药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中23种磺胺及其增效剂残留
目的:建立猪肉中磺胺及其增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),包括磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、磺胺嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺喹喹啉、磺胺、磺胺脒、磺胺噁唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯、磺胺苯酰和甲氧苄氨嘧啶.方法:猪肉样品中加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷脱脂后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描.采用~(13)C_6-磺胺甲噁唑为内标定量分析.结果:该法线性范围为1.0-100 μg·kg~(-1)(磺胺和磺胺硝苯均从5.0μg·kg~(-1)起),以加标样品计算,在各浓度水平下,除磺胺外,各被测物的方法回收率均为80%～120%,各被测物的低定量浓度为0.2～5.0μg·kg~(-1).结论:该法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中磺胺类物质及其增效剂的多残留检测.
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电感耦合等离子体质谱法同时测定中成药中多种微量元素的研究
目的:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定中成药中多种微量元素的分析方法.方法:用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定13种元素,用国家一级标准参考物质灌木枝叶、杨树叶及加标回收试验验证方法的准确度和精密度.结果:方法的回收率为94%～104%,相对标准偏差均小5%,方法检出限为0.011～45.6μg·L~(-1).结论:本方法快速、准确、可靠,灵敏度高,能进行多元素同时分析,可用于中成药中多元素含量测定.
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原子吸收分光光度法测定红花注射液中钾的含量
目的:建立了红花注射液中钾含量的测定方法.方法:以氯化铯为消电离剂,采用火焰原子吸收分光光度法直接测定钾含量.结果:1～10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为100.9%(RSD为2.7%).结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,可推广用于中药注射液的质量控制.
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雷诺嗪缓释片在Beagle犬体内的生物利用度研究
目的:建立犬血浆中雷诺嗪的定量分析方法,测定其在犬体内的血药浓度经时过程,评价缓释片的药动学及相对生物利用度.方法:采用双周期自身交叉设计,分别单剂量给予犬雷诺嗪缓释片和普通片,用HPLC法测定血浆中的雷诺嗪浓度,用DAS 2.0程序拟合药物浓度-时间曲线,计算药动学参数和相对生物利用度.结果:与普通片相比,雷诺嗪缓释片t_(max)、t_(1/2)延长,C_(max)降低,相对生物利用度为(100.47±42.55)%.结论:雷诺嗪缓释片具有缓释特征.
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箭叶淫羊藿提取液的高效液相色谱分离及淫羊藿苷的色谱制备
目的:分离制备淫羊藿苷,为箭叶淫羊藿及其制品的质量检测以及箭叶淫羊藿液相色谱指纹图谱的建立奠定了良好的分离分析基础.方法:分析Shim-pack VP ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,柱温:室温,流速:1.0 mL·min~(-1);制备Shim-pack PREP C_8(250 mm×20 mm,15μm,100 A),流速:5.0 mL·min~(-1),检测波长:270 nm,进样量:35 mL,柱温室温.结果:反相色谱制备可以一步达到95%以上纯度,梯度分离能更好地将各组分分离.结论:反相高效液相色谱可用于制备箭叶淫羊藿中的淫羊藿苷;梯度分离可用于箭叶淫羊藿及其制品的质量检测.
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不同采收期江香薷挥发油成分GC-MS分析
目的:采用GC-MS法对不同采收期江香薷挥发油化学成分进行比较分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取江香薷全草挥发油,以毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25μm),柱温:60℃(2 min)5℃·min~(-1) 190℃(6 min)5℃·min~(-1) 250℃(5 min);分流进样,分流比:50:1;进样口温度:250℃.质谱条件:EI源,电子轰击能量70 eV,倍增电压1.765 kV,离子源温度230℃,扫描范围35～550 amu.结果:分别分离鉴定了5月份药材挥发油中13个成分,6月份药材挥发油中22个成分,7月份药材挥发油中26个成分,8月份药材挥发油中27个成分,9月份药材挥发油中25个成分.百里香酚的百分含量8月份高于7月份、6月份.5月份及9月份江香薷挥发油中未检出百里香酚.结论:采收时间对江香薷挥发油化学成分组成及含量有显著影响.本研究为江香薷的合理开发利用及质量标准的制订提供了科学依据.
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L-半胱氨酸包覆ZnS纳米荧光探针测定诺氟沙星的研究
目的:建立以L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中诺氟沙星含量的荧光分析法.方法:研究了L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子对诺氟沙星荧光强度的影响.发现在KH_2PO_4-NaOH缓冲溶液中,诺氟沙星与L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子相互作用使体系的荧光强度增强.测定时佳pH为6.5,L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子的佳浓度为4.0×10~(-4)mol·L~(-1).结果:诺氟沙星浓度在4.0×10~(-9)～1.2×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度线性关系良好,r=0.9985,检出限(S/N=3)为7.4×10~(-10)mol·L~(-1),定量限(S/N=10)为4.0×10~(-9)mol·L~(-1).对浓度为1.6×10~(-7)mol·L~(-1)诺氟沙星标准溶液平行测定9次的RSD为1.8%.结论:该法简便、快速,灵敏度高,可用于直接测定诺氟沙星含量.
