药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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咖啡酸乙酯与DNA相互作用的电化学及紫外光谱研究
目的:研究咖啡酸乙酯与DNA的相互作用.方法:采用循环伏安法和差分脉冲伏安法并结合紫外吸收光谱法研究了咖啡酸乙酯与鲱鱼精DNA(HS-DNA)的相互作用.结果:在0.1 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中,在玻碳电极上咖啡酸乙酯的循环伏安曲线上有一对氧化还原峰,其峰电流随着HS-DNA的加入而下降,式量电化负移.结论:咖啡酸乙酯与HS-DNA的相互作用以静电方式为主,通过测定HS-DNA引入前后的电化学参数,推测咖啡酸乙酯与HS-DNA在该条件下结合牛成了一种非电活性的超分子化合物,其结合比和结合常数分别为2和9.8×10~6.紫外吸收光谱进一步验证了以上这些结论.
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毛细管气相色谱法同时测定酚氨咖敏颗粒中的4个组分含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含.方法:以无水乙醇为溶剂,样晶无需衍生化处理,直接进样,用SE-30大口径毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,1.0μm),FID检测器,以盐酸麻黄碱为内标,进行测定.结果:对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为20～2000μg·mL~(-1)15～1500μg·mL~(-1)、10～500μg·ml~(-1)、20～100μg·mL~(-1),各组分的平均回收率在98.9～101.2%范围内,方法的精密度和稳定性良好,RSD<2%.结论:本法简便、快速、准确,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量测定.
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宽叶羌活超临界CO_2流体萃取工艺研究
目的:优化宽叶羌活挥发油超临界CO_2萃取工艺.方法:利用超临界CO_2流体萃取技术(SFE-CO_2),在同定的萃取时间2h和气体流65 kg·h~(-1)下,研究萃取温度和萃取压力对宽叶羌活挥发油提取率的影响,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析萃取物的化学成分,以建立宽叶羌活挥发油提取的佳工艺条件.结果:宽叶羌活挥发油提取的佳工艺条件为萃取温度50℃、萃取压力25 MPa,萃取时间2h,气体流量65 kg·h~(-1),挥发油提取率达8.80%,约为水蒸气蒸馏法(SD)的6倍.超临界萃取挥发油中共鉴定出159种化合物,其中含Cl、S、B、F、Si的化合物在相关研究中均未见报道.结论:温度和压力足影响超临界CO_2萃取宽叶羌活挥发油提取效率和稳定性的关键.
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高效液相色谱法测定砷胁迫下栽培黄芩根中5个黄酮类成分含量
目的:建立HPLC法测定经过砷胁迫处理栽培的黄芩根中5个黄酮类成分的含量.方法:采用C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,检测波长为275 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温27 ℃.结果:5个黄酮类成分在30 min内司达到完全分离,每种成分在各自的检测浓度范围内线性关系良好.结论:本法操作简便,结果准确,可以同时测定黄芩中5个黄酮类成分的含量,而且首次应用于砷胁迫下黄芩中药效成分的量化分析,适用于黄芩类药材的成分分析及质量控制.
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劳拉西泮中杂质6-氯-4-(2-氯苯基)-2-喹唑啉甲醛的定位鉴别研究
目的:建立劳拉两泮及其片剂中主要杂质6-氯-4-(2-氯苯基)-2-喹唑啉甲醛(杂质C)的鉴别溶液,解决国内缺少该杂质对照品的问题.方法:采用将劳拉西泮用有机溶剂溶解,酸破坏加热降解的方法得到杂质C的鉴别溶液.结果:经HPLC、UV和LC-MS/MS验证,该鉴别溶液中的杂质C与USP杂质对照品结构一致,为同一物质.结论:该方法简便、准确,可用于劳拉西泮及其片剂中主要杂质C的定位鉴别.
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高效液相色谱法测定茅苍术药材中β-桉叶醇与苍术素的含量
目的:建立茅苍术药材中β-桉叶醇和苍术素含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Comatex C_(18)-AB(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水-碳酸氧铵(65:35:0.2),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温为室温(25℃).结果:被测定峰与相邻峰可达到基线分离;β-桉叶醇和苍术素的线性范围分别为2.3～115.0μg·mL~(-1)(r=1.000)和1.12～56.0 μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为99.3%和99.9%.结论:本方法准确、简便,重复性好,可作为茅苍术中β-桉叶醇和苍术素的含量测定方法.
