药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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可调激光-微顺序注射-阀上实验室荧光反猝灭法测定硫酸氢氯吡格雷的含量
目的:采用可调激光-微顺序注射-阀上实验室荧光反猝灭法测定硫酸氢氯吡格雷含量.方法:四苯硼钠与罗丹明B反应,荧光信号猝灭,加硫酸氢氯吡格雷后,其与四苯硼钠-罗丹明B体系中的四苯硼钠反应形成更稳定的疏水性离子缔合物,使罗丹明B重新释放出荧光,检测荧光信号的增强程度(△F),通过△F与硫酸氢氯吡格雷的浓度(C)的回归方程,计算硫酸氢氯吡格雷含量.结果:荧光信号的△F与硫酸氢氯吡格雷C线性回归方程为△F=4 471.7C+12 552,r=0.998 4,线性范围为0.7～28.2 μmol·L-1,检出下限为0.067 μmol·L-1,重复性RSD为2.9％,加样回收率在93.0％～99.5％之间.用该方法对市售硫酸氢氯吡格雷片进行测定,结果为97％～100％.结论:该方法可用于测定药物中硫酸氢氯吡格雷含量.
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HPLC法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类化合物
目的:建立高效液相色谱法同时测定不同产地掌叶大黄中10个蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄酸-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-0-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚).方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温25℃.结果:10个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999),芦荟大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄酸-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-0-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-0-β-D-葡萄糖苷和芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=6)分别为99.0％、99.2％、99.0％、99.2％、99.0％、99.2％、98.8％、99.4％、98.7％、99.6％;不同产地大黄药材中上述10个蒽醌类成分含量差异明显,含量范围分别为0.044％～0.130％、0.348％～1.686％、0.028％～0.183％、0.164％～0.352％、0～0.116％、0.095％～0.161％、0.294％～0.411％、0.157％～0.265％、0.275％～0.321％、0.064％～0.150％.结论:本文建立的方法样品处理简便,分析灵敏,能为大黄药材的质量评价提供参考.
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HPLC法同时测定速克感冒胶囊中5种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定速克感冒胶囊中绿原酸、马来酸氯苯那敏、乙酰水杨酸、蒙花苷和次野鸢尾黄素..方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.5％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长327 nm(绿原酸)、260 nm(氯苯那敏)、276 nm(乙酰水杨酸)、334 nm(蒙花苷)和266nm(次野鸢尾黄素).结果:5种待测成分分离度良好,阴性无干扰;绿原酸、马来酸氯苯那敏、乙酰水杨酸、蒙花苷和次野鸢尾黄素进样量分别在0.078～0.388 μg(r=0.999 9)、0.196～0.978 μg(r=0.999 7)、4.066～20.332μg(r=0.999 9)、0.165～0.825 μg(r=-0.999 9)和0.048～0.238 μg(r=0.999 0)范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.8％、101.2％、96.8％、100.0％和101.3％,RSD分别为1.8％、2.4％、1.1％、1.9％和3.9％.3批样品中绿原酸、马来酸氯苯那敏、乙酰水杨酸、蒙花苷和次野鸢尾黄素的平均含量分别为0.88～1.00、2.05～2.20、110.02～116.00、2.18～2.45和0.06～0.10 mg,粒-1.结论:该方法可作为评价和监控速克感冒胶囊质量的方法.
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亲水作用色谱法测定阿卡波糖含量
目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定阿卡波糖含量的新方法.方法:采用亚乙基桥杂化酰胺色谱柱(XBridge Amide,4.6 mm×250 mm,3.5 μm),通过正交设计试验考察了流动相pH、盐浓度、柱温及流速等色谱参数的影响,终确立色谱条件:以10 mmol,L-1乙酸铵缓冲盐水溶液(pH 9.0)-乙腈(25:75)为流动相,流速1.2 mL,min-1,柱温65℃,检测波长210 nm.结果:阿卡波糖与杂质A可完全分离,且阿卡波糖质量浓度在0.2～1.2 mg· mL-1范围内线性关系良好(r=-0.999 8);平均回收率为99.5％;供试品溶液在24 h内稳定;检测限(S/N=3)为0.08 μg;3批胶囊样品中阿卡波糖含量分别为98.6％、100.0％、98.5％.结论:本法可用于阿卡波糖的质量控制.
