药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC-ELSD-UV法同时测定人体胆结石中胆固醇、胆红素及各种胆酸的含量
目的:建立了人体胆结石中胆固醇、胆红素及各种胆酸的HPLC-ELSD-UV含量测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.1%醋酸溶液(A相)和甲醇(B相)为流动相梯度洗脱,流速:1.6 mL·min-1,紫外检测器(检测波长450 nm)和蒸发光散射检测器联用检测,柱温为室温.结果:测定了16个人体胆结石中胆固醇、胆红素及各种胆酸的含量.胆固醇在0.2204～1.653 mg·mL-1、胆红素在0.536～21.44μg·mL-1、各种胆酸在0.2～1.5 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%,101.5%,96.5%～101.2%,RSD分别为1.86%、1.71%、0.53%～2.14%(n=9);人体胆结石中的胆固醇、胆红素含量大多在776.3～972.5μg·mg-1和0.639～2.981μg·mg-1,各种胆酸未检出.结论:本法操作简便、快速、准确、适用范围广,可用于对人体胆结石中胆固醇、胆红素及各种胆酸的同时测定.
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流动注射在线水解光度法快速测定川芎多糖
目的:建立在线水解快速测定中草药多糖的流动注射分光光度法,并应用于川芎多糖的测定.方法:于95℃水浴0.50mol·L-1盐酸在线水解多糖为还原糖,经中和后与3,5-二硝基水杨酸溶液在相同水浴条件下反应显色,排除气泡进入检测器,以540 nm吸光度定量测定多糖含量.结果:以葡萄糖表示,本法在20～150μg·mL-1浓度范围内符合线性方程⊿A=0.0134C-0.235,检出限为10.0μg·mL-1,RSD=2.2%(75.0μg·mL-1,n=7),采样频率为每1 h 60次,回收率为97%～104%;应用于川芎多糖测定,测得川芎中多糖含量为2.28%.结论:该法简单、快速、实用、准确度高、重现性好,用于测定川芎多糖与经典Dubois法结果一致,也适用于其它中草药多糖的快速测定.
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两性霉素B脂质体粒度测定方法研究
目的:建立两性霉素B脂质体粒度检测方法,通过测定一组性质不同的样品,找出佳测定方法.方法:用计算机的图像-数字处理技术结合扫描电镜、透射电镜和激光光散射粒度测定仪分别测定两性霉素B脂质体的粒度.结果:电镜法测定两性霉素B脂质体的粒度为20～100nm,平均粒径为55～75 nm;激光光散射法测定两性霉素B脂质体的粒度为30～200 nm,平均粒径为50～180 nm.结论:激光光散射法能较好反映两性霉素B脂质体在使用时的真实粒度,且方法快速、简便,是一种较好的两性霉素B脂质体粒度测定方法.
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高效液相色谱法测定猕猴血浆中的风车子素A-4及其磷酸酯
目的:建立风车子素A-4(CA4)及其磷酸酯(FR-1)在血浆样品中的高效液相色谱测定方法.方法:样品加乙腈沉淀蛋白后,离心并取上清,氮气流吹干,加50μL流动相溶解,取40 μL进样.保护柱:Waters公司Symmetry C18(5μm,20mm×3.9 mm);分析柱:Waters公司Symmetry C18(5 μm,150 mm×4.6 mm),流动相A:70 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 4.5)-甲醇-乙腈(65:25:10),流动相B:3.5 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.0)-甲醇-乙腈(30:60:10),分离条件:0～15 min,100%A;15～25 min,100%A～100%B;25～32 min,100%B～100%A.流速:1 mL·min-1,紫外检测波长为275 nm,在所用液相条件下同时分离顺式、反式CA4和FR-1这4种化合物.结果:FR-1和CA4的血浆浓度在0.5～50μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.9963-0.9985之间.血浆样品低定量浓度为0.5μg·mL-1.FR-1和CA4平均回收率分为84.9%和84.8%.CA4及FR-1分离良好.结论:该检测方法简便、准确、专属性强,能够满足猕猴药代动力学研究的需要.
