复方鼻炎喷雾剂薄层鉴别和含量测定方法研究

目的:完善改剂型品种复方鼻炎喷雾剂的质量标准.方法:采用薄层方法鉴别穿心莲;采用高效液相色谱法测定盐酸笨海拉明的含量,C18柱(4.6 mm×250 min,5μm),检测波长为229 nm,流动相为乙腈-1%三乙胺(29:71),流速为1.0 mL·min-1.结果:薄层鉴别斑点清晰;盐酸苯海拉明进样量在0.08～4μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.9%,RSD为1.1%.结论:薄层鉴别,方法专属;含测方法简便,精密度及重现性均好,可有效控制复方鼻炎喷雾剂的质量.

消旋卡多曲口服散剂溶出度方法的建立

目的:建立消旋卡多曲散剂的溶出度方法.方法:对11种溶出介质进行筛选,在多个时间点取样以绘制溶出曲线,采用HPLC法进行结果检测,终选用2.0%SDS作为消旋卡多曲散刑的溶出介质.同时,进行了线性,回收率,溶液的稳定性等相应的方法学验证.结果:对两个规格(10和30 mg)每个规格各3批的消旋卡多曲散剂进行溶出曲线的测定,在60 min的时间点累计溶出量均大于70%.结论:由于消旋卡多曲组分的水溶性不好,溶出介质都包含有机溶剂,而本研究筛选出的2%SDS溶出介质,既能满足消旋卡多曲散剂溶出度检测的要求,同时不包含有机溶剂,也符合目前实验设计尽量避免使用有机溶剂的趋势.为水溶性较差组分制剂的溶出度方法的建立提供了一种思路.

浊度法测定硫酸奈替米星及其制剂

目的:建立浊度法测定硫酸奈替米星及其制剂的含量方法,并进行方法学验证.方法:二剂量法:将金黄色葡萄球菌(CMCC(B)26 003)制备的菌悬液,接种于抗生素检定Ⅲ号培养基中,取9 mL培养液和1 mL不同浓度的硫酸奈替米星溶液于比色管中,37℃培养4 h左右,530 mn在线测定.结果:浊度与奈替米星浓度的10g值在0.16～2.5 μ·mL-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3);测得注射用硫酸奈替米星的平均回收率为101.1%(RSD=1.47%);硫酸奈替米星注射液的平均回收率为101.2%(RSD=2.14%).结论:方法准确,灵敏、省时.

用VB编程实现0.1 mol·L-1硝酸银滴定液标定不确定度的计算

目的:用VB编程实现滴定液标定过程中不确定度的计算.方法:通过对硝酸银滴定液(0.1 mol·L-1)标定过程中不确定度的计算,建立对滴定液不确定度计算的数学模型并推导出不确定度的计算公式,为VB编程奠定基础.结果:通过对各变量的分析,用VB编程计算出各变量的不确定度,后得出扩展不确定度.结论:采用本方法建立的编程软件可用于滴定液标定过程中不确定度的计算.

茜素红荷移分光光度法测定琥乙红霉素片(胶囊)溶出度的方法学研究

目的:建立茜素红荷移分光光度法测定琥乙红霉素片(胶囊)溶出度的方法.方法:通过考察琥乙红霉素原料在不同pH值、不同浓度的磷酸盐缓冲液中的溶解性及琥乙红霉素在其中与茜素红反应的佳条件.选择出适当的溶出介质及反应条件,在确定溶出介质及反应条件后,通过对转速和取样时间的选择,确定了琥乙红霉素片(胶囊)的溶出方法,并对方法的回收率和线性进行了考察.结果:采用桨法,以0.04 mL·L-1pH 5.0的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100 r·min-1,溶出时间为45 min,荷移反应生成的荷移络合物在(525±2)mm波长处有大吸收,琥乙红霉素浓度在50.6～202.4 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.997 7),方法平均回收率在99.4%以上,RSD为0.21%.结论:本方法稳定、准确、灵敏、快速,可控制琥乙红霉素片(胶囊)的内在质量.

盐酸二甲双胍片有关物质检查方法探讨

目的:采用反相高效液相色谱法检测盐酸二甲双胍片中有关物质.方法:采用Agilent Zorbax StaIeBond-Aq C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至4.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长218 nm.结果:已知杂质双氰胺在0.052 7～2.64 mg·L-1浓度范围内呈良好线性(r=1.000).盐酸二甲双胍、双氰胺及其他杂质分离度良好.结论:该法专属性好,结果准确可靠.