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毛细管电泳法测定青叶胆中獐牙菜苦苷和异牡荆素的含量
目的:建立测定青叶胆中獐牙菜苦苷和异牡荆素含量的高效毛细管电泳分析方法.方法:青叶胆药材粉末经50%甲醇溶液超声提取后,采用未涂层弹件石英毛细管柱(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm)作为分离通道;以含5%甲醇的50 mmol·L~(-1)硼砂(pH=9.37)为运行缓冲溶液;分离电压15 kV;检测波长236 nm;柱温25℃.结果:獐牙菜苦苷和异牡荆素浓度分别在0.1304～1.304 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.0298～0.298 mg·mL~(-1)(r=0.9994)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.5%和99.3%,RSD均小于2%.结论:本法简便、快速,可用于青叶胆中獐牙菜菏苷和异牡荆素的含量测定.
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RP-HPLC法测定咽炎片中哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷、黄芩苷的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷和黄芩苷5种有效成分的含量.方法:米用Kromacil C_(18)柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),于278 nm波长下检测,柱温为35℃.结果:哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷和黄芩苷进样浓度分别在0.200～4.00,0.208～4.16,0.610～12.2,0.960～19.2,1.00～20.0 μg·mL~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为100%,102%,101%,98.3%,101%.结论:本方法简便,准确可靠,重现性好,能有效测定该药品主要成分的含量,具有较强的实用价值.
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人血浆中8种有机磷农药气相色谱-质谱法测定及临床应用
目的:建立人血浆中8种有机磷农药的气相色谱-质谱(GC-MS)定性、定量分析方法,并用于指导有机磷药物中毒的临床抢救.方法:血浆样品经乙酸乙酯提取,以保留时间、特征离子和谱库检索相结合多指标定性.咖啡因为内标,采用选择离子模式定量.结果:血浆中8种有机磷农药浓度在0.2～10.0μg·mL~(-1)内具有良好的线性关系,低检出浓度约为0.07μg·mL~(-1),回收率为56.67%～88.36%,日内RSD<9.15%,日间RSD<10.48%.结论:所建立方法系统性好,快速、准确,能准确测定血浆中8种有机磷农药的浓度.
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HPLC法同时测定高良姜中3种黄酮类成分的含量
目的:建立同时测定高良姜药材中高良姜素、山奈素-4-甲醚、高良姜素-3-甲醚含苗的高效液相色谱法.方法:采用Promosil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～30 min,34%A→38%A;30～55 min,38%A),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长264 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:高良姜素、山奈素4'-甲醚、高良姜素-3-甲醚的线性范围范分别为12.18～121.8μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.44～44.4μg.mL~(-1)(r=0.9999),2.53～25.32 μg·mL~(-1)(r=0.9998);平均加样回收率(n=9)分别为99.2%,100.5%,100.4%.结论:本法准确、简便,具有良好的重复性,可为高良姜药材质量控制提供依据.
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北五味子油中五味子甲素与五味子乙素的RP-HPLC测定
目的:建立RP-HPLC法同时测定五味子油中五味子甲素与五味子乙素的含量.方法:采用Kromasil C-(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-乙腈-水(43:32:25),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 am,柱温30℃.结果:五味子甲素和五味子乙素浓度分别在1.83～27.45 mg·L~(-1)(r=0.9997,n=7),4.52～33.9 mg·L~(-1)(r=0·9995,n=7)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为102.2%和99.3%.结论:本法准确、快速,灵敏度高,可用于五味子油质控制.
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Chiralpak AD-RH手性柱直接拆分萘哌地尔对映体
目的:采用新型反相手性色谱柱Chiralpak AD-RH(直链淀粉3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5 μm硅胶上),建立萘哌地尔对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为萘哌地尔手性对映体药代动力学研究提供基础.方法:在Chiralpak ADRH柱上,考察了流动相pH、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对萘哌地尔手性对映体拆分的影响.结果:以20 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 5.7)-乙腈(40:60ν/ν)为流动相,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长284nm,柱温30℃,在Chiralpak(AD-RH手性柱上成功拆分萘哌地尔对映体.结论:萘哌地尔对映体在Chiralpak AD-RH手性柱上获得基线拆分.
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毛细管气相色谱内标法同时测定藏木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量
目的:测定藏木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含.方法:用SE-30毛细管柱(30 m×0.32 mim×0.25μm);检测器温度为260 ℃(FID);进样口温度240℃,程序升温:初始温度50℃,以20℃·min~(-1)的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃·min~(-1)的速率升温至250 ℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.结果:土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6-4.2 mg·mL~(-1)范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:本法简便、灵敏,专属性强,重复性好,可用于藏木香药材的含量测定,控制内在质.
