药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效毛细管电泳法测定磺胺类药物的离解常数及其制剂的含量
目的:采用毛细管电泳法测定磺胺甲(哑心)唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数及其在制剂中的含量.方法:采用未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2 cm ×75 μm,有效长度50 cm),柱温25℃,正极压力进样,检测波长214 nm.将3种化合物的有效电泳淌度与pH进行非线性拟合,测定其离解常数;佳的分离条件为:50 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 6.0)缓冲液,分离电压27.5 kV,在此条件下测定其在制剂中的含量.结果:SMZ、SD、TMP的离解常数分别为5.69,6.36,6.68;在 0.1～1000 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(相关系数:0.9992～0.9999),回收率为95.6%～105.0%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数及其在制剂中的含量.
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顶空毛细管气相法测定鸡肝散提取物中有机溶剂残留量
目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法.方法:用HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID检测器,以标准溶液加入法进行计算.结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98～129.8 μg·mL-1(r=0.9996),21 60～216.0 μg·nL-1(r=0.9993),62.70～627.0 μg·mL-1(r:0.9994),回收率95.81%～104.2%,理论板数均大于13000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、回收率RSD均小于10%.结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重现性好,适用于鸡肝散提取物中有机溶剂残留量的测定.
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LC-MS/MS法测定犬血浆中左卡尼汀
目的:建立Beagle犬血浆中左卡尼汀浓度的LC-MS/MS测定方法.方法:待测血浆50 μL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液10 μL进样分析.流动相为甲醇-0.05%醋酸溶液(30:70),色谱柱为江苏汉邦氰基柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL·min-1,LC-MS/MS多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是左卡尼汀m/z 162·2→84.7[M+H]和茶碱m/z181.2→124.0[M+H].结果:血浆中杂质不干扰样品和内标的测定,样品分析时间小于5 min,左卡尼汀的线性范围为0.5～200 μg·mL-1,方法的回收率大于80%,批内和批间的RSD均小于10%,稳定性符合生物样品测定要求.结论:该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于血药浓度的测定和药代动力学研究
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内蒙古赤芍化学成分的HPLC-DAD/ESI-MS分析
目的:利用液-质联用技术定性分析内蒙古赤芍药材中的化学成分.方法:以甲醇回流提取内蒙古赤芍药材.高效液相色谱条件:色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相0.2%的醋酸水溶液(A)-0.2%醋酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30°C,二极管阵列检测器(DAD),检测波长230 am.质谱条件:负离子模式扫描,扫描范围100～2000 amu;氮气流速10 L·min-1,雾化温度350℃,毛细管电压3500 V,裂解电压100 V.结果:通过高效液相色谱将赤芍化学成分较好地分离,根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的相对分子质量,进而推测出其中13个主要成分的可能结构.结论:液-质联用技术能快速定性研究赤芍药材中的化学成分,为赤芍指纹图谱的优化和质量标准的制定提供依据.
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β-环糊精修饰电极直接测定肾上腺素注射液的含量
目的:研究肾上腺素(EP)在β-环糊精修饰聚乙酰苯胺玻碳电极(β-CD/PNAANI/GCE)上的电化学行为,建立一种新的测定EP的电化学分析方法.方法:用循环伏安法研究EP在修饰电极上的氧化还原特性,用差分脉冲伏安法直接测定肾上腺素的含量.结果:该修饰电极能很好地催化EP,与裸玻碳电极(GCE)相比,还原峰电流增强近30倍.在pH 7.5磷酸盐缓冲液中,还原峰电流与EP的浓度在6.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为lp=1.68+6.92×10-6CEP,相关系数为0.9975,检测限为1.0×10-7 mol·L-1.回收率在97.5%～104.5%之间.结论:该方法操作简单,可用于注射液中盐酸肾上腺素含量的测定,结果令人满意.
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吡虫啉在枸杞中的残留动态研究
目的:研究20%吡虫啉可溶性液剂在枸杞中的消解动态.方法:采用高效液相色谱法,样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化,采用十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;检测波长270nm.结果:样品的添加回收率为87.6%～96.O%,RSD为1.5%～3.1%.吡虫啉在枸杞中的半衰期为1.63 d,施药10 d后残留量降至0.0126 mg·kg-1,终残留量在0.002 mg·kg-1以下.结论:在正常喷药浓度的加倍剂量2000倍条件下,安全采收间隔期为5 d以上.
