中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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风湿定胶囊质量标准的研究
目的:完善风湿定胶囊的质量标准并建立丹皮酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Alltech C18柱(150mm×4.6mm,5 μm);流动相为甲醇-水(45:55);流速1.0 mL·min-1;检测波长274 nm.结果:丹皮酚进样量在0.0500～0.8000 μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为102.2%,RSD为1.0%(n=6).结论:本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于风湿定胶囊的含量测定和质量控制.
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注射用氨苄西林钠舒巴坦钠无菌检查方法学研究
目的:建立注射用氨苄西林钠舒巴坦钠的无菌检查方法.方法:按<中国药典>2005年版二部(附录Ⅺ H)(以下简称"ChP2005")[1,2]所载"无菌检查方法"项下进行试验.通过对阳性对照菌,冲洗量及青霉素酶的加入顺序等条件的选择,建立了无菌检查方法.结果:样品管无菌生长,六珠阳性对照茵生长良好.结论:采用方法验证试验进行注射用氨苄西林钠舒巴坦钠无菌检查,保证无菌检查方法的有效性.
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咳特灵胶囊质量标准的研究
目的:提高咳特灵胶囊的质量标准,改进TLC定性方法,增加定量方法.方法:用TLC法对方中的小叶榕进行定性鉴别;并用HPLC法对方中马来酸氯苯那敏进行含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,马来酸氯苯那敏进样量在0.0520～0.3117 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.82%(n=9),RSD=0.90%.结论:所设计方法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵胶囊的质量控制.
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天胡荽药材质量标准研究
目的:建立天胡荽的质量控制标准,考察不同产地来源的药材质量.方法:以黄酮苷元槲皮素和山柰素为指标成分,采用薄层色谱法对天胡荽药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为370 nm进行定量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;槲皮素和山奈素的进样量分别在0.1290～1.613,0.128 7～1.609 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.9997.加样回收率槲皮素为101.17%,RSD为1.61%;山奈素为98.64%,RSD为1.56%.结论:该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,可有效控制天胡荽的质量.
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翠莲解毒片质量标准研究
目的:提高翠莲解毒片的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的薄荷、翠云草和穿心莲进行了鉴别;用HPLC法测定了方中脱水穿心莲内酯的含量.结果:在TLC色谱中分别检出薄荷脑、翠云草和脱水穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯在0.1～1.6μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.40%,RSD=1.30%(n=6).结论:定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制翠莲解毒片的质量.
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心灵丸质量标准修订研究
目的:建立心灵丸(蟾酥、人工麝香、冰片、体外培植牛黄、熊胆、人参、三七等)的质量标准.方法:采用显微鉴别处方中的珍珠;采用GC及TLC分别对处方中的人工麝香、冰片等进行定性鉴别;采用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:在GC图谱中可检测到与麝香酮对照品相同保留时间的色谱峰;在TLC图谱中可检出人参、三七等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在0.0398～0.4776μg之间线性关系良好,r=0.9998,精密度试验RSD=0.3%(n=6),平均回收率为100.18%,(RSD=0.5%,n=6);脂蟾毒配基在0.0419～0.5026μg之间线性关系良好,r=0.9998,精密度试验RSD=0.6%(n=6),平均回收率为97.00%,(RSD=0.9%,n=6).结论:所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.
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过程分析考察不同厂家尼莫地平片的溶出度
目的:利用光纤溶出度过程分析方法,过程监测尼莫地平片的溶出度,通过瞬时在线监测药片溶出情况而反映不同厂家生产的药片质量的差异.方法:采用中国药典中规定的检测尼莫地平片溶出度的条件,利用光纤传感溶出度实时过程分析方法对5个不同厂家的尼莫地平片进行了实时监测.结果:5个厂家间的溶出曲线明显不同,可真实地反映每粒药片的溶出过程.结论:光纤溶出度过程分析在位在线,反映了体外溶出特性,并真实地反映了由于不同厂家生产的药片质量的不同而造成的不同厂家药片的溶出行为不同,对考察体内外相关性,提供了评价药品内在品质的方法,为评价生物等效性提供了有效途径.
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奥硝唑有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析
目的:对奥硝唑有关物质进行分析.方法:采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,Luna C18柱(4.6mm×250mm,5 μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动相;DAD检测器检测波长为318 nm;柱温25℃;流速1 mL·min-1,柱后分流;进样量20 μL.质谱离子源为ESI,雾化气压力30 psi,干燥气流量8 L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1200.采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式同时测定.结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构.结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现.
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注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠用酸碱滴定法测定的可行性研究
目的:对美国药典30版注射用头孢孟多酯和英国药典2005年版收载的头孢孟多酯钠中碳酸钠的含量测定方法的可行性进行考证.方法:采用酸碱滴定法和离子色谱法.结果:注射用头孢孟多酯钠的离子色谱检测中检出碳酸根离子和甲酸根离子,并且随着检测溶液形成时间的增加水解产生的甲酸也增加.结论:注射用头孢孟多酯钠中的碳酸钠被头孢孟多酯钠水解产生的甲酸中和,不能用酸碱滴定法对头孢孟多酯钠中的碳酸钠定量.因此,美国药典和英国药典在注射用头孢孟多酯和头孢孟多酯钠标准中收载的方法并不可行.
