中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定黄连上清丸(水丸)盐酸小檗碱含量
采用HPLC法测定黄连上清丸中盐酸小檗碱含量,方法简便,灵敏度高,重现性好,平均加样回收率为98.34%,RSD为1.1%,可作为质量控制指标.
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HPLC法测定甲磺酸培氟沙星注射剂中有关物质及含量
目的:建立科学合理的高效液相色谱法(HPLC)测定甲磺酸培氟沙星注射剂的有关物质及含量.方法:用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品,综合考虑分离效果、稳定性、含量测定结果、有在物质测定结果等几方面,选择方法Ⅰ为转正标准的HPLC条件,色谱条件为C18色谱柱,以0.04mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈-0.05mol·L-1四丁基溴化铵(80:9:8)(磷酸调节pH为2.5)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长277nm;进样量为20μl.结果:用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品的有关物质,各杂质分离良好,大杂质含量均未过1.0%,总杂质含量均未过1.0%;在0.072~287μg·ml-1范围内,线性关系良好,稳定性好,注射液粉针和注射液含量测定的回收率分别为100.6%和99.6%,RSD分别为0.9%和0.8%.结论:方法Ⅰ灵敏度高,线性范围宽,回收率高,可作为转正标准的HPLC方法.
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HPLC法测定醋托酚的含量
目的:建立测定醋托酚含量的HPLC方法.方法:采用Hypersil C18柱(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸(75:25)并用三乙胺调pH为4.0;检测波长:231nm.结果:醋托酚在10~300μg·ml-1范围内呈良好的线性关系.结论:本方法可用于醋托酚的含量测定,方法简便,准确,专属性强.
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HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量
目的:建立一种快速、准确的HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量的方法.方法:HPLC-ELSD法,色谱柱:Lichrospher100RP-18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%醋酸胺(pH=3.8)-甲醇(80;20);检测温度:104℃;流速:1.0mL/min.结果:盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚分别在4~10μg、9.6~24μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系(r分别为0.9991,0.9996);盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚平均回收率分别为:101.4%,101.2%,RSD分别为:1.60%,1.54%(n=9).结论:本法快速,简便,准确,重现性好.
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中药白鲜皮中重金属和农药残留量的分析
目的:分析白鲜皮药材中重金属和农药残留量,为白鲜皮的质量控制和标准制定提供依据.方法:采用比色法测定总重金属含量,原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、As的含量,ICPMS法测定Hg的含量,GC法测定有机氯农药残留量.结果:白鲜皮药材中含总重金属50~100mg/kg,其中Pb0.12~0.54mg/kg,Cd 0.007~0.219mg/kg,Cu 1.98~22.31mg/kg,As 0.04~0.81mg/kg,Hg 0.02~0.31mg/kg.所有样品中均未检出DDT,少数样品中检出六六六,含量为19.20~130.33μg/kg.结论:白鲜皮药材中含一定量的重金属,其中铜含量较高,其它重金属含量都很低.白鲜皮为野生药材,大部分未检出有机氯农药残留,少数检出六六六,可能来源于土壤污染.
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HPLC法测定甲磺酸溴隐亭片的含量、含量均匀度及其溶出度
目的测定甲磺酸溴隐亭片的含量,含量均匀度及溶出度.方法:采用C18色谱柱,流动相为0.1%碳酸铵溶液-乙腈(35:65),检测波长300nm.溶出度以转篮法测定,转速120r·min,溶出介质为0.1mol/L盐酸溶液500ml.结果在59.66~477.28μg·ml-1(r=0.99995 n=5)及1.802~9.01μg·ml1(r=0.9999 n=5)内线性良好;平均回收率分别为100.02%,(n=5 RSD为0.8%)、99.21%(n=5 RSD为0.6%).片剂60min取样,主药溶出80%以上.结论:方法简便、准确、专属性强.可作为该制剂的含量测定和质量控制方法.
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HPLC同时测定阿司匹林、乙柳酰胺、咖啡因复方感冒片中三组分的含量
目的:建立同时测定阿司匹林、乙柳酰胺、咖啡因复方感冒片中三组分的含量的高效液相色谱法.方法:利用Inertsil-ODS柱,流动相为甲醇-0.1%二乙胺水溶液-冰醋酸(40:56:4),流速:1.0mL/min,检测波长280nm,外示法计算.结果:线性范围分别是:阿司匹林120~480μg/mL,r=0.9998;乙柳酰胺40~160μg/mL,r=0.9998;咖啡因20~80μg/mL,r=0.9997.回收率:阿司匹林100.3%;乙柳酰胺100.7%;咖啡因99.7%.结论:本方法分离效果好,辅料无干扰,快速,简便,适合于该制剂三组分的同时测定.
