中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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磷酸氟达拉滨原料药细菌内毒素检查方法的建立
目的:建立磷酸氟达拉滨原料药细菌内毒素检查方法.方法:按《中国药典》2015年版四部1 143细菌内毒素凝胶检查法的要求,通过干扰试验确定样品大不干扰浓度,并进行方法学验证.结果:0.27 mg·mL-1及以下浓度,不干扰内毒素和鲎试剂的反应.结论:可以采用此法对磷酸氟达拉滨原料药的细菌内毒素进行检查.
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喘可治注射液细菌内毒素检查法研究
目的:建立喘可治注射液的细菌内毒素检查方法.方法:按《中国药典》2015年版四部通则进行实验和结果判断.结果:喘可治注射液稀释50倍时对细菌内毒素检查无干扰,细菌内毒素限值为25 EU·mL-1.对3批喘可治注射液进行常规检查,结果均符合规定.结论:所建立的细菌内毒素检查法可用于喘可治注射液的细菌内毒素检查.
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奥美沙坦酯中4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮和4,5-二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的HPLC法测定
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质[4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2)].方法:采用色谱柱为Kromasil Eternity 5-PhenylHexyl柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);检测波长:215 nm,流动相A:乙腈:2.04 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73 g·L-1磷酸溶液调节pH值至3.4)(20∶80);流动相B:2.04 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73 g·L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20∶ 80),进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,进样量10 μL.结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.106 6～0.710 4μg·mL-1和0.123 5～0.617 4μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.000 0和0.997 1);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09％和114.85％,RSD(n =9)分别为7％和7％.通过上述色谱条件进行验证,杂质1和杂质2检测限的相对浓度分别可达0.0003％和0.0004％,适用于杂质1和杂质2的测定.同时3批奥美沙坦酯成品中,杂质1和杂质2未检出,表明这两种杂质经过奥美沙坦酯的合成、精制和干燥处理后未传递到成品中.结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制.
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HPLC法测定索非布韦片的有关物质
目的:建立索非布韦片有关物质的HPLC法.方法:采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol· L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶ 25),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量20 μL,对有关物质进行定量分析.结果:在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A(中间体)、杂质B(起始原料)、杂质C(降解产物)的定量限分别为1.012、2.005、2.010 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.999,n=7),杂质加样回收率(n=9)在96.11％ ～102.20％之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定.对3批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108％ ～0.129％范围内.结论:方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定.
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薄芝糖肽注射液多肽含量测定的研究
目的:将薄芝糖肽注射液的多肽含量测定方法进行改进,加强对多肽含量的控制.方法:采用碱水解方法分离糖肽键,并利用D101大孔吸附树脂对多糖与多肽进行分离,用福林酚反应标准曲线法对多肽进行含量测定,同时利用高效液相色谱法及多糖-蒽酮反应标准曲线法对分离产物进行鉴定与分析,再利用凯氏定氮的方法测定分离的多肽的收率.结果:对薄芝糖肽进行72 h的碱水解效果较好;运用D101大孔吸附树脂,分别以水和80％乙醇进行洗脱可以将多糖和多肽进行有效分离;经过分离后的多肽采用定氮法测定收率为95％,效果良好.结论:应用碱水解的方法可以实现糖肽键断裂,用大孔吸附树脂实现了多糖多肽的基本分离,多肽收率较高,并可以对分离产物进行定量.
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右兰索拉唑N-氧化物杂质测定及毒性分析
目的:建立液相-质谱联用法(Liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS)测定右兰索拉唑中N-氧化物的方法并对N-氧化物的毒性进行预测.方法:使用X-Bridge C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相A为0.02 mol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择性正离子检测模式.利用AD-MET Predictor软件对N-氧化物的毒性进行预测.结果:右兰索拉唑N-OX亚砜、N-OX砜、N-OX硫化物各杂质之间的分离度符合要求.线性浓度范围分别为12.92 ～206.68、12.31 ～196.92和13.15～210.40ng·mL-1,检测限分别为0.23、0.14和0.14 ng·mL-1,定量限分别为2.57、1.73和1.25 ng·mL-1.各杂质回收率、精密度以及24h内稳定性均符合要求,可以用于上述杂质的测定.软件预测表明:各N-氧化物均有不同程度的肝毒性和致癌性,N-OX硫化物毒性高.检测结果显示:3批供试品均检出N-OX亚砜,检出量分别为12.75、8.28和9.13 ng·mg-1,均未检出N-OX砜和N-OX硫代物.结论:本文所建立的LC-MS方法方便、快捷、灵敏度高,可用于右兰索拉唑N-氧化物检查.N-氧化物作为潜在毒性杂质在生产过程及质量控制中需要加以关注.
