药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法同时测定委陵菜中5个黄酮类成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定委陵菜中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚5个成分含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液(5∶95)为流动相A,乙腈-0.2％磷酸水溶液(70∶30)为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL· min-1,检测波长为320 nm.结果:在上述条件下,芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚的质量浓度分别在12.50～200、6.25～100、6.25～ 100、6.25～100和4.00～64.00 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均高于95％,RSD小于3.0％,10批样品中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚含量范围分别为144.7～342.4、117.9～232.7、123.3～203.6、65.7～142.6、43.3～89.3μg· g-1.结论:方法学验证结果表明,本法适用于委陵菜中黄酮类成分的含量测定.
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建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中9种有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量.方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05％三乙胺+乙酸水溶液(B,pH=6.0)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％A→8％A;5～5.5 min,8％A→11％A;5.5～20 min,11％A;20～30 rin,11％A→30％A;30～40min,30％A→40％A;40～42 min,40％A→55％A;42～53 min,55％A→75％A),流速1.2 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为206 nm(延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素)、225 nm(落干酸和杠柳苷)、243 nm(獐牙菜苦苷和獐牙菜苷)和275 nm(6’-0-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷和龙胆苦苷),进样量10 μL.结果:落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的质量浓度在一定范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为92.7％、90.9％、91.2％、94.9％、97.4％、94.6％、96.1％、90.9％和104.4％,RSD分别为2.1％、1.3％、1.1％、1.6％、0.7％、0.6％、1.8％、2.0％和1.4％;样品中上述9种成分含量范围分别为3.464～3.535、1.133～1.178、0.373～0.382、13.598～14.142、0.109～0.112、0.499～0.510、0.114～0.119、0.027～0.028和0.163～0.174mg·g1.结论:经方法学验证,本方法可用于黑骨藤复方药物中9种有效成分的分析和含量测定,为复方黑骨藤药物的质量控制奠定基础.
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独脚金药材HPLC-DAD特征图谱研究
目的:建立独脚金药材的HPLC-DAD特征图谱.方法:采用HPLC法测定,使用Acchrom XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为30℃.对10个批次独脚金药材检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2008版)进行数据处理分析.并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属.结果:建立了以8个共有峰为指标成分的独脚金药材HPLC特征图谱,并通过MS技术初步鉴定出7个共有峰的可能化学成分,分别为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2号峰)、芹菜素-7-半乳糖醛酸苷或芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3号峰)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4号峰)、木犀草素(5号峰)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6号峰)、芹菜素(7号峰)、金圣草素(8号峰).以木犀草素色谱峰为参照,其他7个色谱峰的相对保留时间分别为(0.441±0.004)、(0.513±0.004)、(0.665±0.010)、(0.727±0.005)、(1.048±0.005)、(1.258±0.008)、(1.333±0.009).结论:该方法经过方法学验证,可用于独脚金药材的质量控制.
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UPLC-MS/MS法同时测定止痒乳膏中10个成分的含量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止痒乳膏中10个主要成分(氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量.方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～4 min,5％A→28％A;4～10 min,28％A→30％A;10～11 min,30％A→73％A;11～16 min,73％A→75％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正负离子同时检测.结果:氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为4.526～452.6μg·mL-1(r=0.999 2)、1.625～32.50μg·mL-1(r=0.999 0)、7.500～150.0 μg·mL-1(r=0.998 7)、3.626～181.3 μg·mL-1(r=0.998 9)、0.155 0～3.100 μg·mL-1(r=0.999 3)、3.376～168.8μg·mL-1(r=0.996 4)、0.015 50～15.50 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.122 5～24.50μg·mL-1(r=0.999 8)、0.069 00～1.380μg·mL-1(r=0.996 8)和0.016 30～0.815 0μg·mL-1(r=0.998 9);平均加样回收率(n=6)均在96.53％～100.2％范围内,RSD均小于2.04％.3批样品中氧化苦参碱、黄柏碱、芍药苷、升麻素苷、药根碱、小檗碱、巴马汀、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定结果分别为2.98～3.17、0.24～0.25、1.69～1.75、0.19、0.003 6～0.004 3、0.30～0.31、0.004 0～0.004 3、0.023～0.026、0.018～0.020和0.000 9～0.001 1 mg·g-1.结论:该测定方法测定结果可为止痒乳膏的质量控制提供依据.
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益母草注射液指纹图谱的研究
目的:建立益母草注射液指纹图谱测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定益母草注射液指纹图谱.使用阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-[0.3％醋酸铵-冰醋酸(500∶277),pH 2.20](35∶65)为流动相,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,ELSD漂移管温度80℃,载气流速2.0 L· min-1.并进行方法学验证.结果:本方法重复性、稳定性良好;采用中药指纹图谱相似度评价软件,建立了益母草注射液标准指纹图谱,确定其成分有Cl-、5-羟甲基-2糠酸、水苏碱、Na+、K+、胆碱;对31批样品进行测定,相似度范围为0.957～1.000.结论:方法学验证结果表明,本文建立的HPLC-ELSD指纹图谱分析法稳定可行,可用于益母草注射液指纹图谱的测定.
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析紫草中酚酸类化合物
目的:采用LC-HR-MS/MS技术研究紫草中酚酸类化学成分.方法:采用LC-HR-MS/MS法,使用C18(4.6 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL;质谱条件:HESI离子源;正负离子扫描模式;雾化温度为300℃;离子传输管温度为380℃,质量扫描范围为m/z 100～1 500.结果:以酚酸类化合物的质谱裂解规律为指导,参照紫草中已报道成分的质谱数据,分析推断了紫草中可能含有紫草酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、和丹酚酸C等9个化学成分.结论:本实验建立的分析方法能够较全面地反映出紫草中酚酸类的化学成分,为进一步开发利用该药材提供实验依据.
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二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术在盐酸博来霉素杂质谱研究中的应用
目的:建立二维超高效液相色谱-QTof质谱联用法研究盐酸博来霉素的杂质谱.方法:一维色谱采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1 000 mL,用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇-乙腈(70∶30)为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量2μL;二维色谱采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液为流动相A,合0.1％甲酸的乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃;质谱采用Xevo G2-S QTof MS系统,离子源为ESI源,正离子方式检测,离子源温度120 ℃,毛细管电压3.0 kV,雾化器温度500℃,扫描范围100～2 000 m/z,测定盐酸博来霉素中主要杂质的一级和二级质谱,进行结构解析.结果:盐酸博来霉素原料中检出了18个主要杂质,并推断了其中的16个杂质,进而分析了杂质的活性与毒性.结论:本法建立了二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术测定盐酸博来霉素杂质的方法,研究结果对其质量评价具有参考意义,为制定合理的杂质限度,更好地控制药品质量打下基础,也拓宽了液质联用在药物杂质研究中的应用范围.
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原子荧光法测定甘草及甘草制剂中砷含量及不同消解方法比较
目的:探讨不同消解方法在原子荧光法测定甘草及甘草制剂中砷含量的应用,并按建立的方法测定了11批不同产地的甘草饮片及3批不同厂家甘草制剂的砷含量.方法:比较硝酸-高氯酸消解法、硝酸-硫酸-高氯酸消解法、微波消解法三种前处理方法的回收率,确定采用微波消解法对样品进行前处理,加硫脲-抗坏血酸溶液还原5价砷为3价砷进行测定,检测波长为193.7 nm,灯电流为60 mA狭缝宽度0.4 nm.结果:微波消解法测砷精密度良好,RSD为0.8％(n=6),线性范围为0～10 μg·L-1,相关系数为0.999 5,检出限为0.01 mg· kg-1,平均回收率为93.1％.并采用建立的方法测得11批甘草饮片砷含量为0～0.13 mg· kg-1,3批甘草制剂砷含量为0.046～1.29 mg· kg-1.结论:本法可用于甘草及甘草制剂中砷含量的测定.
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氨基己酸注射液中有关物质检查方法的研究
目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行研究.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.02 mol·L-1甲酸铵缓冲液(含0.1％的甲酸)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;在电喷雾离子源正离子模式下,对杂质进行定性研究,确定主要杂质的结构.采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.55％己烷磺酸钠溶液(25∶75,含1％磷酸二氢钾,用磷酸调节pH至2.2),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,对杂质进行定量测定.结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基已酸二聚体,含量分别为标示量的0.002％～0.02％和0.009％～0.05％.结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测.
