高效液相色谱法测定福多司坦片含量

目的:建立福多司坦片含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱C18(4.6 mm×300mm,10μm)为色谱柱,磷酸盐缓冲液(pH 5.8,用磷酸调节)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长:205 nm.结果:多福司坦的线性范围为57～344μg·mL-1,r=0.9995,平均回收率为100.3%(RSD=0.43%).结论:该方法精确可靠,建立了HPLC法测定福多司坦片中福多司坦含量的方法.

高效液相色谱法测定复方金蒲片中左旋四氢帕马丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方金蒲片中左旋四氢帕马丁的含量.方法:以Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH6.0)-甲醇(38:62)为流动相,流速:1.2 mL·min-1,检测波长:280 nm.结果:左旋四氢帕马丁的浓度在0.039-0.195 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,样品在24 h内稳定,RSD=1.2%,平均回收率为98.7%.结论:本方法操作简单,检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方金蒲片的质量.

小容量静脉注射剂中不溶性微粒检查的经验体会

目的:对用光阻法测定小容量注射液和注射用无菌粉末中的不溶性微粒检查方法进行研究和讨论.方法:分别采用全体积取样法、合并内容物直接检查法以及用适当溶剂稀释后检查法,检查每个容器中大于等于10μm和大于等于25μm的微粒数.结果:不同检查方法和不同仪器检查结果基本一致.结论:2种取样方法各有利弊.在实际工作中,可根据具体情况选择合适的取样方法,使实验顺利进行,结果真实可靠.

高效液相色谱法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量

目的:以淫羊藿苷为指标测定补肾强身片中的淫羊藿苷的含量.方法:HPLC法,Agilent XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(29:70:1),流速为0.85 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:线性范围0.073-0.364mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=5).结论:本文方法简便、重现性好.可用于本品的质量控制.对目前市场上不同厂家不同批号的补肾强身片中淫羊藿苷含量测定的结果表明其含量差异较大.

药物输液配制后不溶性微粒的观察研究

目的:观察静脉药物输液在不同洁净条件下配制所产生的不溶性微粒的差异,和已配制输液存放不同时间产生微粒的变化情况.方法:按中国药典不溶性微粒检测法进行测定.结果:同样品输液在不同洁净环境中配制、放置不同时间所产生的微粒有明显差异(P＜0.05或P＜0.01).结论:在配置中心洁净操作台配制的输液所产生的微粒数明显少于病房治疗室配制的输液,某些药物配伍后,放置10 min产生的微粒数明显多于放置30 min后产生的微粒数.

HPLC法测定富马酸比索洛尔氢氯噻嗪片中富马酸比索洛尔和氢氯噻嗪的含量

目的:采用高效液相色谱法测定富马酸比索洛尔氢氯噻嗪片中富马酸比索洛尔和氢氯噻嗪的含量.方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(75:25)为流动相,柱温为40℃,检测波长为220 nm.结果:富马酸比索洛尔线性范围为25-300μg·mL-1,(r=0.9998),氢氯噻嗪线性范围为50-200μg·mL-1,(r=0.9965).结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制.

利福平胶囊与利福平微丸胶囊的酸稳定性比较

目的:对利福平胃溶胶囊与利福平微丸胶囊的酸稳定性加以比较,从体外溶出方面说明利福平不同制剂的酸稳定性差异.方法:用高效液相色谱法与紫外分光光度法分别同时测定利福平胃溶胶囊的溶出度与利福平微丸胶囊的释放度.高效液相色谱法色谱柱:Alltech Alltima CN(5μm,250 ×4.6 mm);柱温:30℃;流动相:0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用稀磷酸调pH至2.0)-乙腈(44:56);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254nm;检测灵敏度为0.1 Aufs,进样量10μL.紫外分光光度法测定波长:474 nm,以pH6.8的磷酸盐溶液为稀释溶剂.结果:利福平胃溶胶囊在溶出过程中降解明显,而利福平微丸胶囊在释放过程中基本无降解.结论:利福平微丸胶囊较利福平胃溶胶囊的酸稳定性好,抑制了利福平的降解,从而减少了毒副反应.