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LC-MS/MS法测定小鼠血浆及组织中伊曲康唑浓度
目的:建立LC-MS/MS法测定小鼠血浆及组织中伊曲康唑的浓度.方法:以尼莫地平为内标,采用乙腈-水-甲酸(80:20:0.2)为流动相,以Waters XTerra~(R) MS-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为分析柱,流速为0.2 mL·min~(-1),采用电喷雾电离(ESI),以多反应离子监测(MRM)方式进行正离子检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 705.3→392.1(伊曲康唑)和m/z 419.3→343.3(内标,尼莫地平).结果:测定血浆及组织中伊曲康唑的线性范围为10.0～1600.0 μg·L~(-1),定量下限为10.0μg·L~(-1).日内、日间精密度(RSD)小于9.7%,方法回收率为99.0%～109.8%.结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于伊曲康唑脂质体在小鼠体内组织分布研究.
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液质联用法测定人血浆中利培酮浓度的不确定度评定
目的:对人血浆利培酮浓度液质联用法(HPLC-MS/MS)测定的不确定度进行评定.方法:对HPLC-MS/MS法测定血浆中利培酮浓度的全过程进行分析,对于分析过程中称量、溶液配制、液液萃取、仪器以及标准曲线拟和等影响因素引起的不确定度进行了逐层分析,用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展.结果:置信概率P为95%时,血浆低(0.65 mg·mL~(-1))、中(10.86 ng·mL~(-1))、高(21.72 ng·mL~(-1))浓度利培酮的扩展不确定度分别为0.24,0.35,0.70 ng·mL~(-1).结论:该方法适用于HPLC-MS/MS法测定血浆中利培酮浓度的不确定度评定,为复杂生物基质分析过程的不确定度评定提供了重要参考.
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HPLC法同时测定大鼠尿和胆汁中4种儿茶素类活性成分
目的:建立一种反相HPLC法同时测定大鼠尿和胆汁中茶多酚(TP)的4种儿茶素类活性成分表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)和表儿茶素(EC),为TP自大鼠尿和胆汁的排泄研究提供测定方法学.方法:采用RP-HPLC-UV法,使用Kromasil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%枸橼酸溶液为流动相,洗脱方式采用组成梯度和流速梯度,检测波长为280 nm;尿或胆汁样品200μL中加入20%维生素C 20μL以及10μg·mL~(-1)香草醛内标溶液(IS)20μL,乙酸乙酯500μL液-液萃取2次,N_2流挥干后加20%乙腈水溶液100μL溶解,取上清液60μL进样分析.结果:EGCG、ECG、EGC、EC和IS的保留时间分别为11.81,18.02,6.21,10.42,16.36 min,各组分之间达基线分离且不受空白基质、代谢物和TP中其他成分的干扰.4种儿茶素类活性成分的尿/胆汁标准曲线的线性范围分别为0.5～10μg·mL~(-1)/0.2～5μg·mL~(-1)(EGCG)、0.125～5μg·mL~(-1)/0.2～5 μg·mL~(-1)(ECG)、2.5～50 μg·mL~(-1)/0.8～20μg·mL~(-1)(EGC)和1～20μg·mL~(-1)/0.4～10μg·mL~(-1)(EC)(r>0.9977).QC样品的日内和日间精密度RSD均小于10%;准确度均在90%～110%;EGCG、ECG、EGC、EC及IS在尿和胆汁中的萃取回收率均大于60%和80%.应用上述方法测定大鼠静脉注射TP 100 mg·kg~(-1)后尿和胆汁8 h总累积排泄分数为1.57%(EGCG)、2.00%(ECG)、8.33%(EGC)和10.67%(EC).结论:本文建立的RP-HPLC-UV法专属性及重现性好,准确可靠,可用于大鼠尿和汁胆中4种儿茶素类活性成分的同时测定及其体内排泄研究.
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高效液相色谱法手性流动相添加剂法拆分尤利沙星对映体
目的:建立拆分新药尤利沙星对映异构体的HPLC手性流动相添加剂法.方法:通过探讨流动相pH、手性添加剂种类及浓度对手性拆分的影响,确定流动相为甲醇-异亮氨酸手性溶液(取L-异亮氨酸1.04 g和硫酸铜1.0 g溶于1000 mL水中)(17:83),在C_(18)(250 mm ×4.6 mm,5 μm)柱上拆分尤利沙星对映体,检测波长为330 nm,柱温为40℃.结果:两对映体分离良好,分离度在4.0以上,左旋体及右旋体检测限均为5 ng.结论:本方法分离度好,简便易行,比手性固定相经济,可用于尤利沙星光学纯度的质量控制.
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双氢青蒿素在单壁碳纳米管修饰电极的伏安行为与测定
目的:研究双氢青蒿素在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及测定.方法:制备单壁碳纳米管(SWCNT)修饰玻碳电极,并用扫描电子显微(SEM)法、伏安法、电化学交流阻抗法对所制备的修饰电极进行表征.以此为工作电极,用线性扫描伏安法测定双氢青蒿素.结果:在pH=7.0,0.1 mol·L~(-1)的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,5.0×10~(-4)mol·L~(-1)双氢青蒿素在单壁碳纳米管修饰玻碳电极上还原峰电位为-0.85 V,比同浓度双氢青蒿素在裸玻碳电极上的峰电位正移了270 mV,峰电流显著增大.在优化实验条件下,还原峰电流与双氢青蒿素浓度在5.0×10~(-7)～5.0×10~(-4)mol·L~(-1)的范围内呈线性关系,检出限为3.0×10~(-7)mol·L~(-1).对5.0×10~(-4)mol·L~(-1)的双氢青蒿素平行测定10次的RSD为1.7%.结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于含双氧青蒿素样品的含量测定.
