药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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UPLC-MS/MS法同时测定蓝芩口服液中鸟苷、腺苷和胞苷的含量
目的:建立UPLC-MS/MS方法同时测定蓝芩口服液中鸟苷、腺苷和胞苷的含量.方法:采用ZORBAXSB C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 Ml· min-1;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行正离子扫描.结果:鸟苷、腺苷和胞苷质量浓度分别在10～100、15～150和20～200 ng· Ml-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=3)分别为98.4％～ 102.3％、97.2％～99.6％和100.4％～103.6％,RSD分别为1.4％～2.8％、0.67％～2.2％和1.4％～2.5％.3批样品中鸟苷、腺苷和胞苷的含量范围分别为28.05～38.37、87.40～88.92和47.66～51.33μg· Ml-1.结论:该方法适用于蓝芩口服液的质量控制.
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基于HPLC-MS/MS比较不同产地山楂叶中8个成分含量
目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定山楂叶中表儿茶素、绿原酸、牡荆素、金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、芦丁、山楂叶苷A8个成分含量,比较它们在不同产地山楂叶中的含量.方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以0.1％甲酸水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.15 mL· min-1,柱温30 cC,检测波长320 nm;采用电喷雾离子源(ESI),负离子采集,多反应监测(MRM)模式,对牡荆素葡萄糖苷等8个成分进行指认和含量测定.结果:指认了表儿茶素、绿原酸、牡荆素、金丝桃苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、芦丁、山楂叶苷A8个成分,并对其进行含量测定,线性范围分别为0.719～23.0、0.688～22.0、0.344～11.0、0.625～20.0、4.44～142、2.31～74.0、1.03～33.0、0.625～20.0μg·mL-1;R2分别为0.996 7、0.998 9、0.999 6、0.993 5、0.997 3、0.998 6、0.997 7、0.995 6.平均加样回收率(n=6)分别为101.7％(RSD=0.89％)、99.41％(RSD=2.6％)、96.20％(RSD=2.4％)、99.56％(RSD=2.7％)、101.3％(RSD=1.5％)、103.8％(RSD=1.8％)、99.82％(RSD=1.6％)、100.2％(RSD=1.5％).8个成分在33批样品中含量差别较大,表儿茶素、牡荆素、芦丁和山楂叶苷A在有的样品中检测不到,绿原酸、金丝桃苷、牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷在样品中均能检测到.结论:该方法准确可靠,尤其增加了紫外吸收弱、不宜采用HPLC-UV检测的表儿荼素和山楂叶苷A的测定,为不同产地山楂叶质量控制提供依据.
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UFLC-QTRAP-MS/MS法测定绞股蓝中10个核苷类成分
目的:建立UFLC-QTRAP-MS/MS的方法,同时测定不同产地绞股蓝及其商品药材中10个化合物(胸苷、尿苷、腺苷、肌苷、2'-脱氧鸟苷、鸟苷、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、鸟嘌呤)的含量.方法:采用XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以0.2％甲酸水溶液(A)-0.2％甲酸乙腈溶液(B)为流动相,0.6 mL· min-1流速梯度洗脱,正离子(ESI+)模式下多反应监测(MRM)检测.结果:尿嘧啶、胸苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、2'-脱氧鸟苷、腺苷、鸟苷、腺嘌呤、鸟嘌呤的线性范围分别为1.97～3 936.00、2.00～200.00、30.48～3 048.00、19.84～1 984.00、10.16～1 016.00、4.95～990.00、19.72～1 972.00、14.70～2 940.00、1.96～196.00、14.76～1 476.00 ng· mL-1(r＞ 0.997 3),平均加样回收率为99.3％～101.3％,含量分别为181.54～1 604.95、0.00～216.45、63.65～1 093.17、3.48～555.12、0.07～215.66、0.00～171.65、0.00～338.63、24.67～966.08、0.37～140.07、14.89～830.79 μg·g-1,绞股蓝中以尿嘧啶、尿苷、鸟苷、鸟嘌呤含量较高;不同产地及商品药材中10个成分含量有所差异.结论:该方法为绞股蓝药材内在质量的综合评价提供新的科学依据.
