药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位: 中国科学技术协会
- 主办单位: 中国药学会
- 影响因子: 1.03
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 0254-1793
- 国内刊号: 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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高效液相色谱法测定复方青黛片中原儿茶醛的含量
复方青黛片是由青黛、丹参等多味中药组成的复方制剂.具有清热解毒,益气生血之功效.本文研究建立了高效液相色谱法测定复方青黛片中原儿茶醛(Protocatechuic aldehyde)含量,以控制成药的质量.
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紫外分光光度法测定药盒中MDCZ含量
MDCZ全名N-甲基二硫代肼甲酸甲酯,分子式:H2NN(CH3)C(=S)SCH3,英文名:S-Methyl N-methyl dithiocarbazate(缩写为MDCZ)是新型心肌显像剂99mTcN(NOEt)2的配套药盒中的主药,作用是作为N供体制备[99mTcN]2+中间体[1].本文探讨了采用紫外分光光度法测定药盒中MDCZ含量的方法.
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HPLC法测定硝酸异山梨酯气雾剂的含量及每揿含量
硝酸异山梨酯为常用的抗心绞痛药,其气雾剂具有起效迅速,生物利用度高等特点,临床上常应用于各型冠心病、心绞痛的治疗和预防.卫生部标准[1]采用比色法测定其含量和每揿含量,操作较为繁琐,本文改用高效液相色谱法进行测定,结果理想,操作简便.
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HPLC法测定小儿参术健脾口服液中的陈皮苷含量
小儿参术健脾口服液是由党参、白术、陈皮等13味中药组成的复方制剂,其功能是开胃、健脾和止泻.为控制制剂质量,选择活性成分明确的陈皮药材作为测定品种.
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差示分光光度法测定呋喃西林溶液中呋喃西林和苯甲酸钠含量
呋喃西林溶液是临床常用的外用抗菌药,由呋喃西林(F)、苯甲酸钠(B)和氯化钠组成.中国医院制剂规范(第二版)[1]收载的方法是用分光光度法对F进行定量,未制定B的含量测定方法.本文采用差示分光光度法[2]在2个波长处直接对F和B进行定量,操作简便,测定准确.
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气相色谱法测定单硝酸异山梨酯片含量
单硝酸异山梨酯(5-ISMN)为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药,口服吸收迅速,无肝脏首过效应,生物利用度高,有效血药浓度稳定,作用维持时间较长,1981年首先在西德上市,国内已批准生产,用于临床.含量测定报道有比色法[1]、气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3].本文参考有关文献用气相色谱法测定了单硝酸异山梨酯片的含量,方法简便快速,结果准确,便于实际应用.
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聚乙烯醇滴眼液含量测定的方法学研究
聚乙烯醇(PVA)滴眼液为一人工泪液,在临床上用于预防和治疗干眼症.其主要成分为PVA,美国药典ⅩⅩⅢ版只对其作了游离度的控制.文献[1]报道了存在于纸张复合膜中PVA的测定.作为新药,我们对其作了PVA含量控制,并运用PVA在硼酸介质中与碘形成络合物,大吸收波长为690 nm这一原理,考察了络合物形成的佳条件,进行了聚乙烯醇滴眼液含量测定的方法学研究.
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中国药典1995年版银黄口服液含量测定方法的改进
银黄口服液是一种临床常用的中药制剂,具清热解毒、消炎功效,用于上呼吸道感染,急性扁桃体炎、咽炎的治疗.该制剂中黄芩苷和绿原酸的含量测定,中国药典(1995年版)采用紫外分光光度法,但该法所测定的结果并非代表样品成分的真实含量.我们采用高效液相色谱法分别测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,结果令人满意,为中药制剂中黄芩苷和绿原酸的准确测定提供了一个较可靠的方法.
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高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中盐酸麻黄碱的含量
鼻炎滴剂是中药复方溶液制剂,主要成分为盐酸麻黄碱、金银花提取液、辛夷油、冰片等,用于治疗慢性单纯性鼻炎,其中盐酸麻黄碱虽占量不大(5 %),但对疗效影响较大,且为限量用药,因此测定其含量意义很大.由于多种原因所致,本品现行标准还没有盐酸麻黄碱的含量测定项目,虽然文献[1~3]中有报道盐酸麻黄碱的测定方法,但都不适合本品的测定.本品曾试用过气相色谱法测定含量,结果不理想,现运用液相色谱外标法直接测定盐酸麻黄碱的含量,获得满意的效果.
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影响药物溶出度测定的几种因素探讨
药物溶出度试验(以下简称DST)因影响因素复杂误差较大.中国药典的有关规定对这些干扰作了有效的限制.对下列几种因素:空胶囊及糖衣、滤膜、酸性介质对转杆头(或转篮)的腐蚀等所产生的干扰情况,国内文献未见报道.因DST所用的定量方法主要为紫外/可见分光光度法,且上述几种因素主要在紫外(UV)区产生吸收,故本文仅考察UV区的干扰情况;作为例子讨论的药物(如地西泮片)均见中国药典1995年版二部;并就解决方法提出一些建议.实际中具体某药品所受干扰程度,与测定波长、稀释倍数等密切相关.
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HPLC法测定甲硝唑泡腾片
甲硝唑及其制剂可用紫外法、非水滴定法、高效液相色谱法[1~3]以及薄层扫描法等测定其含量,选择何种方法应视制剂的实际情况而定.甲硝唑泡腾片辅料在277 nm、319 nm均有较强吸收,干扰紫外测定,使结果偏高,通过实验,建立了HPLC法测定其含量,从而避免了紫外法[4,5]测定的干扰,获得了较准确的结果.
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碳糊电极吸附伏安法测定微量酚磺乙胺
在0.05 mol/L硫酸底液中,用碳糊电极吸附伏安法测定酚磺乙胺,阳极峰电位为0.55V(vs.SCE),峰电位与酚磺乙胺的浓度在1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系.该法检测下限为5.0×10-8 mol/L,回收范围为95.0 %~105.5 %,相对标准偏差为3.0 %(n=12).对酚磺乙胺注射液用本法进行了测定,获得满意结果.本文对反应机理进行了初步探讨,酚磺乙胺在碳糊电极上是一个两电子、两质子的不可逆过程.
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肝精补血素对失血性血虚症的影响
肝精补血素对失血性血虚模型大鼠、小鼠的RBC、Hb有显著的升高作用,可刺激网织红细胞的生成,并对正常小鼠的RBC、Hb有明显的升高作用.
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胶束电动毛细管色谱法测定蜂王浆及制品中的10-羟基癸烯酸
建立了胶束电动毛细管色谱法测定蜂王浆及制品中10-羟基癸烯酸的方法,讨论了pH、硼砂浓度、胶束浓度、工作电压对测定的影响.其测定结果与液相色谱法一致,被测物中其他脂肪酸对测定无干扰.
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高效液相色谱法测定血浆中诺氟沙星
采用反相高效液相色谱法,以0.1 %磷酸水溶液-乙腈-三乙胺(435∶65∶0.2)为流动相,以水杨酸为内标,测定血浆中诺氟沙星的浓度.该方法可使诺氟沙星、内标物以及血浆成分间达到良好分离.该方法操作简便、重现性好,平均回收率达到97.9 %,小检测浓度为50 ng/mL.
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黄芪、甘草中有机氯农药残留量的气相色谱检测
建立了黄芪、甘草中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,提取液以浓硫酸净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱,GC/ECD检测有机氯(六六六,DDT异构体及七氯,艾氏剂)农药的残留量,低检测浓度为3.2×10-2~1.4 ng/g,加样回收率在77.8 %~102.5 %,并对不同产地的药材进行了实际残留量测定.
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果糖二磷酸钠中6-磷酸果糖及果糖检测方法的研究
用纸电泳法分离检测果糖二磷酸钠中有关物质6-磷酸果糖及果糖,分离效果好,方法简便快速,检出灵敏度高.以枸橼酸盐缓冲液(pH 3.0)为电泳缓冲液,采用中速薄型定量层析滤纸作电泳滤纸,电压梯度18 V/cm,电泳80min,用盐酸间苯二胺乙醇液显色.以果糖二磷酸钠泳动距离为1.00,6-磷酸果糖和果糖的相对迁移率(n=12)分别为0.74±0.06、0.12±0.03.低检出量分别为果糖二磷酸钠2 μg,6-磷酸果糖5 μg,果糖0.25 μg.
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离子对反相高效液相色谱法测定头孢三嗪、7-氨基头孢菌烷酸及7-氨基头孢烯三嗪酸的含量
用四丁基溴化铵离子对试剂,在C18色谱柱上同时测定头孢三嗪产品,7-氨基头孢菌烷酸原料及7-氨基头孢烯三嗪酸中间体的含量.流动相为乙腈-四丁基溴化铵-pH 7.0磷酸盐缓冲液-水(32∶0.32∶4.4∶63.6),检测波长270 nm.结果表明:7-氨基头孢菌烷酸浓度在9.36~234 μg/mL,7-氨基头孢烯三嗪酸浓度在10.4~260 μg/mL,头孢三嗪浓度在12.92~323 μg/mL的范围均存在良好的线性关系,回收率分别在99.7 %~99.9 %,99.5 %~99.8 %,100.0 %~100.4 %.