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HPLC法测定利奈唑胺中硝基苯类潜在遗传毒性杂质B的含量
目的:建立高效液相色谱法测定利奈唑胺中硝基苯类潜在遗传毒性杂质B的含量.方法:以YMC ODS-AM C18(4.6 mm× 150 mm,5tμm)为色谱柱,以0.1％三氟乙酸溶液-0.1％三氟乙酸乙腈溶液(62∶ 38)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为368nm,柱温为30℃.结果:杂质B在15 ～60 ng·mL-1范围内,线性关系良好(R=0.9979);精密度和溶液稳定性均符合要求;高、中、低3种浓度的平均回收率分别为97.9％、98.2％和97.5％.结论:本方法专属性好,灵敏度高,精密度、准确度好,可用于利奈唑胺原料中硝基苯类潜在遗传毒性杂质的测定.
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HPLC法测定浓维磷糖浆3种成分的含量
目的:建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因、维生素B1和烟酸含量HPLC方法.方法:采用UltiMate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.1％辛烷磺酸钠(含0.1％磷酸)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长261 nm.结果:咖啡因、维生素B1和烟酸的线性范围分别为38.22 ～382.25 μg· mL-1(r =1.0000)、7.28 ～ 72.75 μg·mL-1(r=0.999 5)和0.78～7.84 μg·mL-1(r=1.000 0);平均回收率(n=9)分别为99.3％、99.8％、98.6％,RSD分别为0.66％、1.14％、1.30％;170批样品含量测定结果为咖啡因0.28％ ～0.33％、维生素B10.026％ ～0.078％和烟酸0.004 6％～0.0259％(g·mL-1).结论:所建方法经方法学验证,可用于浓维磷糖浆的质量控制.
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反向离子对色谱法测定氨甲苯酸片的含量
目的:建立反向离子对色谱法测定氨甲苯酸片中氨甲苯酸含量的方法.方法:采用Agilent 5TC-C18 150 mm ×4.6μm色谱柱,用甲醇-0.005 mol·L-1的十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)=55∶45为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长226 nm.结果:氨甲苯酸在约1.0～0.02mg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r =0.999 9);平均回收率为99.96％,RSD为0.15％(n=9),样品测定误差＜0.1％.结论:本法经方法学验证,可用于氨甲苯酸片的质量控制.
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药典用试药、试液和标准溶液的配套及规范性研究
目的:通过深入研究药典用试药、试液和标准溶液在药检所与药厂的使用,笔者认为,试药、试液的配套与规范对药典标准的贯彻执行具有重要意义.方法:通过研究国内外药典对试药、试液和标准溶液的要求与规范,结合中国的实际情况,分析了药典用试药、试液和标准溶液配套与规范的发展趋势以及对贯彻执行药典的意义所在.结果:通过对药典用试药、试液和标准溶液的生产、研发与管理体系进行深入分析,探讨了国家药典委员会在药典用试药、试液和标准溶液配套与规范方面做好服务工作的可行性.结论:政府和企业可共同研究和实施药典用试药、试液和标准溶液存在问题的解决方案,确保药典标准的正确和准确执行.