高效液相色谱法测定异丙嗪胆汁片中盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定异丙嗪胆汁片中盐酸异丙嗪的含量.方法:DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,迪马公司);流动相:0.02 ml·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(取磷酸二氢钾2.72 g,加水700mL溶解,用磷酸调pH至3.0,加水至1000mL)-乙腈-甲醇(55:20:25),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:249 nm,进样量:10μL.结果:盐酸异丙嗪在5.3-84.6μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均回收率为99.90%,RSD=0.62%(n=5)结论:该法简便、灵敏、准确,专属性强,可用于异丙嗪胆汁片的质量控制.

硫酸氯吡格雷的晶型测定方法的研究

目的:建立硫酸氯吡格雷晶型的测定方法,并对国内硫酸氯吡格雷原料的晶型进行考察.方法:差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TG),中红外和近红外光谱法(MIR&NIR)及X射线衍射(X-ray)法.结果:国内厂家生产的硫酸氯吡格雷原料存在晶型不一致的现象.结论:硫酸氯吡格雷的晶型可以采用热分析法、NIR法及X-ray法测定,其中NIR法及DSC法简便易行.

复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中甲基橙皮苷和维生素C的HPLC分析

目的:建立测定复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中甲基橙皮苷和维生素C的反相高效液相色谱法,并用该方法测定2种不同厂家的药品.方法:采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm)为色谱柱;甲醇-0.03mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(pH=2.5)(53:47)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为220 nm和242 nm;柱温为30℃.结果:甲基橙皮苷在0.64～3.84μg范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为99.40%,98.18%,97.82%;RSD分别为0.6%,0.9%,1.0%.维生素C在0.50～3.00μg范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为98.67%,99.22%,96.00%;RSD分别为0.3%,0.7%,0.4%.结论:该法是一种快速、简便、准确的分析方法,可以为复方三维亚油酸胶丸Ⅰ的质量控制提供科学依据.

蜂胶搽剂稳定性研究

目的:建立测定球松素高效液相色谱法,并用该方法对蜂胶搽剂稳定性进行测定.方法:以Agilent XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱分析柱;以甲醇-1.6%冰醋酸水溶液(4:1)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:289nm;柱温:30℃.结果:球松素在1～100μg·mL-1范围内线性关系良好,A=38.932C-37.103(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.44%,RSD为2.15%.通过该方法的测定,蜂胶搽剂在光、热、加速实验等因素影响下稳定.结论:该方法可以为蜂胶搽剂稳定性研究提供灵敏、准确的方法.

光纤传感在线分光光度法测定格列吡嗪片及控释片的溶出度

目的:在自行研制的溶出度过程分析系统上建立药物溶出度自动监测技术.方法:以分支光纤为光传输媒介,分别连接光源和检测器,光纤公共端部直接插入溶出杯实时监测格列吡嗪片及格列吡嗪控释片的溶出过程.结果:格列吡嗪在20～100μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,日内、日间的RSD分别为2.8%和3.2%.方法的加样回收率格列吡嗪片和控释片分别为99.0%和99.2%.经与中国药典2005年版方法对照,提取的参数无显著性差异.结论:本法获得的数据信息完整,反映了药物在体外的溶出过程,相应软件的使用实现了药物溶出度监测的智能化,替代了烦琐的传统测试方法.

