残留量水平下,我国大部分居民因中药材导致铅暴露的健康风险较低,但对于终生长期服用或作为药膳大量食用中药材者,铅暴露导致的健康风险需要关注.
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HPLC法同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量
目的:同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量.方法:采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10μL;柱温为30℃.结果:阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的线性范围分别为0.021 46 ～0.214 6μg(r=0.999 0)、0.036 22 ～0.362 2μg(r=1.000 0)、0.089 42～0.894 2μg(r=1.000 0);提取回收率分别为97.1％(RSD为2.3％,n=6)、103.2％(RSD为1.4％,n=6)和98.2％(RSD为1.0％,n=6),测定了三批样品,3个成分的测定结果分别为:批号170503:0.461、0.236、0.907 mg·片-1;批号170820:0.508、0.267、0.937 mg·片-1;批号171206:0.482、0.245、0.892 mg·片-1.结论:本法经方法学考察均符合有关规定,可用于当归片的质量控制.
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宫颈炎康栓中冰片和苦杏仁质量控制方法的研究
目的:建立宫颈炎康栓中冰片和苦杏仁的质量控制方法.方法:采用气相色谱法对方中冰片进行定性鉴别,以DB-WAX毛细管柱为色谱柱(0.53 m ×30 mm,1μm),氮气为载气,FID检测器,柱温140℃;采用高效液相色谱法测定苦杏仁苷的含量,以C18柱为色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.2％磷酸水(22:78)为流动相,检测波长为210 nm.结果:GC鉴别阴性无干扰,苦杏仁苷进样量在0.103 1～2.062 0μg范围内线性关系良好(r=1.000 0,n=6);平均加样回收率为102.33％,RSD=1.88％.结果10批供试品中含量高为5.67 mg/粒,含量低为4.38 mg/粒,平均值为5.05 mg/粒.结论:采用的方法简便、准确,专属性强,重现性良好.
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HPLC法测定谷维素片中γ-谷维素的含量
目的:采用HPLC法测定谷维素片中γ-谷维素的含量.方法:用基准乙醇超声对样品进行前处理,以氨基柱为分析柱,基准乙醇为流动相,流速为0.6 mL·min-1;检测波长为327 nm.结果:γ-谷维素平均加样回收率为100.0％,RSD =0.3(n =9),0.10～1.0 μg范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7).结论:本法专属性强,操作安全简便,结果准确可靠.
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吲达帕胺片含量均匀度测定方法影响因素的探讨
目的:探讨影响吲达帕胺片含量均匀度测定的因素.方法:改变样品处理、过滤方式以及检测方法,测定含量均匀度.结果:通过比较各法的测定结果,分析探讨了样品处理方式、过滤方式以及检测方法3个因素对吲达帕胺片含量均匀度测定结果的影响.结论:经过分析比较,吲达帕胺片的含量均匀度测定结果在一定程度上受到研磨质量、溶剂挥发及过滤方式的影响.
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微波消解-ICP-MS法同时测定奥利司他中12种微量金属元素的含量
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测奥利司他中12种微量金属元素.方法:以硝酸为消解剂,采用微波消解法进行前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰.结果:12种金属元素在0.1～100 ng·mL-1线性范围内线性关系良好(r ＞0.999),平均回收率分别为95.6％、91.6％、97.3％、92.8％、94.3％、92.1％、93.7％、98.6％、97.7％、96.5％、95.6％、95.0％;其RSD分别为2.1％、3.6％、2.3％、3.7％、2.9％、3.4％、3.6％、2.8％、3.7％、3.0％、3.8％、2.6％.检测限为0.05～0.31 μg·kg-1.结论:微波消解-ICP-MS法用量少、检出限低、分析速度快、能同时分析奥利司他中的12种微量金属元素.
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高效液相色谱法测定帕博西林的有关物质
目的:建立测定帕博西林的有关物质方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Dikma Inspire-C18,流动相为0.1％TFA水溶液-0.1％TFA乙腈溶液(梯度),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,进样量为10 μL,柱温为30℃.结果:主成分和各杂质分离度良好,主成分和杂质1～6线性关系良好,检测限分别为30、38、36、35.5、29、31.5、33 ng·mL-1,平均回收率在90％～110％,RSD均小于5.0％.3批样品的总杂质分别为0.138％、0.142％、0.135％;单个大未知杂质分别为0.045％、0.043％、0.043％.结论:建立的方法经方法学验证,适用于帕博西林的有关物质测定.
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盐酸考尼伐坦细菌内毒素检查法的研究
目的:确定盐酸考尼伐坦采用细菌内毒素检查的可行性.方法:按《中国药典》2015年版进行干扰试验.结果:以内毒素分散剂加乳酸超声分散均匀的方法制备供试液,对盐酸考尼伐坦细菌内毒素检查无干扰.结论:盐酸考尼伐坦可采用细菌内毒素检查法.