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转基因山羊羊乳中重组人乳铁蛋白性质的检定与研究
目的:检定与研究转基因山羊CLF123-1羊乳中重组人乳铁蛋白(rhLF)及其分子特性.方法:利用SDS-PAGE,West-em-blotting及Edman降解法测定分析转基因山羊羊乳中rhLF的相对分子质量、免疫学特性和Ⅳ一末端15个氨基酸残基;利用紫外分光光度法比较rhLF、天然人乳铁蛋白(hLF)与Fe3+离子结合的动力学过程,测定Fen与LF发生结合反应达到平衡状态后在279 nm和465 nm的吸收度值,Fe3+与LF的物质的量比值分别为:O:1,0.5:1,1:1,2:1,4:1.结果:rhLF的相对分子质量为(8.06±0.15)万(2次实验,6条电泳谱带计算结果);Western-blotting结果显示舢LF可特异地与兔抗人LF抗体发生特异性结合;rhLF的N-末端1-15个氨基酸残基的序列为G R R R R S V Q W X T V S Q P;rhLF和hLF与Fe3+结合特性与趋势几乎完全一致.结论:本文所研究的转基因山羊羊乳中的乳铁蛋白是与人乳铁蛋白分子特性一致的rhLF.
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关于线性回归法与单点外标法测量不确定度评估的初步探讨
目的:建立线性回归法与单点外标法的测量不确定度的评估方法,并进行比较.方法:分别采用线性回归法与单点外标法对同-批枸橼酸坦度螺酮片进行含量测定,并对结果进行评估.结果:线性回归法含量的测量不确定度评估结果为4.78%,单点外标法含量的测量不确定度评估结果为1.46%.结论:单点外标法比线性回归法有更小的测量不确定度.
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吉九里香碱体外诱导HCT-15细胞凋亡的研究
目的:探讨中药单体吉九里香碱是否通过诱导HCT-15细胞凋亡而发挥其抑制肿瘤细胞增殖的作用.方法:采用MTT法检测细胞增殖抑制作用;采用透射电子显微镜观察细胞凋亡的形态学变化;库尔特全自动颗粒粒度分析药物引起HCT-15细胞体积大小分布的变化;琼脂糖凝胶电泳测定DNA ladder的发生;通过流式细胞仪应用Annexin V-FITC和Rhodaminel23检测磷脂酰丝氨酸(PS)及线粒体跨膜电位(Δψ,m).结果:MTT结果显示吉九里香碱以浓度和时间依赖方式抑制HCT-15细胞的增殖,抑制率依赖于吉九里香碱的浓度和作用时间;50 μmol·L-1吉九里香碱处理HCT-15细胞24 h时,细胞出现凋亡典型的形态学特征;50 μmol·L-1吉九里香碱分别处理HCT-15细胞6,12,24 h及不同浓度吉九里香碱处理HCT-15细胞24 h时,能够使细胞产生明显的DNA ladder和体积大小变化,呈一定的量效和时效关系;细胞PS外翻随作用时间的延长而增加,分别为15.34%(6 h),20.20%(12 h),39.37%(24 h);50 μmol·L-1吉九里香碱处理HCT-15细胞导致线粒体Δψm以时间依赖方式下降.结论:吉九里香碱通过诱导HCT-15细胞凋亡而发挥其抗HCT-15细胞增殖的作用,致凋亡机理可能与线粒体△ψm快速下降有关.