天山地区红景天属植物根中红景天苷、苷元酪醇和百脉根苷的定量分析

目的:建立高效液相色谱方法测定天山地区红景天属植物根中红景天苷、苷元酪醇和百脉根苷的含量.方法:液相色谱分离系统采用岛津VP5.0溶剂输送系统,LC10A TVP自动进样器,PDA检测器,色谱柱VP-ODS 4 μm,150 mm×4.5 mm,流动相为甲醇-乙腈-水(25:5:70),柱温40℃,分析时间15 min,检测波长275nm,进样量20μL.结果:方法简单、灵敏和精确.3物质的线性范围分别为:0.1714～2.2282 mg·mL-1(r=0.9985),0.2012～2.6156 mg·mL-1(r=0.9996)和0.1922～2.4986 mg·mL-1(r=0.9994);回归方程分别为Y=1.885×104+5.247×105X,Y=-1.284×104+7.077×105X和Y=-1.076×104+4.132×105X.结论:发现Rhodiola rosea L.根中含有(44.38±0.7)mg·g-1红景天苷,(16.37±0.9)mg·g-1苷元酪醇和(8.06±0.7)mg·g-1百脉根苷,并生长于相对较低海拔高度,认为是一个较具开发利用前景的目标植物.

复方丹参滴丸批次间质量稳定性评价方法研究

目的:研究建立复方丹参滴丸产品批次间质量稳定性评价方法.方法:分别建立复方丹参滴丸中丹参酚酸类成分和三七皂苷类成分的HPLC指纹图谱,组成复方丹参滴丸多元HPLC指纹图谱.结果:工艺参数正常产品的多元HPLC指纹图谱相似度高于0.95,而工艺参数异常产品的多元HPLC指纹图谱相似度低于0.8.结论:建立的复方丹参滴丸多元HPLC指纹图谱可用于复方丹参滴丸产品批次间质量稳定性评价.

RP-HPLC法测定尿多酸肽注射液中5-羟基吲哚乙酸和4-羟基苯乙酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定尿多酸肽注射液中5-羟基吲哚乙酸和4-羟基苯乙酸的含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相A为1%的三氟乙酸溶液,B为乙腈-甲醇(75:25);流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;检测波长:275 nm;进样量:20 μL;柱温:40℃.结果:被测组分与相邻峰完全分离;5-羟基吲哚乙酸的线性范围为4-400ng(r=0.9995),低检测限为0.3 ng,精密度的RSD均小于1.89%(n=3),平均回收率为(102.2±1.5)%(n=9);4-羟基苯乙酸的线性范围为100-2800ng(r=0.9999),低检测限为1.2 ng,精密度的RSD均小于0.72%(n=3),平均回收率为(96.64±1.14)%(n=9).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,已用于尿多酸肽注射液的质量控制.

毛细管GC测定石杉碱甲贴片中有机溶剂残留量

目的:建立石杉碱甲贴片中异丙醇、乙酸乙酯残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷);柱温:40℃.载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量.结果:在该色谱条件下,测得乙酸乙酯和异丙醇两溶剂在2.50-12.5μg·mL-1范围内线性均良好(r=0.9991和0.9994);平均回收率分别为96.57%和98.09%,RSD分别为1.4%和1.7%;异丙醇、乙酸乙酯的低检测限均为0.5 ng;10批样品中上述有机溶剂残留量均符合ICH和GMP要求.结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定.

顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中有机溶剂残留量

目的:建立银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了银杏叶提取物中正己烷、丙酮、丁酮、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量.色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.53 mn×1.0μm),N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID检测器.气化室温度200℃,检测器温度250℃,氮气为载气,流量6.0 mL·min-1.柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速率升温至50℃,保持7 min,然后以20℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min,再以50℃·min-1的速率升温至200℃,保持2 min.结果:本法线性关系良好,r为0.9996-0.9999,精密度RSD均小于2%,平均回收率为96%-104%.结论:该方法简便快速,灵敏度高,可作为银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法.

高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片中的2个有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片中的2个有关物质,6-巯基嘌呤和5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑.方法:采用ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.336 g,加水850 mL溶解)-甲醇(85:15),用1 mol·L-1盐酸调pH至3.5.流速:1.0 mL·min-1.检测波长:254 nm.结果:6-巯基嘌呤浓度在4.68×10-4～0.014 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5400X-0.5302,r=0.9997,平均回收率为99.5%,低检测限1 ng;5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑浓度在5.51×10-4～0.0165 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=6743X-1.396,r=0.9994,平均回收率为99.7%,低检测限2.5ng.供试品溶液和对照品溶液均在8 h内稳定.结论:本法专属性强、准确、灵敏、简便易行.

