药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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丹参及丹参茎叶水提物UPLC指纹图谱研究与丹酚酸类成分定量分析
目的:建立并比较丹参、丹参茎叶水提物UPLC特征指纹图谱,同时分析评价7种丹酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A),以期为丹参资源的综合利用提供科学依据.方法:采用ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～1 min,5％A;1～3 min;5％A→10％A;3～7 min,10％A→15％A;7～11 min,15％A→ 21％A;11～15 min,21％A→33％A;15～17 min,33％A→70％A;17～18 min,70％A→80％A;18～20 min,80％A;20～21 min,80％A→5％A),流速0.4 mL· min-1;检测波长为280哪.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立对照图谱和进行相似度评价,SPSS 19.0进行主成分分析和聚类分析.结果:丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A线性范围分别为1.145～229、0.81～162、0.95～190、1.265～253、1.285～257、1.055～211和0.87～174 μ.g·mL-1,R2为0.999 8以上;平均回收率在97.3％～103.5％之间,RSD均小于3％(n=6).结论:主成分分析将丹参、丹参茎叶各聚为一类,聚类分析和相似度评价表明丹参及其茎叶水提物指纹图谱具有一定相似性,相似度高可达0.981,共有化学成分主要为丹酚酸类成分.定量分析表明不同批次丹参、丹参茎叶中丹酚酸类成分含量存在一定差异,但丹酚酸类成分的种类组成相一致.
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UPLC同时测定鸡骨草中2种生物碱和2种黄酮碳苷的含量
目的:建立UPLC法同时测定鸡骨草中相思子碱、下箴刺桐碱、新西兰牡荆苷2、夏佛塔苷含量,为药材质量标准改进提供方法.方法:采用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-0.2％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:相思子碱、下箴刺桐碱、新西兰牡荆苷2、夏佛塔苷的质量浓度分别在10.20～102.00 μg· mL-1(r=0.999 2)、6.88～68.80μg·mL-1(r=0.999 0)、5.40～54.00 μg· mL-1(r=0.999 9)、10.92～109.20 μg· mL-1(r=0.999 3)的范围内线性关系良好;各成分平均加样回收率为99.1％(RSD=1.3％)、101.1％(RSD=0.69％)、103.8％(RSD=0.81％)、100.9％(RSD=0.75％).5批样品中相思子碱、下箴刺桐碱、新西兰牡荆苷2、夏佛塔苷含量范围分别为23.02～67.24、14.98～40.09、3.02～22.51、6.34～111.38 μg· g-1.结论:该法经方法学验证,可同时测定鸡骨草中4种成分的含量,可为该药材的质量标准改进提供参考.
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多波长检测UPLC法测定地锦草中鞣花酸等4种指标性成分的含量
目的:建立多波长同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山柰酚4种指标成分含量的超高效液相色谱法,并比较不同地锦草化学成分的差异.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL· min-1,检测波长为271 nm(0～2 min)、254 nm(2～6 min)和360 nm(6～8 min).结果:地锦草中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山柰酚4种成分在8 min内均达到基线分离,线性范围分别为65.88～164.70(R2=0.999 2)、149.10～372.75(R2=0.999 2)、27.48～68.70(R2---0.999 7)、30.24～75.60 μg·mL-1(R2=0.999 2),平均回收率(n=6)分别为99.5％(RSD=1.4％)、98.3％(RSD=0.92％)、99.1％(RSD=1.2％)和99.3％(RSD=1.4％);6批地锦草样品中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山柰酚的含量分别为4.148～7.663、9.727～17.388、1.763～2.977、0.684～2.037 mg· g-1.结论:本文对不同产地地锦草中指标性成分含量差异性的研究,可为地锦草的质量控制提供理论依据.
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HPLC法比较3种土大黄中游离蒽醌和总蒽醌的含量
目的:建立HPLC测定方法,比较贵州土大黄尼泊尔酸模(Rumex nepalensis Spreng.)、齿果酸模(Rumex dentatus Hnn.)或羊蹄(Rumex crispus Unn.)中游离蒽醌和总蒽醌(以大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计)的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸溶液(83∶17)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在9.670～522.2 ng(r=0.999 9)、18.06～975.2 ng(r=0.999 9)、7.390～399.1 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好;游离蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为102.6％(RSD=1.5％)、102.5％(RSD=0.80％)、97.4％(RSD=1.1％),总蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.5％(RSD=1.2％)、97.4％(RSD=1.6％)、98.6％(RSD=1.7％).游离蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.008％～0.088％、0.007％～0.289％、0.007％～0.103％范围内;总蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.034％～0.244％、0.076％～0.856％和0.030％～0.297％范围内.结论:结合蒽醌含量高的是羊蹄,齿果酸模、尼泊尔酸模和未鉴定的9批样品次之,且羊蹄和齿果酸模中结合蒽醌含量均大于游离蒽醌含量.