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液相色谱-串联质谱法测定生物检材中乌头生物碱
目的:建立检测生物检材中乌头生物碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法:取血液、尿液或肝组织0.5 mL(g),以丁丙诺啡为内标,经pH 9.2的硼砂溶液碱化后,用乙醚进行提取;采用Capcell Pak MG-Ⅱ C_(18)柱(250 mm ×2.0 mm,5μm),以乙腈-pH 4的20 mmol·L~(-1)乙酸铵和0.1%甲酸的缓冲液(70:30)为流动相,流速0.2 mL·min~(-1),采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式榆测乌头生物碱,内标法定量.结果:血液、尿液和肝中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与内标丁丙讲啡色谱分离良好,乌头生物碱在0.1～50 ng·mL~(-1)(ng·g~(-1))内均具有良好的线性,相关系数>0.993,低检出限为0.01～0.1ng·mL~(-1)(ng·g~(-1)),日内与日间精密度RSD均小于13.3%,血液中乌头生物碱提取回收率不小于64.8%.结论:所建LC-MS/MS 方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液、尿液及组织等生物检材中痕量乌头生物碱成分的检测.
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苍南四季柚果皮挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析
目的:分析苍南四季柚果皮挥发油成分.方法:利用水蒸气蒸馏法提取四季柚皮挥发油,用气质联用(GC-MS)法对挥发油成分进行分析,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),结合计算机检索技术埘分离的化合物进行鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:共分离了 58个组分,经NIST谱库检索,鉴定了其中52个化合物.分离出四季柚果皮挥发油主要成分有D-柠檬烯47.51%、β-月桂烯(18.63%)、努特卡酮(14.66%)、喇叭茶萜醇(2.09%)、β-蒎烯(2.03%).结论:对四季柚果皮挥发性成分的研究,为进一步开发利用提供了依据.
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HPLC法同时测定氯霉素滴眼液中有关物质和尼泊金酯类防腐剂
目的:建立高效液相色谱法同时测定氯霉素滴眼液中有关物质(氯霉素二醇物和埘硝基苯甲醛)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯)的含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为水(含0.1 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液,0.5mol·~(-1)磷酸二氢钾与0.5%三乙胺,混匀,用磷酸调pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min(68%A)→15 min(68%A)→40 min(35%A)→50 min(68%A)→60 min(68%A)];流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为277nm.结果:二醇物、对硝基苯甲醛及对羟基苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯的线性范围分别为3.56～14.24μg·mL~(-1)(r=0.9999),1.74～6.96 μg·mL~(-1)(r=0.9999),9.20～36.80 μ·mL~(-1)(r:0.9998),8.56～34.24μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.80～19.20μg·mL~(-1)(r=0.9999).结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,可作为氯霉素滴眼液中有关物质和防腐剂含量的控制方法.
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析磷霉素氨丁三醇及其有关物质
目的:采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn),分离和鉴定磷霉素氨丁二醇及其有关物质.方法:色谱柱为Svnergi Hydro-RP C_(18)柱(150 mm ×2.0 mm,4μm);流动相为10 mmol·L~(-1)正辛胺溶液(用冰醋酸调节pH 5.2)-乙腈,梯度洗脱;流速0.3mL·min~(-1)柱温35℃;在负离子模式下,用电喷雾离子阱质谱法对磷霉素及其有关物质进行多级质谱分析.结果:分离了磷霉索及其5种有关物质,并对分离的杂质进行结构确证.
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HPLC法测定奥拉西坦氯化钠注射液中奥拉西坦含量及其有关物质
目的:建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中含量和有关物质的方法,考察其热稳定性.方法:色谱柱为资生堂MGⅡC_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.O),检测波长为220nm,流速为0.6 mL·min~(-1),进样量为20μL,温度为30℃;按厂家处方配制奥拉西坦氯化钠注射液,考察在不同灭菌条件下药物有关物质的变化情况.结果:主峰和相邻杂质峰能较好地分离,精密度和理论塔板数良好,奥拉西坦检测浓度在5.98～35.88μg·mL~(-1)范围内与峰面积旱良好线性关系,r=0.9999(n=5);检测限为0.3 ng,对115℃30 min和121℃20 min 2种灭菌条件下的溶液有关物质进行测定,有关物质含量无明显变化.结论:本方法准确、简便,专属性强,重现性好,可用于奥拉西坦射液的质量控制,在115℃30 min和121℃20 min 2种灭菌条件下,注射液有关物质稳定.
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RP-HPLC法测定柳叶鬼针草地上部分中3种黄酮苷的含量
目的:对柳叶鬼针草地上部分中的3种主要黄酮苷类成分木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(化合物Ⅰ)、槲皮苷(化合物Ⅱ)、紫铆因-4-甲氧基-4'-0-β-D-毗哺葡萄糖苷(化合物Ⅲ)进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0-30 min,16:84;30～46 min,24:76),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长350nm,柱温25℃.结果:化合物Ⅰ～Ⅲ进样量在0.01～5.00μg范围内均有良好的线性关系(r≥O.9992,n=8).化合物Ⅰ～Ⅲ的平均回收率(n=6)分别为100.3%(RSD为2.0%)、100.4%(RSD为1.8%)和102.6%(RSD为1.9%).结论:本方法能够准确测定柳叶鬼针草中3种主要黄酮苷类成分含量.
