药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
离子色谱法测定化学对照品中盐酸盐的含量
目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中盐酸盐的含量.方法:以维生素BT、盐酸克仑特罗,盐酸胺碘酮杂质Ⅰ等化学对照品为例,采用DIONEX IonPac AS18(250 mm×4mm)阴离子交换色谱柱,以22 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定上述含盐酸盐对照品原料中氯离子的含量,同时本文对化学对照品标定中成盐情况对赋值的影响进行了深入的探讨.结果:该方法在0.002～0.04 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),盐酸克仑特罗在3个水平的加样回收率分别为100.5％、99.6％与100.8％,回收率良好.维生素BT(批号100393-201402、盐酸克仑特罗(批号100072-A)、盐酸克仑特罗USP对照品(批号F01214)、盐酸胺碘酮杂质I(批号101399-201601)原料中氯离子中氯离子含量分别为17.54％、11.03％、10.86％、20.33％,与理论值基本一致.而盐酸克仑特罗(批号100072-B)含量为9.09％,与理论值不一致,成盐不完全.结论:本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于化学对照品中盐酸盐的成盐比例与含量的测定.
-
液相色谱-质谱联用同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量
目的:建立宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量测定方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5.0 μm),流动相A为0.1％甲酸-10％甲醇,B为甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 mL· min-1;进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)、正、负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,喷雾电压-4.0 kV,干燥气温度为350℃,干燥气流量为11 L·min-1,雾化器压力为0.31 MPa.结果:没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷分别在500.0～5 000、51.00～510.0、9.000～90.00、1 034～10 340 ng·mL-1内与峰面积呈良好线性关系.宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的平均加样回收率在97％～100％之间.3批宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量分别为3.43～4.13、0.255～0.649、0.033 8～0.068 7、2.26～3.59 mg·g-1.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于宁泌泰胶囊的含量测定.
-
HPLC-ELSD法测定附子水溶性生物碱提取物和蒸附片中5种生物碱的含量
目的:建立同时测定附子水溶性生物碱提取物和蒸附片中新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、宋果灵含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Extend C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％三乙胺水溶液(B),梯度洗脱(0～8 min,10％A→20％A;8～15 min,20％A→25％A;15～25 min,25％A→25％A;25～30 min,25％A→28％A;30～31 min,28％A→60％A;31～42 min,60％A→65％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器(蒸发温度50℃,载气流速1.5 L· min-1,增益为1).结果:在此色谱条件下,5种生物碱分离度良好,新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、宋果灵分别质量浓度在50.01～500.08、30.00～300.02、30.01～300.13、50.01～500.07、15.00～150.04 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均加样回收率(n=6)分别为98.2％(RSD=1.9％),98.3％(RSD=1.6％),98.5％(RSD=1.3％),97.2％(RSD=1.3％),97.7％(RSD=1.7％).结论:该方法简便、准确,可用于附子水溶性生物碱提取物与蒸附片的质量控制与评价.
-
藏药榜嘎中黄酮类化学成分的研究
目的:研究毛茛科乌头属植物榜嘎地上部分的黄酮类成分.方法:采用大孔吸附树脂富集,正相硅胶柱层析色谱法初分,通过葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和半制备高压液相色谱法对各特征峰进行精制分离,根据其理化性质和NMR、MS等波谱数据鉴定化合物结构.结果:从榜嘎70％甲醇提取物中分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为Clovin(1)、刺槐苷(2)、榜嘎苷A(3)、榜嘎苷B(4)、榜嘎苷C(5)、榜嘎苷D(6).结论:化合物1、2为首次从榜嘎中分离得到,化合物3～6为新黄酮类化合物.
-
一测多评法测定保心宁片中6个丹参类指标性成分的含量
目的:建立同时测定保心宁片中6个指标性成分的高效液相色谱分析方法.方法:采用Capcell C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm;以丹酚酸B为内参物,建立其与迷迭香酸、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA之间的相对校正因子(fk/s);采用外标法测定保心宁片中丹酚酸B的量,通过fk/s计算保心宁片中其他5种成分的量,并将采用一测多评测定的实验结果与采用外标法测定的结果进行t检验.结果:各成分fk/s重现性良好,采用fk/s计算的含量与外标法实测值无显著性差异.结论:本实验所建立的fk/s重复性良好,可用于保心宁片中多个成分的定量分析质量评价.