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HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙等6个生物碱的含量
目的:建立HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙的含量,并比较评价各产地钩吻生物碱含量的差异.方法:采用外标法进行测定,色谱柱为ZORBAXBonus-RP Analytical(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.分别测定32批钩吻茎,并进行聚类分析.结果:胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙6个成分的线性范围分别为1.00～50.06μg·mL-1(仁1.000 0)、1.13～50.85 μg· mL-1(r=0.999 8)、1.16～52.20 μg· mL-1(r=1.000 0)、1.16～52.20 μg· mL-1(r=0.999 7)、1.06～50.88 μg· mL-1(r=0.999 7)和1.01～50.50 g· mL-1(r=1.000 0),平均加样回收率为93.1％～103.8％(RSD为2.0％～2.9％).不同产地样品中钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素已、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙含量范围分别为0.136～2.202、0.564～2.686、0.718～3.553、0.160～2.025、0.151～3.493、0.288～4.700mg·g-1.结果显示不同产地的钩吻6个成分含量均有差异,32批不同产地钩吻药材可聚为6大类.结论:该法可为钩吻多指标成分的质量评价提供参考.不同产地钩吻的各个化学成分的含量呈现明显分类特点,为钩吻地区鉴定提供依据.
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HPLC法同时测定利胆排石片中14个成分的含量
目的:建立同时测定利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚共14个成分的高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长:254 nm.结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.999 1,精密度试验的RSD均小于2.0％;平均回收率为97.8％～100.7％.样品中14个测定成分的含量范围分别为0.05～0.25、0.00～4.30、0.28～1.03、1.39～34.45、2.85～5.71、0.32～0.97、0.89～1.43、0.06～0.33、0.05～0.26、0.43～0.95、0.09～0.38、0.04～0.12、0.03～0.14、0.22～0.54 mg·片-1.结论:经方法学验证,本方法可用于利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分的含量测定.
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蜈蚣药材中3,8-二羟基喹啉的定性定量分析方法研究
目的:建立蜈蚣药材的定性定量分析方法.方法:采用薄层色谱法对蜈蚣药材进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视;运用高效液相色谱法测定3,8-二羟基喹啉的含量,采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol· L-1的磷酸二氢钾溶液(32∶68),流速0.8 mL· min-1,检测波长252 nm,柱温40 ℃.结果:薄层鉴别斑点清晰,分离度良好;含量测定中,3,8-二羟基喹啉的线性范围为0.036 2～0.289 6μg(r=0.999 4),平均加样回收率为99.2％(RSD=1.4％,n=6),17批样品中3,8-二羟基喹啉的含量范围为0.175～2.28 mg·g-1.结论:本文建立的薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定方法可用于蜈蚣药材的质量控制.
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甘草对照提取物的制备及质量研究
目的:验证甘草对照提取物制备工艺的可行性及稳定性,研究用于其质量控制的方法.方法:采用水煎提取,大孔树脂富集,喷雾干燥工艺制备甘草对照提取物;采用正反相薄层色谱及特征图谱对提取物进行定性研究;采用HPLC法对提取物中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷和甘草酸进行含量测定:使用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～8 min,0→19％A;8～18 min,19％A→35％A;18～33 min,35％A;33～38 min,35％A→55％A),流速1.0mL·rin-1,检测波长为360 nm和237 nm.结果:制备得到3批各约500 g甘草对照提取物,建立的方法薄层色谱斑点清晰,特征图谱有芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素和甘草酸5个共有峰,进行了含量测定方法验证,并测定3批对照提取物中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷和甘草酸含量分别为3.347％～7.324％、4.930％～8.587％、0.942％～2.039％和14.62％～19.93％.结论:研究制订的甘草对照提取物工艺稳定可行,建立的方法可用于甘草对照提取物的质量控制,为后续应用研究奠定了良好的基础.