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RP-HPLC法测定郁李仁中苦杏仁苷含量
目的:建立RP-HPLC法测定不同产地、不同种属郁李仁苦杏仁苷含量.方法:采用Kmmasil C_(18)柱(5μm,250×4.6mm);以乙腈-水(12:88)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长210 nm;柱温35℃.结果:苦杏仁苷的线性范围为5.040～80.6μg.mL～(-1)(r-0.9999);平均回收率(n-9)为99.8%.结论:本法简便,结果准确,重复性好,可作为测定不同种属郁李仁药材中苦杏仁苷含量的方法.
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罗格列酮钠片在健康人体的生物等效性研究
目的:评价2种罗格列酮钠片在健康人体内的生物等效性.方法:20名健康男性志愿者采用双周期随机交叉设计自身对照法,单剂量口服2种罗格列酮钠片剂(受试制剂和参比制剂)8 mg,用反相高效液相色谱-荧光法测定罗格列酮钠的血药浓度.结果:受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:T_(max)分别为(2.00.4±0.00)和(2.16±1.27)h;C_(max)分别为(743.54.4±173.23)和(707.68±77.62)ng·mL~(-1);t_(1/2)分别为(3.70±0.63)和(3.46±2.18)h;AUC_(0～24)分别为(2811.46±151.23)和(2473.04±75.07)ng·h·mL~(-1);AUC_(0-∞)分别为(2947.53±164.77)和(2489.19±4-99.25)ng·h·mL~(-1);受试制剂相对生物利用度为(105.97±18.82)%.经方差分析和双单侧t检验结果显示,2种片剂具有生物等效性.结论:2种岁格列酮钠片具有生物等效性.
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LC-MS/MS法测定针刺穴位给药大鼠血清中氯贝胆碱的浓度
目的:建立能够灵敏、特异、准确、可靠的测定血清中氯贝胆碱浓度的分析方法.用于针刺穴位药物增效机理的研究.方法:优化氯贝胆碱及内标氘代乙酰胆碱离子化及断裂方式,确定相关液相色谱条件;开展方法学考察,以验证新建分析方法的准确性、精密度等,在此基础上将该方法用于分析大鼠给药后所得的实际血清样品,以验证新建分析方法的适用性.同时测定了大鼠穴位给药及静脉给药后血清样品中氯贝胆碱的浓度.结果:ESI(+)为氯贝胆碱提供佳的离子化条件,采用MRM 工作模式,用m/z 161.0→101.9来检测氯贝胆碱,同时,以氘代乙酰胆碱-d_9 m/z 155→87为内标化合物.氯贝胆碱及氘代乙酰胆碱-d_9色谱保留时问分别为5.4 min和5.0 min.氯贝胆碱在50～300 ng·mL~(-1)范围内线性良好,回归方程为Y,=0.002397X+0.0266,r=0.9944,检测限为0.0025 ng·mL~(-1).高、中、低浓度的绝对回收率为96.4%～102.1%,方法回收率为100.6%～108.9%.日内精密度(n=6)为2.6%～5.7%,日间精密度(n=3)为4.1%～8.4%.结论:应用LC-MS/MS技术建立测定血清中氯贝肌碱的新方法灵敏可靠,为针药联合干预后血药浓度的比较研究以及针药联合干预后靶器官药物浓度的检测等研究工作打下了重要的分析方法学基础.
关键词： 氯贝胆碱 高效液相色谱串联质谱 -
白藜芦醇衍生物在大鼠尿液中代谢产物结构及代谢途径研究
目的:研究大鼠尿液中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4'-三甲氧基-1,2-二苯乙烯(BTM-0512)的主要代谢产物结构及代谢途径.方法:尿样采用C_(18)同相萃取小柱(SPE)处理,用LC/MS/MS技术分析推测BTM-0512在大鼠体内代谢产物的结构,结合UV、IR、NMR等技术对代谢产物M1进行结构确证.结果:BTM-0512在大鼠体内有多种代谢物,所建立的LC/MS/MS方法可用于寻找并鉴定主要代谢产物.结论:首次从大鼠尿液中鉴定出3个I相和1个Ⅱ相代谢产物(M1-M4),推断出BrIM-0512在大鼠体内的代谢途径,并确证了代谢产物M1的结构.
