两种市售右旋糖酐铁注射液铁吸收度的测定研究

目的:考查两种市售右旋糖酐铁注射液(A和B)铁吸收度,并对测定结果进行比较和评价.方法:主要参照中国药典和英国药典描述,选用家兔右后腿进行股内肌注射,并采用紫外可见分光光度法测定注射部位铁的含量,分别计算出两种注射液的铁吸收度.结果:注射液A铁吸收程度明显优于注射液B,而且对注射部位的染色能力及在组织中的扩散均小于注射液B.结论:两种注射液的铁吸收度存在明显差别,提示两者在临床疗效上将可能存在差异.

HPLC法测定淫羊藿苷含量研究

目的:研究色谱条件对药品制剂中淫羊藿苷含量测定结果的影响.方法:HPLC,采用C18色谱柱;分别以甲醇-水(54.5:45.5)、甲醇-水-冰醋酸(54:46:0.5)和乙腈-水(25.5:74.5)为流动相;检测波长为270 nm.结果:以甲醇-水(54.5:45.5)、甲醇-水-冰醋酸(54:46:0.5)为流动相时,淫羊藿苷色谱峰和淫羊藿定C色谱峰完全重叠,测得的含量比实际含量高.结论:应对相关国家药品标准进行修订,新建检测方法时,应做好方法学的验证.

硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查法的研究

目的:建立硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗细茵内毒素检查法.方法:按<中国药典>2005年版二部附录XIE进行实验和结果判断.结果:硫酸头孢匹罗大不干扰浓度为5 g·L-1;注射用硫酸头孢匹罗大不干扰浓度为5 g·L-1.结论:可建立硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗的细菌内毒素检查方法.

肉桂、桂枝薄层鉴别方法之改进初探

目的:对2005版<中华人民共和国药典>(一部)中肉桂、桂枝的薄层鉴别方法进行了改进.方法:采用冷浸法提取,用石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(17:3)上行展开,以香草醛浓硫酸溶液显色.结果:采用改进后的方法对肉桂、桂枝进行薄层色谱,斑点较多且清晰.结论:改进后的方法能够初步区分肉桂和桂枝.

乳酸环丙沙星氯化钠注射液无菌检查法的验证

目的:验证乳酸环丙沙星氯化钠注射液的无菌检查方法.方法:采用中国药典2005年版二部附录无菌检查法项下薄膜过滤法.结果:确定大肠埃希茵为乳酸环丙沙星氯化钠注射液无菌检查的敏感茵株.结论:经方法学验证,该方法准确可靠,可作为乳酸环丙沙星氯化钠注射液的无菌检查方法.

注射用葡萄糖酸依诺沙星细菌内毒素检查法的建立

目的:确立注射用葡萄糖酸依诺沙星细菌内毒素检查方法.方法:参照<中华人民共和国药典)2005年版二部附录XIE细菌内毒素检查方法要求进行试验.结果:每1mg葡萄酸依诺沙星内毒素不得过0.5EU.结论:该药采用细菌内毒素检查法代替热原检查法,方法可行.

奥美拉唑在释放介质中的稳定性研究

目的:考察奥美拉唑在酸性介质(0.1 mol·L-1)和缓冲液介质(pH 6.8磷酸缓冲液)释放过程的稳定性,为奥美拉唑肠溶制剂的释放度研究提供实验依据.方法:采用高效液相色谱法分别测定奥关拉唑在酸性介质和缓冲液介质不同时间的浓度,计算剩余量,并对药物剩余量与时间的关系进行处理.结果:奥美拉唑在酸性介质中迅速分解,60分钟时剩余量不足10%,37℃时分解半衰期(t1/2)约14.71分钟.在缓冲液介质中相对稳定,30 min时分解2.06%.结论:本品的释放度考察不能直接测定酸性介质中的药物量,而应该改为测定酸性介质释放后的样品剩余药物量.缓冲液中的释放度可以直接测定,但应该快速测定.

无菌、微生物限度及细菌内毒素检查方法学验证中常见问题及分析

各国药典中无菌、微生物限度和细菌内毒素检查作为药品安全性控制的重要检测项目方法已日臻完善,但对此类检查开展方法学验证是2005年版中国药典新增内容,验证的意义在于保证检验结果的准确、可靠及检验方法的完整性.

吸收系数法测定多潘立酮片的含量、含量均匀度及溶出度

目的:采用吸收系数法测定多潘立酮片的含量、含量均匀度及溶出度.方法:屏除了有机溶媒异丙醇,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶剂,超声溶解,根据多潘立酮的紫外吸收特征选择284 nm为测定波长,利用吸收系数法进行测定.结果: 多潘立酮吸收系数E1%1cm为284,RSD 0.4%:线性范围6.4-32 mg·L-1(r=0.999 8);平均回收率(n=9);100.5%,RSD 0.6%.结论:本法简便、实用、环保、准确度高,适用于多潘立酮片含量、含量均匀度及溶出度的测定,可作为多潘立酮片的质量控制方法.

复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的:采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量.方法:Kromasil C18(4.6mmx250mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(77:23:0.2);检测波长为215 nm;柱温为45℃;流速为0.8 mL·min-1.结果:可可碱在15.5-36.1 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1 127 19X+51 638(r=0.999 96);荼碱在1 5.1-35.1 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=106 984X+29 631(r=0.999 9);盐酸麻黄碱在4.97-15.9 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=31 478X+13 426(r=0.999 8);咖啡因在5.01-25.0 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1 271 846X-8 936(r=0.999 8).平均回收率分别为可可碱100.49%、茶碱100.42%、盐酸麻黄碱99.38%、咖啡因99.66%,RSD分别为1.1%、0.7%、0.9%和0.3%.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可为今后修订该制剂的质量标准提供参考.

硫酸锰在几种喹诺酮类药物无菌检查中的应用

目的:为喹诺酮类药物建立了科学的无茵检查方法.方法:采用薄膜过滤法,以0.1%蛋白胨水溶液,以及含有不同浓度的硫酸锰的0.1%蛋白胨水作为喹诺酮类药物无菌检查的冲洗液,对不同的冲洗量及冲洗次数进行对比.结论:喹诺酮类药物(如甲磺酸左氧氟沙星注射液、盐酸莫西沙星注射液、盐酸左氧氟沙星注射液、加替沙星注射液)进行无菌检查时,采用0.02 mol·L-1MnSO4-0.1%蛋白胨水作为冲洗液,1 800 mL冲洗6次,每次每筒100 mL,是较为科学的方法.

7种维吾尔药品微生物限度检查方法验证浅析

目的:建立7种维吾尔药品的微生物限度检查方法.方法:按中国药典2005版的规定,采用5种阳性对照茵回收率试验测定其是否含抑菌成分.结果:根据回收率试验结果,健心合米尔药孜斑安比热片、白癜宁软膏2个品种对5种阳性代表菌的平皿法的回收率均高于70%,证明无明显抑菌现象;养心达瓦依米西克蜜膏、白瘕宁片、驱虫斑鸠菊提取物、妇康源阴道泡腾片、阿娜尔妇洁阴道泡腾片等5个品种有不同程度的抑菌作用可采用培养基稀释法消除抑茵作用.结论:健心合米尔药孜斑安比热片、白癜宁软膏2个维吾尔药可采用平皿法进行微生物限度检查;养心达瓦依米西克蜜膏,驱虫斑鸠菊提取物,妇康源阴道泡腾片,阿娜尔妇洁阴道泡腾片等4个维吾尔药可采用培养基稀释法(0.2 mL·皿-1)进行微生物限度检查.白癜宁片可用培养基稀释法(0.1 mL·皿-1)进行微生物限度检查;对维吾尔药品进行微生物限度检查方法验证是必要的.

对照品法与自身对照法差异性研究——格列喹酮片药物溶出度方法学探讨

目的:考察引起溶出度结果差异的原因,进一步探讨合理的分析方法.方法:用格列喹酮对照品和药片粉分别配置系列溶液,于同一坐标系内建立标准曲线并进行比较.使用光纤药物溶出仪应用两种标准曲线方程时,比较格列喹酮片的溶出度差异.结果:格列喹酮片粉溶液中加入二甲基甲酰胺(DMF)助溶,不同温度下过滤时格列喹酮均不损失.采用光纤药物溶出仪检测格列喹酮片溶出度,可避免由于过滤操作引起的误差.结论:制备自身对照溶液应根据具体情况适量加入助溶剂,此外,取样分析应及时过滤,检测.光纤药物溶出仪实时、在线、过程检测药物溶出度,检测结果直观、真实、准确、快捷.

HPLC法测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质的高效液相色谱法.方法:采用以十八烷基硅烷化学键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液pH 7.0(88:12),检测波长为230 nm.结果:线性浓度范围0.6～1.4g·L-1(r=0.999 7),RSD%为0.15%.结论:用同一高效液相色谱法来测定盐酸美克洛嗪原料及片荆的含量和有关物质,经方法学验证,此方法简便、灵敏、准确.

HPLC法测定注射用硫普罗宁含量

目的:建立用高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁含量的方法.方法:采用Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(10:90),用磷酸调节pH值至2.5;检测波长为210 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:硫普罗宁的浓度与色谱峰面积在10-300 mg·L-1范围内成良好线性关系,r=0.999 8,回收率99.66%,RSD为0.54%.结论:该方法操作简便、灵敏、准确、快速,专属性强,适用于测定注射用硫普罗宁的含量.

HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的含量

目的:建立HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的含量.方法: 用Kromasil C18(4.6mmx200mm,5 μm),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长290 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1,进样量为20μL.结果:丙硫异烟胺在10～200 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,回归方程为:A=28 591C+64 794.平均回收率为99.79%,RSD为1.07%.结论:方法简便、快速、准确、可靠.

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:采用高效液相色谱法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量.方法:用迪马C18为色谱柱,流动相:乙腈-1%三乙胺与1%磷酸溶液(16.84),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm.结果:马来酸氯苯那敏的线性范围为0.418-4.18 μg(r=0.999 9),平均回收率为100.70%(n=9),RSD为2.0%.结论:本法快速、简单、准确,专属性强,分离效果好.

复方阿奇霉素葡萄糖注射液无菌检查法方法学研究

目的:建立复方阿奇霉素葡萄糖注射液的无菌检查方法.方法:本试验取复方阿奇霉素葡萄糖注射液,按<中国药典)1005年版二部(附录ⅪH)(以下简称"CP2005")[1,2]所载"无菌检查方法"项下进行试验.结果:样品管无茵生长,六珠阳性对照茵生长良好.结论:采用方法验证试验Ⅲ进行复方阿奇霉素葡萄糖注射液无菌检查,可行.

HPLC法测定愈创甘油醚片的含量

目的:建立HPLC法测定愈创甘油醚片含量的方法;方法:色谱柱:C18(4.6 mm × 150 mm,5 μm);流动相:甲醇:水(45:55);柱温:40℃,检测波长:275 nm;结果:愈创甘油醚线性范围为53.86-143.62 mg·L-1,(r=0.999 9).结论:方法简便,结果准确,适用于对该产品的质量控制.

RP-HPLC测定猪胆粉薄荷脑软膏中猪去氧胆酸的含量

目的:建立猪胆粉薄荷脑软膏中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用 RP-HPLC法,以Zorbax SB C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(80:20),流速为0.5 mL·min-1,采用蒸发先散射检测器,漂移管温度为90℃,氮气流速为1.6 L·min-1.结果:猪去氧胆酸线性范围为0.706 8-10.602μg,r=0.999 3.猪去氧胆酸的平均回收率为97.61%,RSD为2.4%.结论:本方法定量准确,重复性好,可用于猪胆粉薄荷脑软膏的质量控制.