反相高效液相色谱法检测人血清中盐酸吡格列酮浓度

目的:建立快速灵敏的高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度.方法:血清样品加入内标后用乙酸乙酯-乙醚(8:1)混合液提取,萃取层经氮气流吹干后用流动相定容,取20 μL进样.色谱柱为日本KYATECH公司HiQ sil C18V(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:0.025 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 4.85)-乙腈(1:1),流速0.75 mL·min-1,检测波长为230nm.结果:本法的低检测浓度为5 ng·mL-1,在10～4000 ng·mL-1浓度范围内线性良好.日内精密度RSD为1.062%～8.660%,日间精密度RSD为1.643%～10.86%,萃取回收率不低于60%,方法回收率在90%以上.结论:该法准确、灵敏、快速,适用于人血清中吡格列酮的测定.

反相高效液相色谱法测定人全血中吲达帕胺浓度

目的:建立测定人全血中吲达帕胺的反相高效液相色谱法.方法:采用Dikma Diamonsil C18分析柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三乙胺缓冲液(用磷酸调pH=3.75)-乙腈(65:35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温40℃.以卡马西平作内标,血样用乙醚提取2次.结果:本方法线性范围为5～1000 ng·mL-1,r=0.9999,方法回收率在94%～103%之间,日内和日间RSD均小于7%.结论:本方法灵敏,准确度、重现性好,适用于吲达帕胺的药代动力学和生物利用度研究.

GC-MS法测定尿液中麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱的浓度

目的:建立GC-MS测定麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱浓度的方法.方法:尿样经5 mol·L-1氢氧化钾碱化后,用乙酸乙酯萃取.以二苯胺为内标,采用GC-MS分离并同时测定了人体口服麻黄汤后尿中5种麻黄碱的浓度,检测方式为选择离子(m/z44,m/z 58,m/z 72,m/z 169).色谱条件:色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250 μm,0.25 μm),载气为He(1 mL·min-1),无分流进样,进样量1 μL.起始温度70℃(1 min)-5℃·min-1→125℃(5 min)-10℃·min-1→270℃(5 min).用该方法测定6名健康志愿者单次口服麻黄汤后尿液中麻黄碱类代谢产物的浓度.结果:在24 min内去甲伪麻黄碱(NMP)、去甲麻黄碱(NME)、麻黄碱(E)、伪麻黄碱(PE)和甲基麻黄碱(ME)达到良好分离.尿液中NMP、NME、E、PE和ME的线性范围分别为2.0～20μg·L-1(r=0.997)、4.0～40μg·L-1(r=0.998)、20～200μg·L-1(r=0.999)、10～100μg·L-1(r=0.999)和2.0～20μg·L-1(r=0.997).5种麻黄生物碱的回收率均在88.74%～102.70%之间.日内和日间精密度均≤10%.结论:方法简单、灵敏、准确,重复性好,可用于含麻黄中药复方代谢产物麻黄类生物碱的测定.

高效液相色谱法测定痹祺胶囊中士的宁的含量

目的:采用高效液相色谱法测定了痹祺胶囊中士的宁的含量.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(24:76:0.1,含0.01 mol·L-1戊烷磺酸钠)为流动相,流速为1 mL·mim-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:士的宁进样浓度量在0.12-0.63μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,回收率为99.10%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.

RP-HPLC法测定中药合欢皮中木脂素苷的含量

目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的RP-HPLC含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100 A,250 mm ×4.60mm,5 μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸水溶液(18:82),流速为1.0 mL·min-1,分析时间30 min.检测波长204 nm,进样体积:20 μL.结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.06～1.06μg,r=0.9998(n=5);回收率为96.1%～100%(n=9).结论:本方法首次测定了全国10个地区的商品药材中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,该方法快速,简便,重复性好.

