GC法测定二羟二丁基醚原料及其软胶囊的含量和有关物质

目的：建立二羟二丁基醚原料及其软胶囊的有关物质和其组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量测定的方法。方法：采用FFAP 型毛细管色谱柱，分流比为1∶5，FID检测器，进样口温度250℃，检测器温度280℃，进样量1μL，程序升温。以正辛醇作为内标物，测定二羟二丁基醚有关物质及组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量。结果：试验显示组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的回归方程分别为Y＝0.031X＋0.003、Y＝0.033X＋0.016、Y＝0.036X＋0.002，相关系数分别为0.9985、0.9985、0.9989，分别在0.19～6.30、0.88～28.89、0.33～10.81 mg· mL－1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系。结论：本法可适用于二羟二丁基醚原料及其软胶囊组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量和有关物质测定。

HPLC-TOF-MS分析盐酸羟苄唑原料有关物质

目的：对盐酸羟苄唑原料中的有关物质进行分析，分析其杂质来源。方法：采用HPLC-TOF-MS法。色谱柱为Zorbax XDB C18（4.6 mm ×150 mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲液（pH 4.0）（20∶10∶70），流量1.0 mL· min－1，检测波长277 nm；采用电喷雾离子源（ ESI ），离子源温度为120℃，正／负离子扫描检测，一级全扫描及二级扫描测定，质量扫描范围m／z 100～1200。结果：初步分析有两个主要杂质，并推测其结构及来源。结论：本方法的分析结果，可为盐酸羟苄唑原料质量标准提高提供重要依据，并为其质量控制提供保障。

一种崩解加溶出考察固体制剂质量的序贯检测方法

目的：建立固体制剂的崩解和药物溶出度质量考察的序贯试验方法。方法：选取9种具有代表性的固体制剂，按照序贯试验方法，分别在三种不同酸度的崩解液中测定药品的崩解时限。统一在pH 7.6的磷酸盐缓冲液中，固定实验装置和转速，采用光纤实时药物溶出度仪监测药物溶出度，并用《中国药典》各品种项下溶出度检查规定的溶出介质作对照；药物溶出曲线采用weibull模型拟合，通过其拟合参数的变异度，评估制剂间药物溶出行为的差异程度。结果：比较各制剂在三种崩解液中的崩解时限，有的一致性好，有的差异较大；与参比制剂比较，药品崩解时限差异明显的受试制剂，其用新方法监测的药物溶出度差异也较大。结论：药品崩解加药物溶出的序贯检测方法，可以提高固体制剂质量的检验效能。

HPLC法测定替格瑞洛片中的有关物质

目的：建立HPLC法测定替格瑞洛片中的有关物质的方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm，1.8μm）；以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相，梯度洗脱；流量1.0 mL· min －1；柱温55℃；检测波长242 nm。结果：在该色谱条件下，替格瑞洛与各杂质峰分离度良好。结论：建立的方法灵敏度高，专属性强，可用于替格瑞洛片生产中有关物质的检测。

HPLC法测定磷酸伯氨喹及其片剂的有关物质

目的：建立磷酸伯氨喹及其片剂的有关物质检查HPLC方法。方法：色谱柱为Inertsil C8（4.6 mm ×75 mm，3μm），流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸（90∶9∶1∶0.1），检测波长265 nm，流量1.5 mL· min－1。结果：建立的方法能有效地分离喹西特及其他杂质，在0.46～18.29μg· mL－1质量浓度范围内呈良好的线性关系（ r＝1.000）。结论：所建方法可用于磷酸伯氨喹及其片剂的有关物质检查。

《中国药典》2015年版乙酰谷酰胺注射液含量测定系统适用性的修订建议

乙酰谷酰胺用于治疗脑外伤昏迷，神经外科手术引起的昏迷、肝昏迷及偏瘫、高位截瘫、小儿麻痹后遗症、神经性头痛和腰痛［1］。乙酰谷酰胺注射液现收载于《中国药典》2015年版二部，其标准〔含量测定〕系统适用性要求乙酰谷酰胺峰与谷氨酰胺峰分离度应大于7.0［2］，但在实际检验中发现，使用多品牌的常规十八烷基键合硅胶柱，且调整流动相比例及其pH，分离度均不能满足要求。为此，经过试验研究，我们对该标准提出了修订建议，以供今后完善该标准作参考，使标准更加严谨及符合实际检验情况。