注射用肌氨肽苷的生物活性测定

目的:采用生物活性测定法加强控制注射用肌氨肽苷的质量.方法:取健康合格猫,体重2.0～3.5 kg,雄性,参照<中国药典)2005年版二部降压物质检查法测定.结果:比较dt与d80.05?,ds0.05,dt之间的降压幅度,可作为生物活性测定的指标.结论:该法准确,可靠,可用于注射用肌氨肽苷的质量控制.

复方盐酸利多卡因栓稳定性研究

目的:研究复方盐酸利多卡因栓的稳定性.方法:高效液相色谱法测定盐酸利多卡因的含量及其有关物质,分别用强光照射法、高湿试验、加速试验法对复方盐酸利多卡因栓进行稳定性试验.结果:本品对强光不太稳定,在日光及高湿的环境中非常稳定,在3个月的加速试验期内稳定.结论:本品在遮光、阴凉条件下性质稳定.

醇中碱滴定测定利可君原料的含量

目的:建立测定利可君原料含量的无苯污染的容量分析方法.方法:以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法指示终点.结果:该法与国家标准方法测定结果一致.结论:该方法简便、准确、环保,适用于利可君的含量测定.

HPLC法同时测定蒲丁合剂中秦皮乙素和咖啡酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定蒲丁合剂中秦皮乙素和咖啡酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法对蒲丁合剂中的秦皮乙素和咖啡酸进行含量测定.色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm.结果:秦皮乙素和咖啡酸色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为秦皮乙素7.5～67.5 mg·L-1,r=0.999 6(n=6);咖啡酸7.5～45.0 mg·L～,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率分别为96.7%(n=9,RSD=1.5%)、98.1%(n=9,RSD=1.5%).结论:本方法测定了3批蒲丁合剂的秦皮乙素和咖啡酸的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好.

高效液相色谱法测定人参五味子颗粒中五味子醇甲的含量

目的: 建立人参五味子颗粒中五味子醇甲的含量测定方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(65:35);流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃,检测波长:250 nm;进样量为10μL,外标法计算含量.结果:五味子醇甲在0.062 44～1.248 8 μg·L-1范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系,A=2 189.6C,r=1.000 0,平均回收率为99.0%RSD为1.8%(n=6).结论:方法简便,准确,可为标准的修订提供可行的依据.

HPLC法测定健身宁片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的:建立测定健身宁片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC定量法.方法:采用高效液相色谱法.以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱;流动相:乙腈-水(23:77);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:320 nm;结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.024 72～0.593 28 μg范围内.进样量与峰面积线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为:100.75%(RSD=2.64%).结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好.可作为健身宁片的含量测定法.

HPLC法测定碳酸利多卡因注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定碳酸利多卡因注射液中的有关物质.方法:采用C18柱,以磷酸盐缓冲液(pH 8.0)-乙腈(40:60)为流动相,检测渡长为254 nm.结果:碳酸利多卡因与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离.结论:方法简便、专属性强,可用于测定碳酸利多卡因注射液中有关物质.

HPLC法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质.方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为210nm.结果:盐酸洛贝林注射液中除主峰(顺式洛贝林)外,出现一较大含量的色谱峰,为洛贝林的异构体(反式洛贝林);盐酸洛贝林与其他杂质分离良好,样品溶液在8 h内稳定;结论:所建方法能有效地分离盐酸洛贝林注射液中的有关物质,方法简单、可靠.

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液·三乙胺-磷酸(10:90:0.02:0.03);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长为219 nm.结果:马来酸氯苯那敏进样量在0.035-0.173 μg范围内呈良好线性关系,平均回收率(n=9)不低于98%.结论:本法简便,快捷,结果令人满意,可作为咳特灵胶囊的质量控制方法之一.

HPLC法测定咳喘舒片中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立咳喘舒片中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)不锈钢色谱柱,0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为207 nm;结果:进样量在0.042 32～0.529 0 μg内呈良好线性关系,r=1(n=5),平均回收率为97.3%,RSD为1.6%(n=9).结论:本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于咳喘舒片的质量控制.

HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的探讨

目的:探讨影响HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的因素.方法:将双氯芬酸钾片在不同的试验条件下分别用水、甲醇两种溶剂溶解后测量有关物质.结果:双氯芬酸钾片水溶液光稳定性差,有关物质随光照时间增加而升高;双氯芬酸钾片甲醇溶液光稳定性好.结论:现行药品标准中双氯芬酸钾片中有关物质测定方法不合理,须进行修订.

RP-HPLC法测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的:采用RP-HPLC法测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量.盐酸麻黄碱在0.2～3.0 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9),平均回收率为99.17%,RsD值0.69%,本方法简便、快速、准确,可作为本品的含量测定方法.

HPLC法测定盐酸布桂嗪注射液的有关物质

目的:建立高效波相色谱法测定盐酸布桂嗪注射液中的有关物质.方法:采用C18柱,以甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(75:25)为流动相,检测波长为252 nm.结果:盐酸布桂嗪与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离.结论:方法简便、专属性强,可用于测定盐酸布桂嗪注射液中有关物质.

HPLC法测定麦角隐亭咖啡因片的溶出度和含量均匀度

目的:建立一种比比色法更简便、准确的方法(HPLC法)来测定洛斯宝片的溶出度和含量均匀度.方法:采用反相高效液相色谱法,用外标法测定洛斯宝片的溶出度和含量均匀度.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢铵-乙腈(用磷酸调节pH 2.0)=70:30为流动相,流速1.2 mL·min-1,于290 nm波长处检测,按外标法以峰面积计算其含量及每片的溶出量.结果溶出度的线性回归方程为:y=6 152x-2 743.7,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.6%,RSD为0.6%(n=9);含量均匀度的线性回归方程为:y=7 285.2x-334.65,r=1(n=5),平均回收率为98.5%,RSD为0.4%(n=9).结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定产品的溶出度和含量均匀度.

对《中国药典》2005年版滴眼用利福平质量标准的改进建议

眼用制剂可分为眼用液体制剂、眼用半固体制剂、眼用固体制剂.滴眼用利福平是<中国药典>2005年版二部收载的唯一一个以固态形式包装,另备溶剂,在临用前配成溶液的眼用制剂.在执行标准过程中,发现其规定的[性状]、[检查]、[含量测定]项可操作性差,不能有效控制产品的质量.本文就此进行了探讨并提出改进建议.

关于极弱电解质药品pH值测定方法的讨论

<中国药典>2005年版收载了一些极弱电解物质,在测定pH值过程中,发现pH值不稳定,且平衡时间较长,这是由物质本身电离程度特性决定的.我国药典在品种的各论项下以及pH测定法的附录和操作规范中均未对此进行规定和解释,而美国药典在各品种各论项下均进行了相应的规定,对检测结果的可靠性提供了必要的支持.

对《中国药典》2005年版丹参中丹酚酸B含量测定方法的探讨

丹参为唇形科植物丹参Salviae miltiorrhizaeBge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦等功效,为临床常用中药.收载于<中国药典>(2005年版)一部[1],在丹酚酸B的含量测定中供试品溶液的制备方法采取的是75%甲醇加热回流1 h提取,以HPLC进行含量测定,该法重现性好,但操作复杂,耗时费能.为使操作简单、快速,减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染.我们参考有关文献[2-3]改进样品制备方法,并与药典方法进行比较,结果较为满意.

《中国药典)2005年版一、二部附录比较与建议

<中国药典>(以下简称<药典>)附录部分是对制剂通则和试验方法的统一要求.由于中药和化学药品之间存在一定的差异,<药典>一部和二部附录的要求也有一定的区别.本文对<药典>2005年版一部与二部附录中共同收载的项目进行了对比,提出个人建议,供参考.

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布条件

关于印发新药注册特殊审批管理规定的通知

直接接触药品的包装材料对药品失重的影响研究

目的:用不同材质的直接接触药品的包装材料对药品失重进行对比研究.方法:按照<中国药典>中原料药与药物制剂稳定性试验指导原则、<直接接触药品的包装材料和容器管理办法>(第13号局令)、直接接触药品的内包装材料(容器)与药物相容性试验的基本要求,将样品置于恒温恒湿或规定的贮藏条件下,定期或不定期称其重量.结果:不同材质的直接接触药品的包装材料对药品失重影响不同,因此在选择内包装材料时必须全面兼顾考虑.才能保证药品在效期内满足标准要求.

《中国药品标准》杂志稿约