川西獐牙菜中不同部位3种药用成分的反相高效液相色谱测定

目的:建立野生与栽培的川西獐牙菜中不同部位3种有效成分,即龙胆苦苷(S1)、芒果苷(S2)、7-O-β-D-吡喃木糖-1,8-二羟基-3-甲氧基()酮(S3)的反相高效液相色谱定量分析方法.方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱条件为0 min→50 min→55 min,甲醇:20%→80%→100%;流速为1 mL·min-1,检测波长为260nm.结果:该方法具有很好的线性关系和回收率.结论:本方法简单、准确、快速、实用性强.川西獐牙菜中3种药效成分在花的部位含量高.

凤尾草鉴别研究

目的:研究凤尾草(凤尾蕨)药材的鉴别方法和质量标准.方法:对药材凤尾草药材性状、显微特征进行研究.结果与结论:为药材凤尾草的质量标准的制订提高和开发利用提供科学依据.

低分子肝素生物活性测定方法的比较研究

目的:对低分子肝素(low molecular weight heparin,LMWH)生物活性即抗活化10因子(抗-FX a)和抗活化2因子(抗-FⅡa)测定的不同方法进行比较与研究,建立国家标准.方法:(1)比较量反应平行线与标准曲线2种分析方法在发色底物的分光光度法即利用发色底物对FXa或FⅡa特异的405 nm显色反应测定抗-FXa或抗-FⅡa效价的差异.(2)比较发色底物的分光光度法与血液凝固法(观察兔全血或兔血浆的凝结时间)测定LMWH的抗凝血酶(抗-FⅡa)效价的异同.结果:量反应平行线法比标准曲线法测定结果可靠、准确、精确;发色底物分光光度法与血液凝固法的实验结果相似,其差异无统计学意义(P＞0.05),并且具有良好相关性(r=0.997 P＜0.01和r=0.976 P＜0.01).结论:对LMWH的抗-FXa和抗-FⅡa效价测定采用发色底物的分光光度法;并以量反应平行线法进行分析.

双波长薄层扫描法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量

目的:测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量.方法:选用展开剂为氯仿-甲醇(9:1),双波长薄层反射锯齿扫描,线性参数:SX=7,狭缝:0.4mm×0.4 mm,灵敏度:X1,扫描速度为12mm·min-1,测定波长:SMZλs=271nm,λR=335nm;TMPλs=275nm,λR=325nm.结果:SMZ与TMP的含量线性范围分别是2.00～10.00μg(r=0.9995)和0.40～2.00μg(r=0.9996),平均加样回收率分别为99.2%,RSD为0.46%和99.6%,RSD为0.80%.结论:本测定法简便、快速、准确、重现性好,可作为复方磺胺甲噁唑片中SMZ和TMP的含量测定方法.

RP-HPLC法测定三七叶中黄酮类成分的含量

目的:对三七叶中的2种主要黄酮类成分山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷(Ⅰ)与槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷(Ⅱ)进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用ZORBAX Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.15%乙酸水溶液(35:65),流速1.2 mL·min-1,检测波长268 nm,柱温25℃.结果:山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷与槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷在进样量0.5-20μg范围内均有良好的线性关系,相关系数r皆为0.9999;Ⅰ的平均加样回收率为97.5%,RSD为0.78%;Ⅱ的平均加样回收率为101.8%,RSD为1.1%.结论:方法简便快捷,准确度高.

离子抑制-反相高效液相快速测定池杉、落羽杉根系中有机酸

目的:建立用离子抑制-反相高效液相色谱快速测定池杉、落羽杉根系中L-苹果酸、莽草酸含量.方法:采用Agilent 1100DAD检测器,Hypersil ODS2 5μm(4.6 mm×150 mm)柱,HClO4(pH=2.5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定.结果:L-苹果酸、莽草酸分别在7.16×10-6mol·L-1～2.24×10-2mol·L-1和1.27×10-7mol·L-1～2.06×10-4mol·L-1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=1.0000和r=0.9999).检测限分别为2.42×10-8mol·L-1和1.16×10-9mol·L-1(S/N=3).结论:该法简便、快速、有效、重现性好,首次用于实际池杉、落羽杉根系中L-苹果酸、莽草酸的测定,取得了很好的结果.