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人血浆中氧氟沙星的HPLC测定及药代动力学研究
报道了测定人血浆中氧氟沙星浓度的反相高效液相色谱法.采用μ Bondapak C18色谱柱,甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钾(42∶58,pH 2.5)为流动相,295 nm为检测波长,非那西丁为内标,样品用甲醇沉淀蛋白,经0.45 μm滤膜过滤后富集进样.该法灵敏、简便、准确,氧氟沙星在0.25~10 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),检测限为0.15 μg/mL(S/N=3∶1),平均回收率为101.1 %,不同浓度水平的日内和日间精密度测定结果RSD均小于10 %.采用该法对8名健康受试者口服氧氟沙星片后的药代动力学和生物利用度进行了研究.
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高效液相色谱法测定清喉咽颗粒剂中黄芩苷的含量
采用HPLC测定清喉咽颗粒剂中黄芩苷的含量,以甲醇-0.2 %磷酸溶液(70∶30)为流动相,检测波长为317 nm,黄芩苷在0~0.4920 μg范围内线性关系良好,r=0.9997.平均回收率为100.9 %,RSD=0.99 %(n=5).方法简便,准确,灵敏.
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差示双波长分光光度法测定泰诺口服液中对乙酰氨基酚的含量
利用差示双波长分光光度法测定泰诺口服液中对乙酰氨基酚的含量,测定波长为232 nm和268 nm,利用振幅值为定量信息,可以消除红色背景和辅料的影响.测得回收率为98.92 %~100.2 %,RSD均小于0.40 %.本法与酸水解后重氮化法测定结果比较,无显著性差异.
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柱切换高效液相色谱法测定头孢拉定血清浓度
建立一种HPLC法快速测定头孢拉定血清浓度.取全血1 mL,离心,20 μL直接进样.色谱柱:Hi-Pore Reversed Phase Column(4.6 mm×250 mm),预柱:Bio-sil ODS-5s Cartridges,分析流动相10 %乙腈,预流动相0.9 %氯化钠,切换时间2 min,检测波长254 nm.药物保留时间7.05 min,分离良好;血清浓度2~100 μg/mL范围内线性良好,r=0.9997;回收率、日内差、日间差均较好.该法快速、准确、可行.
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再论MUG-Indole大肠杆菌检查法的研究
首次应用4-甲基伞形酮-β-D-葡萄糖醛酸苷(4-Methylumbelliferyl-β-D-glucuronide,简称MUG)检定药品中大肠杆菌获得成功,但有6 %以上的大肠杆菌MUG为阴性反应,故提出MUG-Indole法,可将MUG阳性、Indole阳性的大肠杆菌一次检出;对MUG阴性、Indole阳性或MUG阳性、Indole阴性的大肠杆菌辅以EMB及IMViC试验,成功地解决了假阴性和假阳性的问题,提高了本法的准确性.
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薄层扫描法测定银杏叶提取物中萜内酯的含量
报道用薄层扫描法对银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C和白果内酯进行含量测定.结果表明,该法简便易行,精密度高,回收率好,线性范围宽.
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HPLC法测定阿齐霉素的含量
采用高效液相色谱法,C18柱,以pH 4.0的磷酸二氢钾-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长210 nm,测定阿齐霉素的含量.在160~2000 μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999).阿齐霉素的平均回收率为100.8 %,精密度RSD为0.9 %(n=6),方法简便、准确.
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应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量
利用近红外漫反射技术(NIR)和化学计量学方法对精氨酸阿司匹林片剂中精氨酸阿司匹林的含量进行了定量分析,所建预测方程对样品的预测值与真值之间的相关系数达99.08 %,RSD为0.43 %,测试精氨酸阿司匹林含量范围为89.29 %~99.01 %. 本方法有可能应用于药品快速检验或质量监控.
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浅谈细菌内毒素检查法中的供试品阳性对照
美国药典23版(USP 23)、英国药典1993年版(BP 1993)、日本药典13版(JP 13)和中国药典1995年版都收载有细菌内毒素检查法.在进行常规细菌内毒素检查时,上述各药典都规定了阳性对照(Positive Control,PC)、阴性对照(Negative Control,NC)等必备项目,除此之外,USP 23、BP 1993和JP 13还规定了另一个必备项目,即供试品阳性对照或阳性产品对照(Positive Product Control, PPC)[1~4].
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从历版中国药典分析方法的统计与研究看我国药物分析方法的发展
药物分析方法发展的大趋势,在药典中可以得到较为实在的反映.目前,国内对<中国药典>1953~1995年六版药典的系统研究和剖析工作做得不多,本文主要针对历版中国药典收载的含量分析方法进行统计、归纳和整理,从中我们可以看出我国药物分析方法的走向以及将来的发展趋势.
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 |
1999 | 01 02 03 04 |
1998 | 01 02 03 04 05 06 |
1997 | 05 |