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RP-HPLC法测定复方消银颗粒中没食子酸、黄芩苷和黄芩素的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定复方消银颗粒中没食子酸、黄芩苷和黄芩素3个化学成分含量.方法:采用Shim-pack ODS(250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～22 min,3％A-→10％A;22～35 min,10％A→35％A;35～50 min,35％A→28％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长为280 nm,柱温35 cc.结果:没食子酸、黄芩苷和黄芩素质量浓度分别在3.57～49.98μg· mL-1(r=0.999 5)、4.032～40.32 μg· mL-1(r=0.999 4)和3.278～16.390 μg·mL-1(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系,平均回收率在98.74％～100.1％范围内,RSD在0.49％～1.5％范围内;3批样品中没食子酸、黄芩苷和黄芩素含量分别为0.153～0.154、0.256～0.258、0.113～0.114 mg·g-1.结论:本方法可为复方消银颗粒多指标质量评价及控制提供科学依据.
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HPLC法测定酸橙枳壳和枸橘枳壳中黄酮苷的含量
目的:建立酸橙枳壳和枸橘枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷同时测定的HPLC方法.方法:采用Dikma C18(2)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20％A;10～11 min,20％A→30％A;11～25 min,30％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷进样量分别在0.864 0～6.912μg(r=0.999 5)、418.0～3 344 μg (r=0.999 1)、18.21～145.6 μg(r=0.999 6)、422.1～3 376 μg(r=0.999 7)、204.2～1 633 μg(r=0.999 1)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为102.5％、99.60％、101.4％、100.1％和99.61％,其RSD分别为1.5％、2.1％、1.9％、0.34％和0.23％.17批酸橙枳壳中异柚皮苷含量均为0.01％,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的含量范围分别为5.73％～12.2％、0.10％～0.61％、2.18％～7.27％和1.03％～1.90％.9批枸橘枳壳中异柚皮苷含量均为0.02％;柚皮苷和枳属苷含量范围分别为1.90％～7.34％和1.11％～4.14％;部分枸橘枳壳中橙皮苷含量低于定量限,高为0.40％;新橙皮苷含量均低于定量限.酸橙枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量与枸橘枳壳相比均较高,异柚皮苷、橙皮苷和枳属苷含量与枸橘枳壳相比均较低.结论:本法可用于酸橙枳壳和枸橘枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的含量测定.
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HPLC法同时测定不同产地佛手中5个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量.方法:采用Diamonsil C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％醋酸水(B),二元梯度洗脱(0～15 min,18％A→26％A;15～18 min,26％A→49％A;18～25min,49％A;25～28 min,49％A→100％A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,波长切换(0～15 min,在283 nm波长下检测柚皮苷和橙皮苷;15～28 min,在320 nm波长下检测6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯).结果:柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的进样量分别在9.3～186.6 μg(r=0.999 8)、40.6～812.8 μg(r=0.999 8)、8.4～167.7 μg(r=0.999 9)、80.6～1 612.8 μg(r=0.999 9)和4.3～86.4 μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.5％、98.9％、95.8％、100.2％、97.7％,RSD分别为3.0％、2.6％、1.8％、2.6％、3.0％.11批佛手样品中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯含量测定结果分别为0.019％～0.068％、0.028％～0.275％、0～0.075％、0.094％～0.501％、0.002～0.034％.结论:本法可用于佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量测定.
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乳酶生菌种脂肪酸组分的GC-MS检测分析
目的:建立气相色谱-质谱联用法测定乳酶生菌种的脂肪酸成分,并对各试样菌株间的同源性进行分析.方法:应用14％三氟化硼-甲醇法对菌株进行脂肪酸甲酯化,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25 μm),载气为氦气,程序升温(120℃,5 min;6℃·min-1升至240℃,10 min;10℃· min-1至260℃,2 min),进样口温度250℃,选择EI离子源,溶剂延迟3 min,质谱扫描m/z 35～450.结果:肠球菌属的菌株均具有十四碳烷酸、十六碳烷酸、十六碳烯酸、十八碳烷酸、十八碳烯酸及十九碳烷酸特征峰;批号为20100922和20101001的乳酶生片菌株与海氏肠球菌CGMCC 1.595之间,6家生产企业的其他乳酶生片菌株与粪肠球菌140623和屎肠球菌CGMCC1.131之间,具有相似的气相色谱图及相近的脂肪酸组分比值.结论:本方法可用于乳酶生菌种的快速鉴定及同源性分析.