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HPLC法测定复方胃蛋白酶颗粒中维生素B1的含量及含量均匀度
目的:建立HPLC法测定复方胃蛋白酶颗粒中维生素B1的含量及含量均匀度.方法:色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.02 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含1％三乙胺)(用磷酸调节pH值为3.7)(10∶ 10∶ 80),检测波长为260nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1.结果:维生素B1进样量在25.4 ～ 634.1 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.1％,RSD为1.12％(n=9).维生素B1含量测定结果为:83.4％;含量均匀度测定结果为:各厂家A +2.2S均大于15.0.结论:方法快速准确,灵敏度高,重现性好,结果可靠,为复方胃蛋白酶颗粒的质量控制提供依据.
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复方北豆根氨酚那敏片中绿原酸含量测定
目的:在已建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中化药组分含量的基础上,同时测定中药组份含量.方法:色谱柱为C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸二氢钾溶液(0.05 mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(70∶0.05)用磷酸调节pH值至4.0)与甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量为20 μL.结果:绿原酸浓度在4.545 ～90.909 μg· mL-1范围内均呈良好线性关系;平均回收率(n=9)为101.52％.12批样品测定结果(mg·片-1)为0.31 ～2.67.结论:本法简便、准确,可同时测定多种组分,可用于该品种的质量控制.
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HPLC法测定胃康灵胶囊中militarine的含量
目的:建立高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militarine)的含量.方法:采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液(22∶78)为流动相,检测波长为223 nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃.结果:militarine在0.194 4～3.888 6μg范围内峰面积对进样量线性关系良好(r=0.998 4);回收率(n=6)为100.8％ (RSD=1.1％).通过测定白及药材中militarine的含量,拟定胃康灵胶囊中militarine的含量限度.分析测定38家生产企业211批样品,合格率仅31.8％,不同生产企业样品间测定结果差异显著,同一企业不同批次样品间含量亦差异较大,多数企业存在明显违规生产行为.结论:本研究建立的方法简便、准确、重复性好,极大地提高了现行质量标准,可用于胃康灵胶囊中白及的质量控制.
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对《中国药典》2015年版一部莲子心含量测定方法的改进
目的:改进并优化莲子心中有效组分莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的含量测定方法.方法:80％乙醇浸泡30 min,超声处理30 min进行提取,采用TSKgelODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-0.015 mol·L-1十二烷基磺酸钠溶液(取十二烷基磺酸钠0.41 g,加水100 mL使溶解)-冰醋酸(54∶ 45∶1);流速1.0 mL·min-1;检测波长230 nm,柱温35℃.异莲心碱、甲基莲心碱含量以莲心碱计.结果:莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱能得到较好分离.进样量在0.050 04 ～1.251 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r =1.000 0(n=7),平均回收率为88.6％,RSD=1.5％ (n =6).修改后方法对莲心碱的提取率是药典方法的192％.结论:本法比药典方法提取率高,所用试剂毒性小且操作简便,HPLC图谱分离好,测定准确、稳定、重复性好,可用于市售莲子心的质量评价.
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非水电位滴定法测定盐酸非索非那定原料药含量方法的改进
目的:改进非水电位滴定法测定盐酸非索非那定原料药含量的方法.方法:采用电位滴定法,以冰醋酸-醋酐(1∶3)为溶剂,革除现行标准中醋酸汞的使用,建立了测定盐酸非索非那定原料药含量的方法.结果:改进后的方法突跃明显增大,测定结果与高效液相色谱法测定结果无显著差异.结论:改进后的方法不但革除了醋酸汞的使用,且操作简便、快速、重复性好,可用于盐酸非索非那定原料药的含量测定.
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砂仁不同品种乙酸龙脑酯含量限度的考察
目的:研究砂仁不同品种乙酸龙脑酯的含量限度.方法:收集阳春砂仁、绿壳砂仁、海南砂仁按《中国药典》2015年版检测乙酸龙脑酯的含量.结果:阳春砂仁、绿壳砂仁乙酸龙脑酯含量均在0.90％以上,海南砂仁的乙酸龙脑酯含量在0.25％ ～0.39％之间.结论:《中国药典》2015年版砂仁的乙酸龙脑酯含量限度不能适用于海南砂仁Amomum longiligulare T.L.Wu,建议将海南砂的含量限度单独制定.
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香港中药材标准研究与历程回顾
本文回顾了香港中药材标准研究建立的背景和研究工作的机构与相关程序,分析了标准的特色,并对已收载品种的含量测定成分进行了归纳总结.
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甲基纤维素黏度测定比较试验
目的:以《中国药典》2015年版为基础,比较国内外药典,对甲基纤维素黏度测定项进行比较试验,为新版中国药典修订提供新思路.方法:采用NDJ-1S型和Brookfield DV Ⅱ+Pro型旋转黏度计对样品进行黏度测定,并考查不同测量时间对测量结果的影响.结果:二者测量结果均符合药典规定,对于黏度较低的样品,二者不同测量时间下的测量读数较稳定,而对于高黏度样品,后者黏度计的测量数据稳定时间和平行性均优于前者.结论:甲基纤维素的黏度测定,可选用适宜的单柱型旋转黏度计,仪器开启旋转2 min后测量,若使用NDJ-1S型测量高黏度样品,则建议将时间延长至5 min再读数.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