-
SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法同时测定不同产地大蒜药材中的蒜酶与凝集素
目的:建立SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳同时测定不同产地大蒜药材中蒜酶与凝集素相对含量和相对分子质量的方法.方法:通过考察溶媒方法、样品前处理方法、供试品溶液浓度等因素,确定SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法测定蒜酶与凝集素的佳条件:以超纯水为溶媒,静置10 min为前处理方法,供试品溶液质量浓度为28 mg· mL-1;分别配制5％浓缩胶、12％分离胶,凝胶厚度为1 mm,浓缩胶电压为80V,分离胶电压为100 V,进行不连续体系垂直板电泳,借助Gel-pro Analyzer软件分析凝胶电泳图谱.以标准蛋白为marker,建立标准曲线,将蒜酶和凝集素的比移值代入标准曲线方程,计算蒜酶和凝集素的相对分子质量.结果:标准曲线方程为lgM=-1.369 1X+2.184 7,r=0.966 6.大蒜药材中蒜酶相对分子质量为52.1～54.0 kDa,凝集素相对分子质量为11.0～11.8 kDa.不同产地大蒜药材中蒜酶和凝集素总相对含量为18.1％～77.2％,其中蒜酶的相对含量为5.60％～27.1％,凝集素的相对含量为12.5％～68.2％.新疆巴里坤市大蒜样品中蒜酶的相对含量高为27.1％,新疆阿克苏拜城县大蒜样品中凝集素的相对含量高为68.2％.不同产地大蒜药材中蒜酶、凝集素的相对含量存在差异,凝集素相对含量普遍高于蒜酶相对含量.结论:与其他测定蛋白质含量的方法相比,本文建立的方法操作简便,样品用量少,能够准确测定大蒜药材中蒜酶及凝集素的相对分子质量与相对含量.不同产地大蒜中蒜酶与凝集素相对总合量均达50％以上,证明蒜酶和凝集素是大蒜中的主要蛋白质.大蒜中的蒜酶与蒜氨酸相对含量的相关性并不显著.
-
白杨素平衡溶解度、油水分配系数及解离常数的测定
目的:测定白杨素在不同介质中的平衡溶解度以及其在水和不同pH溶液中的油水分配系数(lgp)和解离常数(pKa).方法:采用高效液相色谱法测定白杨素在不同介质中的平衡溶解度;采用摇瓶法测定白杨素在水和不同pH溶液中的lgP;采用紫外分光光度法测定白杨素的pKa.结果:37℃时,白杨素在水中的平衡溶解度为38.43 μg· L-1,1gP为4.37;白杨素在pH为1.2～9的溶液中,平衡溶解度和lgP无明显变化,当pH达到10和11时,平衡溶解度和1gP变化明显;实验测得,白杨素在常用油相中的平衡溶解度均小于0.5 g·L-1,而在非醇类的表面活性剂Transcutol HP中溶解度大为6.63 g·L-1;白杨素的2个解离常数pKa1、pKa2分别为6.52、7.92.结论:白杨素具有极差的水溶性,为弱酸性药物,其解离过程分为两步进行.
-
独活的HPLC指纹图谱及4个香豆素类成分的测定
目的:建立独活HPLC指纹图谱并测定独活中二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量,为独活的质量控制提供参考.方法:采用SWELL ChromplusTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,15％→20％A;5～20 min,20％→27％A;20～45 min,27％A;45～55 min,27％→30％A;55～56 min,30％→41％A;56～60min,41％A;60～70 min,41％→50％A;70～90 min,50％→55％A;90～95 min,55％→15％A;95～100 min,15％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长325 nm,柱温25℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立指纹图谱并进行相似度评价,利用SPSS 20.0软件进行聚类分析.对二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定进行方法学考察.结果:建立了独活的指纹图谱,标定了21个共有峰,18批独活药材与对照图谱的相似度均≥0.85,聚类分析将其分为3类.二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯线性范围分别为2.250～36.000、34.500～552.000、1.375～22.000和9.375～150.000 μg·mL-1,线性关系良好(r≥0.999 7);重复性试验RSD＜2％,平均加样回收率在94.1％～100.6％之间.18批样品中二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量分别为0.009 3％～0.110 1％,0.498 9％～1.664 1％,0.007 1％～0.045 0％和0.065 4％～0.569 0％.结论:独活指纹图谱专属性强,结合4个香豆素类成分的含量测定可较全面控制独活的质量.
