中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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GC法同时测定狗皮膏中樟脑、异龙脑、龙脑的含量
目的:测定狗皮膏中樟脑、异龙脑及龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,以交联聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱,FID检测器.结果:樟脑线性范围为0.182 1～9.104 0 mg·mL-1,平均回收率102.2%(RSD为3.3%);异龙脑线性范围为0.031 4～1.570 0 mg·mL-1,平均回收率101.7%(RSD为3.2%);龙脑线性范围为0.050 8～2.539 5 mg·mL-1,平均回收率101.1%(RSD为3.4%).结论:本法简便、准确,可用于狗皮膏的质量控制.
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HPLC法测定金荞麦胶囊中原儿茶酸的含量
目的:建立HPLC测定金荞麦胶囊中原儿茶酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸溶液梯度洗脱,检测波长为255 nm,流量1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果:原儿茶酸浓度在0.016 58~0.331 6 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),测定平均回收率为97.5%(n=6),RSD为1.1%.结论:所建方法准确、快速,可作为金荞麦胶囊中原儿茶酸的含量测定方法.
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RP-HPLC同时测定复方阿司匹林搽剂中三组分的含量
目的:测定复方阿司匹林搽剂中阿司匹林、苯甲酸和水杨酸的含量.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(5∶40∶55∶0.1)(用磷酸调pH值至2.5),柱温30 ℃,流量1.0 mL·min-1,检测波长277 nm.结果:阿司匹林、苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:40.32~403.20 μg· mL-1(r=0.999 8),40.66~406.56 μg·mL-1(r=0.999 8),38.58~385.76 μg·mL-1(r=0.999 8);平均回收率分别为99.7%、99.8%、100.7%;RSD分别为0.92%、0.59%、0.46%.结论:该方法简便、灵敏、分离度好,其他成分无干扰,适用于控制复方阿司匹林搽剂产品质量.
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HPLC法测定辛伐他汀滴丸的含量和有关物质
目的:建立辛伐他汀滴丸含量测定及有关物质的检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SUPELCO C18柱(4.6 mm×33 mm,3 μm),以乙腈-0.1%磷酸(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流量3.0 mL·min-1,检测波长238 nm.结果:辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在20.94～188.5 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=9 414.7C+7 327.2,r＝1.000(n=7);平均回收率为99.8%,RSD为0.77%(n=9).结论:该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀滴丸的含量测定和有关物质检查.
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HPLC法测定转化糖注射液的含量
目的:采用高效液相色谱法测定转化糖注射液的含量.方法:采用SUGAR SH1011(8.0 mm×300 mm)柱,柱温为50℃,以0.04 mol·L-1的磷酸溶液为流动相,流量为0.5 mL·min-1,检测波长为195 nm.结果:葡萄糖、果糖分别在24.870～174.090 μg,24.625～172.375 μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.97%、99.10%,RSD分别为0.77%、0.39% (n=9).结论:方法简便、快速,结果准确.
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疏血通注射液降压作用研究
目的:观察疏血通注射液静脉给药对猫的急性降压作用,为该注射剂标准中增加降压物质检查提供依据.方法:参照<中国药典>2010年版一部附录"降压物质检查法",对疏血通注射液及其所含药材提取液(采用截留相对分子质量为1万的超滤)稀释后静脉给药,观察并记录降压作用.结果:疏血通注射液及其药材提取液经稀释后对麻醉猫静脉注射给药,均有不同程度的降压作用,但疏血通注射液中生物胺与其降压作用无相关性.结论:为减少本品临床使用不良反应的发生,在其质量标准中增加降压物质检查是必要的.
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复方曲肽注射液活性测定方法的研究
目的:研究复方曲肽注射液活性测定方法.方法:通过体外血小板聚集试验确定其活性限值测定法.结果:通过对复方曲肽注射液不同体积以及不同批次血小板聚集试验显示此方法重复性差、限值制定较难,无法寻找一个统一的标准来衡量其抑制血小板聚集功能.结论:应用血小板聚集试验考察复方曲肽注射液活性测定方法欠妥,建议进一步探索更好的方法检验产品活性.
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HPLC法同时测定氨酚异丙嗪注射液中对乙酰氨基酚与盐酸异丙嗪的含量
目的:建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中对乙酰氨基酚与盐酸异丙嗪的含量.方法:采用Aglient XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(用冰醋酸调pH至2.3)(50∶50);检测波长254 nm.结果:对乙酰氨基酚与盐酸异丙嗪的线性范围分别为15.0~90.0 mg·L-1(r=0.999 9)和1.00~6.00 mg·L-1(r=0.999 9),两者的平均回收率分别为99.8%与100.6%,RSD分别为0.16%与0.76%.结论:本方法方便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.
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超高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液的含量及有关物质
目的:建立超高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量和有关物质.方法:采用Acquity UPLC BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠缓冲溶液(用磷酸调节pH值至1.5)-甲醇,梯度洗脱,流量为0.5 mL·min-1,检测波长为277 nm.结果:氯霉素在43.88～382.4 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=6),平均回收率为99.9%,RSD =0.29%(n=9).结论:本方法快速、简便、准确、专属性强.
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HPLC法测定铁冬青总皂苷中间苯三酚的含量
目的:建立中药材救必应中铁冬青总皂苷中间苯三酚含量的测定方法.方法:采用HPLC法测定铁冬青总皂苷中间苯三酚的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(70∶30);流量0.8 mL·min-1;检测波长211 nm.结果:间苯三酚在0.078 8～0.394 0 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.59%,RSD为2.03%.结论:该方法简便、快速、结果准确,可作为救必应的质量控制方法.