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ELSD法测定结构脂肪乳注射液中结构甘油三酯含量的研究
目的:采用高效液相色谱法测定结构甘油三酯的含量.方法:在C18柱(3.0mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,丙酮-乙腈-异辛烷(48.5:29.5:22)为流动相B,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度65℃,载气流速2.6 mL·min-1.结果:纯化的标准结构甘油三酯在80～130μg范围内线性良好;回归方程:Y=3.0193×107X-5.9381×107,r=0.9980.回收率为98.34%,RSD为0.8%(n=5),重复性RSD为0.49%(n=5).结论:本法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定大鼠血浆中氯桂丁胺浓度
目的:建立测定大鼠血浆中氯桂丁胺(7903)含量的HPLC方法.方法:选用Agilent ZorBax Extend-C18(4.6 mm×150mm,5 μm)反相色谱柱,以3,4-二氯苯丙烯酰环己胺(8102)为内标,乙酸乙酯作萃取剂,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1 mL·min-1,在紫外吸收波长276 nm处测定.结果:氯桂丁胺浓度线性范围在0.01～8μg·mL-1之间,低检出浓度为0.01μ·mL-1,低中高浓度相对平均回收率在95%以上,日内RSD在8.0%～9.5%之间,日间RSD在5.2%～8.9%之间.结论:本方法准确、灵敏、简便,能够满足临床前动物药代动力学研究的要求.
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氟西汀衍生物对映体在直链淀粉手性固定相上的拆分
目的:建立用手性固定相拆分氟西汀的NBD-COCl衍生物对映体的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Chiralpak AD-RH(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水或乙腈-水,荧光法检测.结果:用甲醇或乙腈作改性剂均能拆分氟西汀衍生物对映体.结论:温度对对映体拆分影响较大;氢键作用力不是溶质和手性固定相之间的主要作用力.
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HPLC柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇(A1998)浓度
目的:建立高效液相色谱柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇(A1998)浓度.方法:用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)将A1998 C-17位上的2个羰基衍生化,形成双腙,以提高检测灵敏度.选用A1998的同系物3β-羟基雄甾-5烯-17酮己二酸酯(C6)作为内标.色谱条件:采用Agilent Zorbax Extend C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mn,5 μm),流动相为100%甲醇,流速2.0 mL·min-1,检测波长为360 nm.结果:血样中A1998浓度在0.05～10μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),低检测浓度为0.05μg·mL-1.回收率大于80%,日内及日间精密度RSD分别为3.2%～15%和6.7%～11%.结论:本方法灵敏、准确、实用,能够满足动物药物代谢动力学研究的要求.
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在卵类粘蛋白手性柱上拆分药物对映体西替利嗪的研究
目的:建立利用卵类粘蛋白手性固定相拆分西替利嗪对映异构体的反相高效液相色谱分析方法,研究色谱条件对拆分结果的影响和该蛋白柱的部分拆分机理.方法:西替利嗪溶解在流动相中配成浓度为22μg·mL-1的溶液,用Ultron ESOVM柱(5 μm,150 mm ×4.6 mm),流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液与有机改进剂(甲醇或乙醇或乙腈)的混合溶液,紫外器波长230 nm,柱温25℃.结果:首次利用卵类粘蛋白手性柱成功拆分了西替利嗪药物对映体,佳分离条件:乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.20,用磷酸和氢氧化钾溶液调节)(18:82),流速0.5 mL·min-1,出峰时间在20 min内,分离度达到1.68.结论:本方法简单、快速,无需柱前衍生,可方便用来拆分和检测西替利嗪对映体.
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反相高效液相色谱法直接拆分并测定佐匹克隆对映体
目的:建立一种用手性固定相拆分并测定佐匹克隆对映异构体的方法.方法:使用CHIRALCEL OD-R色谱柱(4.6mm×250 mm),乙腈-0.05mol·L-1硫酸铵溶液(20:80)为流动相,流速0.8 mL·min-1在304nm检测.结果:R-(-)和S-(+)佐匹克隆峰的保留时间分别为10.6 min和12.0 min,分离度为1.8.结论:方法的重现性好,操作简单,可用于药品质量控制.
