药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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反相HPLC法同时测定大柴胡汤中3种黄酮苷的含量
目的:建立反相HPLC法同时测定大柴胡汤中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量.方法:采用ZORBAXEclip8eXDB-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-1.5%醋酸溶液(20:80)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长280nm,柱温为室温.结果:在18 min内柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷达到良好分离,并在4.0～254.0 μg·mL-1(r=0.9999),2.3～141.0μg·mL-1(r=0.9989),1.3～172.0 μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.2%,99.2%,99.7%.结论:本方法简便、快速,适合于大柴胡汤的质量控制.
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HPLC法测定乙肝康复灵胶囊中齐墩果酸及大黄素的含量
目的:建立HPLC法测定乙肝康复灵胶囊中齐墩果酸和大黄素的含量.方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(70:30);流速1.0 mL·min-1;检测波长:齐墩果酸205 nm、大黄素254 nm.结果:齐墩果酸和大黄素的线性范围分别为4.74～47.36μg(r=0.9999),0.59～5.86 μg(r=1.000);平均回收率(n=9)分别为99.9%,100.6%.结论:本法灵敏、简便、准确,可用于乙肝康复灵胶囊的测定和质量控制.
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药品中大肠埃希菌可疑菌的鉴定
目的:通过药品中分离的大肠埃希菌可疑菌的鉴定实验,提出选择生化试验不同对鉴定结果的影响及选择适宜生化试验重要性;探讨应选择的生化试验.方法:参照中国药典等文献可疑菌采用IMViC试验、增加适宜的生化试验的方法及采用VITEK微生物鉴定仪分析方法.结果:可疑菌与大肠埃希菌生化特性不符、鉴定结果为莱克勒氏菌属不脱羧莱克勒氏菌.结论:讨论了大肠埃希菌可疑菌的鉴定选择"适宜生化试验"的必要性、可疑菌鉴别应选择的生化实验及原则,提出选择生化实验基本程序图;从药品的安全性出发,检出革兰阴性短杆菌、兼性厌氧、发酵乳糖产酸产气的可疑菌时,应作大肠菌群检查.
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复方丹参方中使药冰片对君药中的丹参素在家兔组织分布中的影响
目的:研究复方丹参方中使药冰片对君药丹参中丹参素在家兔组织分布特征的影响.方法:10%(V/V)高氯酸水溶液沉淀蛋白,上清液用乙酸乙酯萃取,高效液相色谱-离子阱质谱法测定家兔心、肝、肾及脑组织中的丹参素.结果:丹参与冰片配伍前后,丹参素在家兔组织中的分布特征由C肾>C心>C脑>C肝转变为C肾>C脑>C肝>C心.结论:使药冰片显著改变君药丹参中丹参素在家兔体内的组织分布特征,使丹参素从家兔心向脑中转移,该研究可为阐明冰片载药上行的理论论述提供依据.
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RP-HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度
目的:建立测定头孢喹肟血药浓度的RP-HPLC法.方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定,色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.83%磷酸用三乙醇胺凋pH为2.8)-乙腈(86:14),流速为1 mL·min-1,检测波长270 am,柱温25℃.结果:头孢喹肟血药浓度在0.05～20 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994);低检测限为0.05 μg·mL-1;方法回收率88.0%～96.8%;日内RSD和日问RSD均小于10%.结论:方法快速简便、灵敏准确,适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究.
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HPLC法测定天麻胶囊中天麻素的含量
目的:建立HPLC法测定天麻胶囊中天麻素的含量.方法:采用紫外检测器,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-80%乙腈(97.2:2.8),分析测定天麻胶囊中大麻素的含量.结果:天麻素的进样量为0.04～0.35 μg(r=0.9998)时,线性关系良好.方法的平均回收率(n=5)为95.7%,RSD为1.2%.结论:本方法简单、快速、准确,可用于测定制剂中天麻素的含量.
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HPLC法测定丹芩颗粒中黄芩苷和丹酚酸B的含量
目的:建立高效液相色谱法测定丹芩颗粒中黄芩苷和丹酚酸B的含量.方法:采用Dionex高效液相色谱仪,色谱柱为Diomand C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);测定黄芩苷的流动相为甲醇-水-磷酸(43:57:0.2),检测波长为280 nm;测定丹酚酸B的流动相为甲醇-乙腈-水-甲酸(27:8:63:2),检测波长为286 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃.结果:在测定条件下,黄芩苷和丹酚酸B的浓度分别在15.0～90.2 μg·mL-1(r=0.9998)和48.7～207μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;方法回收率(n=6)分别为98.3%(RSD=1.4%)和97.1%(RSD=1.2%).结论:本方法操作简便,准确度高,专属性强,适用于丹芩颗粒的质量控制.
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HPLC-TOF/MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非
目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法.方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度比来进行定性分析;再以被测物提取离子的峰而积进行定量分析.结果:供试品中两地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致,质量精度小于2.5 ppm;对照品与样品源内CID碎片离子相似;同位素丰度比推测结果相似;提取离子的回归方程分别为Y=9.92×105C-4.51×105,r=0.9994(n=5) ,Y=1.96×105C-2.70×103,r=0.9990(n=5);线性范围分别为0.0715～35.75和0.1006～50.30μg·mL-1;低检测限(以信噪比为3:1计)分别为4和6 ng·mL-1;精密度RSD(n=5)分别为2.0%和0.97%;重复性RSD(n=5)分别为2.0%和3.7%;回收率分别为98.9%和90.9%(n=9).结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量.
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长效人红细胞生长刺激蛋白质量控制标准研究
目的:建市长效人红细胞生长刺激蛋白质量控制方法和质量标准.方法:用UT-7细胞依赖株和ELISA测活法测定生物学和免疫学活性,使用高效液相色谱系统分析N-糖链结构、测定纯度,及胰蛋白酶酶切的肽图分析,等电聚焦电泳分析异构体,使用比色法检测唾液酸含量.其余榆测项F1按2005年版中国药典三部方法进行.结果:建立的方法经过比较和对长效人红细胞生长刺激蛋白的检测,结果稳定可靠,重复性好,各指标符合<人用重组DNA制品质量控制技术指导原则>和2005年版中国药典三部的要求.结论:本研究建立了一套完善的长效人红细胞生长刺激蛋白质量控制体系.
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应用ICP-MS快速测定人血白蛋白中铝残留量
目的:建立ICP-MS测定人血白蛋白中铝残留量的方法.方法:样品用去离子水直接稀释,以Li(6)为内标元素,采用标准曲线法测定.ICP-MS参数为:功率1.35 kW,载气流速1.18 L·min-1,采样深度7 mm,全定量分析模式.结果:铝离子浓度在0～50μg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.4%.对ICP-MS法和GF-AAS法的测定结果进行t检验,2种方法没有差异.结论:本方法简便、快捷和准确,可作为人血白蛋白中铝残留量测定方法之一.
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高效液相色谱法测定健骨颗粒中仙茅苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定健骨颗粒中仙茅苷含量.方法:样品经水溶解后上中性氧化铝柱净化,采用色谱柱Capcell PAK ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,流速0.8 mL.min-1,检测波长为283 nm.结果:线性范围为3.135～62.7μg·mL-1,r=0.9999;平均加样回收率(n=9)为97.3%.结论:该方法灵敏度高,专属性好,操作简便,重复性好.
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HPLC-MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱
目的:建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC-MS方法.方法:样品用50%甲醇溶液超声提取,采用Zorbax SB C18(4.6 nm×250 nm,5μm)色谱柱,以含0.2 mmol·L-1醋酸钠的1%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,33%B;19 min,60%B;19.01 min,80%B),流速0.8 mL·min-1;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法(0～14 min,m/z 379;14～22 min,m/z 336).结果:龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0.030～30.0 μg·mL-1(r=0.9992)和0.004～10.0 μg·mL-1(r=0.9990),检出限分别为0.010μg·mL-1和0.0013μg·mL-1,样晶加样回收率为99.2%～103.3%,日内、日问精密度试验的RSD均低于5%.结论:方法快捷、准确,重复性好,可用于药品十味龙胆花颗粒的分析.
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HPLC-ELSD法测定山药中尿囊素含量的研究
目的:建立HPLC-ELSD法测定山药中尿囊素的含量.方法:以20%乙醇超声提取,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定,Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(10:90)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,雾化温度为35℃,蒸发温度为50℃,载气流速为1.5 L·min-1.结果:尿囊素在5.5～16.5μg范围内线性关系良好,方程为Y=1.283X+0.3319(r=0.9992),回收率为101.0%(RSD=2.3%).结论:该方法专一稳定,明显优于现有测定法,可用于山药中尿囊素的测定.
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盐酸马普替林片的含量测定及其有关物质研究
目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量及有关物质,并利用LC-MS对其中的有关物质进行了初步分析.方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:水相[醋酸铵0.578 g,加水200 mL溶解后,加2 mL氨溶液(1→3)]-异丙醇-甲醇(36:12:52,pH:8.2～8.4),流速:1.0 mL·min-1,检测波长272 nm.结果:盐酸马普替林线性范围为0.099～4.943 mg·mL-1(r=0.9999),低检测限为10 ng,平均回收率(n=9)为100.4%;得到样品的相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步推断了其中杂质的结构.结论:所建立的方法能方便地分离测定盐酸马普替林片的含量及有关物质.
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金银花药材的HPLC特征图谱研究
目的:建立金银花药材的HPLC特征图谱,为金银花药材的质量鉴定提供依据.方法:采用Phnomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.5%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,柱温40℃.检测器为紫外检测器和电化学检测器.结果:得到了分离度较好的HPLC-UV(238 nm)和HPLC-ECD(250 mV)2种特征图谱,两者具有良好的相关性和互补性.分别识别了17个和9个特征共有峰.结论:该方法稳定、准确、可靠,可用于金银花药材的质量控制.
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RP-HPLC法测定匹伐他汀钙的含量
目的:建立匹伐他汀钙的含量测定方法,为质量控制提供有效的分析手段.方法:采用反相高效液相色谱法测定匹伐他汀钙的含量,色谱柱为Zorbax Eclipse SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:水相(取超纯水1000 mL,滴加醋酸4 mL,三乙胺1 mL,pH约为3.70)-乙腈(56:44),流速1.0 mL·min-1,检测波长244 nm.结果:匹伐他汀钙浓度在23.76～55.44μg·mL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均回收率(n=9)为99.68%.结论:本高效液相色谱法适用于匹伐他汀钙的含量测定.
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RP-HPLC同时测定田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的含量
目的:建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP-HPLC同时含量测定方法.方法:使用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈(A)-0.02 m0l·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH 3.0)(B)为流动相进行梯度洗脱(0～20 min,A相为14%;20～35 min.A相从14%变至30%;35～45 min,A相从30%变至38%),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:360 nm,柱温:35℃.结果:异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9.90～330 μg·mL-1(r=0.9996,n=6)、19.2～640 μg·mL-1(r=0.9998, n=6)和2.16～72.0μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为97.2%.99.1%,98.9%.结论:不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异;该方法简便可靠,重复性好,为田基黄药材质量控制提供了方法.
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反相离子对色谱法同时测定左金丸中7个生物碱的含量
目的:建立反相离子对色谱法同时测定左金丸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、盐酸药根碱、硫酸表小檗碱、硫酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱7个生物碱的含量.方法:以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱;流动相A为1.5 mmol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH 5.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱[0 min,A-B(65:35);10 min,A-B(50:50);16min,A-B(25:75)];检测波长:265 nm;流速:0.8 mL·min-1;柱温:25℃.结果:在30 min内可完成对左金丸中7个生物碱的分离测定,各生物碱的进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9985～0.9998);加样回收率为94.5%～104.7%;信噪比为3时,检出限为0.11～0.47 μg·mL-1.结论:该法准确、稳定,重复性好,可用于左金丸的质量控制,也为含黄连、吴茱萸的成方制剂的质量控制提供了参考.
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差示分光光度法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯总磺化物的含量
目的:建立测定喜炎平注射液中穿心莲内酯总磺化物含量的方法.方法:采用差示分光光度法,以穿心莲内酯为对照品,以间二硝基苯为显色剂和参比,在405 nm波长处对样品中的穿心莲内酯总磺化物含量进行测定.结果:总磺化物在0.03～0.55 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.1%,RSD为2.4%(n=6).结论:该方法准确、简便、快速,适用于喜炎平注射液中穿心莲内酯总磺化物的含量测定.
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微粉化原料药的比卡鲁胺片的溶出度研究
目的:建立比卡鲁胺片溶出度试验的方法,并考察微粉化比卡鲁胺片溶出度的改善情况.方法:使用溶出度试验法Ⅱ法,采用紫外分光光度法测定溶出度.分别以pH 6.8磷酸盐缓冲溶液和不同浓度的十二烷基硫酸钠溶液(0.1%,0.25%,0.5%,1%)为溶出介质,体积为1000 mL,桨法,转速50 r·min-1,比较比卡鲁胺片的溶出行为.结果:经过气流微粉化加工成平均粒径为3.6μm的比卡鲁胺原料药压制成薄膜衣片自制片和进口片在上述溶剂中的溶出行为相似,而未经微粉化的自制片的溶出极差.结论:通过微粉化技术能够提高难溶性药物的溶出度,达到进口产品一样的效果.
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胆木不同部位异长春花苷内酰胺的含量研究
目的:获得胆木茎木、皮及叶中有效成分异长春花苷内酰胺含量高低的研究结果,为挖掘胆木新的药用部位奠定科学基础.方法:采用薄层色谱法,对胆木的茎木、皮、叶中异长春花苷内酰胺化学成分进行定性鉴别;同时采用高效液相色谱技术对该3个部位中异长春花苷内酰胺含量高低进行检测.结果:胆木茎木、皮及叶的薄层色谱图中均出现异长春花苷内酰胺蓝色荧光斑点;且茎木、皮、叶中异长春花苷内酰胺含量值分别为1.22%,1.08%,1.54%.结论:定性鉴别和含量测定的实验结果均表明:胆木茎木、皮、叶中均含有效成分异长春花苷内酰胺,且叶中含量相对较高、皮中含量相对较低.
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三叶青块根乙醚提取物成分研究
目的:研究三叶青块根中的乙醚提取物成分.方法:利用有机溶剂萃取法提取三叶青块根,用GC-MS进行测定,色谱柱为HP-Innowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm),柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min-1升温至230℃,保持20 min;载气为高纯度氦气(99.999%);载气流量2.0 mL·min-1;分流比40:1.质谱条件:离子源为EI源;离子源温度230 ℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1.936 kV;接13温度280℃;质量范围10～550 amu.结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:分离出21个组分,鉴定出18个化学成分,检出率为98.45%.其中相对百分含量大于1%的分别确定为亚油酸35.28%、棕榈酸26.93%、油酸15.56%、二苯胺7.40%、亚麻酸甲酯7.15%、硬脂酸2.14%.结论:对三叶青乙醚提取物成分的研究,为有效控制三叶青药材质量、深入研究开发该药物提供有用的试验数据.
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HPLC法测定维生素BT的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定维生素BT的有关物质,并利用LC-MS对其中的有关物质进行分析.方法:色谱柱:ZORBAX NH2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(6.81 g·L-1磷酸二氢钾溶液,0.2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH至4.7)-乙腈(35:65),流速:1 mL·min-1,检测波长:205 nm.结果:样品中维生素BT峰与杂质分离良好;低检测限为0.125μg.初步鉴定了维生素BT杂质A的结构,并采用维生素BT与其杂质A的分离度作为色谱系统的保证.结论:所建立的方法简便、快速,可准确地分离测定维生素BT原料药中的有关物质.
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高效液相色谱法测定亚甲基蓝原料药的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定亚甲基蓝原料药的有关物质.方法:采用依利特C18色谱柱(250 min×4.6 mm,5μm),流动相为0.34%磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(77:23),流速1.0 mL·min-1,检测波长为246 nm.结果:有关物质与主药有较好的分离效果.结论:该方法简便灵敏、结果准确,可用于亚甲基蓝原料药的质量控制.
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国内小牛血、小牛血清去蛋白提取物注射液质量分析及其抗缺氧作用研究
目的:对国内5种小牛血、小牛血清去蛋白提取物注射液进行质量分析并初步考察其体内、体外抗缺氧活性.方法:采用Lowery法测定多肽含量,PITC作为衍生剂的高效液相色谱法测定游离总氨基酸,瓦氏呼吸实验测定其促进豚鼠肝匀浆呼吸活性,HPLC法鉴定双峰肽图.体外抗缺氧实验采用MTT比色法测定其对缺氧诱导神经细胞损伤保护作用.体内抗缺氧实验以小鼠常压耐缺氧时间评价其扰缺氧能力.结果:分析表明产品D、E的多肽浓度显著高于产品A、B、C;5种产品均富含游离氨基酸且以产品C的含量高;瓦氏呼吸实验显示5种产品均有不同的刺激细胞呼吸活性.以产品E的活性强;双峰肽图面积百分比显示产品E为高.体外实验表明小牛血、小牛血清去蛋白提取物注射液能够提高缺氧诱导神经细胞活力,其中产品E对缺氧诱导的神经细胞损伤作用保护显著高于其他产品(P<0.05).在小鼠常压缺氧条件下,小牛血、小牛血清去蛋白提取物注射液均能够延长小白鼠存活时间并以产品E的作用为显著(p<0.05).结论:小牛血清去蛋白提取物注射液(E)的主要评价指标优于小牛血去蛋白提取物注射液,而小牛血去蛋白提取物凼厂家不同,各项评价指标差异比较大.
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HPLC法测定氨酚比林注射液的含量及有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定氨酚比林注射液的含量及有关物质对氨基酚.方法:采用Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,柱温30℃,以甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.3)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长273 nm.结果:在含量测定项下,对乙酰氨基酚在30.08～270.72μg·mL-1浓度范围内呈良好线性(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.5%;安替比林在37.51-337.57 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.7%.对乙酰氨基酚、安替比林与对氨基酚分离度良好.结论:该法快速简便,分离度好,结果准确可靠.
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盐酸雷诺嗪离子选择性电极的研制与应用
目的:建立测定盐酸雷诺嗪含量的离子选择性电极分析法.方法:以盐酸雷诺嗪-四苯硼离子缔合物为电活性物质,邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,研制成PVC为基质膜的盐酸雷诺嗪离子选择性电极,测定盐酸雷诺嗪含量.结果:该电极在1×10-5～1×10-2mol·L-1范围内表现能斯特响应,斜率为55.8 mV·pC-1,检测下限为4.5×10-6mol·L-1,对盐酸雷诺嗪的回收率为98.5%～101.2%.本文考察了电极的各种性能,电极对多种异质离子表现良好的选择性.结论:离子选择性电极法可简便、快速、准确地检测盐酸雷诺嗪的含量.
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HPLC/MS2法检测某些降糖中药制剂中的双胍类及磺酰脲类化学药
目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的双胍类及磺酰脲类化学药,包括二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特.方法:选用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(醋酸调节pH至3.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱.根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,鉴别中药制剂中非法掺入的双胍类、酰脲类化学药.结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明样品A中非法掺有苯乙双胍、格列本脲,样品B中掺有二甲双胍、格列本脲.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.
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不同产地青蒿FTIR特征图谱的系统聚类分析和主成分分析
目的:建立不同产地青蒿药材FTIR特征图谱的系统聚类分析和主成分分析方法.方法:采用傅里叶变换红外光谱仪测定不同产地28个青蒿样品的光谱图,对所获光谱进行系统聚类分析和主成分分析.结果:系统聚类分析所得系统树图和主成分分析所得二维投影图均具有较好的聚类功能.结论:所建方法可用于青蒿药材的产地聚类分析.该法的建立为青蒿药材的质量控制提供了一种简便、有效的手段.
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HPLC法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5 μm),甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH 3.8)(25:75)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:355 nm,柱温:30℃,进样量:10μL.结果:含量测定方法在10.7～107.4μg·mL-1范围内,r=0.9999,平均回收率为100.8%;检测限为0.15 ng(S/N=3).结论:本方法简便,结果准确,适用于肾上腺色腙注射液的质量控制.
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HPLC法测定琥珀八氢氨吖啶原料药的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定创新药琥珀八氢氨吖啶原料药的含量.方法:采用YMC-Pack Pro C18柱(5 μm,250mm×4.6 mm),流动相:0.05 moL·L-1三乙胺(甲酸调节pH 3.0)-乙腈(87:13);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:268nm;柱温:30℃;进样量20 μL;外标法定量.结果:琥珀八氢氨吖啶峰与相邻杂质峰能完全分离,琥珀八氢氨吖啶在0.2～2.0μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回归方程为Y=3.0×105X+1.9×103.回收率、精密度、耐用性等实验均符合测定要求,低定量限为5 ng.结论:该法简便、准确,专属性好,可以用于琥珀八氢氨吖啶的含量测定.
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ICP-MS法测定党参中微量元素含量
目的:建立了党参药材中微量元素含量的测定方法.方法:供试品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)测定.结果:线性范围良好(r≥0.9996),各元素回收率为93.4%～108.3%.结论:ICP-Ms法是测定党参中微量元素的有效分析方法,方法快速、准确、检测限低.内标法使得测定方法更加完善、可靠.
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微波消解-ICP-MS法快速分析藏药"佐塔"中的金属元素
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测藏药"佐塔"中汞(Hg)、钙(Ca)、钾(K)、铁(re)、铜(Cu)、锌(zn)、铅(Pb)7种金属元素的含量.方法:样品经微波消解,以209Bi、45Se、72Ge为在线内标,调节仪器测定参数,确定仪器佳工作条件;根据半定量分析结果,配制各元素系列标准溶液,将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器,同时测定;用方法精密度试验和加样回收率试验验证方法的精密度、准确度.结果:测定元素的工作曲线,线性相关系数均在0.999以上,测定方法RSD均小于5.0%(n=6),各元素的平均加样回收率为94.7%～103.4%.结论:ICP-MS法检出限低,简便快速,准确可靠.测定结果表明,不同产地的"佐塔"样品中,Hg、Ca、K、Fe、Pb的含量较高,但差别较大,应进一步规范配制工艺,加强质量监控,以保证其疗效稳定可靠.
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HPLC法测定千里香叶中黄酮类成分的含量
目的:对千里香叶中的2种主要黄酮类成分5,7,3',4'-四甲氧基黄酮(化合物I)和5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮(化合物Ⅱ)进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用ZORBAX Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58:42),流速1.2 mL·min-1,检测波长337 nm,柱温25℃.结果:化合物Ⅰ、Ⅱ进样量在0.5～5μg范围内均有良好的线性关系,相关系数r均为0.9999(n=6);化合物Ⅰ、Ⅱ的平均回收率(n=6)分别为102.8%和99.4%,RSD分别为1.0%和1.4%.结论:本方法能够准确地测定千里香叶中的2种主要黄酮类化合物的含量,测定方法简便、快捷.
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电感耦合等离子质谱法测定肺腺癌细胞内顺铂浓度及其在耐药研究中的应用
目的:检测肺腺癌细胞内顺铂浓度,从而研究肺腺癌对顺铂的耐药与细胞内顺铂浓度的关系.方法:用四甲基偶氮唑蓝(methylthiazolyl tetrazolium,M1Tr)法测定A549/DDP细胞的耐药倍数,用ICP-MS测定细胞内顺铂(diammine dichloroplatinum,DDP)含量.结果:铂浓度在0.5～50μg·L-1.范围内线性关系良好,铂低检出限为0.029μg·L-1,RSD为0.41%～4.7%,回收率为98.2%～99.7%.耐药细胞A549/DDP内顺铂的浓度显著低于A549细胞.结论:首次建立了ICP-MS测定细胞内顺铂浓度的方法.本方法准确、灵敏、简便,可用于测定细胞内顺铂浓度及肿瘤细胞耐顺铂的研究.
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HPLC法同时测定江西不同产地广东紫珠药材中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定江西不同产地的广东紫珠药材中连翘酯苷B和金石蚕苷的含量.方法:使用Dia-monsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(19:81),流速1.0 mL·min-1,检测波长332 nm.结果:连翘酯苷B、金石蚕苷进样量分别在0.2～2.0 μg和0.28～2.8 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;连翘酯苷B及金石蚕苷的平均回收率(n=6)分别为97.7%和101.8%,RSD分别为1.0%和1.7%.结论:本法简便、准确,重复性好,可作为广东紫珠药材的质量控制方法.
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HPLC-ELSD法测定银杏露中银杏内酯B和银杏内酯C含量
目的:为控制银杏露药品的质量,建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定萜类内酯的含量.方法:色谱柱为UltimateTMXB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇-四氢呋喃(65:24:11)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测器漂移管温度:105℃,载气(空气)流速:2.8 L·min-1,进样量:20μL.结果:实验测得3批银杏露中银杏内酯B的含量约在29.8μg·mL-1左右,银杏内酯C的含量约在26.6μg·mL-1.左右,方法学考察结果良好.结论:本法方便准确,简单通用,重复性好,适用于银杏露制剂的质量控制.
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GM-CSF/IL-3融合蛋白质量标准的研究和建立
目的:建立重组GM-CSF/IL-3融合蛋白的质控标准和检测方法,以用于该产品的常规质量控制.方法:用TF-1/MTT细胞增殖试验定量测定GM-CSF/IL-3融合蛋白体外生物学活性;用抗GM-CSF和IL-3的抗体分别进行WesternBlot进行鉴别试验;用C8-HPLC和SDS-PAGE测定蛋白纯度;用胰蛋白酶消化/C18-HPLC进行肽图分析;用顶空进样气相色谱法检测甲醇残留量;还原型SDS-PAGE测定融合蛋白相对分子质量;其他原液和成品检测项目参照2005年版中国药典三部的方法进行.结果:GM-CSF/IL-3融合蛋白的原液及成品与TF-1细胞的反应呈典型的S型曲线,符合四参数方程Y=(A-D)/[1+(x/C)^B)]+D,相关系数大于0.99,成品和原液的回收率均大于94%,RSD均小于20%;与GM-CSF和IL-3抗体进行的Westem Blot均为阳性;原液纯度大于95.0%;甲醇残留量小于0.005%,其他项目均符合2005年版中国药典三都要求.结论:建立的重组GM-CSF/IL-3融合蛋白质控标准和检测方法可以有效控制该制品的质量,并确保制品的安全与有效,已用于该制品的常规检定.
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RP-HPLC法测定白花银背藤药材中东茛菪内酯的含量
目的:建立白花银背藤中东莨菪内酯的liP-HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为LiChrospher100 RP-C18(250 mm×4 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.5%醋酸水溶液(22:78),流速为1.0 mL·min-1,分析时间30 min,检测波长228 nm,进样体积:5～20μL.结果:该方法的线性范围为0.05～0.50 μg,r=0.9996(r=5);平均回收率(n=5)为96.9%,RSD为1.6%.结论:该法简便、准确,重复性好,可用于白花银背藤药材的质量控制.
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低分子肝素分子量测定用国际对照品协作标定
目的:协作标定第2次世界卫生组织(WHO)低分子肝素分子量测定用对照品.方法:高效分子排阻色谱法(HPSEC).结果:分别用WHO首批对照品和候选待标品测定7个市场上销售的具有不同分子量及分布的低分子肝素产品.结论:候选对照品可以作为第2次国际对照品使用.
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HPLC法测定肿痛宁酊中水黄皮素的含量
目的:建立HPLC法测定肿痛宁酊中水黄皮素的含量.方法:以CLC-ODS(6.0 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(65:35,用磷酸调pH 4.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温30℃,按外标法计算结果.结果:水黄皮素进样量在86.64～866.4μg范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率(n=6)为97.8%.结论:本研究建立了HPLC法测定肿痛宁酊中水黄皮素的含量,为该制剂的质量控制提供依据.
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原子吸收分光光度法测定翁沥通胶囊中铜含量
目的:采用火焰原子吸收分光光度法,测定翁沥通胶囊中铜的含量.方法:采用岛津AA6501F原子吸收分光光度计,氧化性火焰,无氘灯背景.波长为324.8 nm,光谱带宽为0.4 nm,灯电流为6 mA,乙炔流量为1.5 L·min-1.结果:铜浓度在0.2～6μg·mL-1范围内,具有良好的线性关系.方法回收率(n=9)为96.9%.结论:本方法测定简便、快速、准确,对翁沥通胶囊质量评价具有重要意义.
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火焰原子吸收光谱法测定注射用硝普钠的含量
目的:建立火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠的含量.方法:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,通过测定硝普钠中铁元素进行分析.结果:在优化条件下,该法测定硝普钠中铁元素的线性范围为0.01～10 μg·mL-1,相应于硝普钠的线性范围为0.05335～53.35μg·mL-1;铁元素的检出限为0.008 μg·mL-1,相应于硝普钠的检出限为0.04268μg·mL-1;RSD为0.28%(铁元素6 μg·mL-1,硝普钠32.00 lag-mL-1,n=11);平均加样回收率105.9%,RSD为5.3%.结论:该法具有简便、快速、重复性好等优点,应用于注射用硝普钠的测定,结果满意.
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盐酸特比萘芬栓剂含量测定方法的研究
目的:建立盐酸特比萘芬栓剂的含量测定方法.方法:采用RP-C18柱(250 mm×4.6 mm 5μm),保持柱温30℃,以甲醇-醋酸铵缓冲液(取醋酸铵1.15 g加水300 mL溶解,加冰醋酸1.0 mE)(80:20),用三乙胺凋节pH至6.2为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为283 nm.结果:盐酸特比萘芬在60.54～100.80μg·mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),方法的精密度试验RSD为0.9%,重复性试验RSD为1.9%.平均回收率(n=9)为100.5%.结论:本方法操作简便,结果准确,可用于该品种的质量控制.
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高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服溶液中维生素A和维生素E的含量
目的:建立高效液相色谱法测定七维牛磺酸口服液中维生素A和维生素E的含量.方法:色谱柱为Waters C18(200mm×4.6 mm,5μm);流动相:为甲醇-水(98:2);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为285nm;柱温为39℃.结果:精密度和稳定性良好;维生素A进样量在0.0534-0.3201μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为97.7%;维生素E进样量在2.486～31.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000,平均回收率为99.1%.结论:本方法简便、专属,重复性好,可用于七维牛磺酸口服液中维生素A和维生素E的含量测定.
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HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量
目的:采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm):以0.05 mol·L-1.磷酸二氢钾溶液(二乙胺调节pH 7.0)-乙腈(60:40)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为215 nm;柱温:室温.结果:盐酸左旋咪唑线性范围为5.14-25.70μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.56%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量.
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盐酸溴己新片溶出度测定方法的研究
目的:建立盐酸溴己新片溶出度测定方法.方法:采用小杯法,以0.1 mol·L-1盐酸100 mL为溶出介质,转速为100 r·min-1,紫外分光光度法测定,检测波长249 nm.结果:盐酸溴己新在3.984～19.920 μg·mL-1范围内,呈良好的线性关系,回归方程为A=0.026C-0.012(r=0.9995);平均回收率为101.2%.结论:本法简便、准确,可用于盐酸溴己新片的溶出度测定.
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毛细管气相色谱直接进样检测34种残留溶剂
目的:建立一种常用的气相色谱法分离检测ICH中规定的34种残留溶剂.方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(75 m×0.53 mm×3.0μm),载气为氮气,采用氧火焰离子化检测器(FID),进样口温度为220℃,检测器温度为300℃,柱温采用程序升温(35℃保持18 min;以5℃·min-1升至45℃,保持8 min;以5℃·min-1升至80℃,保持3 min;以5℃·min-1升至150℃,保持2 min;再以30℃·min-1升至250 ℃,并保持5 min),流速3 mL·min-1.以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,进样体积为1μL.结果:34种有机溶剂均能得到很好的分离,分离度绝大多数均大于1.5.峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:本文气相色谱条件可用于常用的34种溶剂的分离与测定,方法简单准确.
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HPLC法测定橘红化痰丸中吗啡的含量
目的:建立HPLC法测定橘红化痰丸中吗啡含量.方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C18色谱柱(150 mm×6.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠(10:45:45),流速:1mL·min-1,柱温:25℃,检测波长:220 nm.结果:吗啡进样量在0.027～2.668 μg范围内线性关系良好(r=0.9999).低、中、高3个加入量的回收率(n=3)分别为99.96%,101.0%,98.63%;RSD分别为1.7%,0.7%,1.0%.结论:方法简便、准确,重复性好.
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HPLC测定调经祛斑片中芍药苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定调经祛斑片中芍药苷的含量.方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果:芍药苷线性范围为0.1288～3.22μg,r=0.9994;平均回收率为101.7%,RSD=1.4%.结论:该方法准确、简便、易行,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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毛细管电泳在线富集技术及其在生物样品中药物分析的研究进展
毛细管电泳在线富集技术具有灵敏度高、操作简单、成本低廉、试剂消耗少等特点,主要包括等速电泳、电堆积富集、扫集法、pH调制堆积和在柱色谱预浓缩等,这些方法可以提高检测灵敏度,降低样品浓度检测限,拓展毛细管电泳在众多领域的应用.本文综述了近年来毛细管电泳在线富集技术在生物样品中痕药物分析的应用及研究进展.
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动态水分吸附分析法及其在药物研究中的应用
水分吸附是药物、辅料或包装材料研究中普遍关注的现象,通过一种动态加速的水分吸附过程,可以高效地对这一现象进行研究.本文通过一种典型的仪器介绍了动态水分吸附分析法的原理,并概述了该法在药物研究领域的具体应用.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