-
一测多评法测定洋常春藤及其提取物中4个主要皂苷类成分
目的:建立洋常春藤及其提取物中常春藤萜苷C、α-常春藤素、常春藤萜苷D、常春藤皂苷B等4个主要皂苷成分一测多评定量检测法.方法:以常春藤萜苷C为参照成分,建立该成分与α-常春藤素、常春藤萜苷D、常春藤皂苷B的相对校正因子,采用校正因子计算这3个常春藤皂苷的含量.考察不同品牌色谱仪、色谱柱、检测波长、柱温、流速下各相对校正因子的变化,评价各校正因子的耐用性.分别采用外标法和所建立的一测多评法测定23批洋常春藤及30批提取物中4个皂苷类成分含量并比较两者的差异,以评价“一测多评”法的准确性.结果:23批洋常春藤中α-常春藤素、常春藤皂苷B、常春藤萜苷D的“一测多评”法测得含量与外标法结果之比分别为(100.56±0.29)％、(99.37±0.32)％、(99.52±0.18)％,30批提取物中相应成分2种方法的比值分别为(100.86±0.87)％、(99.84±0.02)％、(99.84±0.03)％;药材及提取物中2种方法所对应上述皂苷成分的相对偏差RE分别在0.10％～3.28％、0.12％～1.53％、0.11％～0.83％之间;3个常春藤皂苷的相对校正因子在不同仪器、不同色谱柱、不同检测波长、不同柱温及不同流速下的RSD分别为1.1％～3.6％、1.6％～2.0％、0.47％～3.1％、1.5％～2.9％与0.55％～2.5％,耐用性良好.结论:本文所建常春藤皂苷成分同时定量的一测多评方法准确度高、重复性及耐用性好,可用于洋常春藤及其提取物质量的常规检验与快速分析.
-
HPLC-CAD法测定白茅根中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量
目的:建立高效液相色谱串联电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法,并对不同来源白茅根所测糖类成分的含量进行比较,为其质量标准提高提供依据.方法:采用Xbridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5 μm),以乙腈-0.2％三乙胺水(75∶25)为流动相,流速1 mL· min-1,柱温30℃.结果:在建立的液相色谱条件下,上述3个糖类成分分离完全,果糖、葡萄糖、蔗糖进样量分别在2.125～12.749、2.017～12.101、5.274～31.646μg范围内线性良好;精密度、重复性、稳定性及回收率实验结果均符合含量测定要求,果糖、葡萄糖和蔗糖进样量的平均回收率(n=6)分别为99.8％、99.8％、100.7％.30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量分别为2.019～63.319、2.835～64.797、1.289～175.816mg·g-1.以3个糖为指标,经过系统聚类分析,性状有问题的样本被聚成一类,该类样品中3个糖的含量均比较低,果糖小于17.500 mg· g-1,葡萄糖低于12.800 mg·g-1,蔗糖多小于51.900 mg·g-1;符合《中华人民共和国药典》规定的样本为一类,此类样品中3种糖含量较高,果糖与葡萄糖的含量大于性状有问题的样本.结论:该方法适用于白茅根中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定,3个糖的测定对白茅根具有一定的鉴别意义.
-
人参中17种有机氯农药残留测定能力验证分析
目的:了解全国药品检验机构有机氯农药残留量测定的技术能力;对几种农药残留量测定方法进行比较.方法:采用了0.3σ准则法对能力验证样品进行了均匀性和稳定性检验,以专家实验室公议值作为指定值,以规定值作为能力评定标准差.采用百分相对差法评定各实验室的结果.统计了来自21个省、自治区、直辖市的39家实验室的有机氯农药残留测定结果,对各参加实验室的能力验证结果进行了结果总数、中位数、标准四分位数间距、稳健的RSD、小值、大值、极值的统计分析,对不合格数据进行了技术分析.结果:39家实验室优秀率为20.5％,合格率为64.1％,不合格率为15.4％.结论:参加能力验证的大多数实验室基本具备执行药典标准的有机氯农药残留量测定的技术能力.