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HPLC法同时测定舒心通脑胶囊中羟基红花黄素A和栀子苷含量
目的:建立同时测定舒心通腩胶囊中羟基红花黄色素A和栀子苷含量的方法.方法:采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈(89:11)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长230 nm,柱温30℃.结果:羟基红花黄色素A及栀子苷浓度分别在0.016～0.080 mg·mL~(-1)和0.024～0.120 mg·mL~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率(n=5)分别为99.1%(RSD=1.0%)和100.0%(RSD=1.5%).结论:本方法操作简单,结果准确,可用于舒心通脑胶囊的质量控制.
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中水飞蓟宾A和水飞蓟宾B及其药代动力学研究
目的:建立大鼠血浆中水飞蓟宾A和水飞蓟宾B的测定法,并用于大鼠体内的药代动力学研究.方法:采用静脉给药方式,蛋白沉淀法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(150 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%的甲酸溶液(48:52);质谱条件为ESI(-)电离方式,扫描方式为选择性反应监测(SRM),范围m/z 481.1→300.9(水飞蓟宾A和B)和m/z 579.2→271.1(内标).结果:分析方法的线性范围水飞蓟宾A和B均为20～50000 ng·mL~(-1),样品的检出限均为20 ng·mL(-1),日内和日问精密度均≤9.1%,准确度在±5.8%之内,方法的回收率均在90%以上.药代动力学研究结果表明水飞蓟宾A和B在大鼠体内的动力学过程均符合二室模型.对参数计算结果进行非参数检验,显示其在水飞蓟宾A和B问均无显著性差异,表明二者在大鼠体内有相似的药代动力学行为.结论:本方法简单、灵敏、稳定可靠,适合于水飞蓟宾、水飞蓟素及其制剂的药代动力学研究.
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HPLC法检测人血浆中喷昔洛韦浓度及其药代动力学研究
目的:建市测定人体血浆中喷昔洛韦高效液相色谱法,并测定健康志愿者口服泛昔洛韦片12 h内血药浓度.方法:采用6%高氯酸直接沉淀提取血浆,色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(95:5)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),荧光检测波长为λ_(ex)=270 nm,λ_(ex)=375 nm.结果:喷昔洛韦本法线件范围为0.05～5μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=7);低定量限0.05 μg·m1~(-1);低、中、高3种浓度的平均回收率分别为(97.80±2.28)%,(96.60±0.37)%,(96.58±0.38)%;日内、日问精密度RSD均<4%.结论:本检测方法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中喷昔洛韦的浓度.
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盐酸氢吗啡酮双层渗透泵片的体外释放度考察
目的:建立盐酸氢吗啡酮双层渗透泵片中氧吗啡酮释放度测定的方法.方法:采用带沉降篮的中国药典溶出度测定第3法的仪器装置,释放介质为250 mL水;以Ecilpse Plus-C_8 为固定相的Agilent色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-缓冲液(含0.09%辛烷磺酸钠、0.4%磷酸二氢钾和0.2%三乙胺水溶液)(15:85)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为50℃,检测波长为225 nm.结果:氢吗啡酮在0.051～5.1μg范围内线性关系良好,r=0.9999;在0～24 h内释放度测定结果与USP第7法数据一致.结论:本法仪器简便,检测结果较为满意.
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纳米银医疗产品的体外细胞毒性比较
目的:比较不同纳米银医疗产品的体外细胞毒性的差异,为纳米银医疗产品的细胞毒性标准的制定和体外安全性评价提供参考.方法:将不同纳米银医疗产品制备成相应的浸提液,与1929细胞接触培养,通过倒胃相差显微镜观察其形态,采用MTT(四唑盐)法量化细胞毒性,计算要对增殖率(RGR),并进行细胞毒性评价.结果:在18种不同的纳米银抗菌医疗产品中,有16.7%的产品其细胞毒性为2级;有5.6%的产品其细胞毒性为3级;而有77.8%的产品其细胞毒性为4级.结论:不同的纳米银医疗产品的体外细胞毒性有较大差异.
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UPLC-MS/MS测定降糖类中成药及保健品中11种化学药
目的:建立一种测定降糖类中药制剂及保健晶中添加11种化学药的超高效液相-串联四级杆质谱方法.方法:使用超高效液相-串联叫极杆质谱的多反应监测(MRM)模式测定.以Waters ACQUITY UPLC~(TM) BEH C18(2.l mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液梯度洗脱,流速:0.2 mL·min~(-1).离子化模式:ESI~+.结果:11种化学药测定的线性范围在0.5～200.0μg·L~(-1)之间,r分别在0.9976～0.9997之间,检出浓度分别在0.1～3.6 ng·g~(-1)之间,3个水平的回收率分别在90.0%～118.7%间.结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于降糖类中药制剂及保健品中添加11种化学药的测定.