高效液相色谱法测定复方异维倍克气雾剂中异丙托溴铵和盐酸克仑特罗的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方异维倍克气雾剂中异丙托溴铵和盐酸克仑特罗含量.方法:采用反相高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(16:84;含0.4%三乙胺,磷酸调pH为3),流速1.5 mL·mL-1,检测波长205 nm.结果:异丙托溴铵和盐酸克仑特罗的理论板数分别为2400和3500.异丙托溴铵回归方程Y=128458X+58038,r=0.9999,线性范围18.20～182.0μg·mL-1;盐酸克仑特罗回归方程Y=1251564X+10954,r=0.9995,线性范围9.200～46.00μg·mL-1.异丙托溴铵平均回收率为97.4%(n=5),RSD为2.2%;盐酸克仑特罗平均回收率为100.8%(n=5),RSD为1.9%.异丙托溴铵和盐酸克仑特罗低检出浓度分别为0.2μg·mL-1和0.03μg·mL-1.结论:方法简便,结果准确.

更昔洛韦含量及有关物质的HPLC测定

目的:改进更昔洛韦含量及有关物质的测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定更昔洛韦的含量及有关物质,并与薄层色谱法和非水滴定法测定含量和有关物质的结果进行比较.结果:高效液相色谱法:更昔洛韦与其鸟嘌呤、异构体及其他降解产物分离度良好,含量测定在0.01～0.15 mg·mL-1的浓度范围内线性良好(r=0.9999).结论:高效液相色谱法与薄层色谱法及非水滴定法的测定结果基本一致,高效液相色谱法简便、专属性强,更适用于更昔洛韦含量及有关物质的测定.

高效液相色谱/质谱联用测定胶囊中奥利司他含量

目的:建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱(HPLC-UV-ESI/MS)联用测定药物中奥利司他的方法;方法:以含有甲酸的乙腈和水溶液做流动相,在反相C8柱上分离,以质谱定性,紫外定量进行检测,检测波长为203 nm;结果:在0.3～12 mg·mL-1范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为95.4%～97.7%;结论:本法可以快速、准确地测定赛尼可胶囊中的奥利司他,且抗干扰能力强.

噬菌体展示CD28、CD137及生物活性测定

目的:以噬菌体展示具有天然结构的人CD28、CD137分子胞外区,检测其抗原性和生物活性,为CD28、CD137拮抗性类肽药物的筛选奠定基础.方法:构建CD28、CD137噬菌粒表达载体pComb3H-CD28、pComb3H-CD137,以噬菌体展示系统展示CD28、CD137分子胞外区.以ELISA、流式细胞仪检测噬菌体展示CD28的抗原性和与CD80的结合力,ELISA检测噬菌体展示CD137的抗原性,MTT法检测噬菌体展示CD28、CD137的生物活性.结果:成功构建重组噬菌粒载体pComb3H-CD28、pComb3H-CD137,并以噬菌体展示系统展示CD28、CD137分子.ELISA结果显示,噬菌体展示CD28可与抗CD28抗体特异性结合,也可与CD80特异性结合;FCM结果显示,噬菌体展示CD28可与Jurkat细胞表面CD28竞争结合抗CD28抗体,也可与Raji细胞表面CD80结合.ELISA结果显示,噬菌体展示CD137可与抗CD137抗体特异性结合.体外生物活性实验显示,噬菌体展示CD28、CD137可抑制抗CD28抗体、抗CD137抗体刺激的人外周血淋巴细胞增殖反应.结论:利用噬菌体展示系统成功展示CD28、CD137分子,噬菌体展示CD28、CD137具有抗原性及生物活性,为以CD28、CD137为靶点体外高通量筛选CD28、CD137拮抗性类肽奠定基础.

