中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药典委员会
- 影响因子: 0.37
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1009-3656
- 国内刊号: 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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珍视明滴眼液中冰片的含量测定
目的:建立珍视明滴眼液中天然冰片的含量的测定方法.方法:以萘为内标,采用内标法测定;选择0V-17填充柱、FID检测器、程序升温气相色谱法测定珍视明滴眼液中天然冰片的含量.结果:冰片在0.109~1.090μg范围内线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为99.6%(RSD=1.91%);本品中冰片含量为0.047~0.049%.结论:方法简便,快速,准确,可用于该药品中天然冰片的定量测定.
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HPLC中溶解溶剂对峰形与含量测定的影响
目的:本文以利福平与盐酸环丙沙星为实例揭示高效液相色谱(HPLC)中溶解溶剂对峰形与含量测定的影响.方法:采用甲醇、水与流动相等为溶剂,记录不同溶剂情况下利福平与盐酸环丙沙星的高效液相色谱图的峰形与含量的变化.结果:不同溶剂情况下利福平与盐酸环丙沙星的高效液相色谱图的峰形与含量变化均很大.结论:高效液相色谱测定时以流动相为溶剂溶解样品为佳,可保证样品的峰形以及测定结果的准确与精密.
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六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素及5-HMF的限量测定
目的:建议合理地制定5%葡萄糖注射液(5%G.S)、10%葡萄糖注射液(10%G.S)、葡萄糖氯化钠注射液(G.S.NaCl)、0.9%氯化钠注射液(0.9%NaCl)、甲硝唑葡萄糖注射液(甲-G)、甲硝唑注射液(甲硝唑)等六种大容量灭菌制剂中内毒素和5-HMF的质控新标准.方法:依<药典>规定的测定方法对全国11家G.M.P认证企业和已通过G.M.P验收的三家医疗单位,共计14个单位六种46批大容量灭菌制剂进行了细菌内毒素的限量测定及5-HMF的测定.结果:六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素含量均<0.125EU·ml-1,又随意抽测了九批大容量灭菌制剂做更高灵敏度内毒素测定,结果均<0.0625EU·mL-1;5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度平均为0.086;G.S.NaCl中的5-HMF吸收度平均为0.033;甲-G中的5-HMF吸收度平均为0.003.结论:考虑到内毒素测定时的各种影响因素,为此,建议六种大容量灭菌制剂的内毒素限量值(Et)应规定为0.25EU·ml-1、5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.20、G.S.NaCl中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.15、甲-G中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.06则较为合理.
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美英欧药典微生物限度标准的浅析
本文就USP,BP和EuP收载的微生物限度分类列表,并进行了系统的对比分析.前者品种项下的微生物限度分级有11级,是否必要?后者微生物限度分级有5级,更适用.指出ChP微生物限度存在的差距,为药典修订和发展提供依据.
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感冒灵颗粒薄层鉴别和含量测定方法的研究
目的:为完善感冒灵颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层鉴别和高效液相色谱法,增订了咖啡因、野菊花的薄层鉴别,修订了对乙酰氨基酚的含量测定.结果:通过方法学考察,对乙酰氨基酚的进样量在0.1441μg~1.1532μg范围内,呈良好的线性关系.对乙酰氨基酚的平均回收率(n=5)为99.80%,RSD为0.25%.结论:薄层鉴别,方法专属、斑点清晰;含量测定方法,简便、灵敏、重现性好、精密度高.可有效控制感冒灵颗粒剂的质量.
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盐酸左氧氟沙星片现行质量标准中含量测定的研究
目的:建议确定盐酸左氧氟沙星片现行质量标准中含量测定方法中的续滤液取样方法.方法:依照<国家食品药品监督管理局新药转正标准>WSl-(X-045)-2002Z第29册154页中含量测定方法进行检测.结果:取盐酸左氧氟沙星对照品一定浓度溶液采取不同过滤次数的续滤波经处理后测定吸光度各不相同,但均有良好线性关系.结论:定量滤纸对盐酸左氧氟沙星有一定吸附,供试溶液的过滤次数不同,其含量测定结果有显著差异,取样时间不当会导致含量测定结果偏低,且相关性、重现性较差.但采用离心后取上清液方法可避免上述现象的发生.
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氧氟沙星、乳酸环丙沙星、葡萄糖酸依诺沙星注射液细菌内毒素检查方法标准研究
目的:建立氧氟沙星、乳酸环丙沙星、葡萄糖酸依诺沙星注射液细菌内毒素检查方法.方法:按2000年版中国药典二部附录XIE、XIXF进行实验和结果判断.结果:氧氟沙星、乳酸环丙沙星、葡萄糖酸依诺沙星注射液大无干扰浓度分别为3、4、4倍稀释液(0.67mg/ml、0.5mg/ml、0.5mg/ml).结论:氧氟沙星、乳酸环丙沙星、葡萄糖酸依诺沙星注射液可以建立细菌内毒素检查项.