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GC法同时测定荜澄茄挥发油中6种成分的含量
目的:建立同时测定不同产地荜澄茄挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和柠檬醛6种成分含量的气相色谱法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用毛细管气相色谱法对挥发油中6种成分进行含量测定.气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm ×0.25μm);氢火焰离子检测器(FID);进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;升温程序为起始温度50℃,以2 ℃·min~(-1)升至80℃,再以10℃·min~(-1)升至240℃,保持10min;载气为氮气,流速为1.2 mL·min~(-1);进样方式为分流进样,分流比为10:1;进样量为1 μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和柠檬醛的线性范围分别为0.0183-0.91 mg·mL~(-1)(r=0.9999),0.0099～0.496mg·mL~(-1)(r=0.9999),0.0096～0.478 mg·mL~(-1)(r=0.9999),0.101～5.06 mg·mL~(-1)(r=1.0),0.095～4.73 mg·mL~(-1)(r =0.9999)和0.146～7.35 mg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为96.8%～101.2%(RSD=3.1%),96.1%～102.6%(RSD=3.2%),97.6%～103.0%(RSD=3.3%),99.9%～100.9%(RSD=1.4%),98.9%～99.6%(RSD=1.7%)和96.6%～99.7%(RSD=2.6%).结论:本方法简单、准确、可靠,可作为该药材质量控制的指标.
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常用羧酸类及其衍生物药用辅料的拉曼光谱鉴别
目的:建立羧酸类及其衍生物药用辅料的拉曼光谱定性鉴别方法.方法:收集常用羧酸类及其衍生物药用辅料的拉曼光谱,对拉曼光谱峰进行指认,分析比较了结构和光谱差异之间的关系.结果:拉曼光谱可以给出关于化合物结构的指纹信息,并可和红外光谱相互补充佐证.结论:建立的方法快速、简便、专属性强,可用于羧酸类及其衍生物药用辅料的鉴别.
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建泽泻、川泽泻及江泽泻HPLC特征图谱比较研究
目的:建立福建、四川及江西3个主产地泽泻药材的HPLC特征图谱,科学评价其质量及数字化鉴别泽泻的道地性.方法:采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果:分析了11批样品,得到25个共有峰.结论:3种泽泻HPLC特征图谱的建立,为鉴别泽泻药材的道地性及及质量评价提供了科学依据.
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测定药物脂水分配系数的脂质体毛细管电泳方法研究
目的:建立基于脂质体毛细管电泳(LCE)的一种快速测定脂水分配系数(P)的方法,将其测定结果与摇瓶法测得值进行比较,验证方法的可靠性和适用性.方法:根据已知P值的标准化合物在脂质体中的迁移时间t_m,以其logP的非线性关系.再通过待测药物的t_(lip),求得药物的脂水分配系数.结果:不同批次的脂质体测得的药物的logP值的重现性较好,RSD为5.7%,用LCE法测得的6种药物的logP值与文献值吻合,平均差值为0.30.结论:LCE法简单、快速,重现性较好,从已测定的6种药物的logP值来看,准确度较高,为药物脂水分配系数的测定提供了一种新的方法.
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HPLC法测定人血浆中氢氯噻嗪的浓度
目的:建立测定人血浆中氢氯噻嗪浓度的RP-HPLC法,并用于研究氢氯噻嗪在人体的代谢过程.方法:血浆经甲基叔丁基醚提取后,以Shimadzu Shim-pack VP-ODS(5μm,150 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为磷酸四甲基铵缓冲水溶液(pH=4.90)-乙腈(85:15);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长271 nm.结果:氢氯噻嗪在2.0～400 ng·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9991);测定方法回收率在94.1%～109.0%之间,日内RSD<5%,日间RSD<10%.结论:本文所建立的方法灵敏度好、准确率高,可用于氧氯噻嗪的药代动力学研究和临床药物浓度的监测.
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尖吻蝮蛇降纤酶寡糖链的甲基化分析
目的:通过对尖吻蝮蛇降纤酶寡糖链的甲基化分析以测定其单糖组成及单糖残基类型.方法:尖吻蝮蛇降纤酶样品用肽:N-糖苷酶F(PNGase F)酶解释放寡糖链,经过甲基化、水解、还原、乙酰化后,制得其部分甲基化糖醇乙酸酯(PMAAs),衍生化产物用GC-MS分析,以测定其单糖组成和单糖残基类型.结果:样品中含有半乳糖(Gal)、岩藻糖(Fuc)、甘露糖(Man)和N-乙酰葡萄糖胺(GlcNAc)4种单糖.单糖残基类型有末端Gal,末端Fuc,1,2连接、1,2,6连接、1,3,6连接及末端连接的Man,1,4连接及1,4,6连接的GlcNAc.结论:尖吻蝮蛇降纤酶寡糖链中含有Gal、Fuc、Man和Gl-cNAc 4种单糖.从单糖残基的类型可知,除了复杂型的N-连接寡糖外,高甘露糖型和/或杂合型N-连接寡糖也存在于降纤酶分子中.
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加速溶剂萃取/固相萃取净化/气相色谱质谱联用法测定浙贝母中13种有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留
目的:建立加速溶剂萃取/固相萃取净化/气相色谱-质谱仪(SPK/GC-MS)联用技术测定浙贝母中13种有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留的方法.方法:样品经加速溶剂萃取(ASE),提取液过Florisil固相萃取柱净化,氮吹至于,残留物用正己烷溶解后经GC-MS测定,以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子.结果:用内标法定量,加标质量浓度为0.10mg·kg~(-1)时,13种农药的平均回收率在79.9%～105.7%之间,方法的检出限(LOD)为0.0001～0.0020 mg·kg~(-1),相对标准偏差在4.9%～10.5%之间.结论:本法提取效率高,测定快速,定量准确可靠,可实现对浙贝母中13种有机氯及拟除虫菊酯类农药的检测.
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c-myc反义RNA对人肝癌细胞系HepG2的体外抑制作用
目的:探讨c-myc反义RNA对人肝癌细胞系HepG2的抑制作用.方法:用四元复合体基因转移系统将重组c-myc反义RNA表达载体pcDNA3.1-as-c-myc体外瞬时转染HepG2受体细胞,3d后流式细胞仪检测肝癌细胞内靶基因表达、细胞凋亡率并分析细胞周期.c-myc反义RNA转染人肝癌细胞HepG2,筛选稳定表达转染质粒的细胞(HepG2/as-c-myc)接种96孔板,绘制生长曲线.结果:c-myc反义RNA可显著降低细胞c-myc蛋白的表达水平,使细胞生长停滞于G0/G1期.稳定表达反义RNA的细胞生长速度与亲本细胞相比明显减慢,有显著性差异.结论:c-myc反义RNA可有效降低人肝癌细胞系HepG2的c-myc蛋白的表达,出现G0/G1期停滞,抑制肝癌细胞的生长增殖.
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毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇和β-桉叶醇含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇与β-桉叶醇含量.方法:HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30 m ×0.32 mm×0.5μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度270℃,柱温185℃,氮气为载气,流速25 mL·min~(-1).结果:茅术醇在0.102～0.819 μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),β-桉叶醇在0.098～0.787μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);茅术醇平均回收率为100.9%(RSD=1.80%),β-桉叶醇平均回收率为99.6%(RSD=1.71%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制.
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白术茯苓汤不同配比水煎液中多糖的含量研究
目的:研究白术茯苓汤不同配比水煎液中多糖的含量;方法:水提醇沉法分离出粗多糖,采用蒽酮-硫酸法制得有色糖醛衍生物,用分光光度法进行含量测定.结果:加入0.3%的硫酸蒽酮溶液4 mL,在水浴中加热10 min,冷却10 min时复方多糖含量测定条件优.显示627 nm处有大吸收峰,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为97.3%.结论:白术单煎多糖提取的含量高,茯苓所占比例越大,含量越低.该方法快速准确,重现性好.
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HPLC法测定不同产地杭白菊中3种抑制血管紧张素转化酶活性的黄酮化合物含量
目的:建立高效液相色谱法测定不同产地杭白菊中抑制血管紧张素转化酶(ACE)活性的黄酮类化合物.方法:以本实验室从杭白菊中分离获得的3种黄酮化合物单体芹菜苷(apigenin 7-O-β-D-glucoside)、木犀草素7-O-(6"-O-丙二酸单酰)-β-D-葡萄糖苷(Luteolin 7-O-(6"-O-malonyl)-β-D-glucoside)、芹菜素7-O-(6"-O-丙二酸单酰)-β-D-葡萄糖苷(apigenin 7-O-(6"-O-malonyl)-β-D-glucoside)作为对照品,它们对ACE抑制活性筛选结果表明均有显著抑制作用.用反相高效液相色谱测定不同产地杭白菊中这3种黄酮化合物的含量,采用Agilent zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.1%乙酸溶液-乙腈,梯度洗脱60 min,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长330 nm,进样量20μL.结果:芹菜苷、木犀草素7-O-(6"-O-丙二酸单酰)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素7-O-(6"-O-丙二酸单酰)-β-D-葡萄糖苷的线性范围分别为10.9～350μg·mL~(-1)(r=0.9992),16.8～540μg·mL~(-1)(r=0.9991),16.2～520μg·mL~(-1)(r=0.9994).平均回收率分别为100.2%,97.8%,98.2%.日内、日间精密度RSD分别为1.5%,0.6%,3.3%和1.3%,2.5%,2.9%.结论:此方法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于杭白菊中具有血管紧张素转化酶抑制作用的黄酮化合物含量测定.
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西咪替丁片剂含量的高效液相色谱法测定
目的:建立测定西咪替丁片剂含量的高效液相色谱法.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6 mm×250 mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6 mm×10 mm i.d,5μm);流动相:甲醇-水=18:82(含30mmol·L~(-1)乙酸/乙酸钠缓冲溶液,pH 5.0);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:230 nm;进量样:20μL;柱温:室温.结果:方法的线性范围为10.0～300 μg·mL~(-1)(r=0.9995);低检测限2.0 ng.常州样品的回收率在98.9%～101%之间,RSD为2.05%～3.75%(n=5);鄂州样品的回收率在97.9%～101%之间,RSD为1.94%～2.62%(n=5).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于西咪替丁片剂的质量控制.
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中药紫石英主成分氟化钙含量测定方法的研究
目的:建立中药紫石英中氟化钙专属性强的含量测定方法,保证紫石英药材质量.方法:利用中国药典中紫石英的含量测定方法、矿物学中三氯化铝提取-EDTA容量法及X粉末衍射法,对6个样品中氟化钙的含量进行测定.结果:对各种方法测定结果进行了综合分析与评价:药典法与X粉末衍射法具有一定的局限性,三氯化铝提取-EDTA容量法准确可靠,专属性强.结论:建议三氯化铝提取-EDTA容量法作为中药紫石英中氟化钙含量的测定方法.
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HPLC/DAD/MS法测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质
目的:建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质,即1,2,3,4-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(中间体Ⅰ)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(中间体Ⅱ)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(杂质Ⅲ).方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Allsphere Cyano(CN)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液(用1 mol·L~(-1)氢氧化钠调节pH5.4)梯度洗脱,梯度条件如下:0.01min,25:75;10.0 min,75:25;15.0 min,75:25;15.10 min,25:75;20.0 min,25:75;流速:1 mL·min~(-1);柱温:25℃;进样量:10μL,检测波长248 nm,离子源:ESI,扫描模式正离子.结果:盐酸昂丹司琼、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、杂质Ⅲ的线性范围分别为:0.01～2.53 μg(r=0.9999),0.01～2.52 μg(r=0.9999),0.01～2.53μg(r=0.9999),0.01～2.48 μg(r=0.9999);低检测限分别为0.125,0.125,0.25,0.125 ng;定量限分别0.375,0.375,0.75,0.375 ng.结论:盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质分离良好;其原料药中检出杂质Ⅲ,含量为0.10%.该方法简单、准确、可靠、重现性好,可以作为盐酸昂丹司琼及其3种可能的微量杂质的质量控制方法.
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毛细管电泳法测定不同产地罗布麻叶中的5种黄酮类化合物
目的:建立毛细管区带电泳法(CZE)分离测定不同产地中药罗布麻叶中的山柰酚、白麻苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、异槲皮苷、槲皮素5种黄酮类成分.方法:以未涂层弹性石英毛细管柱(60.2 cm x75μm,有效长度50 cm)为分离通道,50 mmol·L~(-1)Na_2B_4O_7(pH9.3)为电泳缓冲溶液,分离电压20 kV,毛细管柱温25℃,检测波长340 nm.结果:罗布麻叶中山柰酚、白麻苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、异槲皮苷、槲皮素5种黄酮类成分在15 min内得到了良好的分离测定.结论:测定方法简便、快速、可靠,可应用于实际样品的分析测定.
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HPLC法测定4个活血化瘀方中6种芳香酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定血府逐瘀汤、少腹逐瘀汤、膈下逐瘀汤、身痛逐瘀汤4个活血化瘀方中没食子酸、原儿茶酸、香草酸、咖啡酸、绿原酸、阿魏酸6个芳香酸的含量.方法:应用SunFire~(TM)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%醋酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长254和323 nm,外标法定量.结果:6个芳香酸的线性关系良好(r=0.9997～0.9999),线性范围分别为8.898～1139,3.016～386.0,2.477～317.1.2.320～296.9,3.219～412.1,5.180～663.2μg·mL~(-1);精密度、重复性、稳定性的RSD都低于4%;加样回收率为95.6%～100.9%.结论:该方法前处理简单、重复性好、结果准确,可用于芳香酸类成分对活血化瘀方的作用研究.
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HPLC法测定马蔺子素胶囊中的马蔺子甲素和乙素及马蔺子素的稳定性考察
目的:建立RP-HPLC法测定马蔺子素含量并考察了多种条件下马蔺子素胶囊中的马蔺子甲素和乙素及马蔺子素的稳定性.方法:选用Agilent Zorbax C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙醚-水(70:15:15)为流动相,检测波长270 nm,流速:1.0 mL·min~(-1).结果:马蔺子甲素在0.002705～0.541 mg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,r=0.999.马蔺子乙素在0.002520～0.504 mg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,r=0.999.结论:本方法准确、灵敏、简便,适合马蔺子素胶囊的含量测定.
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一种新型pH探针的合成及其光谱性能研究
目的:合成一种新型苯乙烯菁类化合物,并研究其光谱性能.方法:以2,3,3-三甲基吲哚-5-磺酸盐(2.0 mmol)和3,4,5-三甲氧基苯甲醛(2.8 mmol)为原料,在三氟化硼催化下,通过缩合反应合成苯乙烯菁类目标化合物.在McIlvaine缓冲体系中研究该化合物在不同酸度条件下的紫外和荧光光谱性能.结果:波谱数据表明,所得化合物为2-[(E)-(3',4',5'-三甲氧基)苯乙烯基]-3,3-二甲基-3H-吲哚-5-磺酸盐;随着介质的pH变化,其紫外光谱和荧光光谱呈现规律性的变化.结论:所得化合物为一种重要的pH探针试剂.
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硫酸奎宁在SDBS-[bupy]PF_6修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究了硫酸奎宁(quinine sulfate,QS)在十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzenesulfonate,SDBS)自组装膜与离子液体N-丁基吡啶六氟磷酸盐([bupy]PF_6)复合修饰碳糊电极(SDBS-[bupy]PF_6/CPE)上的电化学行为和电化学动力学性质,建立了QS电化学定量测定方法.方法:循环伏安法(CV),计时电流法(CA),计时库仑法(CC),方波伏安法(SWV)以及电化学交流阻抗法(EIS).结果:在SDBS-[bupy]PF_6/CPE上,QS发生了受扩散控制的不可逆电化学氧化过程.测得QS在SDBS-[bupy]PF_6/CPE上的电极反应过程动力学参数.用SWV法测得QS氧化峰电流与其浓度在5.0 ×10~(-6)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1)和1.0×10~(-4)～1.0×10~(-3)mol·L~(-1)呈线性关系,检测限为3.5×10~(-7)mol·L~(-1).采用本方法对市售二盐酸奎宁注射液进行了电化学定量测定,RSD在1.3%～3.4%之间,加标回收率在98.0%～103%之间.结论:SDBS-[bupy]PF_6/CPE对QS电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于市售奎宁类药物含量的电化学定量测定,方法操作简单,测定结果令人满意.
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离子色谱法测定肝素及其类似物中游离和结合硫酸根
目的:测定肝素及其类似物中游离和结合硫酸根含量.方法:高效阴离子交换色谱法,采用酸水解法或氧瓶燃烧法对样品进行有机破坏后,测定样品中总硫酸根含量,样品直接溶解后测定样品中游离硫酸根含量,通过计算得到样品中结合硫酸根含量.结果:对多批肝素钠、硫酸皮肤素、硫酸软骨素、多硫酸软骨素进行了测定.结论:本文实验方法可以用于肝素类样品游离和结合硫酸根的测定.
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花旗松素的电化学行为及其测定的研究
目的:建立一种直接测定花旗松素的电化学新方法.方法:循环伏安法和差分脉冲伏安法.结果:花旗松素在电极上出现一组准可逆氧化还原峰,E_(pa)=0.21 V,E_(pc)=0.01V,I_(pa/)I_(pc)=13.26/8.30=1.60.花旗松素的还原电流和浓度在1.0×10~(-8)～5.0×10~(-3)mol·L~(-1)范围呈线性关系,检出限为9×10~(-9)mol·L~(-1),RSD=1.3%.结论:本方法准确可靠,可用于花旗松素的测定.
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枸橼酸钾酸碱度检测方法的改进
目的:改进枸橼酸钾酸碱度的检测方法.方法:采用酸度计测定pH值.测定范围为8.0～10.0.结果与结论:与酸碱批示剂法比较,此法准确度高,能直接通过数值判断结果是否符合规定,更加简便快速.
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消瘰合剂的质量控制项目研究
目的:研究消瘰合剂的质量控制项目.方法:采用薄层色谱法对消瘰合剂中2味中药黄芪和黄芩进行定性鉴别;用RP-HPLC法对黄芩苷进行含量测定.以Zorbax Extend-C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱;甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为280 nm;进样量为10μL.结果:所建立的薄层色谱方法专属性好;黄芩苷在13.44～134.4 μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,日内、日间精密度RSD分别为1.3%,1.6%.高、中、低3个浓度平均加样回收率(n=3)分别为100.9%;101.8%,102.2%;RSD分别为1.5%,1.7%,1.4%(n=3).结论:本法操作简单,结果准确可靠.
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赤芍药材辐照前后芍药苷含量变化研究
目的:研究赤芍药材经钴-60射线辐照前后有效成分的含量变化情况.方法:采用HPLC方法,色谱柱为瑞士SPHERI-GEL ODS C_(18)(150 mm ×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0～10 min,15%→20%甲醇;10～30 min,20%→30%甲醇),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为260.5 nm,柱温25℃,分析时间为30 min.结果:赤芍药材经钴-60射线辐照后主要有效成分降低近19%.结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、稳定、可重复性强等特点.可作为赤芍药材辐照前后芍药苷含量变化的评价依据,同时在处理含赤芍药材的中药制剂时应考虑到辐照对主成分的影响.
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石墨炉原子吸收光谱法测定枸橼酸中的铝
目的:建立石墨炉原子吸收光谱测定枸橼酸中铝含量的方法.方法:利用0.2%的硝酸对样品进行溶解和稀释,石墨炉原子吸收光谱法测定,检测波长为309.3 nm,电流15 mA,光谱通带宽度为0.7 nm.结果:低检出限为0.005 μg·g~(-1),重复测定相对标准偏差为1.47%(n=6),平均回收率为93.04%.结论:方法操作简便、准确性高,可用于测定枸橼酸中铝的含量.
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氯冉酸荷移分光光度法测定阿替洛尔片的含量
目的:研究氯冉酸荷移分光光度法测定阿替洛尔片的含量.方法:在乙醇介质中,阿替洛尔与氯冉酸室温条件下即可形成稳定的1:1型荷移络合物,在大吸收波长530 nm处测定络合物的吸光度.结果:阿替洛尔药物质量浓度在10～280 mg·L~(-1)范围内服从比耳定律,相关系数为0.9999.RSD为0.48%(n=6),回收率为98.8%～102.1%.结论:本法准确、简便、快捷,可用于测定阿替洛尔片的含量.