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氧氟沙星与DNA的相互作用
目的:用荧光光谱技术研究在生理条件下氧氟沙星与DNA分子间结合作用的机理.方法:在pH 7.20条件下,测量不同DNA浓度下氧氟沙星的荧光激发与发射光谱.结果:DNA存在能使氧氟沙星荧光猝灭,测得该反应的结合常数K=2448 L·mol-1.结论:氧氟沙星与DNA结合生成了不发光的复合物导致氧氟沙星的荧光猝灭.
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柱前衍生HPLC法测定薏苡仁油中的脂肪酸含量
目的:建立以高相液相色谱法测定药用植物油--薏苡仁油中的脂肪酸的方法.方法:以2,4'-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,采用HiQ sil C8(250 mm×4 mm,5μm)反相柱,波长254 nm.以乙腈-水(85:15)为流动相等度洗脱,柱温30℃,设定流速为1.5 mL·min-1.正十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸.结果:亚油酸的线性范围为0.026～0.387μg,软脂酸的线性范围为0.014～0.207μg,油酸线性范围为0.027～0.404μg,硬脂酸的线性范围为0.011～0.160μg,相关系数均为0.9999.平均回收率分别为100.4%,102.2%,99.4%,104.5%,RSD分别为1.0%,1.9%,0.7%,2.4%.结论:本方法重现性好,定量准确,可作为薏苡仁油中脂肪酸测定的定量方法.
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RP-HPLC测定老鼠血浆中芦丁的含量
目的:建立老鼠血浆中芦丁含量的HPLC测定方法.方法:采用Nova-Pak C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm)及Bondapak C18guard-pak cartridge保护柱;乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵(含0.3 mmol·L-1EDTA)-冰醋酸(15:83:2)为流动相,用前经0.45 μm的过滤膜,超声脱气;流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长为260 nm;柱温为30℃,进样量20μL.结果:低检测限为0.5 ng,线性范围0.05～100μg·mL-1,平均回收率在96.43%以上,日内及日间精密度的相对标准差分别小于3%和5%.结论:该方法简单,快速,灵敏度高,重复性好.
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反相离子对色谱法测定硫酸奈替米星及其注射液的含量
目的:测定硫酸奈替米星及其注射液的含量.方法:采用反相离子对色谱法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm,日本岛津);柱温:40℃;流动相为含0.61%庚烷磺酸钠的0.1 mol·L.磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(76:24);流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm.结果:测得原料的平均回收率为99.8%,RSD为0.6%,注射液的平均回收率为100.4%,RSD＜0.6%.结论:方法准确可靠,适合硫酸奈替米星及其注射液的含量测定.
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可乐定透皮贴剂中有关物质的薄层色谱和高效液相色谱检测方法
目的:用薄层色谱法(TLC法)和高效液相色谱法(HPLC法)对可乐定透皮贴剂中有关物质进行检测.方法:TLC法:以硅胶G为吸附剂,正丁醇-水-冰醋酸(4:5:1)为展开剂.HPLC法:色谱柱为Waters Xterra RP C18,流动相为乙腈-碳酸氢铵水溶液(20:80),检测波长210 nm.结果:TLC法小检出限为0.15μg;HPLC法小检出限量为0.67 ng.结论:两种方法都可用于可乐定透皮贴剂中有关物质的检测.TLC法操作简单,方便;HPLC法灵敏度高,检出限量低.
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RP-HPLC法测定肾移植病人血浆中霉酚酸浓度及其应用
目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中霉酚酸浓度的方法.方法:采用美国Waters高效液相色谱仪,Symmetry C18(150 mm×3.9 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸(34:66)为流动相,流速1.0 mL·min-1,萘普生作内标.样品在酸性条件下用氯仿漩涡混合萃取浓集后手动进样,在254 nm波长下检测,按内标法定量.结果:标准曲线在0.1～40 mg·L-1范围内有良好线性,低检测浓度为0.1 mg·L-1,方法回收率为98.3%～100.4%,萃取回收率为88.1%～92.4%,日内测定RSD为0.98%～1.5%,日间测定RSD为1.0%～4.4%.结论:本方法可用于肾移植患者霉酚酸的血药浓度测定和药动学研究.