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正交试验法优选冠心康胶囊的制备工艺研究
目的:研究冠心康胶囊的制备工艺.方法:采用正交试验法,以人参皂甙Rg1、Re及阿魏酸的提取率为测定指标,采用正交试验法对冠心康的制备工艺进行优选.结果:该制剂的佳工艺条件为醇提部分以60%乙醇回流3次,每次2h.水提部分以8倍量水,提取3次,每次30min为佳提取工艺.
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五倍子、没食子中没食子酸的含量测定
目的:建立五倍子、没食子中没食子酸的含量测定方法.方法:用HPLC法.结果:线性范围为0.1~1μg;回归方程:Y=1447071X+6101.3,r=0.9999.加样回收率分别为:五倍子:100.3%,RSD=1.9%,n=6;没食子:98.9%,RSD=1.1%,n=6.结论:该法简便,重复性好,可作为控制其质量的指标.
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《中国药典》2005年版(二部)眼用制剂、耳用制剂、鼻用制剂通则的修订情况
<中国药典>2000年版中对眼用制剂、耳用制剂和鼻用制剂等三类制剂仅收载了常用的滴眼剂、眼膏剂、滴耳剂和滴鼻剂,不能真实反映出目前我国这三类制剂的发展状况.<中国药典>2005年版按照用药途径分类,参照欧洲药典,结合我国的实际情况,对眼用制剂、耳用制剂和鼻用制剂等三类制剂进行了大量的剂型合并和增订,共增加了近20个亚剂型,弥补了我国眼用、耳用和鼻用制剂剂型的空缺.同时,增加了大量的检查方法,将对新药研发、生产检验等方面起到指导作用,促进我国眼用制剂、耳用制剂和鼻用制剂等三类制剂品种和质量水平的明显提高.
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对《中国药典》2000年版二部气态气味鉴别法中的问题探讨
在中国药典中,采用气态气味试验法对药品的化合物及其相关官能团进行化学鉴别,始于人民共和国的第一版药典(1953年版).自1990年版以来,中国药典(二部)采用气态气味鉴别法的品种数量相对稳定,测试方法基本固定,<中国药典>2000年版二部收载的正文品种中共有190余个采用了这类鉴别,占全部967个品种的20%,附录收载的一般鉴别试验中,有六类化合物也采用了这种鉴别方式,这些内容基本上承袭了1995年版的相关内容.经过分析,我们发现其中存在一些较为突出的问题:较多的采用了凭人体嗅觉闻吸试验的感官鉴别(经验鉴别)方式;鉴别时所产生的气态物中有的含有毒有害气体,可能对实验人员的身体造成危害.在中国药典2005年版制定期间,发表此文,以期引起重视.
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《中国药典》2005年版(二部)薄层色谱法系统适用性试验介绍
中国药典2000年版(二部)品种正文中使用薄层色谱法作为鉴别和有关物质检查的品种达400余种(次).其中绝大多数均无系统适用性试验要求,仅有少数抗生素品种在鉴别或有关物质检查中采用了分离效能和检测灵敏度试验.本版药典为确保方法的准确性和重现性,结合品种正文中实例和外国药典使用薄层色谱法用于鉴别和检查有关物质的具体品种情况,增订了系统适用性试验和测定法.系统适用性试验有三项检测项目,分述如下:
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《中国药典》2005年版新增品种"蜜炼川贝枇杷膏"质量标准的修订(Ⅰ)
本文对企业提出的用高效液相色谱法测定橙皮苷含量的方法,进行了修订.修订后的方法,较好地去除了糖等强极性成分对样品中橙皮苷的测定的干扰,提高了样品的检测浓度,经方法学验证,方法可行.
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《中国药典》2005年版(二部)残留溶剂检查法介绍
药品中的残留溶剂系指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物.ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)对残留溶剂的这一定义,明确了药品中残留溶剂的基本特征,同时也包含了药品残留溶剂的测定具有如下特点:(1)残留溶剂的种类相对固定(ICH规定了69种);(2)在具体样品中具有不确定性;(3)残留量相对较低,一般在痕量或微量范围;(4)同一样品中不同溶剂的残留量相差较大.因此各国药典对残留溶剂的测定均为限度实验,并根据生产工艺确定检测对象.中国药典2000版附录的残留溶剂测定法,仅对苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯、环氧乙烷等7种残留溶剂作出了具体规定.2005版附录对此进行了较大的修订,主要概括为:(1)残留溶剂的控制种类和限度与ICH一致;(2)根据具体品种的生产工艺确定控制对象;(3)检测方法推荐采用顶空毛细管气相色谱法.
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玻璃酸钠注射液粘度测定及其计算方法的比较
目的:采用日本药典、欧洲药典及中国药典方法对玻璃酸钠注射液进行特性粘数的测定并计算.结论:日本药局方及欧洲药典对特性粘数的测定及计算方法较中国药典严谨,但中国药典的一点法能快速解决生产上测定溶液的特性粘数的要求.
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磷霉素钠微生物检定法的改进
磷霉素(Fosfomycin)为一广谱抗生素,系1969年自西班牙土壤中的链丝菌(streptomyces fradiae)所产生的一种抗生素.我国于1972年化学合成.磷霉素钠英国药典2000年版和欧洲药典2001年版及我国地标辽宁省药品标准一九八七年版均采用化学滴定法测定含量.中国药典2000年版[1]采用微生物检定法测定含量.