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测法测定妇科分清丸中8个成分的含量
目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法.方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0～20 min,10％A→16％A;20～30 min,16％A→40％A;30～50 min,40％A→80％A),流速为1 mL· min-1,,变换波长检测(240 nm,京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸;327 nm,阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱;295 nm,川芎嗪).结果:京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的线性范围分别为0.050～0.297 μμg(r=0.999 6),0.125～0.750 μg (r=0.999 9),0.029～0.176 μg(r=0.999 5),0.030～0.180 μg(r=0.999 7),0.024～0.146 μg(r=0.999 9),0.012～0.071 μg(r=0.999 6),0.023～0.138 μg(r=0.999 9),0.016～0.094 μg(r=0.999 8),平均回收率分别为97.0％(RSD=1.8％)、98.3％(RSD=1.2％)、100.7％(RSD=1.5％)、98.6％(RSD=1.5％)、97.0％(RSD=1.9％)、98.4％(RSD=1.8％)、97.9％(RSD=1.5％)、107.7％(RSD=1.5％);3批样品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量分别为0.130～0.131、0.588～0.589、0.158～0.164、0.130～0.135、0.043～0.045、0.052～0.059、0.170～0.171、0.042～0.050 mg,g-1.结论:该法能测定妇科分清丸京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量,可作为妇科分清丸质量控制的一个有效的方法.
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光纤溶出法在吲哚美辛凝胶膏剂释放度检测中的应用
目的:建立光纤溶出法对吲哚美辛凝胶膏剂释放度进行检测.方法:光纤溶出法使用光纤溶出仪按照中国药典桨碟法实验,以0.9％氯化钠溶液-乙醇(50:50)为释放介质,温度为32 ℃,体积为900 mL,转速为100 r·min-1.对各取样时间点获得的样品平行进行HPLC法测定,通过测定结果的比较来验证光纤溶出法的准确性,并通过不同工艺处方的样品依法检验来验证光纤溶出法的区分性.结果:光纤溶出法通过比较所获得的释放曲线,HPLC法与光纤溶出法释放相关性良好,而不同工艺处方的样品之间差异显著.结论:所建立的光纤溶出法准确简便,对不同工艺处方的样品也有一定的区分性.
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UPLC-MS/MS法分析洋槐蜜及其蜜源花中的黄酮类成分
目的:考察采用蜜源花作为“对照药材”寻找蜂蜜中特征成分的分析方法的可行性.方法:洋槐蜜和洋槐花酸水提取液经D-101型大孔吸附树脂提取纯化后采用UPLC-MS/MS分析.色谱柱采用InertsilODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),甲醇-0.02％甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1,柱温40℃,进样量2 μL;以儿茶素、表儿茶素、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16种黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析.结果:洋槐蜜与洋槐花中同时存在柚皮素、槲皮素、染料木素、木犀草素、山柰酚、芹菜素和汉黄芩素,且它们的含量在总共有组分含量中的占比呈一定比例,分别为5.75∶23.21∶5.00∶30.37∶32.47∶2.94∶0.25和2.45∶23.05∶0.88∶5.41∶66.04∶2.13∶0.03.洋槐蜜和洋槐花中的黄酮类组分及含量存在一定程度的相关性:洋槐花中含量高的化合物,洋槐蜜中也相对较高;相反则相对较低.后,发现洋槐蜜中的潜在标志物染料木素.结论:采用蜜源花作为“对照”寻找蜂蜜中特征成分的分析方法具有可行性.
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腹水草HPLC指纹图谱研究及香草酸等6种成分的含量测定
目的:建立腹水草茎叶的HPLC指纹图谱和同时测定咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量的方法,为腹水草药材的质量控制提供可靠参考.方法:采用Zobax C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃,建立腹水草茎叶指纹图谱,使用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”确定共有峰,计算相似度;并对咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素的含量测定方法进行方法学验证.结果:10批不同产地腹水草茎叶指纹图谱中有27个共有峰,与对照品比较,指认其中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素6个成分,10批样品的相似度均在0,900以上;上述6个成分含量测定方法经验证,线性范围分别为3.0～60.0、10.0～200.0、5.0～100.0、10.0～200.0、10.0～200.0和5.0～100.0 μg· mL-1,平均加样回收率分别为102.0％、102.8％、101.2％、97.5％、98.0％和101.1％.10批腹水草样品中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量分别在22.1～38.4、39.9～58.8、23.8～59.1、43.6～68.0、53.8～89.6、36.6～62.7 μg·g-1范围内.结论:本文所建立的腹水草茎叶HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法,可用于腹水草药材质量控制等研究.