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RP-HPLC测定酸浆药材中3种有效成分的含量
目的:采用RP-HPLC建立同时测定酸浆药材中酸浆苦味素A、酸浆苦味素D及木犀草素含量的方法.方法:分析柱采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%醋酸(45:55,v/v);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:220 nm.结果:酸浆苦味素A、酸浆苦味素D及木犀草素浓度分别在0.15～1.20 mg·mL-1(r:0.9995),0.10～0.81 mg·mL-1(r=0.9996),0.12～0.96 mg·mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,酸浆苦味素A平均回收率分别为95.9%,97.1%,103%;RSD分别为2.0%,0.7%,1.4%.酸浆苦味素D的平均回收率分别为97.3%,101%,97.1%;RSD分别为1.0%,1.9%,1.3%.木犀草素的平均回收率分别为97.8%,97.8%,97.7%;RSD分别为0.4%,2.9%,0.5%.结论:采用RP-HPLC同时测定酸浆药材中酸浆苦味素A、酸浆苦味素D及木犀草素3种成分的含量,该法简单、可靠,可作为控制酸浆药材质量的参考标准.
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纳升电喷雾串联质谱鉴定吗啡依赖2个重要相关蛋白的N端乙酰化修饰
目的:用纳升电喷雾串联质谱(nanoESI-MS/MS)鉴定吗啡依赖相关蛋白.方法:采用吗啡递增给药法建立吗啡依赖模型,用纳洛酮催促后出现典型的戒断症状,以盐水组为对照,对长期接受吗啡处理和纳洛酮催促戒断这2种状态的大鼠纹状体进行了比较蛋白质组研究,确定了33个差异点.其中差异点150和209用电喷雾串联质谱进行了氨基酸序列分析.结果:电喷雾串联质谱分析表明差异点150和209为2个重要的吗啡依赖蛋白质:G蛋白卢β1亚基和电压依赖型阴离子通道蛋白1(VDAC-1),并且这2个蛋白质都发生了N端乙酰化修饰.结论:纳升电喷雾串联质谱分析是研究蛋白质N端乙酰化的好方法.N端乙酰化对蛋白质生物学功能有重要作用.这2个蛋白质N端乙酰化的生物学功能及其与吗啡依赖的关系值得深入研究.
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香附药材质量相关性分析研
目的:对收集的8个产地香附药材的质量进行分析与评价.方法:采用GC-MS法分析鉴定香附药材挥发性成分,分析条件为:DB-1701石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温,进样口温度220℃,分流比100:1,流速1 mL·min-1;采用HPLC法分析不同产地香附药材甲醇提取物的化学成分,分析条件为:Hedera ODS-2C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇(A)-水(B)系统为流动相,梯度洗脱[0～20 min,5%A-50%A;20-30 min,50%A-60%A;30～70 min,60%A～80%A;70～80 min,80%A～100%A],流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.对8个不同产地香附药材的甲醇提取物化学成分特征进行相似度评价分析和聚类分析.结果:以GC-MS分析鉴定了香附挥发油中22个化合物;以HPLC法建立了不同产地香附甲醇提取物化学成分的特征图谱;相似度评价与聚类分析结果表明山东产香附与安徽、海南、浙江、江苏产香附距离较近,聚为一类,而河南与河北产香附与上述产地香附距离较远.结论:综合分析表明,地道产地山东香附与安徽、浙江和海南产香附在性状特征和化学成分信息方面均表现出较好的趋同性,与江苏、广西和河南产香附具有一定的趋同性,而河北安国香附在性状及聚类分析中均与山东香附距离远,表现出明显的趋异性.本文研究结果为我国不同产地香附药材的检定、识别和质量评价提供了客观依据.
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HPLC程序波长法同时测定黄连解毒汤中栀子苷和4种黄酮类成分的含量
目的:建立一种同时检测黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-5 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(含0.05%磷酸,pH 3.0)(B)为流动相,线性梯度洗脱(0-8.5 min,86.5%B;8.5～17.0 min,86.5%B→80%B;17-30 min,80%B;30～40 min,80%B→60%B;40～51 min,60%B→52%B;51～55 min,52%B→42%B;55～60 min,42%B→86.5%B;60～65 min,86.5%B),流速1.0 mL·min-1,程序可变波长紫外检测(0～15 min,238 nm;15～50 min,276 am).结果:在58 min内黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5种成分被完全分离;回归方程显示5种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性;5种成分的加样回收率(n=15)分别为102.2%,97.56%,98.61%,97.85%,98.41%;RSD小于5.0%.结论:利用程序可变波长检测,建立了一种可靠的同时测定黄连解毒汤中5种标志性成分含量的HPLC方法.
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反相高效液相色谱法测定大鼠血浆及子宫组织中达那唑的药物浓度
目的:建立反相高效液相色谱法测定大鼠血浆及子宫组织样品中达那唑药物浓度.方法:生物样本经沉淀蛋白后,上舷清液直接进样.色谱条件:甲醇-水(78:22)为流动相,用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,284 nm检测,流速1.0 mL·min-1.结果:血浆中达那唑的线性范围为31.25～2500 ag·mL-1,定量限为31.25 ng·mL-;子宫组织中达那唑的线性范围为62.5～2500 ng·g-1,定量限为62.5 ng·g-1;方法回收率均大于90%.结论:本方法简单、准确,专属性强,灵敏度高,可用于临床药代动力学研究.
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紫杉醇脂质体药物含量及包封率的测定
目的:建立紫杉醇脂质体含量及包封率的测定方法.方法:采用RP-HPLC法,LiChrospher 100反相C18(250 mm x4.6mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为227 nln,柱温为室温.利用混合有机溶剂对紫杉醇脂质体进行破坏,直接用HPLC法确定紫杉醇的含量.采用低速和超速离心法相结合的方法分离游离药物,确定脂质体中紫杉醇的包封率.结果:在脂质体平均粒径不到200 am的条件下,通过离心法可以将游离紫杉醇与脂质体完全分离.紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好,线性范围为0.04-1.0 μg·mL-1;研究了负电荷对紫杉醇脂质体的作用,发现1%的磷脂酰丝氨酸(PS)能够提高紫杉醇的含量到(23.6±1.0) μg·mg-1,提高紫杉醇脂质体的包封率到(86.0±1.8)%.结论:所用方法简便、准确,可用于紫杉醇脂质体的含量及包封率测定.
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HPLC-MS/ESI法测定人血浆中文拉法新及其代谢产物氧去甲基文拉法新对映体血药浓度
目的:建立反相高效液相色谱-质谱法同时测定人血浆中文拉法新(VEN)及其主要代谢产物氧去甲基文拉法新(ODV)对映体的浓度.方法:使用万古霉素手性柱(CHRIOBIOTIC V TM)(250 mn×4.6 mm,5 μm),以甲醇-醋酸铵缓冲液(30 mmol·L-1)(15:85,pH 6.0)为流动相对两化合物进行手性拆分,流速设为1.0 mL·min-1,柱后分流比为3:1.采用质谱电喷雾电离正源(ESI+)将样品离子化,选择性离子监测(SIM)准分子离子峰.结果:在所建立的色谱条件下,VEN与ODV得到很好的手性分离.s-(+)与R-(-)-VEN在5.0-400 ng·mL-1,S-(+)与R-(-)-ODV在4.0～300 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991;萃取回收率均大于76%;方法回收率均大于92%;低检测浓度:S-(+)与尺-(-)-VEN为1.0 ng·mL-1,S-(+)与R-(-)-ODV 1.5 ng·mL-1;日内及日间RSD均小于9%.结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于VEN人体内立体选择性代谢的研究.
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流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸曲马多
目的:建立盐酸曲马多的化学发光测定新方法.方法:在酸性条件下,盐酸曲马多分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸曲马多的含量呈线性关系,从而间接测定盐酸曲马多的含量.结果:在优化的试验条件下,线性范围为0.001～30 μg·mL-1,检出限(3σ)为0.02 ng-mL-1,对浓度为1·0 μg·mL-1的盐酸曲马多进行11次平行测定,RSD为1.3%.结论:该法已成功用于片剂、注射液和生物体液中盐酸曲马多的测定.
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不同方法提取的蓝布正挥发油的化学成分研究
目的:对3种不同方法提取的蓝布正挥发油的化学成分进行分析研究.方法:采取水蒸气蒸馏(SD)法、同时蒸馏萃取(SDE)法和微波萃取(MAE)法3种方法提取蓝布正挥发油,用GC-MS分析其化学成分.以HP-5MS毛细管柱为分离柱,程序升温从50℃(保持2 min)开始以4℃·min-1升到180℃,再以9℃·min-1升到290℃,保持5 min,气化室温度250℃,载气为高纯氦气(1.0 mL·min-1).结果:通过计算机检索,共鉴定出58个化合物.结论:sD法和SDE法提取的挥发油成分相似,MAE法与前2种方法提取的挥发油化学成分有差异.