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提高归脾丸(浓缩丸)质量控制方法的研究
目的:为制订简便、准确的归脾丸(浓缩丸)质量控制方法,对现行标准方法进行了简化与提高研究.方法:采用同一供试品溶液,在4块薄层板上鉴别了当归、木香、白术、甘草、龙眼肉、远志和党参.以乙腈-甲醇-0.1%磷酸 (37∶18∶45)为流动相,采用高效液相法,测定了归脾丸中甘草酸的含量.结果:甘草酸的进样量在0.069 55～1.391 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),甘草酸的平均回收率为99.68%(n=9),RSD为1.65%.TLC鉴别阴性无干扰.结论:解决了原标准中甘草酸波峰包覆杂质峰的问题,提高了方法的准确性.所建质量控制方法简便、实用.
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《中国药典》2010年版盐酸阿米替林片有关物质测定方法的改进
目的:改进盐酸阿米替林片有关物质测定方法.方法:提高有关物质检查的供试品溶液浓度,适当放宽杂质限度.结果:改进后的有关物质检查能灵敏、有效的检测出更多杂质.结论:改进后的盐酸阿米替林片有关物质测定方法更合理.
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液质联用法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法掺入的化学品
目的:建立检测镇静安神类中药制剂和保健品中非法掺入化学品的液质联用方法,并对10批市售样品进行检测.方法:采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C18柱,分别以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(15∶25∶60)和甲醇-水(60∶40)为流动相,对样品的提取液进行分析.结果:在10批受试制剂中,1批被检测出非法掺有地西泮.结论:该法选择性强,灵敏度高,可以用于分析检测中药制剂及保健品中是否掺入相应化学品.
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紫外-可见分光光度法测定氯诺昔康颗粒的溶出度
目的:建立测定氯诺昔康颗粒溶出度的方法.方法:照<中国药典>2010年版二部溶出度测定第二法,以磷酸盐缓冲液(pH 7.4 )900 mL为溶出介质,转速 50 rpm,15 min取样,用紫外-可见分光光度法测定溶出量,检测波长为 376 nm.结果:氯诺昔康在1.105 ～22.100 g·L-1浓度范围内吸光度线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.7%(RSD=0.63%).结论:本方法简便,准确可靠,能满足质量控制的要求.
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顶空气相色谱法测定胰激肽原酶中有机溶剂残留量
目的:测定胰激肽原酶中乙酸、乙醇、乙醚、丙酮的残留量.方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别以键合和改性的交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱和6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,程序升温,顶空温度为85 ℃,平衡时间30 min,进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为97.8%～103.7%.结论:该法简便,结果准确,适用于胰激肽原酶中有机溶剂残留量的测定.
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琼脂扩散细胞毒性检查方法研究
目的:摸索琼脂扩散法样品本身与样品浸提液之间的等量关系.方法:选用0.5%琼脂浓度,直径为60 mm细胞培养皿中每皿加入3 mL琼脂与含血清细胞培养液混合液制备固化琼脂层,以镀银敷料30～100 μL浸提液筛选与样品本身产生相同毒性的浸提液的剂量,后以5批不同的样品进行验证.结果:镀银敷料100 μL浸提液与样品本身产生的毒性反应相近,5批不同样品验证结果基本一致.结论:在样品本身不适于直接进行琼脂扩散法细胞毒性检查时,可选用其100 μL浸提液进行试验.
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《中国药典》2010年版盐酸头孢吡肟红外鉴别存在的问题及修订建议
<中国药典>2010年版二部盐酸头孢吡肟[鉴别](2)项下规定"本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1184图)一致"[1].我们对某药业有限公司购进的盐酸头孢吡肟进行红外鉴别检验时,发现在2 600～3 200 cm-1范围内波形不相符,特别是在约2 850 cm-1,2 910 cm-1波数处吸收峰差距大.为此,我们对盐酸头孢吡肟红外光谱在不同条件下进行考察,结果水分对盐酸头孢吡肟的红外图谱有一定的影响.建议<中国药典>2010年版盐酸头孢吡肟红外鉴别修订为:本品红外光的吸收图谱应与对照品的图谱一致.
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对中药丸剂性状项下剂型种类规范描述的建议
<中国药典>2010年版一部附录[1]丸剂项下规定有蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸,浓缩丸又分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸.笔者在实际工作中发现现行药品标准中中药丸剂性状项下剂型种类存在描述不规范的情况.
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药物及其制剂粒度测定法探讨
大多数原料药和部分药物制剂(如粉针剂、散剂、颗粒剂、粉雾剂、软膏剂、脂质体等)及制剂中间体(如片剂和胶囊剂)呈粉状或颗粒状,除化学性质外,对这类药物的物理性质进行检测,也是控制其质量的一个重要手段.药物的粒子大小及其粒度分布对药物的有效性、稳定性及安全性都具有重要影响.因此,在药物研究过程中,为保证药物质量,对药物的粒度和粒度分布进行研究,其意义重大.
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定邻苯二甲酸酯类物质
目的:建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法同时检测18种邻苯二甲酸酯化合物,并定量测定邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二壬酯(DNNP)含量.方法:色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),以流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,采用(+)ESI电离源,以[M+H]+离子峰作为定性定量分析时监测的离子.结果:各色谱峰分离度良好,DIDP,DINP,DNNP分别在0.060 6~2.424 μg·mL-1,0.054 15~2.166 μg·mL-1,0.051 45~1.029 μg·mL-1范围内线性关系良好,方法RSD<1.8%.结论:本法灵敏、快速、准确,可作为测定邻苯二甲酸酯类物质的参考方法.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