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HPLC-ELSD测定知母中知母皂苷BⅡ的含量
目的:采用HPLC-ELSD法测定知母中知母皂苷BⅡ的含量,为质量标准的建立提供数据.方法:采用Agilent TC-C_(18)(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),漂移管温度为105℃.载气流速为3.0L·min~(-1).结果:知母皂苷B Ⅱ进样量在0.785～19.6μg范围内呈良好线性天系;在约材中的平均回收率(n=6)为103.1%,RSD为1.O%.小同来源知耻药材和饮片(各10批)中知母皂苷BⅡ的含量在3.84%～9.91%范围内.结论:本方法简便、准确,无干扰,可用于知母中知母皂苷BⅡ的含量测定.
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中国药典2005年版二部附录分散片分散均匀性检查方法的探讨
目前仅中国药典2005年版、BP2009和欧洲药典现行版收载了分散片剂型,并均规定了分散均匀性检杏,但操作细节有所小同.本文对上述约典现行版进行对比,并对中国药典2005年版二部附录中分散片的分散均匀性检查进行了探讨,建立了分散均匀性查方法,并对7种产晶进行了考察.与原中国检典方法相比,该法具有更好的区分力和可操作性,可为中国药典2010年版提供参考.
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离子色谱法检测氯化琥珀胆碱注射液中的氯化胆碱的含量
目的:采用抑制型离子色谱建立一种全新的方法检测氯化琥珀胆碱注射液中氯化胆碱的含量.方法:采用强亲水件的lonPeac CS17阳离子交换分离柱分离,甲烷磺酸淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测氯化胆碱的含量.结果:氯化胆碱的线性范围为0.1～100mg·L~(-1);线性相关系数为0.9997;检出限(S/N=3)为0.02 mg·L~(-1);样品加标回收率介于80%～110%之间.结论:方法操作简单,选择性好,灵敏度高,结果可靠,完全满足氯化琥珀胆碱注射液的质量监测需要.
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罗布麻愈伤组织中绿原酸的提取与测定
目的:提取和测定罗布红麻愈伤组织中的绿原酸.方法:利用改良索氏提取法提取了罗布红麻愈伤组织中有效成分,通过显色反应初步确定提取物中绿原酸的存在,利用薄层层析分离鉴定了绿原酸,用高效液相色谱法精确测定了绿原酸的含量.结果:3个样品中均含有绿原酸,1～3号样含量分别为46.11,24.55,62.49μg·mL~(-1).结论:通过建立罗布红麻愈伤组织培养体系生产高产量绿原酸是可能的.
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HPLC法同时测定三七花中鸟苷和腺苷的含量
目的:建市HPLC法同时测定三七花中鸟苷和腺苷的含量.方法:采用Dikma ODS(200 mm×4.6 mm,5μm,迪马公司)色谱柱,乙腈-水二元梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃.结果:鸟苷和腺苷分别在17.2～103.2μ·mL~(-1)(r-0.9995,n=6)和15.6～93.6μg·mL~(-1)(r=0.9997,n=6)范围内旱良好线性关系;平均回收率分别为97.6%～99.7%(n=3)和98.1～99.2%(n=3).结论:本测定方法简便、快速、准确,为三七花质量评价提供了可靠方法.
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RP-HPLC法测定注射用雷贝拉唑钠有关物质及含量
目的:建立RP-HPLC法测定注射用蕾贝拉唑钠中有关物质及含量的方法.方法:选用VP-ODS柱(4.6 mm×250am,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.119 g和磷酸二氢钠0.179 g,加水1000 mL溶解,混匀)-乙腈(60:40;用磷酸调pH=7.3)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1).在286 nm波长处,测定注射用雷贝拉唑钠的有关物质及含量.结果:该方法的线性范围为47.87～71.81μg·mL~(-1)(r=0.99997),平均回收率(n=9)100.8%(RSD=0.78%),小检测限为2.25 ng.结论:本方法测定样晶分离效果好,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠.
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萎胃宁浓缩丸定性定量方法研究
目的:建立萎胃宁浓缩丸定性定量方法.方法:采用TLC法鉴别方中黄芩、黄连、白芍、木香、甘草;采用HPLC法测定芍药苷含量,色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸(15:85),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长230 nm;柱温25℃.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;芍药苷浓度在6.14～122.8μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r-0.9997),平均川收率(n=5)为97.7%,RSD=1.7%.结论:该法可以准确地对萎胃宁浓缩丸进行定性、定量,有效地控制该制剂的质量.
