中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量
目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法.方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹莱素、木犀草素进行含量测定.色谱条件为:C18柱(5um,4.6mm250mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350nm.结果:槲皮素、芹莱素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5-90.0mg.L(-1),r=0.9999(n=6);芹莱素7.5-180.0mg.L(-1),r=0.9998(n=6),木犀草素2.5-55.0mg.L(-1),r=0.999 9(n=6).平均加样回收率分别为95.1%(n =9,RSD=1.0%),95.7%(n=9,RSD=1.2%),97.8%(n=9,RSD=0.7%).结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹莱素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好.
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HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液含量
目的:建立HPLC测定盐酸异丙嗪注射液的含量.方法:色谱条件为C18柱,流动相为水(用冰醋酸调节pH2.25±0.05)-甲醇(51:49),检测波长为254 nm.结果:盐酸异丙嗪在4-40ug.m-1范围内有良好的线性关系,y=115.767x+14.409 r=0.999 8(n=7),平均回收率为100.9%,RSD为0.6%(n=9).结论:本方法分离良好,结果准确可靠,重复性好,可作为盐酸异丙嗪注射液的含童测定方法.
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高效液相色谱法测定痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量
目的:建立痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量测定方法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(46:54)(用三乙胺调PH至3.0),流速1.0mL.mL.min(-1),检测波长为360 nm,柱温30℃,理论塔板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000,进样量为10uL.结果:金丝桃苷在0.121 7-1.5210ug线性范围时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为103.5%,RSD为1.27%(n=6).结论:本方法准确,重现性好,可作为痔炎消颗粒质量控制方法.
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HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量.方法:采用Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈-水(13:87)为流动相[1,2],流速为1.0 mL.min-1,结果:以进样量为横坐标X,峰面积值为纵坐标Y,建立标准曲线方程:回归方程Y=1.27×106X-1.19×103,相关系数r=1.000 0,结果表明芍药苷在0.204 92-2.049 2ug范围内呈良好的线性关系.结论:该方法准确,重复性好,可用于该药的质量控制.
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HPLC法测定安乃近注射液的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定安乃近注射液中的有关物质.方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(25:75)为流动相,检测波长为265nm.结果:安乃近与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离.结论:方法简便、专属性强,可用于测定安乃近注射液中有关物质.
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HPLC法测定酚咖片中有关物质对氨基酚的含量
目的:建立酚咖片中有关物质对氛基酚含量的HPLC测定方法.方法:Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5um)色谱柱,0.05mol.L(-1)醋酸按溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为232 nm,结果:对氨基酚在5-15mg.L(-1)的浓度范围内线性关系良好(r = 0.999 7),低检测量为4.2×10-4ug(S/N =3),平均加样回收率为100.1 %(RSD =0.42%).结论:本方法快捷、灵敏、准确,可用于酚咖片中对氨基酚的测定.
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气相色谱法测定紫金散中麝香酮的含量
目的:建立紫金散中麝香酮含量测定方法.方法:硝基片苯二甲酸改性聚乙二醇毛细管柱(HP-FFAP)(柱长为25m,柱内径为0.2mm,膜厚度为0.3um),柱温为程序升温,初始温度120℃,保待1min,以8℃.min(-1)的速率升至190℃,保持5min,再以40℃.min的速率升至240℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃,分流比3.0:1,进样量1uL.结果:麝香酮在7.12-0.1424mg.L(-1)范围内呈良好的线性关系.平均回收率为97.1%(RSD=2.1%).结论:本方法简便、快速、准确,可用于控制紫金散中人工麝香的含量.