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HPLC法同时测定活血促愈胶囊中5个主要活性成分的含量
目的:建立同时测定活血促愈胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、积雪草苷、羟基积雪草苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Kromasil 100-5 C1s色谱柱,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速1mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、积雪草苷、羟基积雪草苷阴性均无干扰;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、积雪草苷、羟基积雪草苷分别在0.702～7.02 μg(r=0.999 6)、0.655 2～6.552 μg (r=0.999 8)、0.135 6～1.356 μg(r=0.999 9)、0.277 4～2.774 μg(r=0.999 9)、0.638 4～6.384μg(r=0.999 9)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为97.1％～98.7％,RSD为1.5％～2.7％,3批样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、积雪草苷和羟基积雪草苷含量范围分别为4.11～4.27、3.82～3.94、0.72～0.84、1.71～1.88和3.10～3.19 mg· g-1.结论:该方法可用于活血促愈胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、积雪草苷、羟基积雪草苷含量的同时测定.
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HPLC同时测定鸡血藤中芒柄花素和美迪紫檀素等6个黄酮类成分
目的:建立HPLC同时测定鸡血藤中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、甘草素、芒柄花素、美迪紫檀素含量的方法,为鸡血藤药材质量标准改进提供参考.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长为260 nm(检测原儿茶酸、芒柄花素)和280 nm(检测儿茶素、表儿茶素、甘草素、美迪紫檀素),柱温30℃.结果:原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、甘草素、芒柄花素、美迪紫檀素的质量浓度分别在2.286～228.6 μg· mL-1(r=0.999 9)、2.174～217.4 μg· mL-1(r=0.999 9)、2.79～279 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.424～42.4 μg·mL-1(r=0.999 9)、2.426～242.6μg· mL-1(r=0.999 9)、0.339～33.92 μg· mL-1(r=0.999 8)的范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.8％(RSD=1.0％)、99.8％(RSD=2.5％)、101.2％(RSD=2.3％)、100.8％(RSD=1.8％)、100.9％(RSD=2.3％)、100.6％(RSD=2.4％).11批药材中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、甘草素、芒柄花素、美迪紫檀素含量范围分别为0.250～0.898、1.447～5.662、1.759～11.925、0.035～0.134、0.218～0.535、0.065～0.585 mg·手1.结论:该方法可用于同时测定鸡血藤中6个黄酮类成分的含量,为该药材的质量标准改进提供参考.
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LC-PDA-QTOF-MS联用法研究氯沙坦钾的未知工艺杂质
目的:采用LC-PDA-QTOF-MS对氯沙坦钾中工艺杂质进行结构确认及分析,并通过提高反应转化率,优化后处理操作,控制杂质含量,以提高产品质量.方法:对影响氯沙坦钾成品质量的RRT 1.12杂质,通过优化LC-MS的色谱条件,实现该杂质与主峰分离,比较其与主成分氯沙坦的一级质谱、二级质谱及紫外吸收光谱差异,结合对碎片峰进行解析和产生路径的推演,终确认其化学结构,并通过在反应过程中加入相转移催化剂四丁基溴化铵,延长反应时间,后处理中增加碱洗操作对杂质加以控制.结果:通过LC-PDA-QTOF-MS确定氯沙坦钾成品质量的RRT 1.12杂质为氯沙坦羧酸衍生物,该杂质产生的主要原因是反应过程中关键原料氯腈进行四氮唑反应不完全,在后处理过程中水解产生的.通过添加相转移催化剂,延长反应时间,此杂质的含量明显下降,并低于终产品的报告限度(≤0.02％).结论:氯沙坦钾中的未知杂质源于生产工艺,应用LC-PDA-QTOF-MS方法可以快速地检测,通过在反应过程中加入相转移催化剂四丁基溴化铵,延长反应时间以及后处理中增加碱洗操作,可以控制杂质含量,提高氯沙坦钾成品的质量.
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基于诊断离子策略的中药及保健食品中添加PDE5型抑制剂的快速筛查方法
目的:利用诊断离子建立了一个磷酸二酯酶-5(PDE5)型抑制剂的非目标扫描策略,通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)1次扫描即能完成中药及保健食品中添加的PDE5型抑制剂的筛查.方法:采用Poroshell EC-C18色谱柱,以0.1％乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL· min-1;采用电喷雾离子源(ESI),毛细管电压3.5 kV,碎裂电压180 V,在自动扫描模式下,对不同类型PDE5型抑制剂的裂解规律进行分析,从中寻找诊断离子建立非目标扫描策略.对MS条件进行优化,讨论了筛查策略参数对结果的影响.结果:11种典型PDE5抑制剂质量浓度在50～1 000 ng· mL-1范围内线性关系良好;平均回收率为83.7％～ 110.0％,RSD为1.5％～10.2％.对25批样品进行筛查,结果与目标扫描策略一致,但是诊断离子策略能够更有效地发现未知衍生物.结论:该方法简可用于已知及未知的非法添加PDE5型抑制剂的快速筛查.