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高效液相色谱法测定驱蚊膏中避蚊胺的含量
目的:应用高效液相色谱技术建立驱蚊膏中避蚊胺含量的测定方法.方法:采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速0.8 mL· min-1,检测波长210 nm.结果:在本方法中,避蚊胺的线性关系良好,线性相关系数(r)为0.999 9;精密度和稳定性良好,RSD分别为0.05％和0.18％;平均加样回收率为99.6％,RSD为1.3％.3批驱蚊膏中避蚊胺的含量测定结果分别为34.47％、34.33％、34.15％.结论:该方法经方法学验证,可作为驱蚊膏中避蚊胺的含量测定方法.
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氢核磁共振定量法测定黄藤素含量
目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法.方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54 μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(Ar)与黄藤素定量峰面积(As),计算黄藤素含量.结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23％(n=6),重复性RSD为1.2％(n=6),质量比Y(ms/mr)与其峰面积比X(As/Ar)的线性回归方程为Y=3.782X+0.072(r=0.999 9). 3批黄藤素测得含量分别为86.57％、86.94％和87.01％;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致.结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制.
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克拉霉素缓释片中骨架辅料羟丙甲纤维素含量的HPLC-RID测定
目的:建立HPLC-RID法测定和比较不同企业生产的克拉霉素缓释片中骨架辅料羟丙甲纤维素(HPMC)的含量,同时评价该辅料与释放度之间可能存在的相关性.方法:采用TSK-Gel3000色谱柱(300mm×7.5 mm,10μm),以50 mmol· L-1氯化钠溶液为流动相进行洗脱,流速0.7 mL· min-1,柱温30℃,检测温度30℃,进样量5ul.结果:本法可以有效测定HPMC且与其它峰能良好分离,溶液在24h内稳定;样品中的HPMC含量为标示量的85％～107％.结论:本方法可以有效地测定克拉霉素缓释片中HPMC含量,同时该辅料含量与该药品的体外释放存在一定的相关性.
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阳离子交换离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子含量
目的:建立采用离子色谱法测定保健食品钙镁片中钙离子和镁离子含量的方法.方法:样品经0.5tmol· L-1盐酸溶解后,经IonPac CS12A阳离子交换色谱柱分离,采用CSRS300 4-mm阳离子抑制器,电导检测器检测,标准曲线法定量.结果:钙离子、镁离子质量浓度分别在1～20和0.5～10 mg· L-1的范围内线性关系良好,相关系数皆大于0.999 7;检出浓度分别为0.002和0.001 mg· L-1,定量浓度分别为0.006和0.003 mg· L-1,回收率(n=6)分别为99.1％(RSD=l.9％)和99.4％(RSD=2.0％);5批样品钙离子的含量分别为13.6％、15.2％、14.9％、16.7％、10.8％,镁离子的含量分别为5.21％、3.86％、4.5％、6.01％、3.92％.结论:本法适用于钙镁片中钙、镁离子含量的测定.
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UPLC法同时测定通脉颗粒中5个主成分的含量及其灰色关联度分析
目的:建立超高效液相色谱法同时测定通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、葛根素、大豆苷和丹酚酸B含量,并通过灰色关联度分析法对5种成分进行分析评价.方法:采用XBridgeTM C18色谱柱(4.6 mm×75mm,2.5 μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.7 mL· min-1,测定波长280 nm.结果:通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、葛根素、大豆苷和丹酚酸B选样量分别在0.011～0.106 μg(r=0.999 9),0.004～0.043 μg(r=0.999 9),0.019～0.193 μg(r=0.999 8),0.008～0.084 μg(r=0.999 9),0.005～0.048 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.5％、95.0％、96.8％、97.6％、100.8％;含量测定结果分别在0.18～18.45、0,01～0.78、0.04～9.75、0.01～1.80、0.05～1.58 mg· g-1之间.通过灰色关联度方法分析,结果在0.25～0.72之间,表明各生产企业之间产品质量差异较大.结论:该方法为通脉颗粒的质量控制和评价奠定了基础.