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HPLC法硫酸鱼精蛋白注射液中苯酚的测定
目的:建立高效液相色谱法测定硫酸鱼精蛋白注射液中苯酚含量.方法:采用Inertsil ODS-4(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL· min-1,检测波长为270 nm;并采用建立的方法考察了不同厂家硫酸鱼精蛋白注射液中苯酚的含量.结果:在上述色谱条件下,苯酚质量浓度在0.050 7～0.355 2 mg· mL-1范围内呈良好的线性,r=0.999 9;平均回收率(n=3)为98.8％～100.8％;样品测定结果为标示值的72％～102％,与采用药典标准方法测定结果基本一致.结论:本文方法经方法学验证可用于硫酸鱼精蛋白注射液苯酚含量的测定.
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HPLC法测定氟康唑的有关物质及大未知杂质结构鉴定
目的:建立HPLC法测定氟康唑的有关物质,并对大未知杂质进行结构鉴定.方法:采用CERIL-column ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol· L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.0)-甲醇(95∶5)为流动相A,乙腈-甲醇(60∶40)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长261 nm,柱温30℃.用LC-MS分析大未知杂质,再用半制备液相色谱分离纯化,通过NMR确定结构.结果:建立的HPLC有关物质分析方法具有良好的方法学验证结果,与中国药典方法比较,杂质检出能力更强;大未知杂质为2-(2,4-二氟苯基)-1,3-二(1H-1,2,4-三唑-1-基)-丁-2-醇.结论:建立的方法简便、灵敏,专属性好,杂质检出能力强,能有效地反应药品质量.
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HPLC法测定维格列汀原料药中的有关物质
目的:建立维格列汀原料药有关物质的HPLC测定方法.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以10 mmol·L-1辛烷磺酸钠(加入0.1％磷酸调pH至2.1)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为210 nm.结果:主峰与各杂质峰间能达到基线分离,维格列汀质量浓度在1.521 0～20.280μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),低检测限为0.5 μg·mL-1;3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质含量均低于0.1％.结论:方法学验证结果表明,本法可作为维格列汀质量控制的方法.
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离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子含量
目的:建立离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量.方法:采用TSKgel Super IC-AP阴离子柱(4.6 mm×150 mm,6μm),流动相为6.3 mmol· L-1碳酸氢钠与1.1 mmol·L-1碳酸钠的混合溶液,流速为0.8 mL·min-1,柱温为35℃,进样体积为10 μL,抑制型电导检测.结果:氟离子等常见无机离子、甲酸根离子以及强破坏(高温破坏、光照破坏、酸破坏、碱破坏及氧化破坏)降解产物均不干扰醋酸根离子的测定.醋酸根离子在0.990 0～99.00μg·mL-1范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)为99.5％,RSD为0.3％;方法低定量限为0.002 5％.有6个厂家的22批样品采用醋酸钠作为成盐剂,相应样品中残留的醋酸根离子含量在0.07％～0.83％之间.结论:建立的离子色谱法可用于注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量测定.
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柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量
目的:对维U颠茄铝胶囊中维生素U含量测定的方法进行改进,根据维生素U的特殊结构,建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量.方法:以二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(pH 10.0)介质中进行衍生化反应;以HPLC法测定含量,采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸钠溶液(用乙酸调pH至6.5)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mE·min-1,检测波长360 nm.结果:2种结构维生素U(氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸)的衍生产物色谱分离效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12～201.20和29.23～292.31 μg·mL-1范围内线性关系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33％～98.74％和97.71％～99.24％,RSD(n=6)分别为1.95％～2.52％和1.85％～2.78％;以本文的柱前衍生化HPLC法测得的不同厂家的3批样品中维生素U含量分别为99.06％、99.73％、100.52％,传统滴定法测得的含量分别为101.07％、102.26％、99.79％,两法结果基本一致.结论:方法学验证结果表明,本文建立的方法可以用于测定维U颠茄铝胶囊制剂中维生素U的含量.
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超高效液相色谱与高效液相色谱方法转换及验证
超高效液相色谱(UPLC)分离原理与高效液相色谱(HPLC)完全一致,但分离度更好,灵敏度更高,并且速度快,消耗溶剂少.如果实现两者方法的转换,并进行必要的验证工作,可在不变更标准的前提下合规应用UPLC技术,对药品质量进行高效精准的控制.中国药典2015年版四部关于UPLC的应用有简单说明,但是涉及与HPLC方法的转换和验证没有细节规定,使该技术推广应用受阻.本文从2种仪器的差异进行分析,阐述了方法转换时如何进行参数变更,包括色谱柱、流速、进样体积和梯度洗脱程序的转换.基于转换前方法已经经过全面验证,转换后的方法验证应主要着眼于仪器带来的差异,需验证分离度和灵敏度2个方面.本文根据转换前方法的不同情况,对方法验证细节要求进行了分析讨论,以确保方法转换后准确有效,合乎规范.
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氨磷汀热原检查方法研究
目的:考察氨磷汀对家兔体温的影响,建立氨磷汀细菌内毒素检查方法.方法:采用热原检查法测定家兔注射氨磷汀后的体温,并用不同厂家的鲎试剂对不同厂家不同批号的氨磷汀和注射用氨磷汀分别进行细菌内毒素检查试验.结果:氨磷汀(80 mg· kg-1)致家兔体温明显下降,在0.5～1 h时家兔体温降低达1.O℃以上,降温幅度大.在200只家兔中,体温下降0.4～0.5℃的比率为26％,降低0.6～1.0℃的比率为39％,且细菌内毒素5 EU· kg-1不能有效翻转其降温作用;氨磷汀细菌内毒素检查法的大不干扰浓度为2.5 ng·mL-1.结论:家兔法不适合用于氨磷汀的热原检查,不能有效进行质量控制;细菌内毒素检查法是可行的,不易产生假阴性结果.其限度拟订为0.2 EU· mg-1.
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大活络丸中贵细药的质量控制研究
目的:建立大活络丸中体外培育牛黄、人工麝香等贵细药的检测方法.方法:采用HPLC-MS/MS法对大活络丸中的胆酸进行测定;使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.10 mm×100 mm,2.6 μm),以乙腈-0.2％醋酸(35∶65)为流动相,流速0.2 mL· min-1;电喷雾电离源(ESI),正离子扫描,扫描方式多反应监测(MRM).采用气相色谱法对大活络丸中的麝香酮进行测定;使用Optima-17 MS毛细管柱(30m×0.32 mm× 0.25μm)毛细管柱,柱温180℃,分流进样.结果:胆酸选样量在0.152～19.0 ng范围内线性关系良好;平均回收率为95.94％(RSD=4.03％,n=9).麝香酮进样量在0.014 30～0.357 6μg范围内线性关系良好;平均回收率为95.36％(RSD=3.58％,n=6).测定结果表明,有部分样品中胆酸和麝香酮含量均偏低.结论:所建立的方法经方法学验证,可作为大活络丸的质量控制方法.
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兔皮肤中全缘千里光碱的HPLC测定
目的:建立一种兔皮肤中全缘千里光碱测定的HPLC方法.方法:采用Ⅹ-Terra RP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(23∶77,以冰醋酸、氨水调节pH至7.1),流速0.8 mL· min-1,柱温为室温,检测波长213 nm,进样量20 μL.样品处理过程包括皮肤匀浆、液-液萃取、氮气吹干有机层、残留物复溶及进样分析.结果:皮肤中的内源性物质对测定无干扰;样品皮肤(1 cm2)中药物含量在0.525～31.5 μg范围内与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8,n=7);日内、日间精密度良好(RSD≤12.2％);准确度(相对回收率)为96.2％～105.0％,提取回收率为79.4％～83.7％;复溶的供试品溶液在24 h内稳定(相对回收率为95.2％～100.3％),皮肤样品冷冻-解冻循环3次测定结果稳定(相对回收率为96.2％～101.8％);皮肤中全缘千里光碱含量测定结果表明,应用12h以后全皮及角质层下皮肤中药物滞留量的大小关系为:全缘千里光碱脂质体混悬液＞全缘千里光碱脂质体凝胶剂＞全缘千里光碱普通凝胶剂.结论:该方法的精密度、准确度、稳定性均符合生物样本测定要求,可用于兔皮肤中全缘千里光碱的测定.
