中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC法测定骨健口服液中阿魏酸的含量
目的:建立骨健口服液中阿魏酸的RP-HPLC含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ZORBAX Eclpsse XDB C18(150×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈∶0.085%(v/v)磷酸水溶液=15∶85,检测波长:314nm,流速:1.0mL·min-1结果:阿魏酸在1.0~12.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),三个浓度的平均加样回收率分别为99.1%、100.2%、101.2%,RSD分别为2.2%、1.7%、2.1%.结论:该方法简便、准确,可用于控制骨健口服液制剂的质量.
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高效液相色谱法直接拆分瑞格列奈对映体
目的:采用高效液相色谱法分离瑞格列奈对映体和顺反异构体.方法:使用Kromasil TBB手性固定相,流动相为正己烷-异丙醇-冰醋酸(96∶4∶0.2),流速0.5mL·min-1,检测波长243nm,柱温30℃,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响.结果:使用Kromasil TBB手性固定相能完全分离瑞格列奈对映体,分离度为1.8.结论:本法可方便地实现瑞格列奈对映体之间的分离以及瑞格列奈的纯度分析.
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HPLC法测定普乐安片中槲皮素的含量
目的:用HPLC法测定普乐安片的中槲皮素的含量.方法:色谱柱为ODS-C18;甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相;检测波长为360nm.结果:槲皮素在12.02~60.10 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999).平均回收率为99.2%,RSD为1.2%(n=9).结论:方法简便可行,重现性好,可作为普乐安片的质量控制标准.
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HPLC法同时测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量
目的:采用高效液相法同时测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量.方法:以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-水(42∶58)为流动相,检测波长为273nm.结果:安替比林平均回收率为100.3%,RSD=0.52(n=6);咖啡因为99.5%,RSD=0.73(n=6).安替比林在98.2~147 mg范围内;咖啡因在9.99~15.0 mg范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系.结论:方法简便、快速、结果准确.
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HPLC法测定双氯芬酸钠缓释片的有关物质
目的:应用高效液相色谱法测定双氯芬酸钠缓释片中有关物质.方法:色谱条件:C8柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01mol/L磷酸和0.01mol/L)磷酸二氢钠等量混合,用氢氧化钠试液调pH值至3.0)(6:4)为流动相,检测波长为254nm.结果:该方法双氯芬酸钠的检测限为4.5×10-4 μg;进样的精密度RSD为1.7%.结论:本法简便、灵敏、准确.
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HPLC法测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量
目的:应用高效液相色谱法同时测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量.方法:色谱条件:C18柱,0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(99∶1)为流动相,检测波长为246nm.结果:该方法的维生素C的回收率为99.7%(RSD=2.2%,n=9);维生素B1的回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9).结论:本法简便、灵敏、准确.
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HPLC法测定乳膏剂中的酮康唑含量
目的:建立高效液相色谱方法测定酮康唑乳膏中酮康唑的含量.方法:采用LC-10AT SPD10A色谱系统.色谱条件:采用Thermo C18(5μm,150×4.6mm)色谱柱;流动相为0.34%四丁基硫酸氢铵溶液-乙腈(75:25);流速0.9ml/min;检测波长223nm.结果:在建立的色谱条件下,酮康唑进样浓度在18μg/mL~72μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,相关系数为0.9999,平均回收率为100.3%(n=9).结论:本法测定乳膏剂中的酮康唑含量快速、简捷、准确度高,不受辅料干扰.
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灵芝滴丸中灵芝多糖的含量测定
目的:探讨灵芝滴丸中灵芝多糠的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,检测波长为625nm.结果:线性范围为20.8~208.0 μg/ml(r=0.9976),平均回收率为99.56%,RSD为1.52%.结论:本法简便快捷,准确度高,重复性好,可作为本刺剂的质控方法.
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BCA法测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中的表面活性蛋白质
目的:建立肺表面活性物质及其冻干粉中表面活性蛋白质的含量测定方法.方法:采用BCA试剂盒测定.结果:蛋白质在10~80 μg范围内,线形关系良好,r=0.9998;在猪肺表面活性物质及其制剂中回收率分别为98.19%及98.41%;精密度(RSD)为0.61%;磷脂及辅料对测定无干扰.结论:本方法可简单快速地测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中表面活性蛋白质的含量,专属性强、准确度高.
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HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量
目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(9∶21∶70),流速为1mL·min,检测波长273nm,柱温30℃.结果:乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好,保留时间分别为4.0min、4.5min、13.1min;理论板数分别为8721、9452、9548;HPLC法测定的线性范围分别为12~108 μg·mL,r=0.9999;2.4~21.6 μg.mL-1,r=0.9999;8~72 μg·mL,r=0.9999.本方法的精密度和稳定性良好,RSD<2%.结论:本法简便、快速、准确,用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定.
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牛黄清胃丸质量标准研究(一)
目的:建立牛黄清胃丸的质量标准.方法:用TLC法对栀子、黄柏、大黄、黄芩进行了鉴别.结果:在TLC色谱中检出栀子、黄柏、大黄、黄芩.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为牛黄清胃丸质量控制提供了方法.