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高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定蒺藜中蒺藜新苷的含量
目的:建立蒺藜中蒺藜新苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器,Supelco C18色谱柱(250mm×4.6 mm,10μm),乙腈-甲醇-水(30:10:60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,Sedex蒸发光散射检测器参数:漂移管温度41℃,压力2.2×105 Pa.测定了蒺藜中蒺藜新苷的含量.结果:蒺藜新苷在3.988～13.96μg范围内有良好线性关系,r=0.9995(n=6).蒺藜新苷的平均回收率为97.5%(n=6).结论:该方法快速简便,灵敏、准确,可用于蒺藜药材中蒺藜新苷的含量测定.
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不同生长年限的人参中8种主要皂苷成分的分析研究
目的:应用反相高效液相色谱法比较不同生长年限的人参中主要皂苷类成分的差异,探讨评价园参、移山参和山参药用质量的理化指标.方法:收集并鉴定了不同生长年限(2～25年)和不同药用部位(主根、须根和芦头)的园参、移山参和山参样品共42份,应用等度和梯度淋洗2种RP-HPLC法对所有样品中的人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1,Rb2,Rd 8种成分进行鉴别或含量测定.色谱条件1:Supelco ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400,pH 2.6);流速1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:203 nm.色谱条件2:HIQ Sil-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为0.2%磷酸溶液(pH 1.9):梯度淋洗程序:A-B(18:82)-0～65 min→A-B(46:54)-65～95 min→A-B(87:13)95～115min→A-B(18:82),115～120 min A-B保持不变;流速1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:203 nm.结果:得到人参不同生长年限或不同药用部位的样品中主要皂苷(包括Rg1,Re,Rb1,Rf,Rh1,Rc,Rb2,Rd)的液相色谱图,同时测定了Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1的含量.结论:园参、移山参和山参主根中均含有8种皂苷类成分.随生长年限增长,园参主根中Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1含量变化不甚明显;移山参和山参主根中Rg1,Re,Pb1,Rf,Rc,Rh1含量变动较为明显.人参不同药用部位8种人参皂苷的含量有差别,尤其是Re、Rb1的含量在须根和芦头中较高.单支人参中,8种皂苷类成分的含量高低及比例关系与其参须、芦头和主根在整支参中所占比例有关.
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盐酸阿扎司琼有机溶剂残留量测定
目的:建立了气相色谱法测定盐酸阿扎司琼合成工艺中用过的1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、碘甲烷、乙醇与乙醚有机溶剂残留量.方法:气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,采用甲基聚硅氧烷和5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱串联(HP-1+HP-5:30 m×0.53 mn+10 m×0.53 mm).进样口温度200℃,检测器温度250℃,顶空取样瓶在90℃加热18 min.柱温先在35℃恒温6 min,然后以每分钟40℃的升温速率升至150℃,维持4 min.结果:各成分线性试验所得回归方程,相关系数均在0.99以上,低检出限分别为0.3,1.3,18,41.3,13,6.7 ng.加样回收率均在96.0%～101.5%,RSD＜2.0%(n=9).结论:经方法学试验验证,该方法准确、灵敏、可靠,测得各组分的线性、精密度、加样回收结果良好.
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奥硝唑有关物质分析方法的建立
目的:建立奥硝唑有关物质质控分析方法.方法:采用HPLC、TLC 2种方法进行检查.HPLC法以ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:01.1),柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为317 nm;TLC法采用硅胶GF254薄层板,展开剂为氯仿-冰醋酸-甲醇(85:10:5),置ZF-Ⅰ型紫外分析仪254 nm下检视.结果:在HPLC、TLC选定的色谱条件下,奥硝唑与其中间体及降解产物均能得到较好的分离.HPLC法低检出浓度为50ng·mL-1,低检出量为1 ng;TLC法低检出浓度为0.05 mg·mL-1,且分离度良好.结论:TLC方法快速、简便、重现性好,可用于奥硝唑有关物质的检查.