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HPLC测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷含量
目的:建立高效液相色谱法同时刻定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷的含量方法.方法:采用VP-ODS C18色谱柱(4.6mm×150mm,5um),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,流速为1.0mL.min-1,检测波长为324 nm,柱温:38℃.结果:绿原酸在14.0-56.0mg.L(-1)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.2%,RSD=1.1%(n=6);黄芩苷在51.2-204.8mg.L(-1)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.4%.RSD=1.3%(n=6).结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定龙眼肉中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量
目的:建立龙眼肉药材中果糖、葡萄糖、蔗糖的HPLC-ELSD含测方法,为科学评价龙眼肉质量提供依据.方法:采用Phenomenex Luna NH2柱(4.6mm×250mm,5mm),乙腈-水(80:20)为流动相.结果:果糖、葡萄糖、蔗糖均能很好分离,线性范围和相关系数分别为:1.532-7.660ug(r=0.999 8)、1.554-7.770ug(r=0.999 9)及2.032-10.160ug(r=0.999 8),平均回收率(n=9)分别为101.26%(RSD=1.87%)、101.39%(RSD=1.11%)及102.91%(RSD=1.19%).结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,适用于该药材中糖类成分含量测定.
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高效液相色谱法测定螺内酯的有关物质
目的:建立HPLC测定螺内醋有关物质的方法.方法:采用Venusil XBP-Cs柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈-四氮呋喃-水((6:19,75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm和283 nm.结果:螺内醋在1.0036-100.36mg L(-1)(杂质限度在0.1%-10.0%)、坎利酮在1.0144-101.44 mg.L-'(杂质限度在0.1%-10.0%)的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6),坎利酮和螺内醋的低检出限分别为0.01%和0.01%.结论:本法操作简单、快速、准确,可用于螺内醋中有关物质的测定.
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HPLC法检查氟尿嘧咤注射液有关物质
目的:建立氟尿嘧啶注射液有关物质检查方法.方法:确定HPLC法并进行方法验证.结果:以普通十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇-水(用0.05mol.L(-1)磷酸溶液调节pH值至3.5)(5:95)为流动相,检测波长为265nm.结果表明,氟尿嘧啶与降解产物分离良好.氟尿嘧啶浓度在0.25-100 mg.L(-1)范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,供试液稳定,检测结果受流动相两相比例、水相pH值、柱温、色谱柱品牌变化波动的影响较小.结论:本法检测灵敏、专属性强、重复性好、普适耐用.
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放射性锝[99mTc]标配套药盒中亚锡量的探讨
目的:探讨放射性锝[99mTc]标配套药盒中氯化亚锡量的标示量.方法:考察<中国药典>2005年版中收录的该类药盒的质量标准,比较规格项中的亚锡标示量和含量项中的亚锡童限度的差别.结果:该类药盒的质量标准中,规格项中的亚锡量限定和含量限度项中的亚锡量限定不相关联.结论:建议取消该类药盒规格项中的氯化亚锡量一项.
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羚竺散质量标准的研究
目的:建立羚竺散中黄连、前胡、甘草的薄层色谱方法及黄连中盐酸小檗碱的高效液相含量测定的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,选用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL中加入0.1g十二烷基磺酸钠)(48:52),流速为1.0mL.min-1,检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱在0.004 06-0.040 60mg.L(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.2%,RSD为1.36%(n=6).结论:该方法操作简便,结果准确,可用于羚竺散的质量控制.
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高效液相色谱法对14批卡马西平片有关物质评价
目的:应用高效液相色谱法剧定卡马西平片中有关物质.方法:色谱柱为Thermo CPS-2HYPERSIL(4.6mm×250mm,5um),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(120:30:850),每1000mL中加0.5 mL三乙胺,并用甲酸调pH至4.0,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为230nm.结果:该方法卡马西平的检测限为2.0×10-4ug;进样的精密度RSD为1.5%.结论:本法准确、可靠、灵敏.
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盐酸林可霉素有关物质测定方法的研究
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸林可霉素的有关物质.方法:采用DiamonsilTM4 C18色谱柱(4.6mm×200mm,5um),流动相为0.05 mol.L(-1)硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.1)-甲醉(1:1),紫外检测波长214 nm.结果:林可霉素与相邻杂质之间及各有关物质之间的分离度良好,低检出限为20.16ng,精密度为0.15%.结论:该方法简便、准确、快速、专属性强,可用于盐酸林可霉素的质量控制.