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拉曼光谱法用于牛磺酸片鉴别及含量测定
目的:建立拉曼光谱法鉴别和测定牛磺酸片,并与药典方法比较.方法:以牛磺酸片作为研究对象,用水溶液提取其主成分并过滤,用拉曼光谱仪对样品溶液进行鉴别和含量测定.测定条件:激发波长780 nm,激光强度120 mW,光圈50 μm,聚焦高度6.0 mm,分辨率1.0 cm-1,曝光时间60 s,曝光次数3次,扫描范围0～3 500 cm-1.结果:牛磺酸质量浓度在5～80 mg· mL-1范围内与拉曼峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=123.48X+142.51,相关系数为0.999 2(n=6);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为97.9％、99.5％、100.3％,RSD分别为1.2％、1.7％、0.9％,6个批次样品牛磺酸含量测定结果分别为标示量的99.6％、97.5％、98.7％、98.4％、96.6％、101.5％,与2015年版中国药典标准收载的电位滴定方法测定结果基本一致.结论:本方法操作简单,重复性好,经方法验证,拉曼光谱法可以鉴别牛磺酸片,并能准确测定片剂中的牛磺酸含量,可作为牛磺酸片质量控制的分析方法.
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气相色谱-质谱联用和正交投影法分析当归不同部位挥发油成分
目的:研究当归不同部位挥发油成分,为中药当归的加工及临床应用提供科学依据.方法:利用水蒸气蒸馏法提取当归根和须挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测.先用子窗口因子分析法(SFA法)定性定量分析当归根的挥发油,然后用正交投影法(OPR法)定性鉴定当归须挥发油.结果:在当归根和须挥发油中分别鉴定出67和65个化学成分,分别占总含量的89.68％和87.07％.在当归根和须挥发油中有59个共有组分,主要组分都为藁本内酯、丁烯基酞内酯、2,6,6-三甲基-[3,1,1]庚-2-烯、香芹酚、罗勒烯和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等,但含量有一定差别.结论:该方法不仅可鉴定的化合物数目增加,而且提高了定性准确度,可用于同一中药的不同部位或不同产地的分析和质量控制.
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乙醇衍生顶空气相色谱测定氢氯噻嗪原料药中微量甲醛和甲酸的含量
目的:开发微量甲醛和甲酸在原料药中的测定方法.方法:本文建立了一种新型便捷的测定氢氯噻嗪原料药中残留甲醛和甲酸的乙醇衍生顶空气相色谱分析方法,并对建立的方法进行分析方法学验证.在本文检测条件下,甲醛被衍生化成二乙氧基甲烷,甲酸被衍生化成甲酸甲酯.结果:甲醛的低检测限为31 μg·g-1,低定量限为100μg·g-1,甲醛的回收率在90.0％～110.0％之间,甲醛和二乙氧基甲烷之间的转化率为99.7％;甲酸的低检测限为30μg·g-1,低定量限为99μg·g-1,甲酸的回收率在90.0％～ 110.0％之间,甲酸和甲酸乙酯之间的转化率为100.5％.氢氯噻嗪原料药在该色谱条件下不干扰测定,使用建立的方法对不同批次的氢氯噻嗪进行检测,均未检出甲酸,甲醛含量在低定量限水平以下.结论:本方法经方法学验证,适用于氢氯噻嗪原料药中微量甲醛和甲酸的含量控制.