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HPLC法测定胍西替柳干混悬剂的溶出度
目的:建立胍西替柳干混悬剂的溶出度测定方法.方法:采用溶出度测定法第二法(桨法),选用0.5%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶剂,转速100r·min-1,取样时间为45分钟,采用HPLC法测定,C18枉,以甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为276nm.结果:胍西替柳的线性范围:0.108~0.973 μg(r=0.99996);平均回收率为:胍西替柳88.1%(n=9).结论:本方法简便、准确可信,可为评价胍西替柳干混悬剂的溶出度提供依据.
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连花清瘟胶囊薄层鉴别与HPLC定量测定
目的:制定连花清瘟胶囊的质量控制方法.方法:用TLC鉴别了金银花、薄荷脑、大黄、麻黄与甘草.用高效液相法测定了连花清瘟胶囊中连翘苷的含量.结果:通过方法学考察,连翘苷的进样量在21~462 ng范围内,呈良好的线性关系.连翘苷的平均回收率为97.20%(n=9),RSD为0.51%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于控制连花清瘟胶囊的质量.
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HPLC法测定秦川通痹胶囊中龙胆苦苷的含量
目的:建立秦川通痹胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,VP-ODS色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶4),检测波长为254nm,流速为1ml/min.结果:线性回归方程为Y=6.36×105X-4.87×104(r=0.9997),龙胆苦苷在2.48~17.36 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%(n=6),RSD=1.53%.结论:该法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于本品中龙胆苦苷的含量测定.
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HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量
目的:建立一种用HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.方法:采用C18柱,以甲醇-水(33∶67)为流动相,检测波长为215nm,流速为1.0ml/min.结果:样品中两种成分完全分离且线性关系良好,对乙酰氨基酚和咖啡因的加样回收率分别为99.3%和100.2%.结论:本法操作简单,结果准确,可以有效地控制质量.
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对《中国药典》2005年版二部格列吡嗪片含量均匀度测定方法的商榷
格列吡嗪片为磺酰脲类降糖药,笔者在实际检测过程中发现,按《中国药典》2005年版二部含量均匀度测定方法得到的结果偏低,与含量测定结果相差甚远,笔者对方法加以适当改进(以下简称方法Ⅱ),结果含量均匀度值有明显提高,与含量平均值也趋向一致,现报告如下:
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探讨静脉输液渗透压质量控制中存在的问题
当两种不同浓度的溶液被一种理想的半透膜隔开时,溶剂会从低浓度溶液向高浓度溶液渗透,这种溶剂渗透的力通常称为渗透压[1].人体内凡是涉及生物膜溶质扩散或体液转移的生物过程均与渗透压有着密切的关系,因此在制备注射剂、滴眼剂等药物制剂时,必须考虑其渗透压.静脉输液由于直接入血,注射量又大,更应对其渗透压进行严格控制.
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对复方制剂中维生素U鉴别方法的建议
维生素U属抗溃疡药,具净化溃疡面及促进溃疡愈合作用[2],常作胃药的组方成分,根据其分子结构,可分为两种类型,分别称为碘甲基蛋氨酸和氯甲基蛋氨酸,简称为碘型和氯型,其性质比较见表1[2].
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关于中国药典重(装)量差异检查法和含量均匀度检查法测定中存在问题的探讨
重(装)量差异检查系指从一个整体中任意抽取一定数量的样本,比较每个样本的重(装)量与该样本均值接近的程度,也可理解为离散的程度;含量均匀度系指对于小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂,任意抽取一定数量样本,比较每个样本的百分含量与标示量(100%)的偏离程度.两种检查法均是药品质量的重要考核指标,各国药典均有收载,分别讨论如下:
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改进《中国药典》2005年版防己薄层色谱鉴别方法的建议
防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根.近我们在检验中发现多批防己,按《中国药典》2005年版一部检验,结果性状、组织横切面均符合规定,但薄层鉴别不符合规定,供试品和防己对照药材均未检出防己诺林碱,且粉防己碱斑点有拖尾现象,为此,我们对《中国药典》2005年版防己[鉴别]项的薄层色谱条件进行了修改,结果供试品和对照药材薄层色谱中,在与防己诺林碱对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点,TLC图谱斑点清晰、圆整,鉴定结果准确.
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已有国家标准化学药品注册检验中发现的问题及建议
《药品注册管理办法》第七条规定药品注册申请包括新药申请、已有国家标准的药品申请、进口药品申请和补充申请.已有国家标准的药品申请占注册比例大,质量标准执行情况也比较复杂.本文就注册检验工作中遇到的一些问题,谈谈自己的看法和建议.
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浅谈欧洲药典对抗生素杂质控制的新要求
欧洲药品质量管理局(EDQM)于2006年9月21日~22日在法国Strasbourg欧洲议会本部召开了"关于欧洲药典对抗生素和合成多肽杂质控制要求"的国际研讨会,会议就抗生素杂质控制审评法规、药典标准和生产企业如何考虑制订标准等方面进行了研讨.