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药用丁基胶塞中抗氧剂—BHT和硫化剂—可提取硫的测定
目的:建立药用丁基橡胶塞中添加剂[抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,简称BHT)和硫化剂可提取硫]的含量测定方法.方法:以二氯甲烷-无水乙醇为提取溶剂,利用高效液相色谱法对药用丁基橡胶塞的BHT和可提取硫含量进行测定,以含0.1％三氟乙酸的乙腈-含0.1％三氟乙酸的水(90∶10)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm.结果:抗氧剂BHT的线性检测范围0.41～103.00μg· mL-1(r2=1.000),可提取硫的线性检测范围0.10～103.50 μg· mL-1(2=0.999 9),BHT和可提取硫的平均回收率分别为95.2％和86.8％.测定7批药用胶塞中BHT与可提取硫含量范围分别为4～206μg·g-1和1～143 μg· g-1.结论:本文建立的检测方法经方法学验证,可用于考察药用丁基橡胶塞中BHT和可提取硫的含量及质量控制.
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ICP-AES法测定玻璃类药包材中11种金属元素的浸出量
目的:建立同时测定玻璃类药包材中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)、锑(Sb)、锌(Zn)、铈(Ce)共11种元素的浸出量的分析方法,测定样品,为提高现有标准提供支持和参考.方法:4％醋酸溶液对玻璃药包材进行浸提,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定浸提液中11种元素的浓度,高频功率为1.2 kW,等离子体气体流速为10 L· min-1,分析谱线分别为:394.403(Al)、233.527(Ba)、214.438(Cd)、267.716 (Cr)、324.754(Cu)、259.94(Fe)、257.61(Mn)、220.353(Pb)、217.581(Sb)、202.548(Zn)、418.66(Ce).结果:该方法同时测定Al、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sb、Zn、Ce,各元素在一定的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 1～1.000;加样回收率为85.8％～ 106.0％;精密度试验的RSD为0.4％～ 1.8％;重复性试验的RSD为0.6％～4.8％;检出限为0.52～75.17ng·mL-1.测定样品16批,结果测得A1浸出量高为376.5 ng· mL-1,Ba浸出量高为212 ng·mL-1,其他元素浸出量均较低,大多为未检出.结论:该方法可用于同时测定玻璃类药包材中多种元素的浸出量.结果显示Al浸出量较高,澄清剂氧化铈应用广泛,建议相关标准中增加Al、Ce浸出量的测定方法.
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差示扫描量热法鉴别低密度聚乙烯滴眼剂瓶及其回收料
目的:考察低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶塑料掺杂情况,并分析其回收料与新料的差异.方法:采用差示扫描量热法(DSC)分析8家厂家的滴眼剂瓶与原粒料的熔点值,并比较新料与一次料、三次料、六次料的熔融曲线、氧化诱导温度以及氧化诱导时间.结果:差示扫描量热法可以对低密度聚乙烯材质进行鉴别,并区分新料与回收料.结论:差示扫描量热法在考察原料和产品材质一致性上可以提供一定的依据.
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二维液相-离子肼-飞行时间质谱法对咪达唑仑注射液中有关物质的初探与结构解析
目的:应用在线脱盐-高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)对咪达唑仑注射液在药典条件下检出的杂质进行了解析鉴定,并推断了咪达唑仑的降解途径.方法:分离液相色谱条件:采用ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取同体积的0.1mol·L一磷酸溶液与0.03 mol·L-1三乙胺溶液混合,用0.1 mol· L-1氢氧化钠溶液调节pH至3.5)(65∶35)为流动相等度洗脱;捕集成分脱盐液相色谱条件:采用InertsurstainTM C18(2.0 mm× 50 mm,2.1 μm)色谱柱,以甲酸溶液(甲酸调节pH为3.5)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱.质谱条件:采用ESI正离子,雾化气为氮气(1.5L·min-1),干燥气为氮气(10 L· min-1),脱溶剂管温度200℃.根据多级质谱信息来推定检出的有关物质结构.结果:在咪达唑仑注射液中共检出3个有关物质,推定分别为咪达唑仑同分异构体、英国药典杂质D和杂质G,其中咪达唑仑同分异构体目前未见国内外文献报道,实验证明其为咪达唑仑在酸性条件下产生的降解产物.结论:建立的方法可用于咪达唑仑注射液有关物质检查,并为咪达唑仑注射液进一步的质量控制与工艺优化研究提供可靠分析手段.