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依托红霉素片有关物质分析
目的:研究依托红霉素片中的有关物质分布情况.方法:收集14个厂家130批依托红霉素片样品,建立HPLC方法考察有关物质,对主要组分进行定性定量;色谱条件:采用CAPCELLPAK-MGⅡ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸氢二钾(用20％磷酸调节pH至8.2)-乙腈(40:60)为流动相,检测波长205 nm.未知组分经制备后,采用质谱技术对结构进行初步鉴定;质谱条件:质谱离子源为ESI,模式为负离子扫描,碰撞能量10～30 eV,毛细管电压4.5 kV.通过破坏实验确定有关物质产生的途径,分析样品中有关物质的主要来源.结果:依托红霉素片除主成分峰外,还检测出20个有关物质,其中已知有关物质有7个,分别为Ⅳ-去甲基红霉素A、红霉素C、红霉素A、脱水红霉素A、表红霉素A烯醇醚、红霉素B、红霉素A烯醇醚;未知的主要有关物质结构推断为红霉素A丙酸酯烯醇醚.制剂中2个主要已知有关物质(红霉素A、脱水红霉素A)含量与原料来源密切相关.结论:依托红霉素片稳定性较好,其有关物质的控制应从原料着手,以保证制剂的质量.
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电感耦合等离子体质谱法半定量快速筛查13种中药材中重金属及毒性元素
目的:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)建立具有一定通用性的、无需大量对照物质的重金属及毒性无机元素半定量快速分析方法,用于对于中药中所含未知元素的快速筛查和分析.方法:中药材经微波消解前处理后,采用ICP-MS半定量测定方式,选择扫描全谱范围内所有元素,测定重金属及毒性元素.等离子气流量:15.0L·min-1;蠕动泵:0.20 r·s-1;雾化室温度:2℃;辅助气流量:0.8 L· min-1;载气流量:0.8 L· min-1;射频功率:1 550 W;测量点数:6;扫描次数:100次;重复次数:1次;碰撞模式:He模式;分析模式:半定量.结果:西洋参、甘草、川芎、黄连、紫苏叶、金银花、山楂、枸杞子、胖大海、陈皮、白花蛇舌草、水蛭、海藻中Pb、Cd、As、Hg、Cu的回收率为80％～120％.黄连、川芎、白花蛇舌草中Cd的残留量,海藻中Hg的残留量,白花蛇舌草中Pb的残留量,水蛭中As的残留量超标.多元素测定结果表明,Mn、Fe、Zn在药材中含量均较为丰富,其含量范围分别为4.61～910.80、29.27～1 771.27和2.80～276.25 mg·kg-1;Ni、Cr、V在药材中均有一定的含量(含量范围分别0.04～15.30、0～28.22和0.02～11.12 mg· kg-1),其中海藻中这3种元素的含量(含量范围分别为1.47～14.30、10.15～28.22和0.37～11.12 mg· kg-1)高于其他药材.结论:本研究建立的半定量分析方法,适用于中药中多种重金属及毒性元素的半定量快速筛查,操作简便,结果准确,效率较高.所建立的方法可以实现对于未知盲样所含未知元素的快速筛查,能够快速确定有害目标元素及浓度范围,为有效应对中药药害事故提供科学依据.
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛黄镇惊丸中5个成分的含量
目的:建立HPLC-DAD-ELSD同时测定牛黄镇惊丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸含量的方法,为牛黄镇惊丸的质量评价提供依据.方法:采用Luna 5μC1s(2)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1.升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和甘草酸的检测波长为254 nm;胆酸使用ELSD检测器,漂移管温度110℃,氮气流速3.2 L· min-1.结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸进样量分别在0.02～0.52 μg(r=0.999 9)、0.10～1.90μg(r=0.999 9)、0.03～0.58 μg(r=0.999 9)、0.24～4.84μg(r=1.000 0)和0.08～1.62 μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为91.4％、101.0％、104.3％、96.4％和98.9％,RSD分别为4.6％、2.4％、3.6％、3.2％和3.1％.测得8批样品中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸的含量分别为0.027～0.113、0.544～0.954、0.046～0.140、0.985～1.672和0.475～1.922 mg· g-1.结论:本方法可用于牛黄镇惊丸的质量控制.