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聚维酮K90中三乙醇胺的测定
目的:建立药用辅料聚维酮K90中三乙醇胺的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,以50％苯基-50％甲基聚硅氧烷为固定液(DB-17,30 m×0.32 mm,0.25 μm),起始温度100℃,以10℃·min-1升温至240℃,保持2 min,氢火焰离子化检测器,进样口温度260℃,检测器温度290℃,以氮气为载气,流速2 mL·min-1,分流比10∶1.结果:在选定的色谱条件下,三乙醇胺与内标邻苯二甲酸二乙酯分离良好,样品中的其他成分不干扰测定.以内标法计算,三乙醇胺线性回归方程为Y=0.024C-0.667(r=0.999 5),线性范围36.2～361.8 μg· mL-1,平均回收率为95.0％(n=6),精密度为4.5％(n=6),检出限为12.1 μg· mL-1,定量限为36.2 μg· mL-1.3批聚维酮样品的三乙醇胺的含量均为0.2％.结论:本方法准确、可靠,可用于聚维酮K90中三乙醇胺残留测定,同时为聚维酮其他型号样品中三乙醇胺的测定提供依据.
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基于液质联用技术分析葡萄糖注射液包装材料中烷醇酰胺类浸出物
目的:对市售非聚氯乙烯(non-PVC)多层共挤袋装5％葡萄糖注射液浸出物进行检测,研究烷醇酰胺类浸出物的迁移情况.方法:运用液相色谱-质谱联用技术鉴定葡萄糖注射液包装材料中烷醇酰胺类浸出物,并测定烷醇酰胺类浸出物在葡萄糖溶液和包装材料中的含量,对烷醇酰胺类浸出物的迁移率进行考察.结果:从6个厂家共12批葡萄糖注射液中初步鉴定出10个主要的烷醇酰胺类浸出物,不同厂家以及同一厂家不同批次间烷醇酰胺类浸出物总含量差异较大,在1.1 ～41.1 μg·mL-1之间,烷醇酰胺类浸出物迁移率大多在90％以上.结论:目前非PVC多层共挤袋装葡萄糖注射液包装材料烷醇酰胺类浸出物总含量差异较大,质量参差不齐,存在一定用药安全风险,应对葡萄糖注射液及其包装材料质量予以高度关注.
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《中国药典》氯氮平片有关物质检测方法问题探讨
目的:优化中国药典氯氮平片有关物质检测方法.方法:在国内外标准方法比较研究基础上建立了高效液相色谱法测定氯氮平有关物质.采用Kromsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,流速:1.0mL· min-1,检测波长:257 nm,柱温:35 ℃;进样量:20μL.结果:优化后的方法能有效检出《中国药典》方法无法检出的氯氮平杂质B.结论:《中国药典》2015年版收载的氯氮平片有关物质检测方法无法检出氯氮平杂质B,优化后的方法能实现有效检出.
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地喹氯铵含片质量控制方法的改进研究
目的:改进地喹氯铵含片质量控制方法,统一有糖型和无糖型的质量标准.方法:采用Ultimate AQ C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-甲醇(50∶ 50),柱温:30℃,检测波长:240 nm,流速:1.0mL·min-1,以10片样品分别测定后取平均值计算含量;按崩解时限检查法考察溶化性.结果:地喹氯铵在7.40 ～ 13.74μg·mL-1(r =0.9997)范围内线性关系良好,无糖型回收率为99.5％(n=9),有糖型回收率为99.1％(n=9),样品含量在95.5％～103.2％之间;样品溶化时间在7～48 min之间.结论:经方法学验证,所建立方法可同时用于有糖型和无糖型地喹氯铵含片的质量控制,为同类制剂提供参考.
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发挥药品标准导向作用 助力经济社会高质量发展——学习习近平总书记关于标准和质量重要论述的体会
当前全国上下都在深入学习贯彻党的十九大精神和习近平新时代中国特色社会主义思想的精神实质和丰富内涵,结合药品标准工作实际,我们认真学习了党的十八大以来习近平总书记关于标准和质量问题的一些重要论述,这些论述是习近平新时代中国特色社会主义思想的重要组成部分,其立意高远、内容丰富、分析透彻、鞭辟入里,是把握新常态下药品标准工作定位,促进药品质量提升,实现制药强国目标,为经济社会发展提供新动力的指导思想和行动指南.在全面建成小康社会决胜阶段,认真学习、深刻领会这些重要论述,对于贯彻“创新、协调、绿色、开放、共享”的新发展理念,创新药品标准工作新思路,开拓药品标准工作新局面具有重要而深远的意义.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