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HPLC法同时测定川芎药材中3种有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸、6,7-二羟基苯本内酯和4-羟基-3-丁基苯酞三组分含量的方法.方法:采用SHINWA-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1%醋酸溶液(B),梯度洗脱(0～20 min,A:30→60;20～33 min,A:60→70);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:DAD多波长检测,阿魏酸为278nm、6,7-二羟基藁本内酯320 nm、4-羟基-3-丁基苯酞254 nm.结果:三组分的检测范围分别为阿魏酸:7.15～71.50 ng·mL~(-1)(r=0.9999)、6,7-二羟基藁本内酯:39.90～399.00 ng·mL~(-1)(r=0.9997)、4-羟基-3-丁基苯酞:0.29～2.88 ng·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率(n=9)分别为阿魏酸103.2%(RSD=1.9%);6,7-二羟基藁本内酯102.3%(RSD=1.7%);4-羟基-3-丁基苯酞102.2%(RSD=2.0%).结论:该法操作简单,结果准确,重现性好,为各多组分评价不同产地川芎药材的质量提供了可靠的分析方法.
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RP-HPLC测定醋酸氟轻松的有关物质及其含量
目的:建立RP-HPLC测定醋酸氟轻松的有关物质和含量.方法:色谱柱:Sepax Sapphire C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水(60:10:30),流速:1.0 m L·min~(-1),检测波长:240nm,进样量:20 μL.结果:醋酸氟轻松有关物质线性范围为0.0693～4.156μg·mL~(-1)(r=0.9992),杂质限度范围为0.05%～3.0%,低检测限为0.6ng(0.02%);含量测定线性范围为5.05～50.5μg·mL~(-1)(r=0.9999).结论:本方法准确、简便、快速,可满足醋酸氟轻松的有关物质和含量的测定.
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液相色谱-质谱联用法检测中药制剂中掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松
目的:建立检测抗风湿类中成药中非法掺入双氯芬酸、醋酸泼尼松的专属性方法.方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法.液相色谱:色谱柱为Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 moL·L~(-1)醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4 mL·min~(-1);柱温30℃.质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围m/z 100～500,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L-min~(-1);干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV.通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时问和紫外光谱4方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中法掺人的双氯芬酸、醋酸泼尼松进行定性鉴别.结果:6批抗风湿类中药,4批检出掺有双氯芬酸,同时掺有醋酸泼尼松.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药巾双氯芬酸、醋酸泼尼松的有效方法,可用于分析鉴定中成约非法添加西药成分的打假工作.
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气相色谱-质谱法测定怀地黄中的有机成分
目的:测定怀地黄中的有机成分.方法:采用乙醇、二氯甲烷为溶剂提取怀地黄中的有机成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对乙醇浸提液和二氯甲烷提取液进行了测定.结果:2种提取液分别检出了98和97种有机成分,但仅有24种成分相同;怀地黄中含有与人体代谢关系密切的维生素E、胆固醇;其成分种类多的是氨基酸类和醇类化合物,含量较丰富的主要成分有棕榈酸、十八碳二烯化合物、β-谷甾醇、反油酸、维它命E油、4-氯氧胆甾基-4-烯-3-酮、硬脂酸、对甲氧基苄醇、2-氟苯甲酰胺等.结论:本测定结果为研究怀地黄的药效与有机成分的相关性提供了一定的理论依据.
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溴米那普鲁卡因注射液有关物质检验方法的研究
目的:建立溴米那普鲁卡因注射液有关物质检测方法.方法:用LC/UV、LC/MS/MS对未知杂质进行了定性、定量研究.结果:建立了复方制剂有关物质检测方法,溴米那普鲁卡因注射液有关物质主要由溴米索伐引起,并确定了3个未知杂质的可能结构.结论:本法可用于溴米那普鲁卡因注射液有关物质的检测.
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HPLC法测定倍他米松及其乳膏的含量及有关物质
目的:建立了HPLC法测定倍他米松及其乳膏的含量及有关物质.方法:色谱柱为Agilent C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(25:75),检测波长240 nm,流速:1.8 mL·min~(-1),柱温:45℃.结果:倍他米松在0.2～80μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好线性父系(r=0.99999);倍他米松乳膏的平均回收率为100.3%,RSD=0.37%(n=9).结论:该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效地控制药品质量.
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薄层色谱法分离齐墩果酸和熊果酸
目的:建立薄层色谱原佗预处理-薄层色谱法鉴别药材中的齐墩果酸和熊果酸.方法:选取中国药典2005年版一部收载的、以齐墩果酸或熊果酸为鉴别指标的11味中药材,取供试液适量分别点于同-薄层板上,将点样斑点首先以1%碘-二氯甲烷溶液进行预处理,再以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂展开,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃加热显色,日光检视.结果:此方法可同时检出药材中含有齐墩果酸和熊果酸的情况,齐墩果酸和熊果酸Rf值分别为0.54和0.38.结论:本方法适用于分离鉴别药材中的齐墩果酸与熊果酸,为质量标准的制定提供了新的思路.