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右旋糖酐铁相对分子质量及其分布的探析
目的:对右旋糖酐铁原料及其制剂的相对分子质量与相对分子质量分布进行研究.方法:采用凝胶液相色谱法,示差检测器,Shodex SB-806M HQ(7.8 mm× 300 mm)凝胶柱,以0.1％叠氮化钠溶液为流动相对7个厂家生产的12批样品进行分析.结果:各企业生产的右旋糖酐铁原料及其制剂的右旋糖酐铁相对分子质量与相对分子质量分布测定结果差异较大,且同一企业的原料与制剂测定结果也不一致.结论:各企业产品质量有待进一步提高,建议对现行质量标准增加右旋糖酐铁相对分子质量与相对分子质量分布的测定.本文为全面评价右旋糖酐铁的质量和完善其质量标准提供借鉴和参考.
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HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中8个活性成分的含量
目的:建立同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法:采用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水(B),梯度洗脱(0～6 min,10％A→15％A;6～7 min,15％A;7～10min,15％A→ 16％A;10～15 min,16％A;15～20 min,16％A→ 30％A;20～35 min,30％A→ 33％A;35～38min,33％A→38％A;38～60 min,38％A→48％A),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量浓度分别在2.5～100 μg· mL-1(r=0.999 6)、2.5～100 μg· mL-1(r=0.999 6)、5～200 μg· mL-1(r=0.999 6)、2.5～100μg· mL-1(r=0.999 7)、5～200 μg· mL-1(r=0.999 5)、2.5～100 μg·mL-1(r=0.999 6)、1.25～50 μg·mL-1(r=0.999 8)和1.25～50 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.4％、99.2％、99.3％、98.7％、99.6％、98.7％、98.2％和98.0％.6批样品中上述8个成分的含量范围分别为龙胆苦苷1.700～1.717 mg·g-1,獐牙菜苦苷0.524～0.544 mg·g-1,京尼平苷3.674～3.883 mg· g-1,京尼平龙胆双糖苷1.695～1.701 mg· g-1,黄芩苷7.235～7.440 mg·g-1,汉黄芩苷1.233～1.275 mg· g-i,黄芩素0.514～0.523 mg· g-1,汉黄芩素0.294～0.298 mg· g-1.结论:该方法可用于龙胆泻肝丸的质量控制.
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电感耦合等离子质谱在药物分析中的应用
电感耦合等离子质谱是一种常用的元素分析方法,具有检出限低、准确度高、动态线性范围宽且多种元素同时测定等优点,在药物分析领域的应用中发挥着重要作用.本文综述了近年来电感耦合等离子质谱在药物分析中的应用现状,主要包括微量元素含量测定、有害重金属元素分析、元素形态分析、药物代谢和药物动力学研究、生物样品分析、药品质量控制等方面,并对这一分析方法作了展望.
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电膜微萃取在样品前处理中的研究进展
随着待测样品种类的增多,基质越来越复杂,而样品前处理在整个样品分析过程中又是不可缺少非常重要的环节.传统方法如液液萃取、固相萃取,由于萃取时间长,有机溶剂用量大,实验设备昂贵等不足,在样品分析领域具有一定的局限性.近年来,一系列的前处理方法不断地被开发,成为样品分析过程的新选择.其中,电膜微萃取方法由于具有萃取时间短,有机溶剂用量少,高富集纯化等优势,应用日益广泛;它是在液相微萃取的基础上发展起来的,主要以电场力为驱动力,带电离子在电场力的作用下穿过支持液膜发生快速的定向移动,萃取时间大大的缩短.本文主要介绍了近几年电膜微萃取的发展模式、应用范围,且对其优缺点做了详细的概述.