-
气相色谱法测定一次性PVC插管增塑剂ATBC在全血中的溶出
目的:在临床条件与极限条件下,建立气相色谱法(GC法)测定一次性使用动(静)脉插管增塑剂乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)在全血中以及乙醇-水(密度0.937 3～0.937 8 g·cm-3)中的溶出量,为该产品的安全性评价提供依据.方法:采用正己烷萃取血液样品中的ATBC以及真空干燥法提取乙醇水中的ATBC,以GC法测定ATBC的含量.其中采用气相色谱柱为Hp-5MS(30 m×0.25 m×0.25 μm,美国安捷伦),进样量2μL,进样温度250℃,分流比1∶1,载体流速5 mL·min-1,升温程序:初始温度75℃,保持1 min,按15℃·min-1速率升至270℃,保持2 min.并对测定方法进行方法学研究.结果:GC方法测定ATBC质量浓度在5.14～102.8 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),检测限为1.067 ng,仪器精密度RSD＜5％;正已烷萃取法的回收率为(75.1±4.10)％,真空干燥萃取法的回收率为(70.5±2.40)％.在临床条件(2L·min-1,循环4h)下,一次性动静脉插管在全血中增塑剂ATBC的溶出量为(26.96±2.18)mg·套-1,在乙醇水中的溶出量为(30.94±0.98) mg·套-1;在极限条件(6L·min-1,循环4h)下,一次性动静脉插管在全血中增塑剂ATBC的溶出量为(15.74±2.50) mg·套-1,在乙醇水中的溶出量为(25.71±0.30) mg·套-1.结论:本法经方法学验证,可以用于测定ATBC在全血以及乙醇水中的溶出量,并且发现在相同的浸提介质中,浸提介质的循环速度越快,增塑剂ATBC的溶出量越低,同时在相同浸提条件下,增塑剂ATBC在乙醇水(密度0.937 3～ 0.937 8 g· cm-3)中的溶出量高于全血中的ATBC溶出量.
-
超高效液相色谱-质谱检测羊奶中八大类74种禁限用药物方法研究
目的:为有效防范羊奶中药物残留风险,采用超高效液相色谱-质谱法建立羊奶中β-受体激动剂、磺胺、喹喏酮、大环内酯、苯并咪唑、镇静剂、抗病毒和截短侧耳素类共八大类74种禁限用药物残留检测方法.方法:样品经过0.5％甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRiME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子多通道MRM信号采集模式,8大类药74种禁限用药物在10.5 min内分离完好.结果:在1.0～40.0μg·L-1浓度范围内,各类药物线性良好,相关系数均在0.991以上;羊奶中各类药物定量下限均低于0.5 μg·kg-1,通过0.5、5.0、10.0 μg· kg-13个浓度的添加回收试验表明,回收率在61.9％～119.7％,批内RSD为1.1％～17.6％,批间RSD为2.1％～18.5％.结论:方法的准确度及精密度满足GB/T 27404-2008技术要求.该方法弥补了现有国标方法同时检测药物种类少的缺点,对更全面筛查和确证羊奶中禁限用药物残留,监管羊奶质量安全具有一定的参考价值.
-
近红外光谱法鉴别聚丙烯输液瓶输液袋中SEBS的研究
目的:建立一种可快速鉴别检测聚丙烯输液瓶和袋中是否含有苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)的近红外光谱分析方法.方法:以不合有SEBS的聚丙烯膜为建模样品,以不同含量的SEBS聚丙烯膜为验证样品,矢量归一、导数预处理光谱,建模谱段为6 051～5 970 cm-1,4 724～4 539 cm-1,建立一致性检验模型.结果:建立的一致性检验模型测定37批聚丙烯输液瓶、袋,其中有34批样品未检出SEBS,3批检出SEBS.结论:本文通过建立近红外光谱分析法,可快速鉴别检测聚丙烯输液瓶和袋中是否含SEBS,检测结果准确、可靠,该法具有一定的应用价值和科研价值.
-
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药中29种合成着色剂
目的:建立采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定中药材及饮片中29种合成着色剂的方法.方法:中药材以70％乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Acquity TM UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1.采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,选择反应监测模式(SRM)用于定量分析.结果:在相应的浓度范围内,29种色素的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r≥0.95;检测下限在0.1～0.26 ng之间;平均回收率范围为86.3％～116.3％,方法的相对标准偏差为0.61％～3.76％.结论:该方法分析速度快,灵敏度高,检测的色素种类较为全面,可用于中药材中非法染色的筛查.
-
UPLC-MS/MS法同时测定田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量
目的:建立中成药田七痛经胶囊中蒲黄的主要有效成分香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Infiniti Lab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm× 100 mm),以乙腈为流动相A,含0.02 mol·L-1乙酸铵的0.2％乙酸为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,雾化气压力0.28 MPa,毛细管电压3.5 kV,干燥气温度300℃,干燥气流量6L·min-1.结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷被完全分离,质量浓度分别在295.66～5 913.12 ng·mL-1(r=0.999 7)和304.76～6 095.28 ng·mL-1(r=0.999 1)范围内线性关系良好.实验精密度、重复性和稳定性良好,香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的平均加样回收率分别为94.5％和103.5％.3批样品中香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量范围分别为0.305 6～0.360 7 mg·g-1和0.289 9～0.354 9 mg·g-1.结论:本方法可用于田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量测定,可为田七痛经胶囊质量标准的完善提供依据.
-
HPLC法测定复合维生素B片中的微量叶酸、维生素B12和生物素
目的:应用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复合维生素B片中微量叶酸、维生素B12和生物素含量的方法.方法:采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH 3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长200 nm,柱温30℃.结果:在本方法中,3个成分的线性关系良好,线性相关系数(r)为1.000;精密度良好,RSD小于1.9％;回收率良好,叶酸、维生素B12和生物素的3个加样浓度的平均回收率(n=9)分别为100.6％、99.7％和99.7％;稳定性良好,3种成分在24 h内保持稳定,RSD小于1.0％.3批复合维生素B片中叶酸、维生素B12和生物素的含量测定结果分别为480.9～493.2、47.31～48.38、50.80～52.63μg·片-1.结论:该方可作为复合维生素B片中微量叶酸、维生素B12和生物素同时测定的方法.
-
自研琥珀酸去甲文拉法辛缓释片与参比制剂体外溶出度一致性评价
目的:评价2种规格的自研琥珀酸去甲文拉法辛缓释片与参比制剂Pristiq@体外溶出行为的一致性.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH 4.4)-乙腈(80∶20),检测波长为226 nm,柱温为30℃,根据仿制药一致性评价要求,并参考Pristiq(R)在FDA溶出数据库中的条件(0.9％氯化钠溶液,篮法和转速100 r·min-1)分别考察自研制剂与参比制剂在5种不同介质(水、0.9％氯化钠溶液、pH l.0盐酸溶液、pH 4.5磷酸盐缓冲液及pH 6.8磷酸盐缓冲液)中的体外释放行为及其相似性,并采用乙醇倾泻和转速强力变化进一步考察两者缓释片的相似性.结果:自研制剂与参比制剂在5种不同介质中溶出曲线均相似;在强力变化的不同转速下溶出曲线相似;在乙醇倾泻实验中溶出曲线相似(f2因子均＞50％).结论:2种规格的自研制剂与参比参比制剂体外溶出行为具有一致性.
-
橘络药材质量标准研究
目的:完善橘络的质量标准,提高其质量控制水平.方法:依据《中华人民共和国药典》2015年版四部相关方法,对橘络药材的水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定.以硅胶G板为薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(3∶1∶0.1)为展开剂,以橙皮苷对照品为对照,喷以1％三氯化铝乙醇溶液,紫外光灯365 nm下检视,建立薄层色谱鉴别方法.采用HPLC法建立了橙皮苷的含量测定方法.采用C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(20∶80),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:薄层色谱特征斑点清晰.橙皮苷点样量在0.246～2.46μg范围线性关系良好,线性回归方程为Y=1.925×106X-99.72(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为100.2％(RSD=0.90％,n=6);10批橘络的水分为12.1％～13.6％,总灰分为3.1％～4.7％,醇溶性浸出物为13.0％～24.6％,橙皮苷含量为6.71％～11.37％.建议规定橘络的水分限度≤16.0％,总灰分限度≤5.0％,醇溶性浸出物限度≥13.0％,以干燥品计,橙皮苷的含量≥6.0％.结论:建立的橘络质量控制方法可很好地控制其质量.
-
伊木萨克片定性定量研究
目的:建立伊木萨克片的定性定量测定方法,为其质量控制提供依据.方法:采用薄层色谱法对伊木萨克片中罂粟壳、马钱子、西红花、丁香、欧白及、肉豆蔻、乳香、高良姜进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对伊木萨克片中吗啡、可待因、罂粟碱、马钱子碱、士的宁进行含量测定.结果:薄层色谱鉴别项斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;含量测定项各成分线性关系均良好,平均回收率均符合要求.结论:本方法能准确地进行定性、定量分析,可用于伊木萨克片的质量控制.
-
甲苯咪唑片和咀嚼片质量研究与分析
目的:研究甲苯咪唑片和咀嚼片的有效晶型、杂质谱、溶出行为及稳定性,为企业提高产品质量提供改进方向.方法:采用前处理后红外分光光度法鉴别制剂中的甲苯咪唑晶型,考察晶型有效性;采用HPLC法,以乙腈-0.75％醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定甲苯咪唑片和咀嚼片中的有关物质;根据甲苯咪唑溶解特性,采用2种溶出介质考察各企业产品溶出行为;通过高温高湿试验考察样品稳定性.结果:(1)本次抽验所有国产样品均为有效C晶型,部分国外制剂为无效A晶;(2)有关物质含量在0.07％～0.41％之间,其中降解产物杂质A是主要的杂质来源;(3)在2种溶出介质中,参比制剂均完全溶出,部分咀嚼片在探索性试验中呈现极低溶出量,提示部分咀嚼片的处方及生产工艺与参比制剂存在差异;(4)高温高湿试验结果显示,随放置时间的延长,各企业产品均呈现转晶趋势,且有关物质增多,溶出度降低.结论:国产样品晶型有效性及杂质控制情况良好;片剂溶出结果合格并相对一致,咀嚼片溶出行为存在差异;晶型、杂质量及溶出度受温湿度影响显著;铝塑包装与复合膜包装产品稳定性优于塑料袋包装产品,建议企业宜优选包材.
-
固相萃取LC-MS/MS法测定人血浆中曲匹地尔浓度及胶囊剂与片剂的生物等效性研究
目的:建立固相萃取液相色谱串联质谱法测定人血浆中曲匹地尔浓度,并应用于曲匹地尔胶囊剂与曲匹地尔片剂在中国健康受试者的生物等效性研究.方法:血浆样品经固相萃取后,采用LC-MS/MS进行测定.色谱柱为MG S-5C18分析柱(50mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10mol· L-1甲酸铵溶液(80∶20),流速0.4mL·min-1.苯海拉明为内标.采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源(APCI),正离子检测,以多反应离子监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子为m/z206.0→109.0(曲匹地尔)和m/z 256.1→167.1(内标).20名男性健康志愿者交叉口服受试制剂和参比制剂,计算主要药动学参数及生物利用度,以判断其生物等效性.结果:血浆中曲匹地尔质量浓度在4.0～3 200 ng·mL-1范围内线性关系良好(r＝0.999 5),低定量限为4.0 ng·mL-1.受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为(1 325.7±389.8)、(1 377.7±287.3)ng·mL-1,Tmax分别为(0.75±0.65)、(0.68±0.30)h,t1/2分别为(13±03)、(13±03)h,AUC0-12h分别为(4 276.3±1 376.0)、(4 060.9±123.7)ng·mL-1·h.以AUC0-12h计算,受试制剂相对生物利用度为(105.8±17.3)％.结论:该方法简便、快速,灵敏度高,可用于测定人血浆中曲匹地尔浓度;曲匹地尔胶囊剂与曲匹地尔片剂生物等效.
-
代谢组学在结直肠癌肿瘤标志物发现中的研究进展
代谢组学用于各种癌症的早期诊断和个性化治疗,具有巨大潜力.科研工作者主要运用色谱-质谱联用、毛细管电泳-质谱以及核磁共振等代谢组学技术,在结直肠癌患者的细胞或组织匀浆液、血液、体液以及排泄物中发现小分子内源性代谢物的变化及变化规律,其中一些代谢物可能成为结直肠癌早期诊断、严重程度评估、过程预测等的肿瘤标志物.本文综述了基于代谢组学进行结直肠癌肿瘤标志物研究的进展,为结直肠癌肿瘤标志物进一步的寻找、发现、确证及临床应用提供参考.
-
pH区带逆流色谱应用与相关理论研究进展
pH区带精制逆流色谱是由普通逆流色谱发展而来的一种特殊分离技术,主要应用于天然产物或合成产物中离子型化合物的分离,包括有机酸碱衍生物、多肽类、有机染料、生物碱、吲哚素、同分异构体、儿茶酚胺和游离肽等物质,具有进样量大、成本低等优势.本文根据近年来溶剂体系的发展过程,总结了pH区带精制逆流色谱分离中两相溶剂体系由乙醚-水、叔丁基甲醚-水等体系逐渐发展为低毒、绿色环保型的两相溶剂体系,并总结归纳了分离过程中常用的保留酸/碱和洗脱碱/酸及其浓度范围,综述了该项技术在天然产物、合成产物及手性分离领域中的新研究应用进展.同时,对pH区带逆流精制色谱分离中经常遇到的出峰顺序、峰重叠等问题分4种不同的情况作了较为详细的探讨.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