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关于马来酸氯苯那敏检验中所遇问题探讨
一、仪器与试剂岛津GC-7A气相色谱仪C-R3A数据处理机苯、四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯、甲醇均为分析纯试剂
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关于灯盏细辛注射液总咖啡酸酯测定方法的建议
灯盏细辛注射液收载于《中国药典》2005年版一部,含量测定项有HPLC法测定野黄芩苷的含量及紫外-可见分光光度法测定总咖啡酸酯的含量.其中紫外-可见分光光度法测定是以1.3-0-二咖啡酰奎宁酸为对照品,对照品溶液配制的溶剂为0.1mol/L碳酸氢钠溶液,我所在监督抽样检验时发现该对照品溶液欠稳定,影响测定的准确性和结果的判断,因此,对该质量标准项下的方法,以不同溶剂进行了测定结果比较并进行稳定性试验,结果显示以水或50%甲醇作为溶剂,无论是对照品溶液或供试品溶液至少在40分钟内吸光度是稳定的.
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前列窿闭通胶囊的质量标准研究
目的:完善前列癃闭通胶囊的质量标准,以控制药品质量.方法:采用薄层色谱法对淫羊藿进行定性鉴别,采用HPLC测定枳壳中柚皮苷的含量测定.结果:薄层色谱法能准确的鉴别淫羊藿苷,HPLC能准确的测定柚皮苷的含量.测得柚皮苷的线性范围为0.200μg~1.000μg,平均回收率为99.6%,RSD(n=6)为0.64%.结论:本方法操作简单,结果准确,能够有效地控制前列癃闭通胶囊的质量.
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2,3,5-三苯基氯化四氮唑浓度对细菌菌落计数影响的验证
目的:确立2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)在微生物限度检查菌落计数中应用的适宜浓度.方法:用TTC梯度浓度培养基进行细菌菌数计数的回收率试验和菌落显色试验.结果:实验证明TTC在培养基中的浓度过高时对细菌生长有抑制作用,浓度过低时菌落不显红色.当浓度在0.0007%~0.002%时,菌落中心显红色,有利于菌落计数,且各菌的回收率接近100%.
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利福霉素类及化学类抗结核药物的快速薄层鉴别方法
利福霉素是主要用于治疗结核病的一类抗生素,人们在与结核病作斗争的过程中,先后发现了异烟肼、对氨基水杨酸、吡嗪酰胺、乙胺丁醇等化学合成药物以及氨基糖甙类、肽类抗生素.特别是利福霉素类抗生素中的利福平、利福喷汀等的研制成功,使结核病的危害得到了很大的控制.这一类利福霉素类抗生素的鉴别方法已有报道.主要是颜色反应和薄层色谱鉴别[1~5].已有的薄层色谱鉴别法山于展开系统复杂,对环境要求高,难于在基层药品快速检验中推广应用.本文目的在于建立一种简便快捷的薄层色谱系统,用于利福霉素类抗生素快速鉴别,降低检验成本,提高分析效能.
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格列齐特片(Ⅱ)两种含量测定方法比较
目的:建立格列齐特片含量的HPLC测定方法,并与2005年版《中国药典》,电位滴定法比较.方法:以C18柱,甲醇-0.2%冰醋酸(55∶45)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温30℃.检测波长为229nm.结果:在浓度为4.02~12.06 mg/L范围内,本法线形关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为99.6%(n=5),重复性试验RSD为0.9%(n=7).结论:与药典方法比较,更简单,准确,快捷,污染少.
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色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用
介绍了薄层色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用情况,并与中国药典2000年版收载情况进行了比较.
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红景天属植物药用研究进展
举世瞩目青藏铁路首趟旅客列车开通了,"高原人参"红景天在青藏铁路建设中起到了重要作用,是建设者们减少高原反应的必备物品.红景天具有强壮、抗缺氧、抗寒冷、抗疲劳、抗微波辐射、抗衰老的作用,对神经系统具有特殊的双向调节等多种药理作用.对景天科红景天属的植物资源研究与应用较早的国家是前苏联,20世纪60年代研究证实红景天的免疫补益作用强于人参、刺五加.我国对红景天属植物的开发始于20世纪80年代初,除保健食品方面广泛应用外,开发新药已成为当前一个热点,了解这方面情况,对于进一步更合理有效地开发利用红景天属植物资源具有重要意义,本文就红景天系列药品开发现状综述如下:
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第57届WHO生物制品标准化专家委员会会议简况
第57届世界卫生组织(WHO)生物制品标准化专家委员会(ECBS)大会于2006年10月23~27日在日内瓦召开,这是WHO生物制品标准化工作每年一次的例会.参加会议的代表包括10位正式委员、26位临时顾问以及美国及欧洲药典会等国际组织的18位观察员.中国国家食品药品监督管理局和国家药典委员会的代表分别作为正式委员和临时顾问出席了会议.
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对我国科技期刊发展的若干思考
据不完全统计,我国的科技期刊已有约5000种,是当今世界科技期刊种类与数量的大国.从总体而言,一个国家科学技术的水平可以从其科技期刊的质量中得到反映,对于某一个学科的发展状况与水平也是如此.
年 | 期数 |
2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |