药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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薄层扫描法测定玄冬冲剂中绿原酸的含量
玄冬冲剂系由玄参、麦冬、金银花等中药制成的复方制剂,对咽喉炎、口腔炎有较好的疗效.其主要原料为金银花,为了有效地控制制剂的质量,本文用薄层扫描法测定了金银花中绿原酸的含量,结果较为满意.
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高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的含量
头孢氨苄(cefalexin)为半合成抗生素,口服吸收良好,体内稳定,毒副作用较小,蛋白结合率低,对葡萄球菌产生的青霉素酶稳定;对革兰氏阳性菌产生的β-内酰胺酶有一定耐受性[1],在临床上广为使用.其含量测定中国药典(1995年版)采用碘量法[2].但此法操作繁琐,费工费时,影响因素多;还有采用高效液相色谱法的报道[3],但内标物保留时间过长.本文采用高效液相色谱法,以乙酰苯胺为内标测定其含量,方法简便、准确,重复性好,灵敏度高.获得了较为满意的结果.
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HPLC测定复方长效氨茶碱片中茶碱和苯巴比妥含量
复方长效氨茶碱片是由茶碱、氨茶碱、苯巴比妥为主药,滑石粉、虫胶等为赋形剂制成的片剂,临床上主要用于支气管哮喘等疾病的治疗,地方标准中对本品中含有的茶碱采用硫氰酸铵滴定法定量,对苯巴比妥采用分光光度法定量,分析时间长,操作繁锁.本文采用HPLC法,同时测定2个成分的含量,方法专属性强,结果准确可靠,并且其它成分不干扰测定.
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药物中硝酸盐与亚硝酸盐鉴别方法的改进
药物中硝酸盐与亚硝酸盐的鉴别,药典法[1]不明显.本文根据高锰酸钾和亚硝酸盐的反应原理,对其进行改进.现介绍如下:
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天麻苷与钩藤生物碱在实验动物体内的代谢分析
中药药对作为复方中一种相对固定的组方单位,是前人对2药配对应用后产生某些特殊功效的精辟总结,自有其内在规律.天麻、钩藤作为平肝熄风中药,常配伍使用.本课题通过对2药活性成分在生物体内的代谢研究,旨在用现代方法研究其配伍机理,为中医理论的论证及临床实践提供新的方法学和依据.
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高效毛细管电泳测定泛昔洛韦的杂质
目的:采用高效毛细管电泳法分离泛昔洛韦及其相关物质,测定其杂质的含量.方法:通过研究电泳体系各因素(缓冲液的浓度、pH、运行电压)对泛昔洛韦及其相关物质分离的影响.结果与结论:确定用50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 3.3),运行电压25 kV,检测波长210 nm,在25 min内将泛昔洛韦与其相关杂质分离,并具有良好的精密度和重现性.
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HPLC法测定连翘和银甲妇康液中连翘苷的含量
目的:用反相高效液相色谱法测定连翘[Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl.] 生药及银甲妇康液等含连翘制剂中连翘苷的含量.方法:样品用氧化铝柱净化后在ODS柱上分析,流动相为乙腈-水(22∶78),紫外检测波长为230 nm.结果:该方法的线性范围为0.15～1.95 μg,方法回收率为101.3%,RSD为1.3%.结论:该方法能消除中药制剂中复杂组分的干扰,准确地对连翘苷进行含量测定.
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肉桂油气相色谱与气质联用分析
目的:建立肉桂油中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分.方法:气相色谱法,3 mm×4 m不锈钢柱,10%PEG-20 M为固定液,Chromosorb WAW 60～80目担体,FID检测器,柱温190 ℃;气质联用,以HP-5毛细管柱,柱温起始120 ℃保持5 min后5 ℃·min-1升温至150 ℃保持7 min,检测质荷比范围10～425.结果:桂皮醛在2～10 mg·mL-1范围内具良好线性关系,平均回收率为98.3%～101.6%,RSD≤1.3%,气质联用鉴定了39种化合物.结论:方法简便,快速,准确,可有效排除其它成分的干扰.
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高效液相色谱法测定氟吗西尼及其注射液的含量
目的:建立氟吗西尼及其注射液的含量测定方法.方法:反相高效液相色谱法.色谱柱为TURNER的Kromasil-ODS柱,200 mm×4.6 mm;流动相:甲醇-水(50∶50);流速:1.0 mL·min-1,检测波长为243 nm;内标:香草醛.结果:氟吗西尼在80～400 ng范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9.制剂的回收率为98.6%,RSD=1.5%(n=5).结论:本文建立的高效液相色谱法为测定氟吗西尼及其制剂的含量提供了可靠的分析方法.
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高效液相色谱法测定人血浆中酮洛芬浓度
目的:采用高效液相色谱法测定人血浆中酮洛芬浓度.方法:用石油醚-乙醚(1∶1)提取血浆样品中酮洛芬及萘普生(内标),在Spherisorb C18柱上,以甲醇-50 mmol·L-1 磷酸二氢钠(63∶37)为流动相进行分离,于255 nm检测.结果:线性范围为0.04～12 μg·mL-1,萃取回收率为85.2%～89.9%,加样回收率为97.0%～100.1%,日内RSD为0.45%～2.72%,日间RSD为1.31%～4.40%.结论:本法简便,准确,重现性好,用于测定12名健康志愿者口服酮洛芬胶囊后血药浓度取得良好结果.
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气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量
目的:建立一个气相色谱条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量.方法:以GDX-101为固定相,柱长为2 m,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标.结果:乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg,1.0～3.0 μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%,n=5),101.4%(RSD＜1.1%,n=5),精密度良好.结论:此气相色谱条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,方法简便准确.
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高效液相色谱法测定雷登泰口服液中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬的含量
目的:采用高效液相色谱外标法测定雷登泰口服液中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬的含量.方法:色谱柱为Spherisorb C8 5 μm 4.6 mm×250 mm,流动相为0.002 5 mol·L-1己烷磺酸甲醇溶液-水(含2%三乙胺)-3 mol·L-1磷酸(1.4∶1∶0.063),紫外检测器,检测波长257 nm.结果:愈创木酚甘油醚进样量在2.0～10.0 μg,盐酸伪麻黄碱在0.3～1.5 μg,氢溴酸右美沙芬在0.15～0.65 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为0.998 6,0.999 9,0.999 9,回收率依次为100.8%,100.5%,99.69%.结论:本法精密度好,结果准确可靠.
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晚期妊娠引产产妇及其新生儿血浆中的米非司酮浓度测定
目的:研究米非司酮用于晚期妊娠引产对新生儿的影响,评价其对母婴的安全性.方法:采用高效液相色谱法测定产妇及新生儿血浆中的米非司酮浓度.结果:服药组产妇产程活跃期血浆中的米非司酮浓度为(323±137)ng·mL-1、脐血浓度为(95.9±51.0)ng·mL-1,其新生儿出生后24 h的血药浓度为(39.8±20.7)ng·mL-1,均与对照组有显著差异(P＜0.05),且脐血浓度与产妇产程活跃期血浆中的米非司酮浓度成正相关,相关系数为0.72,脐/母血药浓度比值为0.30.出生后72 h血药浓度(27.7±9.9)ng·mL-1与对照组比无显著差异(P>0.05).结论:该研究为米非司酮用于晚期妊娠引产的安全性提供一定的科学依据.
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反相高效液相色谱法测定血浆中TTNPB酸乙酯及其代谢物TTNPB
目的:TTNPB酸乙酯及其代谢物TTNPB同属维甲酸类药物,是治疗银屑病的有效药物.为了测定TTNPB酸乙酯及代谢物TTNPB在体内的血药浓度,特建立了反相高效液相色谱同时测定TTNPB酸乙酯和TTNPB的分析方法.方法:反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸(80∶20),流速为1 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长305 nm.结果:TTNPB酸乙酯在50 ng～5 μg范围内质量与峰面积呈线性,相关系数r=0.999 2,检测下限20 ng;TTNPB在30 ng～5 μg内质量与峰面积呈线性,相关系数r=0.999 4,检测下限为5 ng.在血浆中TTNPB酸乙酯和TTNPB的回收率大于90%,相对标准偏差小于5%.结论:该方法简便,稳定,可用于TTNPB酸乙酯及代谢物TTNPB的同时测定和药代动力学研究.
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尼麦角林及片剂的HPLC测定
目的:采用HPLC法测定尼麦角林原材料及其片剂的含量.方法:以LUNA C8为色谱柱,磷酸盐溶液-乙腈(420∶580)为流动相,检测波长为280 nm.结果:线性关系r=0.999 99,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%(n=5).结论:方法简便,准确,适合于该产品的质量检验分析.
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介质环境对小檗碱荧光光谱影响的研究
目的:探讨介质环境对小檗碱荧光光谱性质的影响.方法:配制在不同溶剂及pH条件下的2×10-5 mol·L-1小檗碱溶液,测定其荧光光谱.结果:随着溶剂极性的降低,其荧光发射光谱紫移并且荧光强度显著提高.但在不同的pH条件下,荧光光谱几乎不变.结论:小檗碱所具有的特殊荧光性质,可作为生物荧光探针的优选试剂.
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高效液相色谱法测定制霉灭滴胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的:为控制制霉灭滴胶囊中盐酸小檗碱的含量,建立了反相高效液相色谱测定法.方法:色谱柱为TSKgel-ODS-80TS(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠(20∶30∶55),流速:0.5 mL·min-1,检测波长为346 nm.结果:盐酸小檗碱在18～150 ng范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.0%.结论:本文建立的高效液相色谱法为测定制霉灭滴胶囊中盐酸小檗碱的含量提供了可靠的分析方法.
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高效液相色谱法测定何首乌及制首乌中羟芪衍生物的含量
目的:建立中药何首乌专属性成分的测定方法.方法:应用低压柱色谱法,从中分离得到羟芪衍生物-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,并以此对照建立了测定方法.结果:采用C18色谱柱,25%乙腈为流动相,320 nm检测.线性关系考察,回归方程为:Y=1 024.04+1 588 084.61X,r=0.999 9.加样回收率平均值为99.76%,RSD=1.22%(n=5).结论:本法简便、灵敏、专属性强,为何首乌及制首乌的质量评价提供了有效的方法.
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RP-HPLC法测定贯叶连翘片剂中有效成分金丝桃素和金丝桃苷的含量
目的:采用RP-HPLC法测定贯叶连翘片剂中有效成分金丝桃素(hypericin)和金丝桃苷(hyperoside)的含量.方法:分别使用ODS和ODS-2色谱柱,流动相分别是1.56 %磷酸二氢钠(用磷酸调pH至2.1)-甲醇-醋酸乙酯(1∶4∶1)及甲醇-0.5%磷酸(45∶55,用三乙胺调pH至3.0),检测波长分别为590 nm,360 nm.结果:加样回收率分别为98.32%(n=5),96.04%(n=5).金丝桃素的进样量为0.009 8～0.16 μg、金丝桃苷的进样量为0.43～3.42 μg时,线性关系良好.结论:本方法有良好的重现性及精密度.
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微乳薄层色谱用于黄酮类成分分离鉴定的研究
目的:探讨微乳薄层色谱法在分离鉴定黄酮类成分中的应用.方法:以6种SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液作为展开剂,通过聚酰胺薄层层析,分离和检测14种中药材、饮片及中成药的黄酮类成分,考察了微乳液类型、酸度等因素对分离效果的影响.结果:含水量75%(O/W型)微乳液-甲酸(9.5∶0.5)为适宜的展开剂.与常用展开剂比较,分离效果及检测灵敏度显著提高,且斑点圆而集中,Rf值高的组分亦无扩散现象.结论:建立了一种新型的色谱技术,可以简便、准确、高效地分离和鉴定芦丁、槲皮素、黄芩苷等黄酮类成分.
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高效液相色谱法测定盐酸维拉帕米及其片剂和注射剂的含量及有关物质
目的:建立一种用高效液相色谱法测定盐酸维拉帕米及其片剂和注射剂的含量及有关物质的方法.方法:以ODS为固定相.醋酸盐缓冲溶液-甲醇-三乙胺(55∶45∶1)为流动相,检测波长为278 nm.结果:盐酸维拉帕米的浓度在0.05～1.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,回归方程:Y=1.08×103+3.013×105X,r=0.999 9.精密度试验RSD=0.2%(n=10),低检出限为0.1 μg.mL-1(S/N=3).片剂、注射剂回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=0.4%);101.1%(RSD=0.2%).有关物质可检出4个杂质.结论:本方法简单、快速、结果准确.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