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HPLC法测定Vc银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量
目的:建立高效液相色谱法同法测定Vc银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量.方法:采用C18柱,以乙腈-0.05mol/LKH2PO4溶液-三乙胺-H3PO4(10:90:0.02:0.03)为流动相,检测波长249nm.结果:维生素C的浓度在10~160μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,对乙酰氨基酚的浓度在20~320μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9997.平均回收率:维生素C 98.6%,RSD=1.2%(n=5);对乙酰氨基酚99.7%,RSD%=0.8%(n=5).结论:本方法测定Vc银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量准确,方便快捷,且分离效果好.
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薄层荧光扫描法测定刺五加片中异秦皮啶的含量
目的:建立薄层荧光扫描法测定刺五加片中异秦皮啶含量的方法.方法:采用0.4%CMC-Na硅胶G板,以氯仿-甲醇(19:1)为展开剂,在紫外光灯(365nm)下检视,以薄层荧光扫描法,激发波长为345nm.结果:线性范围为0.05~0.30μg,r=0.9987,平均回收率为99.17%,RSD=2.14%.结论:该法可作为刺五加片的含量测定方法.
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有关复方川贝精片、麻杏止咳片含量测定项下应注意的问题
中成药复方川贝精片、麻杏止咳片分别收载于<中国药典>2000年版(一部)、<国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准部分内科肺系(二)>,两者的含量测定项下均测定盐酸麻黄碱.在检验过程中,笔者发现,提取及衍生化试剂在该两个品种的检测波长下均有较大的色谱峰.为确保检验结论的准确与可靠,建议在测定时应增加溶剂空白溶液的制备.
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对《中国药典》2005年版二部盐酸雷尼替丁及其制剂标准中有关物质检查法的修订建议
盐酸雷尼替丁是一种治疗溃疡病及胃酸高分泌病特别是十二指肠溃疡的有效药物,临床上广泛使用.为了保证药品质量,中国药典2005年版[1]用TLC法检查有关物质.以盐酸雷尼替丁片为例,药典中有关物质项下的检查方法如下:"取本品内容物适量,加甲醇分别稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg的溶液,作为对照溶液(1)、(2)、(3)和(4).照薄层色谱法(附录V B)试验.
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对现行药品质量标准中5种药品定性、定量方法的改进与建议
近年来,我们在实际药品检验工作中,发现<中国药典>及国家药品标准中一些药品的检验方法欠完善,经反复实验,提出改进方法以与建议以供同仁参考.
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关于复方龙胆碳酸氢钠片崩解时限检查标准修订的建议
复方龙胆碳酸氢钠片现执行的质量标准收载于国家标准第四册187页,编号为WS-10001-(HD-0351)-2002,该标准自二○○二年十二月一日起正式执行.二○○三年七月出版的国家标准第十六册中对质量标准和说明书进行了勘误及修订(详见第十六册374页和402页),修订前的质量标准中处方为:
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进口药材管理办法(试行)
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国家食品药品监督管理局药品特别审批程序
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天麻首乌片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量测定研究
目的:建立天麻首乌片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC的测定方法.方法:采用HPLC法,用Alltech-C18(250×4.6mm,5μm)分析柱,乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长320nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.45~2.26μg浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9996).方法的平均回收率为99.20%,RSD为0.832%(n=6).结论:方法简便,结果准确,可用于天麻首乌片的定量.
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利福喷丁胶囊溶出度测定方法的研究
目的:建立利福喷丁(Rifapentinum)胶囊的佳溶出度方法.方法:通过考察利福喷丁原料在盐酸溶液(9→1000)、pH6.8磷酸盐缓冲液-异柄醇(9:1)、1%十二烷基硫酸钠水溶液及0.5%十二烷基硫酸钠水溶液中的溶解性,选择出适当的溶出介质.在确定溶出介质后,通过对转速和取样时间的选择,确定了利福喷丁胶囊的溶出度方法.并对方法的回收率和线性进行了考察.结果:采用转篮法,以0.5%十二烷基硫酸钠水溶液为溶出介质,转速75r·min,溶出时间为30min.取样后采用紫外分光光度法,以供试品与利福喷丁对照品的吸收度比值,计算各粒的溶出量.结论:本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制利福喷丁胶囊的内在质量.
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糖安胶囊鉴别方法研究
目的:研究糖安胶囊中黄连、黄芩、女贞子等各味药的快速鉴别方法.方法:采用薄层色谱法对糖安胶囊中黄连、黄芩、女贞子等进行定性鉴别.结果:结果表明本方法稳定,重现性好,专属性强.结论:此方法可用于糖安胶囊的质量控制.
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康媛颗粒质量标准的研究
目的:建立康媛颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中的白芍、黄芪、枸杞子、陈皮进行了定性鉴别,并采用高效液相色谱法对白芍中的芍药苷进行了含量测定.结果:鉴别项下的阴性对照无干扰,专属性强.结论:本法灵敏、简便,准确.
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白鲜皮的化学对照品研究
目的:研究白鲜皮对照品的制备方法及其质量标准,为白鲜皮药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础.方法:以白鲜皮药材的主成分分析为指标,选择白鲜皮药材的对照品;采用溶剂和色谱方法从白鲜皮药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定;采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定.结果:从白鲜皮药材中分离得到梣酮、白鲜碱作为对照品.结论:梣酮和白鲜碱可作为白鲜皮药材及其相关产品的质量控制指标成分,本文建立的分离、纯化方法简便,对照品得率和纯度都较高.
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哌拉西林钠及其注射剂的细菌内毒素检查研究
目的:建立哌拉西林钠及注射用哌拉西林钠的细菌内毒素检验方法.方法:依据<中国药典>2000年版附录细菌内毒素检查法进行试验.结果:哌拉西林钠及注射用哌拉西林钠在浓度不大于10mg/ml时对TAL试剂检测无干扰因素的影响.结论:该药采用细菌内毒素检查方法可行,可考虑代替热原检查.
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改进溶出度评价方法,提高固体药物制剂水平--论如何提高我国口服固体制剂的内在品质(溶出度研究系列二)
全面阐述了我国目前药品内在品质方面的现状及与进口药的差距所在,提出了切实可行的解决办法,旨在呼吁业内人士应充分重视对溶度度试验的深入研究,从而推动药物制剂技术的不断进步,使我国尽快成为药物制剂强国!
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注射用磷霉素钠细菌内毒素检查法的应用研究
目的:探讨细菌内毒素检查法用于注射用磷霉素钠质量监控的可行性.方法:按中国药典2000年版附录ⅪE、ⅪⅩ F进行实验和结果判断.结果:通过稀释的方法干扰可排出,不干扰浓度大于大有效稀释倍数(MVD)浓度.结论:细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法用于注射用磷霉素钠的质量监控是可行的.
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胃康灵胶囊质量标准的研究
目的:提高胃康灵胶囊的质量标准.方法:采用TLC法对制剂中的白芍、延胡索进行了鉴别;采用HPLC法测定制剂中的芍药苷含量.结果:定性定量方法简便,准确,专属性强,重现性好.结论:提高后的质量标准可更有效的控制该产品的质量.
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关于药品包装材料微生物限度检查的商榷
国家食品药品监督管理局于2002年至2004年先后颁布实施了四册共48个品种的药品包装材料(以下简称药包材)标准、25个有关检测方法及1个指导原则,为药包材检验提供了法定依据.
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对药品说明书的几点建议
国家药品监督管理局<药品包装、标签和说明书管理规定>(暂行)[1]自2001年1月1日执行至今,在"化学药品说明书规范细则(暂行)"和"中药说明书规范细则(暂行)"的指导下,药厂药品说明书的内容表达更规范、科学,药品说明书中所列各项齐全统一、总体质量明显提高,这对保证患者用药安全有效起到重要作用.
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HPLC-ELSD在抗生素药品检验中的应用
蒸发光散射检测器(Evaporative light-Scattering Detector,ELSD)是一种通用型检测器,早由澳大利亚的Vnion Carbide实验室研制成功,并在20世纪80年代初转化为商品;80年代后期在国外已广泛用于与HPLC、超临界流体色谱(SFC)及质谱(MS)联用.20世纪90年代后,随着ELSD的不断改进完善及其操作性能的提高,可以填补紫外和差示折光检测器的不足,美国Alltech和法国SEDEX公司正式作为商品生产,使ELSD作为一种新型的通用检测器开始广泛应用于医药、化工、食品等行业,主要用于无紫外吸收的类酯、表面活性剂、糖、氨基酸、季铵盐、高聚物以及甾体化合物等的检测.用ELSD检测,流动相在漂移管便气化蒸发,不影响样品检测,其ELSD的响应与被测物的质量成正比,且不依赖于被测物的光学特性及官能团,理论上可用于挥发性低于流动相的任何组分的检测,而且灵敏度高,检出限可达10ng,不受溶剂成分及温度波动的影响,亦可用于梯度洗脱,因此,1992年ELSD作为法定检测器被列入美国联邦法规,用于农业部植物脂类分析及海关总署食品油分析等[1].
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国家食品药品监督管理局国家药品标准颁布件
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《中国药品标准》杂志投稿须知
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国际非专利名称(INN)所用词干(续)
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2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |