药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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一测多评法测定艾叶中6个有机酸类成分的含量
目的:建立同时测定艾叶中6个有机酸类成分含量的一测多评法.方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长325 nm,柱温30℃.以绿原酸为内参物,分别计算与新绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,实现一测多评.同时利用外标法和一测多评法测定6个有机酸类成分的含量.比较2种方法的测定结果是否存在差异.结果:一测多评法与外标法测定结果无显著差异.实验所测得的相对校正因子重复性良好.6批不同产地艾叶样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量范围分别为0.15～0.58、0.50～2.65、0.27～0.89、0.62～4.29、1.18～10.72、0.99～6.69 mg·g-1.结论:一测多评法可以用于艾叶中6个有机酸类成分的含量测定,且具有可行性与经济性.
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利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量
目的:建立测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱(NIRS)分析模型,实现利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量.方法:采用HPLC法测定制何首乌中游离蒽醌的含量,利用近红外光谱仪采集制何首乌样品的近红外原始光谱,分辨率为8 cm-1,扫描64次,扫描范围为12 000～4 000 cm-1,温度(22±0.5)℃;相对湿度25％～35％.用TQ 8.0分析软件联合样品游离蒽醌含量数据与近红外光谱,经化学计量学方法对原始光谱进行预处理后,选择合适波段和佳主因子数后,以PLS法建立近红外光谱分析模型.结果:经对比分析,采用多元散射矫正(MSC)+一阶导数(first derivative)法对近红外光谱进行预处理,以4 200～5 000和5 230～9 870 cm-1为建模波段,8为佳主因子数,结合PLS法建立了测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱分析模型.所建模型的内部交叉验证系数R2=0.990 52、RMSEC=O.014 2、RMSEP=0.016 0.结论:所建立的模型性能良好,通过采集样品的近红外光谱信息,即可实现准确、快速地测定制何首乌中游离蒽醌的含量,所用物理检测技术可应用于生产加工在线监测.
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西红花苷对照提取物用于双红活血胶囊的质量控制研究
目的:建立采用西红花苷对照提取物测定双红活血胶囊中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的超高效液相色谱方法.方法:采用Cortecs C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速0.4 mL·min-1,检测波长440 nm,柱温30℃.结果:西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ分别在3.04～304、1.02～102μm·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.5％、99.3％,RSD分别为2.8％、1.2％.以西红花苷对照提取物为对照,4批样品的测定结果分别为西红花苷Ⅰ 0.255、0.206、0.105、0.063 mg·g-1,西红花苷Ⅱ0.088、0.069、0.036、0.019 mg·g-1,与采用单体对照品所测得结果基本一致.结论:西红花苷对照提取物可用于双红活血胶囊的质量控制.
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HPLC-PDA同时测定石榴健胃片中4种活性成分的含量
目的:建立HPLC-PDA法同时测定石榴健胃片中羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为403 nm(检测羟基红花黄色素A)和267 nm(检测鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱).结果:羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱质量浓度分别在1.02～61.37、0.97～57.97、1.18～70.51、1.00～60.29μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 9、0.999 9;平均加样回收率(n=6)分别为100.5％、99.7％、100.4％和100.3％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.4％和0.98％;供试品溶液在24 h内稳定;含量分别为1.13、0.33、1.08、2.71 mg·g-1.结论:利用HPLC-PDA法建立一种同时测定石榴健胃片中活性成分羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱含量的方法,该方法简便准确,专属性强,重复性好.经方法学验证,本法可用于石榴健胃片中羟基红花黄色素A、鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱的含量测定.
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不同来源普伐他汀钠原料药的晶型研究
目的:阐明不同来源普伐他汀钠原料药的晶型现状,建立不同晶型状态的有效检测方法,探讨不同来源普伐他汀钠原料的质量、疗效与其晶型状态的关系.方法:采用粉末X射线衍射分析法(PXRD法)、红外光谱分析法(IR法)、差示扫描量热法(DSC法)等对不同来源的原料样品进行晶型表征,采用动态水分吸附技术(DVS技术)对不同来源样品的水分吸附特性进行分析,并采用整体动物完成其生物学评价.结果:发现不同来源普伐他汀钠原料药的晶型状态不同,其中样品a、b、c均含有不同含量的晶A型,而样品d为晶F型;样品d的引湿速率较样品a、b、c大;生物学研究显示不同来源的普伐他汀钠原料药在主要药代动力学参数呈现显著的差异性,其中Tmax、AUC、Cmax的大差异分别达到2.5,1.8,1.3倍之多.结论:采用PXRD法、IR法、DSC法均可实现对不同来源普伐他汀钠原料晶型状态的有效鉴别,稳定性、生物吸收、引湿性等分析研究结果表明晶A型优于晶F型.
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UPLC-MS/MS法分析10种不同蜜源蜂蜜中的黄酮类组分
目的:建立超高效液相色谱质谱分析方法,比较不同蜜源蜂蜜中黄酮类组分的区别.方法:不同蜜源蜂蜜经D101型大孔吸附树脂提取纯化后采用UPLC-MS/MS进行分析.色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),以甲醇-0.02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温40℃;以儿茶素、表儿茶素、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16个黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析.结果:儿茶素、表儿茶素、芸香柚皮苷、芦丁、桑黄素、杨梅素、柚皮素、槲皮素、染料木素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、生松素、汉黄芩素、白杨素和高良姜素的质量浓度分别在0.835～83.5 μg·mL-1(r=0.998 5)、0.562～22.48 μg·mL-1(r=0.999 0)、0.095 2～4.76μg· mL-1(r=0.995 5)、0.052 2～1.307 μg· mL-1(r=0.998 0)、1.608～40.2 μg·mL-1(r=0.997 0)、0.45～9.0μg· mL-1(r=0.998 5)、0.006 9～0.69 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.022 5～4.498 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.0406～4.055 μg·mL-1(r=0.999 5)、0.073 3～3.665 μg·mL-1(r=0.999 5)、3.26～32.6μg·mL-1(r=0.996 5)、0.0214～1.072 μg· mL-1(r=0.999 0)、0.047 2～1.18 μg· mL-1(r=0.998 5)、0.001 4～0.353 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.058～2.925μg·mL-1(r=0.999 5)、0.222 4～11.12 μg·mL-1(r=0.997 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,提取回收率分别为2.7％、3.8％、0.26％、0.00％、70.6％、59.3％、83.0％、87.8％、83.4％、81.1％、93.3％、89.9％、86.1％、95.9％、89.8和93.3％,基质效应(n=5)在94.29％～115.72％之间,18h内基本稳定,其中杨梅素6h内稳定(RSD=2.3％).不同蜜源蜂蜜之间黄酮类组分及其含量有一定程度的差异.如洋槐蜜中槲皮素、白杨素、生松素和山柰酚为主,木犀草素、染料木素、汉黄芩素等为辅;柑橘蜜中以槲皮素、山柰酚、高良姜素和汉黄芩素为主,木犀草素和芹菜素为辅;油菜蜜中以山柰酚和槲皮素为主,白杨素、生松素、柚皮素、染料木素、木犀草素和汉黄芩素等为辅等.某些化合物有可能成为蜂蜜中的潜在标志组分,如洋槐蜜中的染料木素及柑橘蜜中的汉黄芩素,与其他蜜源蜂蜜中的组分含量相比,具有含量占比高或蜂蜜和蜜源花中均有等特点.结论:该方法选择性强,灵敏度高,所得结果准确可靠,同时有助于单花蜜蜜源来源的鉴定.
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蝉翼藤中4个(咄)酮类成分的分离及HPLC法同时测定其含量
目的:建立蝉翼藤中4个(咄)酮类化合物的HPLC定量测定方法.方法:采用Symmetry-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,50％A→55％A;25～35 min,55％A→65％A;35～40 min,65％A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长265 nm.结果:7-羟基-1,2-二甲氧基(咄)酮、1,7-二羟基-4-甲氧基(咄)酮、2-羟基-1,7-二甲氧基(咄)酮、1,7-二羟基(咄)酮进样量分别在0.048 2～0.241、0.063～0.315、0.052 4～0.262和0.106 6～0.533 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r＞0.999 0);平均加样回收率分别为100.4％、98.9％、100.2％、101.1％,RSD为别为1.8％、1.7％、1.8％、2.0％.不同来源的3个样品中7-羟基-1,2-二甲氧基(咄)酮、1,7-二羟基-4-甲氧基(咄)酮、2-羟基-1,7-二甲氧基(咄)酮、1,7-二羟基(咄)酮的含量范围分别为47.37～54.73、65.72～99.69、64.05～87.26、163.2～195.6μg·g-1.结论:经方法学验证,本法可用于蝉翼藤中4个(咄)酮的含量测定.
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HPLC法同时测定雪松不同部位5种酚酸类成分的含量
目的:建立同时测定雪松中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸和阿魏酸的含量测定方法,并用于雪松不同部位(松针、花序、嫩枝、木质部、树皮)该5种酚酸类成分的测定.方法:采用Eclipse Plus-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～6 min,7％A;6～70min,7％A→20％A;70～80 min,20％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长:280 nm,柱温:25℃.结果:没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸和阿魏酸质量浓度分别在0.06～2.4、0.3～7.2、1.3～31.2、0.6～14.4和0.5～12 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6～0.999 9;平均加样回收率(n=6)分别为93.4％、102.2％、100.3％、99.6％和98.6％;精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于3％.雪松各部位中5种酚酸类化合物的含量存在明显差异,嫩枝中没食子酸、儿茶素和阿魏酸的含量高,分别为0.134、2.345和0.838mg·g-1,松针中原儿茶酸的含量高为0.479 mg· g-1,木质中咖啡酸的含量高1.113 mg·g-1,5种酚酸之和由高至低依次为嫩枝、木质、树皮、松针、花序.结论:经方法学验证,本法可用于雪松不同部位中5种酚酸类成分的含量测定.
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藏药二十五味珍珠丸中肉桂酸的含量测定及HPLC指纹图谱研究
目的:建立藏药二十五味珍珠丸的HPLC指纹图谱分析方法及肉桂酸含量测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长285 nm,柱温30℃.结果:肉桂酸进样量在0.156～1.404 μg的范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为99.19％.19批二十五味珍珠丸中肉桂酸的含量在30.13～161.08μg·g-1;指纹图谱中检出15个共有峰,相似度计算结果在0.887～0.985之间,并通过聚类分析,将不同企业的19批样品分为两类.结论:该方法较好地反映了二十五味珍珠丸的化学成分信息,且操作简单,重复性好,为进行二十五味珍珠丸的质量评价提供了参考.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蛇床子中16种稀土元素
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定蛇床子中16种稀土元素(钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)的含量.方法:蛇床子(12批)经微波消解后采用ICP-MS测定,射频功率为1 300W,采样深度为6.8 mm,辅助气、等离子体气和载气流速分别为1.0、16.0和1.17 L· min-1,雾化室温度为2℃;通过在线加入内标铼(Re)和铑(Rh)元素的方法来校正基质效应和干扰.结果:各元素在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 3),检出限为0.03～0.32μg·kg-1,回收率为90.1％～105.7％,重复性RSD值为0.9％～3.1％.不同产地的蛇床子中各元素含量差别较大.结论:经方法学验证,本法可用于蛇床子中16种稀土元素的检测,为其质量控制提供参考依据.
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液相色谱-质谱联用同时测定芪胶升白胶囊中黄芪甲苷、淫羊藿苷、阿魏酸的含量
目的:建立中成药芪胶升白胶囊中黄芪甲苷、淫羊藿苷、阿魏酸的含量测定方法.方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm),流动相A为5 mmol·L-1甲酸铵-0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1;采用电喷雾离子源进行负模式监测,选择离子监测模式用于定量分析,喷雾电压-4 kV,干燥气温度为350℃,干燥气流量为12 L· min-1,雾化器压力为310 kPa,用于定量分析的离子分别是m/z 829.0(黄芪甲苷)、721.3(淫羊藿苷)、193.2(阿魏酸).结果:黄芪甲苷、淫羊藿苷、阿魏酸质量浓度分别在20.50～1 025、10.38～519.0、10.02～501.0 ng·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率在97％～101％之间.3批样品中黄芪甲苷、淫羊藿苷、阿魏酸含量分别在0.499～0.509、0.402～0.405和0.100～0.108 mg·g-1.结论:经方法学验证,本方法可以用于芪胶升白胶囊的含量测定.通过对3个批次的芪胶升白胶囊进行分析测定,各个批次含量无明显差异,可为芪胶升白胶囊的全面质量控制提供依据.
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GC-MS分析比较人参花水蒸气与超临界CO2提取物及其脂肪酸成分的研究
目的:对水蒸气蒸馏法(SD法)、超临界CO2萃取法(SFECD法)提取的人参花挥发性成分进行分析比较,并鉴定人参花中的脂肪酸成分.方法:利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS技术)检测提取物及酸催化的人参花脂肪酸衍生物.色谱条件:采用HP-5ms(30 mm×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,载气为氦气,流速为1 mL· min-1,汽化室温度280℃,进样方式为分流进样,分流比为50∶1(挥发油)及30∶1(脂肪酸衍生物),进样量为1μL,溶剂延迟时间为3.8 min;检测以SD法提取的挥发油,以SFECD法提取的挥发油,以及脂肪酸衍生物时的柱温采用不同的升温程序.质谱条件:电离源为EI源,电离能量为70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,加速电压1 300V,质量扫描范围为m/z50～550.以峰面积归一化法测得挥发油各组分相对百分含量.结果:通过与数据库及文献比对,鉴定出以SD法提取的挥发油中的67种成分,以SFECD法提取的挥发油中的20种成分,以峰面积归一化法计算上述2种提取方法提取的各组分相对百分含量分别占挥发油总流出物峰面积的89.67％及61.84％.水蒸气法提取人参花挥发油组分中含量超过1％的共有11个,全部为萜类;SFECD法提取人参花挥发油流出物中,含量在1％以上的有9个化合物,经酸催化衍生后鉴定出13种脂肪酸,主要为亚油酸、十四甲基-十五酸、亚麻酸,棕榈酸.结论:水蒸气蒸馏法提取的挥发油中低沸点,高挥发性组分含量较多,而超临界CO2萃取法可萃取出较高的极性、高沸点组分,表明超临界法提取的挥发油分解情况较少,稳定性更好.
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氢核磁共振法测定何首乌中大黄素和大黄素甲醚的含量
目的:建立氢核磁定量方法测定何首乌及其炮制品中大黄素和大黄素甲醚的含量.方法:以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,以顺丁烯二酸(δH6.25)为内标物,以大黄素的H-7(δH 6.56)、大黄素甲醚的H-7(δH 6.80)为定量目标信号,通过内标法测定大黄素、大黄素甲醚的含量.结果:本方法大黄素、大黄素甲醚的稳定性RSD分别为1.3％、0.8％;重复性RSD分别为3.2％、3.5％;日内精密度RSD分别为1.4％、0.3％;日间精密度RSD分别为0.9％、0.7％;大黄素、大黄素甲醚质量浓度分别在0.097～6.234、0.087～5.537mg·mL-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均为0.999;加样回收率均值分别为98.0％、99.2％,RSD分别为2.1％、2.4％.样品中大黄素、大黄素甲醚的含量分别为0.239～2.909、0.109～1.021 mg·g-1,与HPLC-UV所得数据基本一致.结论:所建立的氢核磁定量方法操作简单,测试时间短,且定量过程中不需要对照品,可用于何首乌及其炮制品的质量评价.
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玉屏风口服液1个异黄酮类及3个色原酮类成分的含量测定
目的:建立同时测定玉屏风口服液中1个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)及3个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别为0.127～2.536μg(r=0.999 9)、0.097～1.944μg(r=0.999 9)、0.081～1.616μg(r=0.999 9)和0.202～4.040 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.8％、99.2％、99.9％和100.5％,RSD分别为1.0％、1.2％、1.0％和1.0％.测得毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量分别为0.100～0.101、0.087～0.089、0.074～0.075和0.183～0.185 mg·mL-1.结论:经方法学验证,本文建立的方法可用于玉屏风口服液的质量控制.
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柱前衍生化HPLC法测定4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲
目的:建立柱前衍生化HPLC法测定抗癌药物原料4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中的杂质CTF-苯胺[4-氯-3-(三氟甲基)苯胺]和CTF-脲{1,3-双[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲}.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调pH至6.5)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,60％A→40％A;10～20 min,40％A→30％A;20～30 min,30％A→25％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长260 nm,柱温35℃.结果:CTF-苯胺、CTF-脲质量浓度分别在1.87～46.80和4.15～103.76 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系,线性关系系数r值均大于0.999 6;平均回收率(n=9)分别为98.7％、98.0％,RSD分别为1.43％、2.36％;定量限分别为0.187 μg·mL-1(相当于0.04％)、0.208 μg·mL-1(相当于0.04％).试验测得3批4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中含CTF-苯胺0.21％、0.22％、0.25％,含CTF-脲1.68％、1.81％、1.24％.结论:经方法学验证,该方法适用于4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲的测定.
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药用丁基胶塞中抗氧剂264、1010、5057迁移研究
目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057.方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基取代的二苯胺)的迁移量进行研究;使用Inertsil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇为流动相A,10 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm(检测抗氧剂264和抗氧剂1010)、280 nm(检测抗氧剂5057);利用LC-MS/MS方法进行鉴别,采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子源ESI,以正负离子模式扫描,质量数扫描范围m/z 50～1 500.结果:浸提试验确证了胶塞中含有的抗氧剂.几种抗氧剂的分离度良好,抗氧剂5057无明显降解产物,抗氧剂264与抗氧剂1010的降解产物均能与各自主峰分开,抗氧剂264、1010、5057的检出限分别为0.081、0.061、0.062 μg·mL-1,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=0.999 6～0.999 9,n=5),平均回收率均在98％～102％.5个企业的20批样品中均未检出抗氧剂.结论:建立的方法可用于对胶塞中抗氧剂264、1010、5057进行迁移研究.
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离子色谱法测定药用辅料硬脂酸镁中氯离子和硫酸根离子及不同级别产品含量比较
目的:建立离子色谱法同时测定硬脂酸镁中的氯离子和硫酸根离子的含量,并评价不同级别硬脂酸镁中氯离子和硫酸根离子含量的质量状况.方法:采用Dionex IonPac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱,10、40 mmol·L-1氢氧化钾淋洗液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,进样量为25 μL,标准曲线法定量.结果:硬脂酸镁中氯离子和硫酸根离子质量浓度分别在0.1～3.0和3～30 μg·mL-1范围内均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 8,平均回收率(n=9)分别为100.3％和100.4％,供试品溶液在24h内稳定;171批样品中,氯离子含量为0.001％～0.107％,硫酸根离子含量为0.002％～1.467％.结论:该方法经方法学验证,可用于同时测定硬脂酸镁中的氯离子和硫酸根离子的含量,为其质量控制提供保证.
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降脂通便胶囊质量标准的提高
目的:降脂通便胶囊质量控制方法的提高.方法:采用显微鉴别方法,对制剂中大黄、人参、灵芝、肉桂进行鉴别.采用TLC,对制剂中大黄、人参、肉桂进行定性鉴别并检查大黄的真伪.采用HPLC,对制剂中甘草进行定性鉴别,对制剂中酒大黄中总大黄素和总大黄酚的总量以及结合蒽醌中大黄素和大黄酚的总量进行定量;色谱柱为Welch Materials Eclipse XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液(42∶23∶35),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:定性鉴别方法专属性强,效果佳.采用HPLC法进行含量测定,大黄素质量在13.02～130.2 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),大黄酚质量在30.29～302.88 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);测定总大黄素和总大黄酚总量的平均回收率(n=6)为103.4％(RSD=1.3％),测定游离大黄素和游离大黄酚总量的平均回收率(n=6)为101.9％(RSD=1.0％).10批样品,总大黄素和总大黄酚的总量为3.70～5.55 mg·粒-1,结合蒽醌中大黄素和大黄酚的总量为1.55～3.08 mg·粒-1.结论:本方法提高完善了降脂通便胶囊的质量标准,可更有效地控制其质量.
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ICP-AES法考察硫糖铝对SD大鼠胃溃疡粘膜的靶向粘附
目的:建立硫糖铝中铝离子(Al3+)在大鼠胃组织残留量的测定方法,考察硫糖铝对胃溃疡粘膜的靶向粘附作用.方法:采用干法灰化消解胃组织样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定给药后不同时间点大鼠胃组织中Al3+的残留量.ICP-AES检测波长为396.153 nm,检测器为电感耦合阵列检测器,载气为氩气.结果:干法灰化大鼠胃溃疡组织,样品消解完全,可满足ICP-AES的检测要求;在选定的佳条件下用ICP-AES检测Al3+的检出限为8 ng· mL-1,样品间Al3+残留量相对偏差小于13.4％,回收率在96.0％～99.5％之间;给药0.5～4 h时间段内,溃疡胃组织中的Al3+残留率为正常胃组织的2倍以上;给药6h后,正常胃组织中Al3+残留率显著下降,仅为0.84％,而溃疡胃组织在给药16 h后仍高达29％.结论:ICP-AES测定大鼠胃组织中Al3+的残留量准确可行;硫糖铝对胃溃疡粘膜的粘附性显著高于正常胃粘膜,具有良好的靶向性.
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红毛五加多糖AHP-Ⅱ的荧光标记及其在小鼠腹腔巨噬细胞上的定位
目的:对红毛五加多糖AHP-Ⅱ的还原性末端进行选择性荧光标记,并观察AHP-Ⅱ与小鼠腹腔巨噬细胞结合情况.方法:利用胺化还原法对AHP-Ⅱ进行异硫氰酸荧光素(FITC)荧光标记,并通过紫外吸收光谱扫描和荧光分光光度术对偶联标记结果进行确证.通过测定多糖标记前后对小鼠腹腔巨噬细胞激活情况,检验该标记方法对AHP-Ⅱ生物学活性的影响.采用荧光显微技术和流式细胞术观察AHP-Ⅱ与小鼠腹腔巨噬细胞的结合情况.结果:AHP-Ⅱ荧光标记后的多糖得率和荧光标记效率分别为20.57％和0.809％.生物活性检测发现,AHP-Ⅱ还原性末端荧光标记后,对其激活小鼠腹腔巨噬细胞的能力没有显著影响(P＞0.05).荧光显微观察显示AHP-Ⅱ-FITC定位在小鼠腹腔巨噬细胞表面,流式细胞术检测发现在试验剂量范围内(50～200 μg·mL-1),巨噬细胞的荧光强度与AHP-Ⅱ-FITC加入量呈正相关,且荧光标记多糖与未标记多糖间存在竞争关系.结论:该方法可用于AHP-Ⅱ的标记研究,AHP-Ⅱ可与小鼠腹腔巨噬细胞细胞膜结合.
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LC-MS/MS法测定人血浆中奈必洛尔的浓度及其药动学应用
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中奈必洛尔的浓度,并对健康人群口服盐酸奈必洛尔片后的药代动力学进行研究.方法:血浆样品以普萘洛尔为内标,用乙醚-二氯甲烷(3∶7)进行液液萃取法处理后,采用高效液相色谱分离系统,色谱柱为Phenomenex Luna系列的C18柱(100 mm×2.00 mm,3μm),流动相为甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.1);采用质谱检测系统,ESI离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式监测m/z 406.2→151.1(奈必洛尔)和m/z 260.3→116.2(内标普萘洛尔).12名受试者单剂量口服盐酸奈必洛尔片5、10、20 mg,多剂量口服盐酸奈必洛尔片5 mg后采集血浆样品,以HPLC-MS/MS测定奈必洛尔浓度,计算药动学参数并进行统计学分析.结果:奈必洛尔质量浓度在0.05～10 ng· mL-1范围内与色谱响应相关性良好,定量下限为0.05 ng·mL-1.批间和批内精密度RSD均小于9％,准确度在96.6％～99.0％.健康中国人单剂量口服盐酸奈必洛尔片5、10和20mg后主要药动学参数为ρmax分别为(1.34±0.53) ng· mL-1(5 mg),(2.92±1.20) ng· mL-1(10 mg),(5.29±2.04) ng· mL-1(20 mg);AUC0-t分别为(7.34±3.30) ng· h· mL-1(5 mg),(17.04±10.78)ng· h· mL-1(10 mg),(37.81±2.38) ng-h· mL-1(20 mg);多剂量口服5 mg的盐酸奈必洛尔片,ρssmax为(1.47±0.63) ng· mL-1,AUCss0-t为(9.90±4.60)ng·h·mL-1.结论:本测定方法经方法学验证,适用于人血浆中奈必洛尔的测定并应用于临床动力学的研究.在考察剂量范围内,盐酸奈必洛尔在健康中国人体内的药动学过程具有线性动力学特征,多剂量服用时无明显蓄积现象,在不同性别人群体内药动学过程无显著差异.
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HPLC法测定咖啡因和茶碱的血药浓度及在早产儿药动学研究中的应用
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定早产儿血清中咖啡因和茶碱的浓度,用于血药浓度监测,防范不良反应的发生,并将其应用于咖啡因在早产儿的群体药代动力学研究.方法:以二羟丙茶碱为内标,血清样品用乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)提取后,反相高效液相色谱法检测咖啡因和茶碱的浓度.色谱条件:采用ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2％醋酸溶液(25∶75)为流动相,流速1 mL· min-1,紫外检测波长273 nm,柱温40℃.结果:咖啡因和茶碱的相对回收率范围分别为99.4％～107.7％和100.2％～114.0％,提取回收率范围分别为69.2％～73.0％和50.5％～54.4％;咖啡因和茶碱的批内RSD分别为2.2％～4.9％和1.7％～4.7％,批间RSD分别为2.5％～6.7％和1.9％～5.3％.10例早产儿的咖啡因血药浓度为(15.6±6.6) μg·mL-1,茶碱血药浓度(0.8±0.1) μg·mL-1,未超出本方法的检测范围,也未发生不良反应.结论:本法经方法学验证,适用于早产儿咖啡因药代动力学研究.
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基于二相代谢酶考察何首乌中主要单体肝毒性
目的:以胆红素代谢过程中UDP-葡萄糖醛酸转移酶1A1(UGT1A1酶)介导的胆红素葡萄糖醛酸结合环节为切入点,考察何首乌中主要单体成分肝毒性.方法:以胆红素为UGT1A1酶底物,以表观抑制常数Ki为评价指标,采用体外肝微粒体孵育法测定待测单体成分肝毒性有无及大小.结果:大黄素对于UGT1A1酶有强抑制作用Ki=(5.400±0.956) μmol·L-1(*P＜0.05);二苯乙烯苷对于UGT1A1酶抑制作用较弱,Ki=(48.054±1.568) μmol·L-1(*P＜0.05),抑制类型均为竞争型抑制,而大黄酸几乎没有抑制作用.结论:本实验所建立的体外研究方法稳定可行,提示大黄素为何首乌中潜在致肝毒性成分.
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蕨菜多糖的分离纯化单糖组分及免疫调节活性研究
目的:从蕨菜中分离纯化多糖成分,并进行相对分子质量、单糖组成和免疫调节活性研究.方法:采用热水浸提法提取蕨菜粗多糖,再经脱蛋白、DEAE Sepharose Fast Flow和Sepharose 4B凝胶柱层析得到3种均一多糖组分PLP1、PLP2和PLP3;采用高效液相凝胶渗透色谱法测定均一多糖相对分子质量;采用气相色谱分析均一多糖的单糖组分,采用MTT法和Griess法检测多糖对RAW264.7细胞生长和释放NO能力的影响.结果:PLP1、PLP2和PLP3的相对分子质量分别为6.62×104、4.34×105、1.88×105;PLP1含有鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,PLP2含有鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖和半乳糖,PLP3合有鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖和半乳糖.3种多糖均可显著促进RAW264.7细胞的增殖,均具有显著增强RAW264.7细胞释放NO的能力,并呈一定的剂量效应关系.结论:PLP1、PLP2和PLP3 3个组分均为新的天然来源的均一杂多糖.3种多糖体外均能激活巨噬细胞,呈现显著的免疫调节活性.
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血浆蛋白介导多肽类药物缓释研究进展
血浆蛋白广泛地用于临床疾病治疗和作为药物载体,白蛋白、球蛋白和纤维蛋白原是常用的3种血浆蛋白,其中白蛋白和球蛋白是有潜力的药物载体.本文主要综述白蛋白作为多肽类药物载体的3种载药方法,包括体外共价融合、非共价键结合及纳米粒包埋.特别阐述了一种新型“白蛋白/结合肽-多肽”的结合方式,在延长药物半衰期的同时保持药物多肽的生理活性.这种新型多肽缓释方法对加速开发多肽药物有促进作用.
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氰化物定量检测方法应用研究进展
氰化物是一种剧毒物质,能够通过口服、吸入等方式引发中毒,因此关于氰化物检测的研究一直以来都受到了广泛重视.本文对氰化物的定性检测、半定量检测方法进行概述总结,并就氰化物定量检测方法的新进展进行综述,主要归纳了光谱法、色谱法、电化学法等不同氰化物定量检测方法的原理、特点以及应用领域,重点在于对比不同方法的线性范围、检测限、回收率、RSD以及相关系数;同时进一步对不同方法的定量检测结果进行系统比较,包括方法的选择性、仪器的灵敏度、分离效果以及与其他检测技术的联用情况,后对氰化物定量检测方法在药物分析中的发展趋势进行讨论和展望.
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响应曲面法优化朱砂根中岩白菜素的提取工艺
目的:采用响应曲面法优化朱砂根中岩白菜素的佳工艺条件.方法:在单因素的基础上运用Box-Behnken中心组合设计以提取时间、液固比和提取功率3因素3水平的试验模型,建立回归方程.采用响应曲面法对试验结果进行了分析,对朱砂根中岩白菜素的提取工艺条件进行优化.结果:模拟得到的佳提取条件:提取时间为41.21 min,液固比为10.14∶1(mL· g-1),提取功率为108.83W,此时的大提取率为2.233％.为了便于实际操作,修正条件为:提取时间42 min,液固比为10∶1 (mL·g-1),提取功率为109 W,验证试验结果平均提取率为2.318％,与模型预测值较为接近.结论:本文所建立的数学模型精度高(P＜0.01),可对朱砂根中岩白菜素超声波提取工艺进行分析和预测.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