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HPLC法检测尼美舒利干混悬剂的有关物质
目的:应用高效液相色谱法检测尼美舒利干混悬剂的有关物质.方法:色谱条件:C18柱,乙腈一磷酸二氢铵溶液(1.15 g·L-1,用氨试液调节pH值至7.0)(50:50)为流动相,检测波长为230 nm.结果:该法检测限为0.14 mg·L-1,重复性试验RSD为0.8%.结论:该方法简便、灵敏、准确.
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注射用七叶皂苷钠的体外溶血与凝聚试验
目的:建立注射用七叶皂苷钠的溶血与凝聚检查法.方法:体外试管法采用<中国药典>2005年版一部附录ⅩⅧ B中药注射剂安全性检查法应用指导原则"溶血与凝聚检查法",参照中华人民共和国国家食品药品监督管理局制定<化学药物刺激性、过敏性和溶血性研究技术指导原则>相关内容.结果:当浓度为0.04 g·L-1,体积为0.3 mL时,在37℃3 h内,注射用七叶皂苷钠不对兔红细胞产生溶血与凝聚作用.结论:可选择浓度为0.04 g·L-1,体积为0.3 mL的注射用七叶皂苷钠生理盐水溶液,按规定的方法进行溶血与凝聚检查.
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应用英国药典2005版中薄层色谱法鉴别注射用头孢呋辛钠
目的:应用英国药典2005版中注射用头孢呋辛钠鉴别项下薄层色谱法鉴别注射用头孢呋辛钠.方法:使用GF254硅胶薄层板,展开剂为15%pH6.2醋酸铵溶液一四氢呋喃,试验了9:1,5:5,3:7三种比例,点样量1微升,于254 nm紫外灯下检视.结果:以15%pH 6.2醋酸铵溶液-四氢呋喃(3:7)为展开剂可以使系统适用性溶液中头孢呋辛和头孢西丁主斑点完全分离,达到鉴别目的.结论:经调整展开剂比例后,该薄层色谱系统可以有效鉴别注射用头孢呋辛钠.
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HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量
目的:建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量.方法:采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(3:7);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm.分别以外标法计算含量.结果:格列齐特在0.015～0.381 g·L-1线性关系良好,回归方程Y=2×107X+1.00×105,r=0.9996.平均回收率为99.52%和99.36%,RSD为0.63%和0.49%.结论:本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片(Ⅱ)的含量,灵敏度高、操作简便、准确可靠.
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HPLC法同时测定复方醋酸曲安奈德滴耳液两组分的含量
目的:用HPLC法测定复方醋酸曲安奈德滴耳液中氯霉素和醋酸曲安奈德含量.方法:采用C18柱,以甲醇-水-乙醚-三乙胺(55:45:2:0.2)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果:氯霉素、醋酸曲安奈德的浓度线性范围分别为14.980～749.000 mg·L-1和1.034～51.720 mg·L-1,回收率(n=9)分别为99.9%和99.8%.结论:本法操作简单,结果准确,可以有效地控制质量.
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头孢丙烯胶囊溶出度测定法研究
目的:建立头孢丙烯胶囊溶出度的测定方法.方法:依据<中国药典>溶出度测定法(附录XC第一法),以水为溶剂,转速100 r·min-1,30 min取样.结果:采用紫外一可见分光光度法.头孢丙烯胶囊溶出度的测定结果表明,其溶出量不得低于70%.在60～6.0 mg·L-1呈线性(r=0.9999),回收率100.4%,RSD=0.8%.结论:本法稳定、简便、准确、可行.
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RP-HPLC法测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及其杂质对氨基苯甲酸
目的:采用RP-HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的方法.方法:色谱柱为Agilent-C18流动相为水一乙腈一三乙胺(75:25:0.05),用冰醋酸调节pH 3.3,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为286 nm.结果:盐酸普鲁卡因检测浓度平均加样回收率为101.5%(RSD 0.5,n=5),线性范围为0.8～3.2μg(r=0.9999).结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.
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HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量
目的:建立高效液相法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量.方法采用ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(95:5),流速为1 mL·min-1,检测波长为203 nm.结果:在1.0～10μg具有良好的线性,平均回收率为97.6%,RSD为1.86%.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可作为地奥心血康胶囊的质量控制方法.
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降糖类中成药囊壳中添加格列本脲的提取方法
目的:对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加格列本脲的提取方法进行探讨.方法:采用拟定方法提取,再以高效液相色谱法检测降糖类中成药胶囊囊壳中添加的格列本脲,出现相同保留时间色谱峰后,以液-质联用法进一步确认.结果:方法简便、重现性好.结论:所拟定的方法可对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加的格列本脲进行检测.
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高效液相色谱法测定含量时关于确立色谱条件与溶液浓度的讨论
本文就如何建立高效液相色谱法测定含量的色谱条件与溶液浓度进行了论述,系统地阐述了确定的理由,并列举了质量标准制订和实际测定中存在的一些问题.