关键词： HPLC TLC 奥硝唑 有关物质 -
HPLC法测定经皮给药中阿司匹林和水杨酸的浓度
目的:建立在体外经皮给药接受液中同时测定阿司匹林和水杨酸的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为C18柱(5 μm,250 mm ×4.6 mm),流动相为水-乙腈-磷酸(650:350:2),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:228 nm.结果:阿司匹林和水杨酸在0.1～50.0μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,日内RSD为1.3%～3.6%和2.1%～2.7%,日间RSD为1.9%～5.2%和2.8%～4.3%,回收率为98.8%～99.7%和98.6%～100.3%.结论:方法简便、准确,可为阿司匹林经皮给药体外研究提供一理想的检测方法.
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顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量
目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5 μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min)-5℃·min-1→85℃-10C·min-1→175℃,然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃.结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定.结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测.
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紫金牛地上和地下部位挥发性成分比较研究
目的:研究紫金牛生药地上部位、地下部位挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取紫金牛地上部分和根部的挥发油.用GC毛细管柱进行分离分析,并用气相色谱及气相-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:Varian 3300气相色谱仪,HP-innowax型石英毛细管柱(30 m×0.25 cm×0.25 μm).载气为高纯氦气,FID检测器.质谱条件:Saturn 2000质谱仪(Varian,USA),EI电离源,电离电压70 eV,离子源温度200℃,接口温度240℃,扫描范围:40～450 amu,进样量1.0μL,分流比10:1.结果:本研究从紫金牛地上部分鉴定出了61个组分,占挥发油总量的87.65%,含量在4%以上的组分有:芳樟醇(4.20%)、石竹烯(4.26%)、苯乙醇(4.38%)、水杨酸甲酯(4.47%)、兰桉醇(5.07%)、α-石竹烯(5.14%)、己酸(9.10%)、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(14.07%).从根部共鉴定出45个组分,占挥发油总量的88.17%,含量在4%以上的组分有:丁子香基乙醇(4.22%)、兰桉醇(6.02%)、α-杜松醇(8.90%)、龙脑(9.16%)、α-石竹烯(12.89%)、石竹烯(30.13%).结论:从其不同部位成分比较来看,紫金牛地上部分和地下部分要区别对待,分别入药.
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RP-HPLC法测定硝唑尼特含量及有关物质的方法学研究
目的:反相高效液相色谱法测定硝唑尼特的含量及其有关物质.方法:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,填料:Hypersil,粒度:5μm),以乙腈-10 mmol·L-1甲酸(60:40)为流动相,流速0.8 mL·min-1,波长240nm测定.结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为20.0～120.0μg·mL-1,相关系数为0.9998;低检测限1.0 ng;样品溶液至少在24 h内稳定(RSD＜1.0%);进样精密度(RSD＜0.1%)良好.结论:本法简便、快速、准确,可用于硝唑尼特含量及其有关物质的测定.
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HPLC法测定小鼠血浆中N-丙磺舒-他克林的含量
目的:建立小鼠血浆中N-丙磺舒-他克林的含量测定方法.方法:以地西泮为内标.采用Shimadzu HPLC仪,以Shim-pack C18色谱柱为分析柱,甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃,于检测波长为233 nm进行检测,进样量为20μL.结果:在0.5～40.0μg·mL-1浓度范围内,测定方法具有良好的线性关系,线性方程为:Y=0.0322X-0.036,r=0.9998.回收率、精密度符合生物测定的要求,低定量限为0.2μg·mL-1,低检测限为0.03μg·mL-1.结论:本法用于测定小鼠体内N-丙磺舒-他克林的含量简便、准确.
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合成产物羟乙基淀粉主要质控指标研究
目的:分析合成物羟乙基淀粉的主要性能指标,并观察其与对照品的比较结果.方法:采用高效液相色谱法测定羟乙基淀粉的分子量大小及其分布特征;烷氧基化学滴定法分析羟乙基淀粉的取代度特征.结果:重均分子量13万的合成产物HES-36取代度在0.40左右,分布系数3.05;重均分子量20万的合成产物HES-89取代度在0.50左右,分布系数4.07.结论:高效液相色谱和烷氧基化学滴定为有效的测定羟乙基淀粉主要性能指标的方法,且合成物的测定结果同国外同类产品吻合性较好.