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HPLC法测定大鼠尿液中9-硝基喜树碱的浓度
目的:建立HPLC法测定大鼠尿液中9-硝基喜树碱(9-NC)浓度.方法:尿液样品中加入内标喜树碱后,用甲醇-乙腈(1:1)沉淀后离心取上清液进样.采用Diamonsil C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-1%三乙胺(冰醋酸调pH至6.5)(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长370 nm.测定静脉注射3 mg·kg-19-NC溶液和其脂质体溶液后大鼠尿液中原形药物的排泄情况.结果:线性范围72～18000 ng·mL-1,定量限为72 ng·mL-1.静脉注射9-NC溶液和脂质体溶液后24 h尿液中原形药物的累积排泄量分别为给药剂量的5.9%和7.6%.结论:本方法简便实用,定量准确,并成功应用于静脉注射9-NC脂质体后原形药物肾排泄的研究.
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聚伊文思蓝膜修饰玻碳电极在抗坏血酸共存时测定去甲肾上腺素
目的:研究聚伊文思蓝(Evans Blue)膜修饰玻碳电极对去甲肾上腺素(NE)和抗坏血酸(AA)的电化学行为,建立测定NE含量的电化学分析新方法.方法:采用循环伏安法研究NE和AA在聚伊文思蓝膜修饰电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安对NE的含量进行测定.结果:聚伊文思蓝膜修饰电极对NE和AA有显著的增敏和电分离作用,氧化峰电位差为282mV.在pH 5.0的磷酸盐缓冲液中,氧化峰电流与NE浓度在5.0×10-7～1.8×10-5 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为4.0×10-8 mol·L-1.结论:该修饰电极在抗坏血酸共存时可测定NE,有效消除其他组分对NE测定的干扰,已用于实际样品NE含量的测定,结果令人满意.
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流动注射-化学发光法测定片剂、人血清及尿液中6-巯基嘌呤的含量
目的:研究6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸体系的化学发光行为与机理,建立流动注射-化学发光法测定片剂、人血清与尿液中6-巯基嘌呤的含量.方法:采用6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸化学发光体系,基于化学发光强度与浓度间的线性关系对6-巯基嘌呤加以定量测定.结果:校准曲线的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g·mL-1,检出限为6×10-9 g·mL-1;对2.0 × 10-7g·mL-16-巯基嘌呤进行11次平行测定,RSD为1.7%;片剂、人血清和尿液加样回收率在95.O%～111.3%范围内,RSD为1.8%～2.2%.结论:本方法简便、灵敏、可靠,可用于6-巯基嘌呤的常规检测及药代动力学研究.
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液相色谱-质谱/质谱联用法测定健康志愿者血清中阿德福韦
目的:建立测定人血清中阿德福韦的液相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法.方法:血清样品经甲醇沉淀蛋白,上清液吹干,200 μL流动相复溶,离心,取40 μL进样.色谱柱为 Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(20:80:0.1,v/v/v),流速0.6 mL·min-1,采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品浓度.监测离子对分别为m/z 274→m/Z 162(阿德福韦)和m/z 226→m/z 135(内标阿昔洛韦).结果:阿德福韦在1.25～160 μg.L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9992,n=5),低定量限为1.25 μg·L-1.低、中、高3种浓度质控样品的日内、日间精密度小于8.64%,方法回收率99.20^～101.98%,阿德福韦提取回收率56.50%～59.26%.结论:该方法灵敏度高,定量准确,适用于阿德福韦酯人体药代动力学研究.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑的浓度及其应用
目的:建立氟康唑人血浆中药物浓度的高效液相色谱测定方法,并用于氟康唑人体药代动力学研究.方法:使用固相萃取高效液相色谱紫外检测法,样品经Bond elut固相萃取小柱处理.色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(1000 mL 0.01 mol·L-1磷酸二氢钾加入200μL三乙胺)-乙腈-甲醇(60:24:16),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,紫外检测波长267 nm,内标为非那西丁.结果:氟康唑血浆浓度测定方法的线性范围为0.1～9.6 μg.mL-1,线性关系良好(r=0.9997),低检测浓度为0.1μg·mL-1(以S/N＞4计),方法回收率为93.7%～102.1%,日内和日间差异均小于6%.结论:本文采用的高效液相色谱紫外检测法灵敏度高、重复性好,能快速可靠地测定氟康唑血药浓度,适用于氟康唑的血药浓度监测和人体药代动力学研究.