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朱砂中添加色素的HPLC-Q-TOF/MS分析以及TLC和HPLC检测方法的建立
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术对11批疑似添加色素的朱砂样品中添加色素进行分析鉴定;并建立相应添加色素的TLC和HPLC检测方法.方法:采用正离子扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成;再结合对照品对照与相关文献数据,鉴定朱砂中添加的色素.采用TLC和HPLC建立朱砂药材中色素的检测方法.结果:应用HPLC-Q-TOF/MS法明确了朱砂中添加的色素为808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ3种偶氮类色素;样品的TLC图谱斑点清晰,分离度好;样品的HPLC图谱中808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ色谱峰分离度好,耐用性好;11批朱砂中均检出有808猩红,7批均检出金光红C,3批检出苏丹红Ⅳ.结论:本实验建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,可为朱砂药材的质量控制提供一定的参考;HPLC-Q-TOF-MS技术可快速鉴别朱砂中添加的色素.
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蛋白酶消化结合荧光定量PCR法和杂交法检测重组人胰岛素中E.coli细胞DNA残留量的比较
目的:利用蛋白酶K消化结合荧光定量聚合酶链式反应(q-PCR)技术,检测重组人胰岛素原料中E.coli细胞DNA残留量,并进行初步的方法学验证,与狭缝杂交-放射自显影方法进行比较.方法:通过蛋白酶K消化样品,利用核酸纯化提取试剂盒提取DNA,然后采用Taqman探针法对样品和标准DNA进行定量PCR测定,再根据标准曲线对样品中DNA残留量进行分析.对方法进行线性、范围、准确度和精密度的验证,对重组人胰岛素中DNA残留量进行测定.结果:该方法检测E.coli细胞DNA残留的低定量限度为0.03 pg· μL-1,DNA含量在0.03～2.25×103 pg· μL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.98以上;该方法检测不同加标样品回收率较接近,3次测定的相对标准偏差均小于20％;该方法检测各批次重组人胰岛素的DNA残留量均小于10 ng·剂量-1,而狭缝杂交——放射自显影法50 pg(标准DNA)均未出现条带.结论:蛋白酶消化结合试剂盒洗脱解决了残留DNA检测中样品前处理的难题,定量PCR检测可能代替杂交法,快速、准确、灵敏地对重组人胰岛素原料中E.coli细胞残余DNA进行定量测定,为将来荧光定量PCR检测药物中宿主DNA残留方法标准化奠定了基础.
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ICP-AES测定茶包中总铝及水溶性铝的含量
目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定茶包中总铝及水溶性铝含量.方法:样品经微波消解消化处理,采用ICP-AES法测定茶包中总铝及水溶性铝含量,样品导入泵速30r·min-1,功率1 1OOW,等离子气流量15.0 L· min-1,辅助气流量1.5 L· min-1,雾化器压力200 kPa,载气为高纯氩气,以内标法计算,选择待测元素铝波长为396.152 nm,内标钪波长为361.383 nm.结果:ICP-AES法测定茶包中铝元素,线性范围为0～25 mg ·L-1(校准曲线相关系数r=0.999 7);加样回收率平均值(n=9)为95.6％,RSD为1.3％;检测限为0.6 mg· kg-1;重复性RSD为1.3％(n=6);总铝含量范围为117～1 046mg· kg-1,水溶性铝含量范围为36～367 mg·kg-1.结论:本法适用于茶包中总铝及水溶性铝的含量测定.第1次冲泡的茶水中铝含量较高.
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食用油菜籽中硒和铊的分布形态分析
目的:研究微量元素硒(Se)和剧毒重金属铊(Tl)在油菜籽中的含量及其形态分布.方法:将一定量油菜籽通过压榨转化成一定比例(产油率28％-32％)的菜油和菜渣;应用乳化、悬浮和悬乳液等样品前处理技术分别处理菜油、菜渣和菜籽三部分样品,随之把Se和Tl在油菜籽中的赋存形态分为油酯态和残渣态;采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)分别测定其中的Se和Tl含量.结果:所测原料菜籽中Se和Tl的含量分别在1 723～2 973和91～203 ng·g-1,但油酯态Se和Tl未检出;在相应的5个菜渣样品中含有2 397～4 192 ng·g-1Se和128～296 ng· g-1 Tl.本法对Se和Tl的检出限(3σr)分别为1.3 ng· mL-1和0.15 ng· mL-1.结论:依照产油率归一化计算,得到Se和Tl的含量结果准确、可靠.油菜籽中几乎不存在可被人体吸收的油酯态的Se和Tl,压榨生产食用油把Se和Tl基本留在了残渣态中.食用菜油不会得到微量元素Se的补充,也不会摄入剧毒重金属Tl,菜渣的合理利用应深入研究.
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60Co辐照对5种葫芦科植物中葫芦素B和E含量的影响
目的:建立同时测定葫芦素B和E含量的测定方法,考察6Co射线辐照灭菌对5种葫芦科植物中葫芦素B和E含量的影响.方法:采用TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.1％醋酸溶液(B)系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长234 nm,柱温30℃;分别选择辐照剂量为2、5、10 kGy对葫芦科植物进行辐照,比较辐照前后活性成分含量的变化,并进行配对t检验考察其显著情况.对甜瓜蒂、南瓜蒂、栝楼、雪胆和木鳖子辐照前后的样品进行葫芦素B和E测定.结果:葫芦素B和E分别在0.548～8.765 μg和0.407～6.504 μg范围内有良好线性,平均加样回收率分别为99.2％～99.8％和99.3％～99.6％;葫芦素B含量辐照前后无显著性差异(p＞0.05),而辐照剂量超过5 kGy时,葫芦素E辐照前后含量变化显著(p＜0.05).经5、10 kGy辐照后,甜瓜蒂、南瓜蒂、栝楼、雪胆和木鳖子中葫芦素B含量分别降低14.67％、65.08％、35.16％、30.40％和43.52％.结论:为不影响活性成分含量,采用60Co射线对葫芦科植物进行灭菌时,辐照剂量不宜超过5 kGv.
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重组人促卵泡激素N末端不均一性分析方法研究
目的:建立重组人促卵泡激素(rhFSH)N端不均一性的分析方法,并对不同企业样品rhFSH原液的N端不均一性进行比对研究.方法:通过对亚基的还原与烷基化处理方法、糖苷酶切条件及RP-HPLC条件的优化,将完整与N端缺失氨基酸的亚基有效分离,建立了2种rhFSH的N端不均一性分析方法,并利用质谱分别对目的蛋白进行定性鉴别.以国内外企业的rhFSH原液为样品进行N末端不均一性比较.结果:建立的2种RP-HPLC方法均可实现完整与缺失β亚基的有效分离,各样品rhFSH的N端不均一性基本一致.结论:rhFSH国内生物类似药与国外参照药的N端不均一性比较有较高的相似性;本实验建立的2种RP-HPLC方法可评价产品质量,为生物类似药的可比性研究提供技术支持.
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祛湿止痒洗剂的定性定量方法研究
目的:建立祛湿止痒洗剂的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对祛湿止痒洗剂中苦参、黄柏、荆芥、防风、蛇床子进行定性鉴别.采用高效液相色谱法对祛湿止痒洗剂中黄柏的主要成分黄柏碱和小檗碱进行含量测定;色谱条件:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱,出峰时间为9 min)、265 nm(盐酸小檗碱,出峰时间为34.5 min),柱温为30℃.结果:薄层色谱中,斑点清晰,阴性对照无干扰.盐酸黄柏碱的质量浓度在80～480 μg· mL-1(r=0.999 9),盐酸小檗碱的质量浓度在27.5～165 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好;盐酸黄柏碱平均加样回收率(n=3)分别为99.2％(RSD=0.62％)、98.9％(RSD=0.49％)、99.2％(RSD=0.51％),盐酸小檗碱平均加样回收率(n=3)分别为99.3％(RSD=0.64％)、99.3％(RSD=0.4％)、99.0％(RSD=0.26％);3批样品中盐酸黄柏碱的含量分别为1.369、1.302、1.421 mg·mL-1,盐酸小檗碱的含量分别为0.176、0.171、0.182 mg·mL-1.结论:本试验所用方法可用于控制祛湿止痒洗剂的质量.
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HPLC法同时测定厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚的含量
目的:建立HPLC法同时测定厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚.方法:采用Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,80％A→85％A;15～40 min,85％A→95％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚的保留时间分别为13.1、19.0、24.1和32.1 min,线性范围分别为0.73～8.76、1.06～12.69、0.09～1.04、0.29～3.48 mg· mL-1;平均回收率分别为100.1％、105.2％、103.2％和97.5％,RSD分别为5.7％、3.4％、6.0％和2.3％.5批厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚含量分别为17.2&18.05、25.34～26.11、2.01～2.10和1.72～1.81 mg· mL-1.结论:本法可为厚朴排气合剂的质量控制提供参考.