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人参皂苷类成分的化学分析
目的:建立测定人参样品中3个主要活性成分人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的方法,并分析不同部位及不同生长年限的人参样品中皂苷类成分的差异.方法:应用RP-HPLC法检测83批样品的主要化学成分,并应用系统聚类分析法对收集的样品皂苷类成分信息进行分析.Alltech 100A氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(83:17),流速1.0mL·min-1,柱温35℃,检测波长203nm.结果:人参须根与主根、芦头和全须生晒参明显聚为两类,但主根与芦头和全须生晒参划分的界限不明显.2～6年生人参须根聚为一类,3～6年生人参主根聚为一类.首次应用模糊聚类分析法对人参样品质量进行了计算机快速鉴别分类.结论:本法重现性好,灵敏度高,能够较科学、客观、综合地评价人参药材的质量.
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苦参根和根茎的比较研究
目的:对近年来商品苦参中出现的具有髓束的苦参饮片进行研究.方法:追踪调查其来源,并采集其原植物及根和根茎,且对自采的苦参的根和根茎与具髓束的商品饮片进行了性状、组织构造、薄层色谱的比较研究.结果:表明具髓束的苦参饮片为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的根茎.结论:建议新版中国药典收载苦参根茎与苦参根同时做苦参药用.
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气相色谱-质谱联用法测定人尿中的沙丁胺醇
目的:建立人尿中沙丁胺醇测定的GC-MS方法.方法:酶解后的尿样经pH 9.5的氯化铵缓冲液碱化后,过Bond Elut-Certify小柱,用氯仿-异丙醇(4:1)+2%氨水提取,提取液吹干后用MSTFA进行硅烷化,采用GC-EI-MS法,选择离子方式检测.结果:人尿中沙丁胺醇检测的线性范围为4.0～2000.0 ng·mL-1,低检测限可达0.7 ng·mL-1.人尿中沙丁胺醇的提取回收率为69.3%～72.4%,日内RSD和日间RSD均不大于7.24%.结论:本方法灵敏、准确,可用于运动员尿样的兴奋剂检测.
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RP-HPLC法测定酪丝亮肽中醋酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽中醋酸的含量,探讨化学合成多肽中醋酸的含量测定方法.方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1;先用流动相A-B(96:4)等梯度洗脱出醋酸峰至5 min,继用流动相A、B梯度洗脱多肽等其他强保留组分;紫外检测波长:220 nm;进样量:20μL.结果:方法的线性范围为1.0～5000μg·mL-1(r=0.9997);低检测限20 ng;精密度RSD为0.83%(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为0.49%(n=9).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于酪丝亮肽及其他合成多肽中醋酸的含量测定.
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HPLC法同时测定离体透皮实验接收液中萘替芬和酮康唑浓度
目的:建立HPLC法同时测定离体透皮实验接收液中萘替芬和酮康唑浓度.方法:氯雷他定作内标,透皮液经乙醚提取后,采用Hypersil C18柱(5μm,5.0 mm×200mm),以乙腈-甲醇-水-三乙胺(35:40:25:0.8,用冰醋酸调至pH 7.0)为流动相,流速1.2 mL·min-1;在紫外265 nm处检测.结果:萘替芬和酮康唑线性范围分别为0.08040～2.010μg·mL-1(r=0.9936)和0.2016～5.040μg·mL-1(r=0.9999),低检出浓度分别为0.0201μg·mL-1和0.0403μg·mL-1,不同浓度的平均回收率(n=15)分别为102.6%和100.1%.结论:本法灵敏度、准确度及回收率均能达到离体透皮实验接收液中药物浓度的测定要求,也可用于药代动力学研究.
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气相色谱法测定臭冷杉挥发油中醋酸龙脑酯含量
目的:建立臭冷杉挥发油中有效成分醋酸龙脑酯的气相色谱测定法1方法:色谱条件为SE-54毛细管色谱柱(0.25mm×25 m),程序升温60℃(2 min)-4 ℃·min-1→80℃-6℃·min-1→140℃-10 ℃·min-1→220℃(5 min),分流比为40:1,FID检测器,内标为萘.结果:醋酸龙脑酯浓度在0.63339～1.47796 mg·mL-1范围内呈线性关系(r=0.9995),加样平均回收率为98.87%(RSD=2.7%).结论:建立的方法简便,灵敏,易操作,为臭冷杉植物资源的开发利用奠定基础.