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蛇毒抗肿瘤蛋白心脏毒素的分离纯化与鉴定
目的:对蛇毒抗瘤蛋白的活性组分进行分离与鉴定.方法:采用RP-HPLC分离蛇毒抗瘤蛋白各组分,收集纯化组分Ⅱ.RP-HPLC及SDS-PAGE测定组分Ⅱ的纯度;MALDI-TOF质谱仪测定组分Ⅱ的相对分子质量;对组分Ⅱ进行N-末端氨基酸序列测定.结果:蛇毒抗瘤蛋白组分Ⅱ经RP-HPLC和SDS-PAGE分析为单-成分,MALDI-TOF质谱仪测得其相对分子质量为6719.49,其N-末端氨基酸序列为L-K-C-N-K-L-V-P-L-F-Y-K-T-C-P.结论:经分离鉴定,蛇毒抗瘤蛋白组分Ⅱ为心脏毒素.
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HPLC法测定妇炎康复片中橙皮苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定妇炎康复片中橙皮苷的含量.方法:采用DiamonsiI TM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-冰醋酸-水(35:4:61);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:283 nm;柱温:25℃.结果:在0.36～2.16 μgmL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:A=90.24C+111.96(r=0.9985,n=6),平均回收率为101.4%(n=3).结论:该方法简便、准确,重现性好,精密度高,可用于妇炎康复片中橙皮苷的含量测定.
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HPLC法测定他克莫司的含量及有关物质
目的:建立一种适用于他克莫司有关物质及含量测定的HPLC分析方法.方法:色谱柱为Agilent公司Eclipse XDB-C8(5 μm,4.6 mm×150 mm);以含0.2%聚氧乙烯月桂醚(Brij35)的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸溶液调节 pH至3.0士0.1)-乙腈(50:50)为流动相;柱温为50℃;流速为1.5 mL·min-1;检测波长为210 nm;进样体积为50 μL.选用乙腈-水(1:1)混合溶液为溶解介质制备浓度为0.25 mg·mL-1的试验溶液,室温放置3h使其立体异构体相互转换趋于平衡后,取样测定;以他克莫司3个异构体峰面积之和进行定量计算.结果:他克莫司3个异构体的色谱峰之间及与各自相邻杂质峰之间均能良好分离;理论板数按他克莫司主峰FK506峰计算不低于2000.方法的线性范围按他克莫司3个异构体总和计为5.15～412.2 μg·mL-1,r=0.9999;重复性试验测得他克莫司的平均含量(n=9)为97.4%,RSD为0.3%;加样回收率(n=3)分别为99.7%,101.1%,100.7%;RSD分别为1.2%,1.5%,0.68%;以主成分FK506计,他克莫司的检测限为1 μg·mL-1,定量限为4.5 μg·mL-1.结论:本法专属、简便、实用,适合于他克莫司的有关物质检测与含量测定,能有效控制产品质量.
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风湿关节炎片质量标准研究
目的:制定风湿关节炎片的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别麻黄、当归,薄层板为硅胶G薄层板;采用高效液相色谱法测定士的宁的含量,色谱柱为Betasil C18(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(20:80:0.5,用醋酸调pH为2.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:在薄层色谱中均能检出麻黄、当归;高效液相色谱法测得士的宁在0.095～0.760 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率(n=6)为98.6%.结论:该方法准确、灵敏,重复性好,能有效地控制风湿关节炎片的质量.
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液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中掺入罗格列酮的研究
目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的罗格列酮专属性方法.方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析.通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别.结果:在4种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有罗格列酮.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入罗格列酮的比较有效的方法.