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关于颁布和执行《中国药典》2005年版有关事宜的通知
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药品注册管理办法
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乳糖酸红霉素中游离的乳糖酸检验方法的探讨
目的:测定乳糖酸红霉素中游离的乳糖酸的量.方法:采用电位滴定法.结论:该方法不适合检测目前国内生产的乳糖酸红霉素中游离的乳糖酸的量.
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HPLC法测定槐角丸中黄芩苷的含量
目的:建立槐角丸中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定槐角丸中黄芩苷的含量.流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),检测波长:315nm.结果:平均回收率为98.30%RSD=0.84%.结论:本法简便,灵敏,准确,可很好的控制槐角丸的内在质量.
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HPLC法测定白带丸中芍药苷的含量
目的:建立HPLC法测定白带丸中芍药苷的含量.方法:以Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水-冰醋酸(15:90:1.0)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为230nm;柱温为35℃.结果:芍药苷在20.31~162.48μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),其平均回收率为100.6%,RSD为1.0%.结论:该方法是一种灵敏、准确的分析方法,可为白带丸的质量控制提供科学依据.
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连翘苷检测波长的研究
目的:为选择连翘苷的佳测定波长.方法:采用岛津公司的LC-10ADVP泵;SPD-M10AVP二极管阵列检测器;CLASS-VP LC色谱工作站,以乙腈-0.1%磷酸(24:76)为流动相,对4份连翘药材供试品,分别以三个通道在205、228、277nm波长处,进行测定.结果:4批样品在三波长处的测定结果无差异,RSD分别为0.72%、1.0%、0.55%、0.57%.讨论:三波长均可作为连翘的测定波长,205nm波长检测灵敏,为228nm的约3.7倍,为277nm的约11.26倍.为不同连翘制剂的定量测定提供了参考依据.
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HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量
目的:建立一种用HPLC法,同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm 5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.5)为流动相,检测波长为261nm,柱温:40℃.结果:对乙酰氨基酚;马来酸氯苯那敏线性范围分别在40~280μg·ml-1 0.32~2.24μg·ml-1;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为:99.40%,98.95%.相关系数r=0.9999,r=0.9997 RSD为0.55% 1.43%.结论:该方法简便,快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法.
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中成药固体制剂溶出度测定的探讨
中药现代化是中药发展的必然趋势.中药现代化不但包括中药制剂现代化、生产工艺现代化,而且还包括了中药质量控制现代化.随着中药质量控制现代化的发展,许多化学药品质量控制的理念与方法在中药质量控制中得到了应用,溶出度或释放度(以下简称溶出度)测定也逐步用于中药固体制剂的质量控制.<药品注册管理办法(试行)>规定中药注册第1类从中药、天然药物中提取的有效成分制成的口服固体制剂应考察溶出度.虽然中药固体制剂溶出度与其生物利用度的关系有待于研究,但这必然会对中药固体制剂的质量与中药现代化起到一定的推动作用.
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右旋糖酐40葡萄糖注射液细菌内毒素检测方法的研究
目的:探讨右旋糖酐40葡萄糖注射液是否适用于细菌内毒素检查法.方法:采用中国药典2000版附录细菌内毒素检查法.结果:右旋糖酐40葡萄糖注射液对细菌内毒素检测无干扰作用.结论:右旋糖酐40葡萄糖注射液适用于细菌内毒素检查法.
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欧洲药典委员会访问纪要
2004年9月6日至14日由国家食品药品监督管理局等单位组成的中方考察组访问了欧洲理事会药品质量管理局(European Directorate for the Quality of Medicines of European Council,EDQM)及其职能机构--欧洲药典会(European Pharmacopoeia Commission).EDQM局长Agnes Artiges博士、欧洲药典会技术秘书处主任Peter Castle先生以及EDQM生物制品标准化管理处主任J-M Spieser先生出席接见会,并介绍了EDQM的组织结构和职责以及欧洲药典的制定和生物制品标准化项目管理工作.Agnes Artiges博士将刚刚出版的2005版<欧洲药典>第5期及有关配套刊物赠送给中方考察组.
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生产过程分析技术中所提倡使用的快速微生物检查法的作用
本篇文章讨论了FDA在其倡议的生产过程分析技术(PAT)中,采用快速微生物检查法对中间产品和成品进行质量监控的作用.文章中指出了依靠微生物生长而导致培养时间较长的检查法的缺点.作者在文中简要阐述了几种候选的快速微生物检查法.作为风险评估的手段,作者提出了生产中哪些关键的微生物检验环节可采用快速微生物检查法.
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从药物中回收微生物的验证
本章对以下检查方法的验证提供指导原则:活微生物计数法,指示物或有害微生物的检测法,抗生素效价的微生物检测法,药物的无菌检查法.如果一个产品具有抗菌活性,通常是由于特殊防腐剂的存在或是由于它的组成、配方.这种抗菌活性必须被中和以回收存活的微生物,中和过程可以通过应用一种特别的中和剂、稀释、冲洗或上述方法的综合使用.
年 | 期数 |
2019 | 01 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 |