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伊文思蓝共振瑞利散射法测定穿琥宁
目的:通过实验,建立一种测定穿琥宁的新方法.方法:在pH 4.5的酸性溶液中,取适量穿琥宁溶液和伊文思监溶液混合,以二次蒸馏水稀释,放置一段时问后在荧光光度计上以λ_(em)=λ_(ex)方式进行同步拆扫描.结果:伊文思蓝和穿琥宁能够迅速反应牛成离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)光谱的改变,产后比较特征的新的RRS光谱,大峰值在717 nm,并且在25～900 mg·L~(-1)范围内,RRS强度和穿琥宁的浓度成正比.结论:我们建立了测定穿琥宁的共振瑞利散射法.该法灵敏度较高,检测限可达到45 ng·mL~(-1),用于检测某些穿琥宁样品叶穿琥宁的含量,结果较满意.
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HPLC法测定黄芩素静脉注射亚微乳剂的含量
目的:建立黄芩素静脉注射亚微乳剂中黄芩素含量测定的高效液相色谱法.方法:采用化学破乳法,以无水乙醇为破乳剂破坏乳剂界面性质,制备供试品溶液;以kromasil(R)C_(18)(5μm4.6 mm×250 mm)为色谱柱,甲醇-0.05%磷酸(65:35)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长275 nm,外标法测定.结果:乳剂中加人50倍无水乙醇可获得澄清透明的供试品溶液;在1.2～48.0 μg·mL~(-1)浓度范围内,峰面积与黄芩素浓度的线性方程为A=56.23C-2.703,r=0.9999;低、中、高浓度连续进样的RSD分别为1.1%,0.23%,0.10%;8 h内样品溶液稳定,样品重复测定的RSD为1.2%;平均回收率为100.7%(n=9).结论:无水乙醇具有良好的破乳效果,空白乳剂对测定无干扰,方法简便、准确,能够满足黄芩索业微乳剂中黄芩素含量测定的要求.
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耳聋丸定性及定量研究
目的:进一步提高耳聋丸的质镀标准.方法:增加TLC法鉴别当归、甘草次酸、栀子苷、黄芩苷及RP-HPLC法测定黄芩苷的含量.含量采用Waters C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸溶液(50:50:0.2),流速1 mL·min~(-1);检测波长:280 nm;用外标法定量.结果:鉴别:阴性对照均无干扰;含量:0.062～3.72μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均加样回收率为99.2%(n=6).结论:该方法简单、可靠,可用于耳聋丸的质量控制.
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生长激素标准品历程及其计量单位
综述了生长激素国际标准品和国家标准品研究的发展历程,及生长激素表示单位的变化.
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糖胺聚糖与蛋白相互作用方法学研究进展
糖胺聚糖(glycosaminoglycans,GAGs)是一种长链多糖,作为糖生物学中研究的主要物质种类,广泛存在于动物细胞的表面和细胞外基质.很多种类的GAGs与其受体蛋白结合,包括细胞因子、粘附分子、趋化因子、生长因子、酶及病原体蛋白等,从而介导重要的生物机制.探究GAG-蛋白质相互作用,对开发新的高特异性的临床药物具有深远的意义.但相对于蛋白质-蛋白质、蛋白质-核酸相互作用的研究而言,GAG-蛋白质相互作用的研究相对滞后.本文主要通过介绍近年来GAGs与蛋白质相互作用的研究方法,包括亲和层析(AC)、聚丙烯凝胶电泳(PAGE)、毛细管电泳(CE)、凝胶迁移或电泳迁移率(GMSA/EMSA)、表面等离子共振分析技术(SPR)及质谱技术(MS)等,并对其进行分析和对比,为进一步研究GAG-蛋白质相瓦作用提供技术参考.
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药品质量分析在其评价抽验中的作用之见
本文通过对2008年药品评价抽验质量分析报告的简析,肯定了质量分析在药品评价抽验工作中的作用.2008年的评价抽验工作通过下发质量分析报告指导原则,各检验机构在标准检验外均不同程度进行了探索性研究,旨在发挥评价抽验工作在促进药晶生产、检验、监督、完善标准等方面的作用.
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美国药典对残留溶剂的规定——写自第二届中美药品分析技术与检测方法研讨会
中国药品生物制品检定所与美国药典委员会于于2009年11月6日至8日在广州联合举办了第二届中美药品分析技术与检测方法研讨会,会议主题为"药品质量与生命安全".本文概述了研讨会关于USP对残留溶剂的有关规定.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