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HPLC法测定陈香露白露片中甘草酸的含量
目的:建立HPLC法测定陈香露白露片中甘草酸的含量.方法:以Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱;甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长:250 nm.结果:甘草酸单铵盐进样量在0.22～2.20μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为102.3%,RSD为1.2%(n=5).结论:该方法简便、快速,结果准确可靠.
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RP-HPLC方法鉴别中药制剂中的糖皮质激素
目的:采用液相色谱的方法鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素.方法:采用Diamond C18(5 μm,250 mm ×4.6 mm)柱,流动相A为水-四氢呋喃(100:1),B为乙腈-水-四氢呋喃(80:20:1)梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长240nm.结果:在该液相条件下,能同时有效分离13种糖皮质激素,样品溶液中检出醋酸泼尼松,且样品中的醋酸泼尼松与其他杂质峰能有效分离,通过比较样品和对照品色谱保留时间和其紫外光谱信息,以及样品中峰纯度检查,样品中含有醋酸泼尼松.结论:本测定方法简便、灵敏,专属性强,可为中药制剂中是否添加了糖皮质激素提供快捷有效的分析方法.
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HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量
目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法:采用Elite Hypersil NH2柱(5 μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL.结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2 μg·mL-1(r=0.9997),65.7～525.6 μg·mL-1(r=0.9995).苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6).结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量.
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愈创维林那敏胶囊三组分的反相高效液相色谱法同时快速测定
目的:建立能够同时快速测定愈创维林那敏胶囊三组分的RP-HPLC法.方法:采用Inertsil C8色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以0.5%磷酸溶液(含0.5%三乙胺,氨水调pH为5.5)-乙腈(66:34)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为室温.采用外标法计算含量.结果:在一定浓度范围内,愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林、马来酸氯苯那敏峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r＞0.9990).平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.8%,99.6%.结论:该法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.
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超高效液相色谱-串联质谱法检测中成药中添加格列本脲、格列吡嗪
目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法.方法:采用C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·nin-1,以多反应检测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z 321(格列吡嗪)和m/z 369(格列本脲).结果:格列吡嗪和格列本脲的线性范围分别为4.98～498 ng·mL-1和4.96～496 ng·mL-1.结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析检测方法.
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超高效液相色谱测定前列安通片中的芍药苷含量
目的:采用超高效液相色谱建立前列安通片中芍药苷的检测方法.方法:采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-水-醋酸(15:85:0.15)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,检测波长230 nm,芍药苷的保留时间为2.24 min.结果:实验表明,芍药苷浓度在5-100 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.0%(n=6).结论:本方法快速,简单,分离度和灵敏度高,可用于对前列安通片中芍药苷的快速测定.
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高效液相色谱法测定甲硫氨酸维B1注射液中甲硫氨酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定甲硫氨酸维B1 注射液中甲硫氨酸的含量.方法:采用Discovery C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.0 g,加pH 5.8磷酸盐缓冲液1000 mL)-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为215 mm.结果:甲硫氨酸的进样量在1.04～10.38 μg的范围内,与峰面积响应值呈良好的线性关系(r=O.9996),样品溶液在室温条件下8h内稳定,平均回收率为99.79%,RSD=0.41%.结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于甲硫氨酸的含量测定.
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RP-HPLC测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量
目的:建立RP-HPLC法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量,以有效控制该制剂黄芩苷的质量.方法:采用VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(50:50:0.1)为流动相;检测波长:278 nm;柱温28℃;流速1.0 mL·min-1.结果:黄芩苷在6.05～121.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%(RSD=0.95%),精密度可靠(RSD=0.7%),样品在24 h内稳定.结论:本文建立的含量测定方法简便快捷,结果准确且重现性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制.
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薄层色谱法快检降糖中药添加的格列齐特
目的:采用薄层色谱法检查降糖中药非法添加的降糖西药成分格列齐特.方法:使用两种不同的薄层板和展开剂,建立了降糖中药中添加降糖西药成分的快速检测方法.结果:该法简单,易行.结论:该法适用于基层医院、医药公司快速查处假药.