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不同厂家硝苯地平缓释片(Ⅱ)光纤原位实时溶出曲线的考察
目的:采用光纤药物溶出度实时测定仪考察不同厂家生产的硝苯地平缓释片(Ⅱ)的体外溶出度曲线,比较产品的内在质量差异.方法:按照国家药品标准WS_1-(X-058)-2004Z中规定的溶出度方法测定了2个厂家硝苯地平缓释片(Ⅱ)的实时溶出曲线.结果:所测2个厂家硝苯地平缓释片(Ⅱ)的溶出度均达到国家药品标准要求,但它们的溶出曲线存在明显的差异.结论:单点溶出度测定方法不能真正反映出缓释制剂的溶出速率,难以控制其溶出性能与内在质量.有必要进行制剂溶出度的实时监测,确保药品的内在质量,保证用药的安全性及有效性.
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吸收明胶海绵中明胶交联度的测定
目的:研究国产吸收性明胶海绵中明胶的交联程度,为进一步提高该产品质量和性能提供依据.方法:利用2,4,6-三硝基苯磺酸与肽链中赖氨酸侧链ε-氨基发生反应,生成在346nm波长处有大吸收峰的三硝基苯衍生物,测定明胶与甲醛发生交联前后明胶蛋白质肽链赖氨酸侧链ε-氨基数量的变化,就可推知吸收性明胶海绵中明胶的交联程度.结果:利用此方法测得国产吸收性明胶海绵样品中明胶的交联度约为60%.结论:该方法可测定吸收性明胶海绵中明胶的交联度.
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RP-HPLC法测定垂盆草药材中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量
目的:建立RP-HPLC法测定垂盆草药材中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量.方法:采用Thermo BDS C_(18)(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸(45:55)为流动相;检测波长为360 nm.结果:槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在0.09558～0.6690 μg,0.01974～0.1382μg和0.0206～0.1442μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,r分别为0.9999,0.9998,0.9999;平均回收率分别为98.22%,96.44%,96.50%.结论:该法简便可行,结果准确可靠,适用于垂盆草药材的质量控制.
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光纤药物溶出度实时测定仪监测头孢氨苄片的溶出度
目的:建立考察头孢氨苄片溶出过程的方法,初步评价制剂质量.方法:用光纤溶出度实时测定仪,以对照品法实时监测头孢氨苄片的溶出过程.结果:选取样品A6为参比制剂,其它样品为受试制剂,以10,12,14,16,20,30 min的溶出数据,采用相似因子f_2法进行分析和比较溶出过程,同一厂家7批样品f_2在50～100之间,溶出过程相似,另有3批f_2小于50;不同厂家间f_2均小于50.结论:光纤溶出度实时测定仪能够有效测定固体药物的体外溶出度,样品溶出过程的批内、批间差异均较大.
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超高效液相色谱法测定榄香烯脂质体的含量及包封率
目的:建立超高效液相色谱法测定榄香烯脂质体的药物含量及包封率.方法:色谱柱为XR-ODSⅡ柱(2.2 μm,75 mm×3.0 mm),流动相为乙腈-水(80:20),柱温为40℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min~(-1).结果:色谱条件下榄香烯与辅料、溶剂峰分离良好,β-榄香烯在1～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好.榄香烯脂质体平均包封率为(99.8±0.4)%.结论:超高效液相色谱法可用于检测榄香烯脂质体的含量和包封率,简单、快速且准确.
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HPLC法测定复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱和甘草酸的含量
目的:建立复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱和甘草浸膏(以甘草酸计)的质量控制方法.方法:采用C_(18)(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:0.1%磷酸-乙腈溶液;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:盐酸麻黄碱207 nm,甘草酸250 nm.结果:盐酸麻黄碱在1.0～101.2μg·mL~(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=21973.3X+1421.3(r=0.9995),回收率为100.34%,RSD=0.95%(n=6).甘草酸在14.2～1416.0μg·mL~(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=5872.7X-43188.1(r=0.9999),回收率99.30%,RSD=0.88%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,能有效控制复方甘草麻黄碱片的质量.
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气相色谱法测定头孢噻肟中的有机残留
目的:用毛细管色谱柱气相色谱方法建立5种残留溶剂的测定方法.方法:采用DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.52 mm×5μm),以氮气为载气,FID检测器,检测器温度为150℃,气化室温度100℃,程序升温,直接进样,测定残留溶剂的含量.结果:在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(所测试的5种溶剂的相关系数均为0.999以上),5种溶剂的3个浓度的平均回收率范围均大于99%.结论:本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定.
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二甲双胍联合克罗米芬治疗胰岛素抵抗PCOS不孕症的临床效果观察
目的:观察二甲双胍联合克罗米芬在治疗有胰岛素抵抗多囊卵巢综合征性不孕症的疗效.方法:选择2004年7月至2008年6月存在胰岛素抵抗的PCOS患者50例,将其随机分为两组,治疗组口服二甲双胍联合克罗米芬治疗6个月,对照组单纯口服克罗米芬治疗6个月,比较2组于用药3个月末、6个月末血总睾酮(T)、空腹血胰岛素(FINS)、排卵率、妊娠率的变化情况.结果:于用药3个月末、6个月末:T和FINS与治疗前比较:治疗组有明显的下降(P<0.05),对照组无明显变化(P>0.05);排卵率和妊娠率治疗组与对照组比较有明显差异(P<0.05).结论:二甲双胍联合克罗米芬是目前治疗有胰岛素抵抗多囊卵巢综合征性不孕症的有效方法.