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盐酸小檗碱微透析探针的体内外回收率实验研究
目的:研究微透析探针的体外回收率与灌流速度和盐酸小檗碱浓度之间的关系,确定回收率的校正方法.方法:利用高效液相色谱法测定透析液中盐酸小檗碱含量,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol· L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH为3.0)(35∶65),流速1 mL·min-1,检测波长346 nm,柱温30 ℃.计算不同灌流速度、不同盐酸小檗碱浓度时,正、反透析法测得的探针体外回收率.同时测定固定流速下,不同药物浓度时探针的体内回收率.结果:在体外回收率实验中,将盐酸小檗碱质量浓度定为5.0μg· mL-1,灌流速度分别为1、2和3μL· min-1时,透析法测得的回收率依次为(73.6±5.4)％、(60.4±5.8)％和(35.2±6.3)％;反透析法测得的回收率依次为(70.2±7.0)％、(62.6±4.7)％和(32.5±8.3)％.在体内回收率实验中,将灌流速度定为2μL· min-1,盐酸小檗碱灌流液浓度分别为0.1、0.5和5.0 μg·mL-1时,体内回收率依次为(51.4±3.5)％、(53.2±2.7)％和(52.6±2.4)％.探针回收率与盐酸小檗碱浓度无关,与流速成反比.体外回收率实验中,透析法与反透析法测得的回收率相近.结论:在用微透析法对盐酸小檗碱生物样品取样时,可采用反透析法对探针回收率进行校正.
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血竭活血化瘀作用的GC-MS代谢组学初步研究
目的:利用代谢组学技术,从内源代谢产物的角度探讨传统药材—血竭的活血化瘀作用.方法:将大鼠分组,分别为正常对照组、血瘀证模型组(血瘀证模型大鼠)和血竭给药组(血瘀证大鼠灌胃给予血竭),采集血浆并采用GC-MS方法检测各组大鼠血浆中的内源代谢产物.通过主成分分析和偏小二乘法等数据分析方法寻找血瘀证大鼠的血浆的差异代谢物,分析大鼠给药后血浆内源代谢产物的变化趋势.结果:建立了基于GC-MS的大鼠血浆内源性代谢产物分析方法,并进行了方法学的确证;采用该方法在大鼠血浆中分析得到约200个数据点,其中约有30个数据点在与NIST库的匹配中得到了初步的鉴定.通过多元数据分析发现了若干血瘀证大鼠差异代谢物,包括乳酸、D-3-羟基丁酸、缬氨酸、异亮氨酸等,这些差异性代谢物与血瘀证相关的代谢通路有密切的联系;血瘀证大鼠经过血竭给药之后,其血浆中的差异代谢物的浓度发生明显的变化,即各差异代谢物指标与血瘀证模型组相比都有一定的恢复作用,代谢组学研究结果与血瘀证大鼠血液流变学实验结果相吻合.结论:建立了血瘀证大鼠的血浆内源代谢产物的研究方法,并将该方法应用于血竭活血化瘀作用的研究中,从代谢组学的角度证实了血竭对血瘀证的治疗作用.
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乌头属药用植物的研究进展
乌头属植物具有广泛的药用价值,在我国传统中医药领域占有重要地位.通过对40余种常用乌头属药用植物的相关文章进行整理归纳,总结了其物种鉴定的生药学、化学、分子生物学3种方法;并对化学成分种类以及总生物碱和具有毒性的双酯型生物碱的含量测定方法进行整理,有利于更好地对有效成分和毒性成分进行分析;同时阐述了其药理作用及毒性方面的研究现状,为乌头属植物的研究开发以及临床用药的有效性和安全性提供参考.
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抗体偶联药物分析方法的概述及进展
单克隆抗体药物的靶点选择性非常高,但其药理活性普遍比较低.近年来抗体偶联药物(antibodydrug conjugate,ADC)的出现,正好弥补了单克隆抗体药物的缺点.ADC是一类通过化学偶联子将单克隆抗体和不同数目的小分子细胞毒素(效应分子)偶联起来的药物.这种新型的药物结合了单克隆抗体的高特异性和小分子毒素的高活性.ADC药物的分析工作非常困难和费时,主要归因于分析物的多样性及分析方法的复杂性.本文将对目前在ADC药物研究的不同方面如理化性质表征、药代动力学和药效学研究、以及免疫原性评价等所用的分析方法做出归纳和阐述,并讨论这些方法所面临的困难和挑战.