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RP-HPLC法测定盐酸沙格雷酯片剂的含量
目的:建立高效液相测定盐酸沙格雷酯片中盐酸沙格雷酯含量的方法.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse C18柱(150mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH为3.0)(65:35);柱温:25℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长218 nm.结果:盐酸沙格雷酯浓度在5.6～224.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度试验RSD为0.79%(n=9);低、中、高浓度平均加样回收率分别为99.4%,99.4%,100.3%(n=3),RSD为0.23%,0.11%.0.41%.结论:本文所建立的盐酸沙格雷酯含量测定方法可行.
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普卢利沙星片溶出度测定方法研究
目的:建立紫外分光光度法测定普卢利沙星片溶出度.方法:以0.1 mol·L-1盐酸作为溶剂,测定波长274 nm.结果:线性范围为1～10 μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为100.0%(n=9).结论:本方法简便,结果准确.
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RP-HPLC同时测定菝葜药材中总槲皮素和山柰酚含量
目的:建立同时测定菝葜药材中槲皮素和山柰酚含量的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱:Lichrospher C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.5%磷酸水溶液(55:45),流速:1.0 mL·rain-1,检测波长:365 nm.结果:槲皮素在2.97～29.7 ug·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),山柰酚在3.01～30.1 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),方法回收率分别为98.9%和99.7%.结论:本方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可为评价菝葜药材质量提供依据.
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注射用奥美拉唑钠细菌内毒素检查法
目的:对注射用奥美拉唑钠进行凝胶法干扰试验,建立注射用奥美拉唑钠细菌内毒素检查的试验方法.方法:采用2005年版中国药典二部附录细菌内毒素检查法.结果:注射用奥美拉唑钠稀释5倍(2 mg·mL-1)时对细菌内毒素检查法无干扰作用.结论:使用细菌内毒素检查法检查注射用奥美拉唑钠中的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法.
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田七痛经胶囊检测方法的研究
目的:建立田七痛经胶囊的质量控制方法.方法:采用TLC方法对田七痛经胶囊中的木香、川芎、延胡索进行定性鉴别;采用HPLC法,YWG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),以乙腈-0.05%(v/v)磷酸溶液(100:400)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温为室温,进样量20 μL,对田七痛经胶囊中的三七皂苷R.、人参皂苷Rg1 和人参皂苷Re进行定性鉴别,并对人参皂苷Rg1 进行含量测定.结果:木香、川芎、延胡索的薄层鉴别和三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 和人参皂苷Re的HPLC鉴别专属性强,人参皂苷Rg1 进样量在3.0～15.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=5).人参皂苷Rg1 平均回收率为99.1%,RSD=2.6%(n=5).结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制田七痛经胶囊的质量.
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《中国药典》2010年版编制大纲解读
本文介绍了<中国药典>2010年版编制大纲的背景、思路、目标与任务,内容包括:一部(中药);二部(化学药品);三部(生物制品).<中国药典>2010年版收载的品种,将更新与淘汰并举,质量标准将重点加强质量可控性,坚持标准先进性,并涵盖国家基本药物,一切围绕保障药品质量,促进临床用药安全、有效.
关键词： 《中国药典》 -
新型限进色谱在临床药物分析中的应用
限进填料属于特殊萃取介质之一,允许复杂生物基质样品直接进样分析,结合液相色谱系统可以实现生物样品自动化直接进样,简化并加速了样品预处理过程.本文简要介绍了限进填料固相萃取原理及分类,并对该技术在临床药物分析及药代动力学领域中的应用现状及发展趋势作了详细的综述.
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蛋白多肽类药物非注射给药途径的研究
目的:概述近年来蛋白多肽类药物各种非注射给药途径的特点及研究进展.方法:通过比较蛋白多肽类药物口服、鼻腔、口腔粘摸、肺部吸入、透皮吸收等给药途径的特点及研究进展,剖析各种给药途径的优劣势及存在的问题.结果:由于蛋白多肽类药物本身的化学性质及人体各个部位的生理结构特点不同,各种非注射给药途径存在的问题也各不相同.结论:针对口服、鼻腔、口腔粘膜、肺部、皮肤等吸收途径的特点,选择适合蛋白多肽类药物特点的给药途径,能为人类防治疾病取得更好的治疗效果.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