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HPLC法测定复方痔疮栓中小檗碱型生物碱的含量
复方痔疮栓为新研制的外用纯中药制剂,由黄连、乳香、没药等多味药组成,具有活血化瘀、收敛、消炎止痛之功效.用于Ⅰ、Ⅱ期内痔,Ⅲ期内痔手术后,直肠炎,肛窦炎等病症.为控制其内在质量,本文采用高效液相色谱法对于处方中的君药黄连所含小檗碱型生物碱--盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱同时进行了测定,方法简便快速,重现性好,结果准确可靠,能较好地控制其质量.
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环丙沙星-Al络合物在胶束体系中的荧光特性研究及环丙沙星片的含量测定
环丙沙星(ciprofloxacin,CPFX)是口服的第三代广谱抗菌药,主要用于呼吸系统感染与泌尿系统感染,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有良好作用,其临床作用正不断扩大[1].目前其含量的测定主要采用紫外分光光度法[2]、液相色谱法[3].由于环丙沙星能发出稳定的荧光,本文对其荧光特性、Al3+对环丙沙星的影响以及阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对体系的影响进行了研究,建立了胶束增敏荧光光谱法测定环丙沙星的方法.并测定了环丙沙星药片含量,回收率在99.0%～107.0%之间,RSD为0.9%.
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利福昔明和醌式利福昔明的HPLC分离分析
利福昔明(rifaximin)系利福霉素的衍生物,是第一个非氨基糖苷类肠道抗生素.本品作用强,抗菌谱广.
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高效液相色谱法测定地高辛原料药中各杂质及主药含量
地高辛又称为异羟基洋地黄毒苷,为毛花洋地黄提纯制得的中效强心苷.中国药典2000年版中原料药的含量测定采用比色法[1],测定过程中需要严格控制温度、时间,条件苛刻,操作费时,方法专属性不强.
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HPLC法测定麻黄及气管炎丸中盐酸麻黄碱含量
气管炎丸由部颁标准[1]收载,由麻黄、苦杏仁、石膏、甘草等30味药组成,具有散寒镇咳、祛痰定喘之效,临床上用于外感风寒引起的肺热咳喘、气促哮喘、痰涎壅盛、胸隔满闷.麻黄为本品君药,麻黄中盐酸麻黄碱含量测定方法主要有酸碱滴定法[2]、薄层扫描法[3]、高效液相色谱法[4,5]等,2000年版中国药典一部麻黄项下所选用的是酸碱滴定法,部分期刊[5,6]登载了高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的条件,但用于测定气管炎丸的含量时却得不到很好的效果.本文经研究建立了麻黄药材及气管炎丸中盐酸麻黄碱含量测定方法.
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HPLC法测定冯了性药酒中东莨菪内酯的含量
冯了性药酒是由丁公藤、羌活、防己、威灵仙、麻黄、香加皮、青蒿子、小茴香、桂枝、当归、独活、白芷、川芎、栀子等14味药组成的复方制剂,具有疏风通络、散寒止痛的功效,用于治疗风寒湿痹、四肢麻木、筋骨疼痛、腰背酸痛,收载于<江西省药品标准>(83～89年汇编).省标中并无含量测定项,本文采用高效液相色谱法对其中的君药丁公藤所含的总东莨菪内酯进行了含量测定,为冯了性药酒提供了更好的质量控制方法.
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LC-MSn在药物分析中的应用
LC-MS联用技术是以HPLC为分离手段,MS仪为检测器的一门综合性分析技术,它集LC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的定性专属特异性于一体,成为药物研究中不可或缺的有效工具.然而与LC相连的全扫描单极质谱仪仅能给出化合物的相对分子量信息,质谱图中无碎片离子,无法获得更多的结构信息.尽管分子量信息在药代研究中确定母体药物在代谢过程的质量转移是十分有用的,但是更多选择性或结构变化的详细信息对于药物研究将更为有用.
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