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50种中成药微生物限度检查法的适用性试验及结果分析
目的:按照中国药典2015年版进行中成药的微生物限度检查法适用性试验,以达到减少中成药微生物日常检测方法建立工作量和提高检测效率的目的.方法:按照中国药典2015年版通则1105、1106和1107,采用平皿法和薄膜过滤法分别对包括口服溶液剂、颗粒剂、丸剂、胶囊剂和片剂的5类50种(每类10种)常见中成药进行需氧菌、霉菌和酵母菌检查法的适用性试验.结果:需氧菌总数计数:口服溶液剂1种可以采用原液平皿法,剩下9种采用1∶10平皿法检查;颗粒剂9种可以采用1∶10平皿法,剩下1种采用1∶20平皿法检查;10种胶囊剂和10种丸剂全部均需稀释后再采用平皿法进行检查;片剂3种可采用1∶10平皿法,5种需稀释后采用平皿法,剩下2种则需要采用薄膜过滤法检查.霉菌和酵母菌总数计数:口服溶液剂全部可以采用原液平皿法,颗粒剂、丸剂、胶囊剂和片剂全部可以采用1∶10平皿法检查.结论:中成药口服液和颗粒剂的抑菌性一般较弱,宜在较低稀释级下采用平皿法进行微生物检测;丸剂和胶囊剂大的抑菌作用一般比较明显,宜采用高稀释级平皿法检测;片剂有些抑菌作用很弱,有些抑菌作用则很强,需根据实际情况采用不同稀释级平皿法或薄膜过滤法检测.
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安胎丸(大蜜丸)中辅料炼蜜的质量考察
目的:建立安胎丸(大蜜丸)中辅料炼蜜的质量评价方法,考察样品中辅料的质量.方法:采用高效液相色谱法分别对安胎丸及其辅料炼蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及糖转化产物5-羟甲基糠醛进行测定.糖类及5-羟甲基糠醛的测定分别选用示差检测器和紫外检测器(284 nm),色谱柱分别采用ShodexAsahipak NH2P-50 4E和Phenomenex Gemini C,8,柱温分别为40℃和30℃,流动相分别为乙腈-水(75:25)和乙腈-0.5％醋酸溶液(3:97),流速均为1 mL· min-1.结果:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及5-羟甲基糠醛的方法学考察结果均符合规定.46批安胎丸样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及5-羟甲基糠醛的含量分别为10.9％～22.0％,9.0％～28.8％,0～8.5％,0～21.0％,0.03％～0.45％.根据中国药典2015年版蜂蜜项下的规定,拟定安胎丸和辅料炼蜜中糖类成分和5-羟甲基糠醛的限度,结果有8批样品超出拟定限度.结论:该方法可用于安胎丸(大蜜丸)中辅料炼蜜的质量考察,为大蜜丸的质量评价提供参考.
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呋喃妥因多晶现象的探索
目的:对呋喃妥因的晶型进行初步研究.方法:采用红外光谱法(IR法)、X线粉末衍射法(XRPD法)、扫描电镜法(SEM法)对呋喃妥因USP对照品、ChP对照品及国内原料的晶型进行初步研究.结果:IR法测定对照品及原料药未见明显差异,XRPD法测定原料药为2种晶型的混晶,SEM法测定ChP对照品及原料为2种晶型的混晶.结论:呋喃妥因存在多晶现象,且USP对照品同ChP对照品的晶型不一致.
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驴皮特征肽的发现及其在阿胶鉴别中的应用
目的:建立阿胶中驴皮源成分的鉴别方法.方法:通过序列比对发现理论的驴皮特征肽,并利用纳升液相色谱-高分辨质谱进行确证阿胶特征肽GPTGEPGKPGDK.利用胰蛋白酶对阿胶样品进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段进行检测.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～3 min,96％A;3～8 min,96％A→92％A;8～10 min,92％A→50％A;10～12 min,50％A;12～12.1 min,50％A→96％A;12.1～15 min,96％A),流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,进样量5 μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 380.71→374.82,m/z 380.71→493.56作为检测离子对.结果:10批阿胶样品均检出驴皮特征肽.结论:所建立的方法专属性强,可用于阿胶中驴皮源成分的鉴别.