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基于ITS2条形码的玛咖药材鉴别及9种元素的测定
目的:利用DNA分子鉴别技术,从分子水平快速、准确鉴别玛咖药材及其同科混伪品植物;采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFASS)和火焰原子吸收分光光度法(FASS)测定不同产地玛咖中镉(112Cd)、铜(63Cu)、铅(207pb)、铬(52Cr)4种有害重金属元素以及钙(40Ca)、镁(24Mg)、钠(23Na)、钾(39K)、铁(56Fe)5种元素的含量,并进行安全性评价.方法:利用DNA试剂盒提取玛咖及其混伪品(萝卜、芜根)样本共9个,PCR扩增其提出的DNA并进行双向测序,应用CodonCode Aligner V 6.0.2软件对峰图进行校对拼接,比较其内转录间隔区2(ITS2)的GC含量,结合在GenBank上下载的7条序列,采用MEGA 6.0软件计算种内、种间Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离,后构建邻接树(NJ tree)进行系统聚类分析.采用微波消解进行前处理,使用石墨原则吸收法和火焰原子吸收法分别对不同产地玛咖中的9种元素进行测定,对比《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,对玛咖的安全性进行评价.结果:玛咖的ITS2序列长度为190bp,其中GC含量为54.7％,同时其二级结构明显与其混伪品存在差异,可以根据NJ tree将其与其他混伪品区分开来.微量元素标准曲线线性相关度均大于0.999 0,Cd、Cu、Pb、Cr、Ca、Mg、Na、K、Fe元素的回收率分别为93.2％、96.7％、95.4％、102.7％、94.3％、95.7％、105.9％、96.4％、98.1％.参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的重金属元素限量标准,部分产地玛咖中的Cd元素含量超标,并且不同产地玛咖中各个元素的含量有一定的差异.结论:ITS2可以作为DAN条形码对玛咖与其混伪品进行准确、快速的鉴别,为玛咖的鉴定提供准确的分子依据.GFASS法快速、准确,灵敏度高,无背景影响,成本低廉,可较好地用于中药材中重金属残留量的测定,并且通过对玛咖中元素的研究,对确保其质量和安全性有着重要的意义.
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盐酸多西环素ChP2015标准检测的紧邻主成分后杂质的制备及鉴定
目的:制备盐酸多西环素中国药典2015年版(ChP 2015)标准检测的紧邻主峰后杂质,并鉴定其结构.方法:以盐酸多西环素成盐用母液为对象,采用室温条件下半制备液相色谱分离纯化杂质;色谱条件:采用Synergi C18(50 mm×250 mm,10 μm)色谱柱,以0.1％三氟乙酸水溶液(A)-0.1％三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱(A-B):0.0 min(85∶15)→ 40.0 min(60∶40)→40.5 min(85∶15) →50.0 min(85∶15),流速为80 mL·min-1;254 nm检测收集目标组分,旋转蒸发去除有机溶剂,冷冻干燥制得目标杂质;采用盐酸多西环素ChP 2015标准中有关物质检查的高效液相色谱法确证制得物质为目标杂质并采用归一化方法测定其纯度;采用光谱综合分析等手段确证其结构.结果:制得目标杂质纯度为98.7％,结构确证为2-乙酰-2-脱氨甲酰多西环素(即EP 8.0中的盐酸多西环素杂质F),在有关物质测定用供试品溶液中添加该杂质后,多西环素后相邻峰面积显著增加.结论:盐酸多西环素ChP 2015标准检测的紧邻主峰后杂质经制备色谱分离并成功鉴定,该结论被ChP 2015采用.
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染色蒲黄中柠檬黄、酸性黄36检查方法的建立
目的:建立蒲黄用柠檬黄、酸性黄36染色的定性检查方法.方法:采用TLC法,对染料柠檬黄、酸性黄36进行初步检查;采用HPLC-DAD法进行验证,采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2 mol· L-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,12％A,88％B;10～15 min,12％A→90％A,88％B→ 10％B;15～20 min,90％A→12％A,10％B→88％B;20～30 min,12％A,88％B),在428 nm波长检测柠檬黄,在422 nm波长检测酸性黄36;采用HPLC-MS法对2种色素的检出进行确证,采用乙腈-0.02mol·L-1乙酸铵(35∶65)流动相系统,ESI+扫描模式.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性较强.HPLC-DAD法供试样品中被检成分与对照品保留时间一致,且UV图谱一致.HPLC-MS法供试样品中相关分子离子峰及碎片特征与2种对照品一致.结论:本文所建立的方法可用于蒲黄用柠檬黄、酸性黄36染色的检查.