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复方对乙酞氨基酚片中乙酞水杨酸含量测定方法的改进
目的:改进复方对乙酰氨基酚片中乙酰水杨酸含量测定前处理方法.方法:通过增加每次萃取时三氯甲烷的量,使样品中乙酰水杨酸萃取、分离更加完全.结果:改进方法的含量测定结果更接近真实含量,精密度更高.结论:改进方法结果更真实、准确,可作为替代方法.
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TLC检查止咳平喘类中成药中非法添加四种化学药品的方法
目的:建立检查止咳平喘类中成药中非法添加马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林的快速筛选检测方法.方法:采用GF245薄层预制板;展开剂为环己烷-乙酸乙酯(7:1);稀碘化铋钾试液显色.结果:6种剂型的阴性溶液均呈阴性,6种剂型的阳性溶液均呈阳性;4种成份小检出量均小于0.3此.结论:建立的薄层色谱方法能可靠、快速地用于筛选止咳平喘类中成药中非法添加的马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙呱林.
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不同厂家生产的西洛他唑片微生物限度检查方法验证
目的:建立不同厂家的西洛他唑片微生物限度检查方法的验证.方法:菌落计数方法的验证:一厂家采用常规平皿法,另一厂家采用霉菌及酵母菌数测定,为培养基稀释法,每皿0.2 mL,细菌数侧定为低速离心加薄膜过滤法,即取1:10的低速离心供试液10ML稀释后进行薄膜过滤,用300mL冲洗液分6次冲洗,泵速为150r.min-1.结果:不同厂家生产的相同品种、相同规格的西洛他唑片,微生物限度检查方法验证的结果完全不同.结论:处方不同,可以影响药品徽生物限度检查的结果.
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异福片溶出度测定方法的研究
目的:建立异福片溶出度测定方法.方法:采用转篮法,以盐酸溶液(9-1000)为溶剂,转速为100r.min-1,30min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.8mm×300mm,10um)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相,测定异烟肼的溶出度,检测波长为254nm,流速为1.5mL.min-1.结果:异烟肼在0.3245-1.333 5mg.L(-1)的浓度范围内,线性关系良好.线性方程为:A =56 475C+149.7(r=1.0000);测定异烟肼平均回收率为99.7%(RSD% =0.51%,n=12).结论:增加异烟肼溶出度检查项极为必要.本方法操作简便,结果正确,为完善异福片的质量标准提供有效手段.
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改进复方硫酸软骨素片中乌头碱限量检查方法的建议
复方硫酸软骨素片收载于<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第九册,标准中有乌头碱限量检查项,采用薄层色谱法,薄层板为碱性氧化铝板,展开剂为正己烷-醋酸乙酯(1:1),显色剂为碘化钾碘试液与碘化秘钾试液的等容混合液.经试验,此方法较为麻烦,且乌头碱斑点有拖尾,效果不理想.本文将薄层色谱的条件进行了修改,结果乌头碱斑点圆整、清晰,且方法简便、准确.
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药品检验报告书的格式与书写规范的探讨
药品检验报告书是药品检验机构对药品质量做出技术的鉴定,是向社会出具公正数据具有法律效力的技术文件,是药品监督管理部门主要的执罚依据之一,因此其格式应规范统一,用语应明晰严谨.2000年9月12日国家药品监督管理局印发了<药品检验所实验室质量管理规范(试行)>,并附发<检验记录与检验报告书的书写细则>(以下简称<细则>),对药品检验报告书提出了规范化的要求.
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微生物限度和无菌检查方法验证中存在的问题
有些药品由于其自身杀菌和抑菌作用,在微生物限度和无菌检查时就有可能出现假阴性结果,为使检查结果真实可靠则必须消除其自身杀菌和抑菌作用.消除药品自身杀菌和抑菌作用的方法有:培养基稀释、离心沉淀集菌、薄膜过滤、中和等方法.寻找一种恰当的能消除药品其自身杀菌和抑菌作用的方法是其方法验证的内容.我所在开展方法验证工作中发现存在一些问题.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