碳酸锂（缓释）片含量测定方法探讨

目的：探讨四种方法对碳酸锂（缓释）片中碳酸锂含量的测定影响。方法：采用酸碱滴定法、电位滴定法、原子吸收分光光度法和离子色谱法分别测定碳酸锂的含量，并将结果进行比较分析。结果：通过测定锂离子所得碳酸锂的含量与通过测定碳酸根离子所得的结果具有显著性差异。结论：原子吸收分光光度法是较理想的碳酸锂含量测定方法。

国家药品标准修订公示信息

国家药典委员会近期对近80个品种的拟修订标准进行征求意见，期限见下表，修订内容详见国家药典委员会网站（http：／／www．chp.org.cn）。请相关单位认真复核，若有异议，请尽快向国家药典委员会反馈意见。

国家食品药品监督管理总局国家药品标准制订件

新型羟丙基淀粉空心胶囊在阿莫西林中的应用

目的：考察新型羟丙基淀粉空心胶囊与阿莫西林的相容性。方法：分别在强光（4000±500 Lx）、高温（40℃）、高湿（相对湿度75％±5％）的条件下放置5 d和10 d，采用高效液相色谱法检查阿莫西林含量及有关物质在放置前后的变化，同时观察外观、色泽等药物性状的变化。结果：经高温、高湿、光照试验后，大杂质峰面积和总杂质量虽有所增加，但有关物质检查及阿莫西林含量均符合标准规定。结论：自制羟丙基淀粉空心胶囊与阿莫西林有较好相容性，可替代明胶胶囊使用。

气相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中麝香酮含量

目的：建立血栓心脉宁胶囊中麝香酮的含量测定方法。方法：采用DB-FFAP色谱柱（30 m ×0.25 mm ×0.2μm）；起始温度为130℃，保持5 min，以2℃· min－1的速率升温至180℃，保持8 min，再以20℃· min－1的速率升温至250℃，保持5 min；氢火焰离子化检测器（ FID），温度250℃。结果：麝香酮进样量在0.01～0.10μg范围内线性关系良好（ r＝0.9997），平均回收率99.31％（ RSD＝0.7％）。结论：本方法简便、准确，重现性好，可以用于血栓心脉宁胶囊的质量控制。

RP-HPLC-DAD法在复方黄柏液涂剂质量控制方面的研究

目的：针对复方黄柏液涂剂现行标准存在的缺陷，提高和完善其质量控制方法。方法：采用RP-HPLC-DAD法建立复方黄柏液涂剂中连翘、黄柏、金银花、蒲公英统一的液相色谱条件，通过与对照药材和对照品的谱图比较，进行色谱峰的来源归属及连翘苷和盐酸小檗碱的含量测定。结果：复方黄柏液涂剂中存在与连翘、黄柏、金银花、蒲公英的对照药材以及连翘苷和盐酸小檗碱对照品相对应的色谱峰，可以实现上述药材的定性鉴别及上述对照品的含量测定。结论：该方法简便、准确，是复方黄柏液涂剂质量评价的一种合理、有效的技术手段。

原子吸收法测定注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁中氯化镁含量

目的：建立注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁中氯化镁含量测定的原子吸收法。方法：采用火焰原子吸收标准曲线法，检测波长为285.2 nm。结果：镁离子在浓度0.12～0.28μg· mL－1的范围内，线性关系良好（ r＝0.9998），精密度、回收率良好。结论：该方法可以准确测定注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁中氯化镁含量，不受其他成分的影响，可用于注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁的质量控制。

山芝麻质量标准研究

目的：提高山芝麻质量标准。方法：采用薄层色谱法对山芝麻中的β-谷甾醇进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量。结果：薄层色谱斑点清晰，专属性强；齐墩果酸进样量在0.20～2.54μg范围内线性关系良好（ r＝1），平均回收率为99.26％（n＝6），其RSD为1.08％。结论：所建方法简便、准确，重复性好，可用于山芝麻的质量控制。

原料药国际认证项目介绍

系统介绍目前国际上三个针对原料药的认证项目，即欧洲药品质量管理局的欧洲药典适用性认证（ CEP ）、美国药典会的药物成分认证（USP-PIVP）和世界卫生组织的原料药预认证（API-PQ），对相应的应用范围、意义、申报程序、资料要求等做了比较说明。本文对指导国内原料药申报国际认证，将国产原料药推向国际市场具有实际意义。