薄层扫描法测定大豆磷脂及蛋磷脂中磷脂酰胆碱的含量

目的:应用薄层色谱扫描法测定样品中磷脂酰胆碱的含量.方法:薄层板:硅胶G;展开剂:乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸(3:4:1.5);显色剂:5%磷钼酸无水乙醇溶液.检测波长:535 nm,参比波长700nm.结果:线性范围:10～35μg(r=0.9954),平均回收率95.3%.结论:该法简便、快速、经济,可作为磷脂含量控制的有效方法.

HPLC-磷光检测法测定钆双胺及其有关物质的含量

目的:建立HPLC-磷光检测法测定钆双胺的含量及有关物质钆二亚乙基三胺五乙酸单钠-酰甲胺(GdNaDTPA-MMA)和钆二亚乙基三胺五乙酸二钠(GdNa2DTPA)的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.005 mol·L-1醋酸三乙胺溶液(取水约980 mL,置1000 mL量瓶中,加冰醋酸287μg和三乙胺700μg,必要时用1 mol·L-1醋酸溶液或1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.8,加水稀释至刻度,摇匀)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,以荧光检测器检测(磷光检测模式),激发波长为275 nm,发射波长为314 nm,进样量:20μL(有关物质)、10 μL(含量测定).结果:在含量测定项下,钆双胺在0.12～1.10 mg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.8%,RSD≤0.6%.钆双胺与有关物质的分离度良好,钆双胺、GdNaDTPA-MMA和GdNa2DTPA的低检测量分别为0.20,0.52,0.21μg.结论:本法快速,简便,结果准确.

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量

目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷HPLC-ELSD的分析方法.方法:采用Altech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·min-1.结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%.结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性.

反相高效液相色谱法测定雷替曲塞的含量和有关物质

目的:建立测定雷替曲塞含量及其有关物质的反相高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.03 mol·L-1磷酸氢二钾,0.03mol·L-1三乙胺,磷酸调pH为7.2)-甲醇(69:31)为流动相,检测波长为342 nm,柱温35℃,流速0.9 mL·min-1,按峰面积外标法计算.结果:雷替曲塞在1.0～100.0μg·mL-1范围内呈良好线性,方法回收率为99.94%～102.16%(n=5),日内、日间RSD＜2.22%(n=5),雷替曲塞含量在99.38%～100.45%之间,有关物质＜0.58%.结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好,所测该药含量及有关物质均在合格范围之内.

盐酸阿夫唑嗪及其制剂的HPLC测定

目的:建立盐酸阿夫唑嗪及其制剂含量测定的HPLC方法,为原料和制剂的质量控制提供有效的分析手段.方法:色谱柱:Phenomenex LUNA;流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(585:360:60:4.8);检测波长244 nm.结果:制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,盐酸阿夫唑嗪在浓度10～200μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=5);片剂的平均回收率(n=6)为99.68%(RSD=0.45%).结论:本法专属性好,准确,简便.

用于耐药肿瘤细胞代谢组学的细胞内核苷类组分离子对色谱分析法

目的:建立测定K562及K562/A细胞内核苷类代谢物含量的高效液相色谱法,用于两者代谢组学研究.方法:采用1.2 mol·L-1HClO4沉淀蛋白,用苯硼酸柱进行固相萃取富集样品中的核苷酸.色谱柱为汉邦C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相由两种缓冲液组成,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1.A相缓冲液含10 mmol·L-1四丁基氢氧化铵,10 mmol·L-1KH2PO4及0.25%甲醇,pH7.0;B相缓冲液含5.6 mmol·L-1四丁基氢氧化铵,50 mmol·L-1KH2PO4及30%甲醇,pH7.0.柱温25℃,检测波长260 nm.结果:各种核苷类代谢物分离良好,内源性物质无干扰,K562及K562/A细胞内核苷类代谢物平均回收率分别为88.3%～109.2%、84.5%～115.6%.结论:该法简便及重现性好,可同时测定肿瘤细胞中核苷、单核苷酸、二核苷酸及三核苷酸含量.分析结果表明,K562与K562/A细胞核苷类代谢物组存在明显差异.