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Toll样受体与短小棒状杆菌
Toll样受体是一类重要的模式识别受体,特异地识别病原相关分子模式,在固有免疫应答中和获得性免疫应答中发挥重要的作用.我们讨论了配体和信号传导途径.TLR2和TLR9在短小棒状杆菌的免疫调节中发挥着重要的作用.
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含大黄、黄芩、黄连和黄柏药材的中成药微生物限度检查法的建立
目的:建立含大黄、黄芩、黄连和黄柏药材的中成药微牛物限度检查方法.方法:通过对大黄、黄芩、黄连和黄柏4种药材的抗菌谱、小抑菌浓度、敏感菌株等的归纳,总结出表征成药总抑菌活力的公式.结果:根据抑菌药材在处方中的含量可以快速计算成药的总抑菌活力,进而快速选择适宜的微生物限度检查法进行实验验证.结论:该方法可以大大简化实验操作,缩短工作时间,为简化2010年版中国药典的修订与验证提供了新的思路.
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盐酸托利君与硫酸镁治疗早产的临床疗效分析
目的:观察盐酸托利君与传统的硫酸镁针剂治疗早产的效果.方法:对50例诊断先兆早产的孕妇作为研究组,给予盐酸托利君治疗;并随机选择50例符合相同条件的的病例作为对照组,给予硫酸镁治疗.观察盐酸托利君与硫酸镁治疗后孕妇的宫缩抑制情况、显效时间、保胎成功率以及用药后孕妇的心率变化、血压及血糖改变、不良反应.结果应用盐酸托利君组孕妇官缩显著抑制(P<0.01).结论:盐酸托利君能有效抑制宫缩,对于治疗早产明显优于硫酸镁.虽对心率有一定影响,但仍较为安全,可以在临床上推广使用.
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维生素B_(12)有关物质检查方法的探讨
目的:改进中国药典2005年版二部维生素B_(12)有关物质检查的方法.方法:采用不小于2.5的分离度保证系统适用性,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液pH 3.5(26:74),检测波长为361 nm.结果与结论:新法的实用性、适用性和专属性等较原方法均有明显改善,推荐新版药典收载.
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5-脱氧杂氮胞苷对胰腺癌细胞Runx3表达的影响
目的:研究5-脱氧杂氮胞苷对人胰腺癌细胞Panc-1中Runx3基因表达的影响并探讨其机理.方法:培养胰腺癌细胞株Panc-1,用5-脱氧杂氮胞苷处理.处理前后采用流式细胞仪、RT-PCR方法检测Runx3基因的表达情况.建立裸鼠人胰腺癌细胞Pane-1皮下移植瘤模型,观察裸鼠致瘤性变化.结果:经5-脱氧杂氮胞苷处理后的胰腺癌细胞株Pane-1中Runx3蛋白表达增强,裸鼠致瘤性降低.结论:Runx3蛋白的表达增强可能与DNA甲基转移酶抑制剂5-脱氧杂氮胞苷抑制Runx3启动子区域的高甲基化有关,并抑制胰腺癌细胞一Panc-1在体内、体外的生长,这可能成为一条胰腺癌治疗的新思路.
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血清标记物B7-H4分子含量变化在卵巢癌诊断中的作用研究
目的:探讨新发现的血清标记物B7-H4在卵巢癌患者血清中的含量变化及其临床意义.方法:通过RT-PCR技术检测确诊为卵巢癌的35例患者及23例卵巢良性肿瘤患者的血清中B7-H4基因的mRNA含量变化,用ELISA夹心法检测其血清中的B7-H4水平变化,采用CA125 Ⅱ试剂盒检测所有患者CA125水平的变化,采用单因素方法分析比较B7-H4与CA125水平变化与患者病理类型的相关性;选取30例健康妇女血清作为对照.结果:RT-PCR检测结果发现卵巢癌患者B7-H4基因的mRNA含量明显高于正常组,P<0.05.与健康组与良性肿瘤组相比,卵巢癌患者血清中B7-H4的表达异常增多,P<0.05;其变化程度及准确率均高于CA125.结论:血清中B7-H4分子的含量变化可以作为卵巢癌诊断的一个重要的参考指标.
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HPLC测定苯溴马隆片含量及其有关物质
目的:针对苯溴马隆片现行标准中含量测定和有关物质检查的色谱系统中主峰与相邻杂质峰分离不理想的缺点,建立一个新的色谱方法,并对大组分杂质定性定位.方法:采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为冰醋酸-乙腈-水-甲醇(5:25:300:990),检测波长为231 nm.结果:在本文色谱条件下,主峰和杂质峰能得到良好的分离;在2.16～86.56μg·mL~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9997;平均回收率99.9%,RSD为0.86%(n=9).结论:该法专属性强,灵敏、准确,耐用性好,可作为苯溴马隆片的质量控制方法.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