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甘油果糖氯化钠注射液含量测定方法的改进
目的:对甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定方法进行改进.方法:采用AgNO3滴定法测定氯化钠的含量.采用高效液相色谱-示差折光法测定甘油和果糖的含量;色谱条件:使用5u氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温35 ℃,流通池温度35℃.结果:氯化钠含量测定滴定终点突跃明显,平均加样回收率(n=9)为99.8％.甘油和果糖进样浓度分别在0.888～4.44和0.488～2.44 mg· mL-1的范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.042和0.013 mg· mL-1,定量限(S/N=10)分别为0.14和0.04 mg· mL-1,平均加样回收率(n=9)分别为99.4％和99.5％.10批样品测定结果:氯化钠的含量相对于标示量为98.3％～99.8％,甘油为98.7％～99.6％,果糖为95.2％～96.4％;本方法测定结果与中国药典方法测定结果基本吻合,相对偏差≤1.0％.结论:与中国药典方法相比,本法采用的色谱柱适用面广、便宜易得,待测组分在示差折光检测器上的色谱响应较紫外检测器好.本法可用于甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定.
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RP-HPLC法测定热感赛比斯坦颗粒中3种生物碱成分的含量
目的:建立热感赛比斯坦颗粒中吗啡、可待因和罂粟碱3种生物碱成分的含量测定方法.方法:采用高效液相法进行定量分析.吗啡含量测定选用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-001mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol· L-1庚烷磺酸钠混合水溶液(pH 3.1) (2:98)为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长220 nm;柱温28℃.可待因和罂粟碱含量测定选用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.01 mol· L-1磷酸二氢钾和0.05 mol· L-1庚烷磺酸钠混合水溶液(pH 3.8)(B)为流动相进行梯度洗脱(0～18 min,2％A→40％A;18～25 min,40％A→52％A),流速1 mL· min-1,检测波长分别为220 nm和257 nm,柱温28℃.结果:吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱进样量分别在0.119～23.760、0.057～3.983和0.022～3.906 μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 2～0.999 9),平均回收率(n=6)分别为100.2％、100.0％和100.2％.3批样品中吗啡、可待因和罂粟碱的含量分别为0.030～0.031、0.440～0.444和0.011～0.012 mg· g-1.结论:该方法可用于热感赛比斯坦颗粒中3种生物碱的含量测定.
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HPLC法同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷的含量
目的:建立同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷3种成分含量的高效液相色谱法.方法:应用HPLC-梯度洗脱法,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长270 nm,柱温25℃.结果:毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷测定浓度的线性范围分别为5.08～101.6、7.56～151.2和5.13～102.6 μg· mL-1,r均大于0.999;平均加样回收率分别为100.5％、99.5％和99.3％,RSD均小于1.0％.样品中毛蕊花糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷含量分别为1.06～1.17、1.75～1.88、1.32～1.53 mg·丸-1.结论:该实验方法可有效地控制抗骨增生丸的质量.
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大鼠尿液中阿仑膦酸钠的柱前衍生化HPLC-UV测定法及药动学应用
目的:建立大鼠尿液中阿仑膦酸钠柱前衍生HPLC-UV测定方法,并应用于大鼠口服阿仑膦酸钠后尿液排泄动力学研究.方法:大鼠单次灌胃给予阿仑膦酸钠溶液(4.5 mg·kg-1),在给药后不同时间段收集尿液,尿液固相萃取预处理后,采用异硫氰酸苯酯(PITC)对尿液中的阿仑膦酸钠衍生化.液相色谱分析采用Venusil AA分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙酸钠溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正亮氨酸为内标,流速0.8 mL· min-1,检测波长270 nm.结果:阿仑膦酸钠质量浓度在2.5～250.0 μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999);方法的日内和日间精密度小于3.0％,提取回收率在87.5％～89.2％之间;检测限为0.2 μg· mL-1.尿液排泄动力学曲线显示阿仑膦酸钠溶液口服后达峰时间约为2.16 h,清除半衰期为(4.5±0.12)h,36 h尿液累积量为(42.6±1.2) μg,占给药剂量的4.7％.结论:本方法经方法学验证,可用于阿仑膦酸钠尿液排泄动力学研究.