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LC-MS/MS法测定健康人体血浆中阿齐沙坦的浓度及在药代动力学研究中的初探
目的:为临床研究阿齐沙坦人体药动学建立一种高效、专一的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并将其应用于阿齐沙坦在中国健康人群药动学研究.方法:含阿齐沙坦血浆样本与内标混合后经乙腈处理,以含5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙腈为流动相,SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5 μm)为分析柱,采用API 4000型液质联用系统,流速0.6 mL· min-1,室温下测定;采用负离子模式,MRM扫描,阿齐沙坦m/z 455.2→411.2和内标奥美拉唑m/z 344.1→193.9.9例健康受试者口服40 mg阿齐沙坦片,于不同时间点分别采集静脉血进行药代动力学分析.结果:阿齐沙坦和内标的保留时间分别为4.17和4.77 min,标准曲线在0.01～10.0 mg· mL-1范围内线性良好(r=0.998 6±0.000 9),低定量限10 ng·mL-1,日内、日间批间差异均小于12％,准确度在89.2％～ 110.2％,回收率在83.2％～96.2％之间,所有的稳定性考察项目均符合要求.药动学结果显示,健康受试者口服阿齐沙坦片40 mg后,阿齐沙坦在人体内平均达峰时间tmax=2.22h,平均半衰期t1/2=10.15 h.结论:本测定方法适用于阿齐沙坦的药动学研究和血药浓度监测.
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生物材料在毛细管电泳分析中的应用
毛细管电泳(CE)技术是研究生物分子之间或生物分子与其他小分子之间相互作用的主要方法之一,而基于生物大分子(多糖、核酸、蛋白质、酶)或生物大分子组装体(细胞膜、细菌、活细胞)与目标分子间的相互作用研究,已发展出潜在活性药物筛选、手性药物对映体拆分及物质检测(分子识别)等方面应用的CE方法.本文对不同种类生物材料包括多糖、核酸、蛋白质、酶、细胞膜、细菌和活细胞在CE中的应用进行综述,以期为生物材料在CE中进一步应用研究提供参考.
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人工智能感官:药学领域的新技术
人工智能感官模拟人体真实感官的功能,以其别样的工作思路得到科学工作者的青睐,并在药学领域崭露头角.本文以较成熟的五大类人工智能感官为代表,依据原理针对性地介绍了这一药学领域的新技术,包括电子舌、电子鼻、电子眼、电子耳及电子皮肤,并以此为根据进行了分类;同时广泛介绍了人工智能感官在诸如中药定性定量鉴别、药品质量控制及炮制工艺评价等多个领域的应用,也展示了人工智能感官多技术之间横向联合,以及人工智能感官与现代分析技术纵向联合应用于药学领域的可行性,以期为药学工作者解决相关问题提供新的方法技术及思路.
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全柱成像毛细管等电聚焦电泳法测定4种生物制品等电点
目的:采用全柱成像毛细管等电聚焦电泳法(WCID-CIEF),测定多肽样品、胰岛素、融合蛋白疫苗和HPV病毒样颗粒的等电点.方法:采用50mm×100 μm石英涂层毛细管.聚焦方法设置:1.5 kV聚焦1 min,3 kV聚焦4 min/8 min;检测波长:280 nm.结果:多肽样品、激素样品胰岛素和融合蛋白疫苗的等电点分别为10.98、5.87和5.86;病毒样颗粒样品HPV 31L1、HPV 33L1、HPV 45L1、HPV 52L1和HPV 58L1的实测等电点分别为8.17、7.86、7.77、7.91和7.69,并且实测等电点与理论等电点基本一致.全柱成像毛细管等电聚焦法测定生物制品专属性和精密度均符合验证要求.结论:该方法可用于生物制品的等电点分析.