大豆异黄酮保健食品中苷及苷元的等度HPLC法测定

目的:建立等度高效液相色谱法(HPLC)分离测定保健食品中大豆异黄酮三种苷及其苷元的方法.方法:采用Inert-silODS-3(4.6 mmx150 mm,5 μm)色谱柱,以1.5%乙酸-甲醇-乙腈(70:22.5:7.5)为流动相等度洗脱,检测波长260 nm,柱温55℃,流速1.2 mL·min-1.样品用70%的乙醇超声提取,经0.45 μm滤膜过滤后进样.结果:HPLC过程于30 min左右完成,大豆苷和黄豆苷的分离度为0.9以上,余者分离度均大于1.5.对4种市售保健食品作了分析.结论:方法简便、快速、准确,为含大豆异黄酮的保健食品含量测定及质量控制提供了较为理想的方法.

HPLC法测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质

目的:建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质.方法:采用C18柱,流动相为甲醇-1%的冰醋酸(60:40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长254咖.结果:羟苯甲、乙、丙、丁酯的自身对照溶液在各供试品溶液0.25%-4%浓度范围内呈线性,对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的检测限分别为0.506 5,0.4935,0.490 0,0.497 5,0.543 0 ng,5组分之间的校正因子均在0.8-1.3范围内,5组分的响应因子(峰面积/供试品的浓度,Y)与其化学结构侧链上含碳数(n)成正比,Y=-0.072 7n+1.217 9E-09,r=0.993 2.结论:该方法简单、快捷,灵敏度高,同时适用于羟苯甲、乙、丙、丁酯有关物质的测定.

脑络通胶囊中维生素B6的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定脑络通胶囊中维生素B6的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆,以0.5%磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(85:14.5:0.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长290 nm.结果:进样量在0.646-2.582μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.999 9,回收率100.16%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可以作为该药品的质量检测标准.

HPLC法测定五维B颗粒中四组份的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定五维B颗粒中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-5 mmol·L-1庚烷磺酸钠(含0.5%冰醋酸+0.1%三乙胺)(28:72),检测波长为280 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的线性回归方程为:A烟硫胺=1.08×104C+2.85×104,r=0.999 7,n=3;A维生素B1=1.68×104C+0.85×104,r=0.999 9,n=3;A维生素B2=2.08×104C+1.85×104,r=0.999 9,n=3;A维生素B6=2.14×104C+0.79×104,r=0.999 9,n=3;线性范围分别为:105.25～526.25 mg·L-1;40.05-200.25 mg·L-1;21.35-106.75 mg·L-1;4.15～20.75 mg·L-1.结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好,可作为质量检验的定量方法.

HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱DiamonsilTMC18(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70);流速:1.0 mL·min-1;检洲波长:265 nm;柱温:30℃.结果:进样量在0.093 02-0.422 6 μg范围内盐酸小檗碱与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999;平均回收率为100.3%,RSD为1.17%(n=6).结论:本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能有效地控制三号蛇胆川贝片的质量.

对《中国药典》2005年版二部的改进建议

<中国药典>2005年版已实施二年多了,对保证药品质量,规范药品标准起到了重要作用,在检验过程中,笔者发现有些标准的制订不尽完善,有些标准在制订时应考虑人力、物力及操作的可行性、准确性.就以下问题谈一点看法供药典改版时参考:

都梁丸演变的考证——论说都梁丸、川芎白芷药对、参附都梁丸三方

在对中医药古籍进行学习研究的过程中,发现了一起今人侵犯古人"知识产权"的中成药命名事例,追根溯源,探其原始.并提出纠正错误、正本清源的建议.

关于《中国药典)2005年版中个别品种热原检查法的商榷

通过认真学习<中国药典)2005年版,发现有两个品种的原料及其制剂的热原检查法中存在不一致的问题.现就存在的问题提出意见和建议,以供参考.

医院制剂质量标准的现状及建议

医疗机构制剂作为临床用药不可缺少的组成部分,因其具有批量少、品种多、临床使用方便、安全等特点.在医疗实践中发挥着极其重要的作用.我在药检部门工作了二十多年,检验中遇到了许多医院制剂,但就医院制剂质量标准与现行版<中国药典>相比,水平较低,比如质量标准缺项较多,行文不规范,检验方法落后甚至执行不通等,起不到控制制剂质量的作用,影响了临床疗效的发挥,现将一医院制剂质量标准作例加以分析.

国家食品药品监督管理局国家药品标准(新药试行标准转正式标准)颁布件