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LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中泼尼松的浓度
目的:建立一种简便、灵敏的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,测定Beagle犬血浆中泼尼松的浓度,并运用该方法研究泼尼松控释片在健康Beagle犬体内的药代动力学行为.方法:样品预处理采用沉淀蛋白法,内标物为洛索洛芬;采用Venusil ASB C18(2.1 mm×50 mm,3 μm)色谱柱,以甲醇-5mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1.离子源为ESI源,采用负离子检测方式,以多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测,检测离子为m/z 357.1→m/z 327.1(泼尼松,待测物),m/z 245.0→m/z 83.0(洛索洛芬,内标物).6只Beagle犬餐后0.5 h口服给予泼尼松控释片1片(5 mg),于不同时间点分别采集静脉血,测定口服给予泼尼松控释片后Beagle犬血浆中泼尼松的浓度.结果:犬血浆中泼尼松质量浓度在1.00～50.0 μg· L-1范围内线性关系良好,定量下限为1.00 μμg·L-1,日内和日间精密度的RSD≤8.9％,平均提取回收率在76.4％～87.5％之间,内标的提取回收率为90.6％,基质效应在87.1％～95.9％之间,内标基质效应为105.5％;结论:Beagle犬口服泼尼松控释片5 mg后,主要药动学参数t1/2为(1.60±0.52)h,ke为(0.47±0.15)h-1,Cmax为(22.0±2.80) μg· L-1,Tmax.为(5.8±0.3)h,AUC0-16 h为(93.5±12.7) μg·h·L-1.本文建立的方法可用于泼尼松在Beagle犬体内药代动力学行为的研究.
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肠外营养液稳定性及相容性评价技术研究进展
全营养混合液作为肠外营养支持疗法的必备工具,一直在临床广泛应用.但由于其配方特殊,组分复杂,为确保治疗安全、有效,其稳定性及相容性一直倍受关注.随着分析方法及仪器的不断发展,人们对肠外营养液稳定性及相容性的认识逐步深入.本文针对肠外营养液中各成分稳定性及相容性评价技术进行综述,阐述各种技术的优缺点及应用情况,为合理开展肠外营养液安全性评价提供依据与支持.
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拆分手性化合物色谱填料的研究进展
手性是自然界的一种普遍的现象.不同手性对映体的生理活性差异较大,对手性化合物进行拆分具有十分重要的意义.随着生命、化学、材料的发展,人们对手性化合物的研究也日益深入,色谱法在拆分手性化合物中得到了越来越广泛的应用.作为色谱柱的“心脏”,色谱填料的选择成为了色谱法拆分手性化合物的关键,拆分手性化合物的色谱填料成为人们关注的热点.目前使用的填料主要包括多糖类手性色谱填料、大环手性色谱填料、手性配体交换色谱填料、分子印迹聚合物色谱填料、分子印迹冰胶聚合物色谱填料、“刷型”手性色谱填料、手性金属-有机骨架色谱填料、硅胶键合环果糖色谱填料、蛋白质类手性色谱填料、小粒径色谱填料、免疫亲和色谱填料.本文就拆分手性化合物的色谱填料的研究进展进行综述.
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基于近红外光谱的银杏叶提取液总黄酮醇苷快速检测研究
目的:研究银杏叶提取过程中总黄酮醇苷的快速检测方法.方法:近红外光谱技术与高效液相色谱法结合,采用偏小二乘法建立银杏叶提取过程中槲皮素、山柰素、异鼠李素指标的定量校正模型.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素的定量校正模型相关系数(r)分别达到0.992 4、0.998 4和0.985 0,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.062 4、0.050 9和0.024 1,定量校正模型性能稳定,预测效果良好.结论:近红外光谱透射技术可以有效反映银杏叶提取过程总黄酮醇苷含量变化信息,可用于银杏叶提取浓缩过程的快速检测.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