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中药金樱子不同溶剂萃取物抗病毒活性分析
目的:研究中药金樱子不同溶剂萃取物抗病毒活性.方法:采用体外抗病毒实验法,结合细胞病变法(CPE)及Cell Counting Kit-8试剂盒(CCK-8 kit),以治疗指数(TI)为研究指标,以利巴韦林、阿昔洛韦为阳性对照药,研究金樱子不同溶剂萃取物对呼吸道合胞病毒(RSV)、单纯疱疹病毒(HSV-1)、柯萨奇病毒(COX-B5)、手足口病病毒(EV71)的直接杀灭、预防和对病毒穿入后的抑制作用.结果:乙酸乙酯溶剂萃取物对RSV直接杀灭作用较好,其TI值为19.333,与阳性对照药利巴韦林(TI值为19.760)效果相差不大;正丁醇溶剂萃取物对COX-B5有直接杀灭作用,其TI值为16.622,阳性对照药利巴韦林TI值为17.562;醇提取物对HSV-1效果好,其TI值为18.922,阳性对照药阿昔洛韦TI值为23.742.结论:金樱子发挥抗RSV作用主要是乙酸乙酯溶剂萃取物,抗COX-B5作用主要是正丁醇溶剂萃取物.
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野菊花乙醇提取物抗烟碱毒性的研究
目的:研究野菊花乙醇提取物(EECI)抗烟碱毒性的生物活性.方法:使用8周龄且体重范围从18～22 9的雌性小鼠,以不同剂量的EECI给小白鼠灌胃,20 min后灌胃大致死量的烟碱溶液,测试EECI抗烟碱毒性的效果,计算出半数保护量PD5o.结果:EECI具有一定的抗烟碱毒性的生物活性,当EECI剂量增加时,小白鼠的存活时间得以延长,小白鼠存活率与EECI剂量呈依赖关系,剂量越高,存活率越高.EECI抗大致死量烟碱毒性的半数保护量PD5o为1.53 g· kg-1,其95％的可信限为1.20～1.90 9·kg-1.结论:本文报道野菊花具有抗烟碱毒性的生物活性,拓宽了野菊花的应用范围,为进一步从野菊花中寻找烟碱解毒药提供科学依据.
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盐酸多西环素主要有关物质体外抗菌活性及毒性的研究
目的:比较盐酸多西环素与其主要有关物质体外抗菌活性及毒性,为制定该品种有关物质控制限度提供参考依据.方法:采用纸片扩散法和常量肉汤二倍稀释法考察盐酸多西环素主要有关物质的抗菌活性;采用中国仓鼠肺细胞(CHL)和斑马鱼动物模型评价其毒性.结果:多西环素主要有关物质的抗菌活性由强至弱顺序为关他环素、4-表多西环素(杂质C)、β-多西环素、2-乙酰-2脱氨甲酰多西环素(杂质F);细胞毒性由大至小的顺序为杂质F、β-多西环素、杂质C、美他环素;致斑马鱼胚胎死亡和发育畸形由强至弱的顺序为杂质C、美他环素、杂质F、β-多西环素.结论:盐酸多西环素中毒性较强且抗菌作用较弱的杂质C及杂质F应单独的控制.
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广西莪术EST-SSR标记开发及其在遗传多样性分析中的应用
目的:分析姜黄表达序列标签(EST)中简单重复序列(SSR)位点的分布特点,开发近缘种广西莪术EST-SSR引物,探讨EST-SSR用于进行广西莪术遗传多样性分析及分子育种的可行性.方法:下载NCBI中公布的姜黄EST 12 678条,利用SSR-FINDER搜索SSR位点,筛选符合条件的序列,采用Primer 5.0设计SSR引物,挑选30个表现型差异较大的广西莪术种质进行引物有效性及多态性检测,对50份广西莪术种质进行遗传多样性分析.结果:12 678条EST序列含有SSR位点1 243个,其中二核苷酸出现频率为50.36％,三核苷酸31.54％,四核苷酸10.30％,以AT/TA和CT/GA出现频率高.利用Primer 5.0设计引物共325对,聚合酶链式反应(PCR)检测表明,104对引物可以扩增出理想PCR产物,在至少30份不同种质广西莪术中检测到48对SSR引物具有多态性,占设计引物的38.09％.遗传多样性分析研究,聚类分析结果表明50份广西莪术种质在相关系数0.7处,聚类为2类,遗传相似性系数变化范围较窄.结论:姜黄EST资源中含有高频率的SSR位点,且EST-SSR标记开发效率较高.本研究开发了48对广西莪术EST-SSR标记,并筛选出富含SSR位点的候选序列,用聚类图验证了植物之间的亲缘关系,为广西莪术遗传多样性分析和分子育种研究提供参考.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