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药用复合辅料甘露醇-交联聚维酮的制备及质量评价
目的:制备新型的功能性复合辅料甘露醇-交联聚维酮(Man-Cro),并对其进行质量评价.方法:通过处方组成与制备工艺的考察,对该辅料进行了质量标准研究与休止角、卡尔指数等辅助性功能研究,并进行压片试验比较.结果:以共同结晶法为工艺,确定其处方组成为甘露醇-交联聚维酮为80∶20,平均粒径为251 μm,休止角小于40°,卡尔指数在22％～25％之间,该复合辅料具有良好的膨胀度、流动性、可压性以及崩解性,同时符合中国药典对甘露醇及交联聚维酮的质量要求,适用于口崩片的制备.结论:功能性复合辅料Man-Cro制备工艺简单可行,性能优良,可应用于直压性口崩片的制备,质量可控.
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地塞米松脂肪乳滴眼液载药性能的评价
目的:建立测定以脂肪乳为载体地塞米松滴眼液中药物在各相中的分布和包封率方法,并分析其作为载药性能评价指标的可行性.方法:根据脂质乳中相密度差异,在8℃、30 000 r·min-1离心力下分离在油、水及油水界面相中的药物;依据凝胶分子筛原理对脂质乳滴表面的游离药物和包封于乳滴中的药物进行柱分离;色谱条件:采用Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长240nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:水相、油相、油水界面磷脂层中地塞米松的占比为42.43％、31.12％、24.45％,体系中地塞米松的包封率为50.11％.结论:相分布和包封率指标合用能准确评价脂肪乳的载药性能,所建立的方法可作为以脂肪乳为载体滴眼液的质量控制的手段之一.
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洛伐他汀对人高转移卵巢癌HO-8910PM细胞Ras/NF-κB通路的影响
目的:研究洛伐他汀对人高转移卵巢癌HO-8910PM细胞Ras/NF-κB信号通路的影响.方法:不同浓度洛伐他汀分别作用HO-8910PM细胞48 h后,采用反转录聚合酶链式扩增反应(RT-PCR)分别检测Ras、HIF-1α、NF-κB(P65)、RhoA和VEGF mRNA的表达;蛋白质印迹法(Western Blot)分别检测p21Ras、ERK2、I-κBα、NF-κB(p65)、HIF-1 α和VEGF的蛋白水平.结果:洛伐他汀能使NF-κB(p65)、VEGF和RHoA mRNA表达水平下降,影响Ras蛋白在胞浆和胞膜之间的分布,下调HO-8910PM细胞的ERK2、HIF-1α、VEGF蛋白表达水平;还可以使胞浆中NF-κB(p65)上调、I-κBα下调,下调核内NF-κB(p65)水平和上调I-κBα.结论:洛伐他汀抗卵巢癌的分子机制主要干扰Ras蛋白在细胞膜上的锚定,抑制Ras/NF-κB信号通路密切相关.
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无义突变型荧光素酶稳定表达细胞株的建立
目的:建立稳定表达含无义突变位点荧光素酶的细胞株,用以筛选新的无义突变通读剂.方法:酶切质粒pGL4-WT和pGL4-MUT,得到野生型和无义突变荧光素酶编码cDNA,分别插入到慢病毒载体pLVX-IRES-Neo多克隆位点.酶切及PCR鉴定后,将重组载体包装成慢病毒颗粒,感染HEK 293细胞,单克隆细胞抗性筛选获得稳定细胞株,提取总RNA,经逆转录PCR方法验证荧光素酶mRNA表达.后用已知阳性无义突变通读剂G 418处理细胞,Western blot方法检测处理前后荧光素酶蛋白表达水平,同时分析荧光素酶活性.结果:经酶切获得2.7 kb长野生型和无义突变荧光素酶编码cDNA,与pLVX-IRES-Neo连接获得重组慢病毒载体pLVX-WT、pLVX-MUT,EcoR Ⅰ单酶切、Nhe Ⅰ与BamH Ⅰ双酶切结果证明序列正确插入,PCR也扩增出目的片段;稳定感染慢病毒的HEK293WT和HEK293MUT细胞经逆转录PCR方法成功检测到荧光素酶mRNA表达;阳性通读剂G418处理细胞后发现,HEK293WT细胞在处理前后均表达荧光素酶蛋白,荧光素酶活性也基本相同,而HEK293MUT细胞在处理前不表达荧光素酶蛋白,无荧光素酶活性,处理后恢复了部分荧光素酶蛋白表达,其荧光素酶活性相当于HEK293WT细胞的20％.结论:成功建立了稳定表达无义突变荧光素酶的细胞株,可用于筛选新的无义突变通读剂.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