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HPLC同时测定溴米那普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因、溴米那、苯酚三组分的含量
目的:建立同时测定溴米那普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因、溴米那、苯酚中三组分的含量的高效液相色谱法.方法:利用C8柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以0.09 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH至7.0)-乙腈(50:50)为流动相,流速:0.5 mL·min-1,外标法计算.结果:线性范围分别是盐酸普鲁卡因:6～30 mg·L-1,r=0.9999;溴米那4～20 mg·L-1,r=0.9999;苯酚12.6～63 mg·L-1,r=0.9999.回收率:盐酸普鲁卡因99.8%;溴米那99.7%;苯酚100.2%.结论:本方法分离效果好,快速,简便.
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羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法的改进
目的:改进羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法.方法:采用气相色谱法测定,以氢碘酸水解羟乙基淀粉130/0.4中羟乙基成碘乙烷.色谱柱:Agilent DBT-5(0.32 mm×30 m,膜厚0.25 μm);检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2;流速:2 mL·min-1;分流比:1:40;应用程序升温(50℃,保持2 min,以45℃·min-1,升至230℃,保持4 min),进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果:碘乙烷在4.13～41.34 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5).平均回收率为98.34%,RSD为1.7%(n=6).结论:该法简便快捷专属性好,可用于羟乙基淀粉130/0.4置换度测定.
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HPLC法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱的含量
目的:建立测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,强酸型阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1%三乙胺的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长为192 nm.结果:盐酸水苏碱在1.037～10.37 μg内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5);平均回收率:96.5%,RSD=1.06%(n=6).结论:测定方法准确、重现性好,为益母草胶囊的质量控制提供可靠依据.
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左氧氟沙星注射液无菌检查方法验证
目的:完善左氧氟沙星注射液的无菌检验方法标准.方法:通过确定冲洗量和换冲洗液等,用薄膜过滤法进行.结果:以0.1%蛋白胨水溶液作为冲洗液,每筒冲洗液的量为600 mL,每次冲洗100 mL,阳性对照菌没有生长,后将每筒冲洗量进一步加大至800 mL,阳性对照茵生长良好.然而将冲洗液改为组氨酸-卵磷脂-聚山梨酯80混合溶液后,每筒冲洗量只需300mL,每次冲洗100 mL,阳性对照菌生长良好,适用于本品的无菌检查.结论:本法简便,冲洗量相对较少,是一种较为理想的方法,建议将验证方法收载入<中国药典>.
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《中国药典》中沉降体积比操作方法的建议
沉降体积比是<中国药典>[1]中考察混悬剂质量均匀性的一个重要指标.作者在测定混悬剂的沉降体积比的过程中,发现了一些不合理之处,将其提出来,与大家共同讨论:
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复方甘草片含量测定中所遇问题及建议
复方甘草片为祛痰止咳药,本人在实际检测过程中发现,按<中国药典))2005年版含量测定方法检测得的结果,与企业的实际投料量出入较大,不能真实反映药品中无水吗啡(C17H19NO3)的含量.本文就检验工作中遇到的一些问题,谈谈自己的看法和建议.
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硝苯地平缓释片含量均匀度方法的改进
硝苯地平缓释片现行标准为卫生部药品标准WS-290(X-221-98)(试行),含量均匀度的检查采用乳钵研磨、分次转移的方法,转移过程费时,工作效率低,并且转移时有损失,造成含量均匀度偏高,本文直接采用超声处理,无损失,且工作效率高,方法简便,结果满意.
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关于盐酸小檗碱对照品使用方法的讨论
当采用HPLC法测定含有盐酸小檗碱制剂(如盐酸小檗碱片)的含量时,会使用到盐酸小檗碱对照品[1].现在,对于盐酸小檗碱对照品如何使用和计算的问题,主要有以下几种意见:①对照品不经处理直接使用,每分子盐酸小檗碱按含2份结晶水计算;②对照品经105℃干燥5 h后使用,按含2份结晶水计算;③对照品经105℃干燥5 h后使用,按不含结晶水计算,所得含量结果再乘以1.097(1.097为含2份结晶水盐酸小檗碱与盐酸小檗碱无水物分子量的比值).
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关于《中国药典》2005年版二部阿昔洛韦含量测定项下系统适用性试验溶液配制的商榷
阿昔洛韦原料是<中国药典))2005年版二部收载的一种抗病毒药,鸟嘌呤是它的一种降解杂质.其标准中含量测定项下系统适用性试验规定:取阿昔洛韦对照品溶液5 mL,加入鸟嘌呤对照品储备溶液(取鸟嘌呤对照品10 mg,置100 mL量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得)1 mL,摇匀,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,阿昔洛韦峰与鸟嘌呤峰分离度应符合规定.实验中发现,按药典方法系统适用性溶液在不同的色谱柱得到的结果不同,专属性不强,所以笔者觉得系统适用性溶液的配制值得商榷.
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缩宫素生物效价测定实验的几点体会
<中国药典>2005年版二部附录[1]中规定缩宫素生物测定法的可信限率FL(%)不得大于10%,对于生物测定来讲这样的要求是比较严格的,FL值的大小与实验安排、技术操作和动物质量等有着密
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