蒙椴树叶化学成分的研究

目的:对蒙椴树叶的化学成分进行研究.方法:通过使用乙醇溶液对蒙椴(T.mongolica Maxim.)树叶进行连续提取,利用柱层析、薄层层析、重结晶等分析提纯技术对提取物进行分离.结果:分离鉴定了3个化合物分别为β-香树脂醇乙酸酯(β-amyrin acetate)、β-香树脂醇(β-amyrin)和β-谷甾醇(β-sitosterol).同时利用GC-MS对分离所得蜡状成分进行分析,确定该混合物所含烃的种类为十五到三十六碳的14种烷烃和贝壳杉-16-烯.结论:本实验方法可靠,可用于蒙椴树叶化学成分的研究.

绒毛鼠尾草中水溶性成分的定性与定量分析

目的:建立HPLC测定绒毛鼠尾草中迷迭香酸含量的方法并对同属植物绒毛鼠尾草、丹参、甘西鼠尾草、云南鼠尾草的根与根茎进行含量测定,比较迷迭香酸在不同种植物中的含量差别.方法:SUPELCOSILTM LC-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(40:60),流速:1 mL·min-1,检测波长:280 nm.结果:迷迭香酸量在0.22～3.3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6).迷迭香酸的回收率为102.7%,RSD=2.9%,结论:本方法简便,可靠,准确.迷迭香酸在同属植物中的含量差别较大,绒毛鼠尾草中含量高可达3.8%,是迷迭香酸的重要资源.

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中硫酸茚地那韦浓度

目的:建立硫酸茚地那韦血药浓度的高效液相色谱分析方法.方法:以对硝基苯胺为内标,血浆样品用固相萃取,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),在线过滤器;流动相为0.1%三乙胺水溶液(用20%磷酸调节pH为4.3)-乙腈(69.5:30.5);检测波长为210 nm;流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃.结果:硫酸茚地那韦在0.05～25.μg·mL-1的范围内有良好的线性关系(r=0.9995),低检测浓度为0.01μg·mL-1(S/N＞3),该方法的相对回收率为97.4%～105.0%(n=5),绝对回收率为93.9%～105.6%(n=5);日内RSD为2.6%～3.7%,日间RSD为1.4%～4.0%.结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中硫酸茚地那韦的测定及人体内药代动力学研究.

小波变换分光光度法可行性研究(Ⅰ.理论研究)

目的:从理论上研究基于小波变换的计算分光光度法的可行性.方法:用高斯函数模拟物质的吸收光谱,用34个小波函数进行小波变换,提取只与待测组分含量有关的特征小波系数.结果:连续小波变换比离散小波变换性能好,采用连续小波变换处理两组分重叠吸收光谱数据,不同的小波函数性能差别很大,不存在对所有情况都适用的佳小波,但只要干扰物与待测物的光谱差异满足一定的条件,即两者的大吸收波长不重合,或者两者的大吸收波长重合,但峰宽相差不小于2nm,通过选择合适的小波函数可以得到只与待测物浓度相关的特征小波系数.结论:理论研究表明基于小波变换的计算分光光度法可行.

毛细管电泳在神经递质测定中的应用

目的:本文介绍了不同神经递质生理功能和临床意义,并主要综述了毛细管电泳在神经科学中的应用及测定神经递质的临床意义,为临床诊断和治疗多种脑神经疾病提供更为准确的依据.

传感器技术在体内药物分析中的应用概述

对生物体内肉眼无法观测到的生物活性物质以及药物的分布和代谢进行连续监测,一直是医学家、药理学家和生理学家们研究的目标.传统的体内药物分析方法仅限于色谱法及其与质谱、核磁共振等方法的联用,由于这些方法均需要繁杂的前处理如抽取动物体液后经一系列纯化过程或先处死动物,在组织匀浆后采用复杂的检测设备进行离体检测分析,因此,成本高、耗时长、对机体损害大、不便于进行在体连续监测等.

关于召开"第二届中美药典论坛"的通知