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鱼油的化学成分及其药理活性研究进展
鱼油由鱼类动物体加工提炼而成,主要有效成分为不饱和脂肪酸.现代药理学研究表明,鱼油具有抗氧化、降血脂、改善记忆、调节免疫等多种生物活性.本文在广泛的文献检索基础上,对鱼油的化学成分及药理作用进行综述,以期为鱼油进一步的开发利用提供参考.
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甲型H1N1流感重组病毒模型的建立及应用
目的:针对流感病毒感染宿主机体的作用机制,建立以甲型H1N1流感A/California/04/2009(H1N1)为靶点的重组病毒模型,并对其应用进行探索.方法:通过将表达流感病毒血凝素蛋白HA、神经氨酸酶NA及敲除外壳基因、复制基因并带有荧光素酶报告基因的HIV-1质粒共转染至293T包装细胞,产生以HA[A/California/04/2009(H1N1)]和NA[A/California/04/2009(H1N1)]为膜蛋白,HIV-1(pNL4-3.Luc.R-E-)为核心的重组病毒.通过该重组流感病毒模型评价阳性对照化合物(奥斯他韦、奥斯他韦酸)、中和血清以及板蓝根药材提取液对重组病毒活性的抑制作用.结果:奥司他韦、奥司他韦酸抑制重组病毒pNL+HA04+NA04的IC50为1.07×10-8 mol· L-1和1.82×10-9 mol·L-1;中和血清的IC50为1∶320～1∶640;中药板蓝根提取液的IC50为1.91×10-5g·mL-1.结论:奥斯他韦、奥斯他韦酸、中和血清及板蓝根提取液对于重组病毒的活性有抑制作用,提示所构建的重组病毒模型可用于上述作用机制药物的筛选和评价.
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基于药材性状特征和含量测定分析干燥温度对麦冬质量的影响
目的:考察干燥温度与麦冬质量的相关性,为制定确定麦冬干燥工艺佳参数提供理论支持.方法:单因素考察不同干燥温度条件下麦冬药材质量的变化特征,对麦冬性状进行比较分析;采用中国药典方法对浸出物含量进行测定,采用紫外分光光度法对多糖含量进行测定;采用HPLC-ELSD对麦冬皂苷D进行测定,以乙腈-水(48∶52)为流动相;采用HPLC对麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B含量进行测定,以乙腈-水(58∶42)为流动相,检测波长296 nm;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在检测波长296 nm条件下,建立HPLC指纹图谱.结果:麦冬药材质量随干燥温度升高而降低,干燥温度超过65℃时会导致麦冬药材颜色加深,有效成分含量显著下降.干燥从55℃上升到95℃浸出物含量下降20.5％,多糖含量下降17.O％,麦冬皂苷D含量降低41.8％,麦冬甲基黄烷酮A降低19.1％,麦冬甲基黄烷酮B降低13.5％.结论:干燥温度和麦冬药材质量呈负相关,综合考虑人工、时间和能耗等因素,设定60℃为麦冬佳干燥温度参数.
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羧甲司坦片通用型近红外定量分析模型的建立及建模样本的选取
目的:建立羧甲司坦片快速定量分析模型,并探讨近红外定量分析模型中校正集样本数的选择,提高模型的预测能力.方法:收集全国19家生产企业共140批羧甲司坦片样品,采集近红外光谱图,以聚类分析法分别将总样本集分成120类、115类、111类、106类、102类、96类、91类、86类、81类、76类、71类、66类、61类、57类、52类、47类和42类,从每一类中选出一个样本作为训练集,逐一建立模型,利用OPUS光谱软件中定量2方法选择优建模参数,建立羧甲司坦片通用型定量分析模型,并进行方法学验证.结果:选取61个样本建立羧甲司坦片定量模型,模型交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.17％,检验集验证均方根误差(RMSEP)为1.08％,相关系数为0.995;模型能够快速准确预测片剂中羧甲司坦的质量分数,范围为22.28％～85.15％.结论:选取合适数量的样本作为模型的校正集,可有效提高模型预测能力;本文所建立的羧甲司坦片通用型快速定量分析模型准确度好,耐用性强.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
