药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定己烯雌酚软膏含量
0.1%己烯雌酚软膏是以硬酯酸、羊毛脂、丙二醇、甘油等为基质的乳剂型基质软膏.临床上用于治疗老年性阴道炎、外阴炎.己烯雌酚为性激素类药,控制其含量非常重要.本文建立了操作简便、灵敏度高、专属性强的HPLC法测定其含量,结果满意.
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高效液相色谱法测定伤风友感冒液中盐酸甲基麻黄碱及马来酸氯苯那敏的含量
伤风友感冒液为抗感冒药,其有效成分是愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏及盐酸甲基麻黄碱.海南省药品标准1993年版1997年增补本[1]中其含量测定规定了愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚及咖啡因的含量,而含量小、色谱行为差异大的马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱的含量未作测定.目前国内有单独测定盐酸甲基麻黄碱的液相色谱法[2]和通过测定马来酸间接测定马来酸氯苯那敏液相色谱法[3～5],未见同时测定氯苯那敏及盐酸甲基麻黄碱的液相色谱法的报道.本文通过色谱系统筛选,建立了以C18为填充剂,测定微量的氯苯那敏及盐酸甲基麻黄碱的反相高效液相色谱法.
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高效液相色谱法测定脱瘾扶正康颗粒中青藤碱的含量
中药戒毒药脱瘾扶正康颗粒由青风藤、熟附片等16味中药经提取制成,用于吸食吗啡类麻醉品成瘾者的脱瘾治疗.许多国家对吗啡类麻醉品成瘾者的治疗多采用美沙酮替代法[1],而美沙酮本身就具有一定的成瘾性,属国际上被控制使用的麻醉品之一.近年来,我国医药工作者陆续研制开发的戒毒中成药,根据祖国优秀的传统医药学辨证施治,具有疗效显著,安全且无成瘾性的特点.由于本品的特殊用途,严格控制其质量尤为重要.本文参考了青藤碱的有关文献[2,3]和与青藤碱结构相似的物质的分析方法,采用高效液相色谱法测定复方中成药中青藤碱的含量,以保证本品质量.
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胸腺肽注射液细菌内毒素检测方法的研究
胸腺肽注射液是小牛或乳猪胸腺提取的多肽类无菌水溶液,对多种疾病均有一定疗效[1,2].我们对胸腺肽注射液的细菌内毒素检查法进行了研究,探讨以细菌内毒素检查法取代热原检查法检测胸腺肽注射液的可行性.
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紫外分光光度法测定地丙醇擦剂中醋酸地塞米松的含量
地丙醇擦剂为医院制剂,其主药成分为醋酸地塞米松和樟脑,二甲基亚砜和乙醇等分别为透皮剂和溶剂,原标准无含量测定.现采用紫外分光光度法对其进行含量测定,但考虑到二甲基亚砜、樟脑等对醋酸地塞米松的紫外吸收有严重干扰,经实验采用水浴蒸干后,用乙醇定容来测定,很好地排除了2者的干扰,取得了很好的结果.
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盐酸氯米帕明片含量均匀度测定方法的改进
盐酸氯米帕明(盐酸氯丙咪嗪)片为三环类抗抑郁药.其含量均匀度测定中国药典[1]采用盐酸溶液(0.1 mol·L-1)振摇1 h助溶,我们发现,本品可在水浴中加温助溶,对检验结果没有影响.
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丙酮-钙紫红素用于氯化钙含量测定
目前,在钙镁共存的制剂如人工肾透析液中氯化钙含量测定,文献[1]采用钙紫红素(Eriochrome Blueblack R,EBBR)为指示剂,用络合滴定法测定,而不含镁的复方氯化钠注射液中氯化钙含量测定,则有用铬黑T(EBT)[2]指示剂法和EBBR指示剂法[3].
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罗红霉素3种比色法比较及在溶出度测定中的应用
罗红霉素(roxithromycin)是新型大环内酯类抗生素,具有抗菌谱广,抗菌作用强,稳定性好,生物利用度高等优点,由于罗红霉素在215 nm处有较大紫外吸收,且百分吸收系数较小,E2%1cm=27.7,难以用分光光度法测定溶出度.微生物检定法和HPLC法繁琐费时,不适宜于溶出度测定.文献报道的显色比色法有硫酸显色法[1],占吨氢醇法[2],对二甲胺基苯甲醛法[3].本文从线性关系、显色条件、反应特点等几个方面进行试验比较,以对二甲胺基苯甲醛显色法简便可靠,安全省时,重现性好.
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顶空气相色谱法对盐酸曲马多中二氧六环残留量的限量检测
二氧六环,又名1,4-二(x)烷,双乙酐,毒性较大.二氧六环是盐酸曲马多合成过程中作为一种反应介质引入的,后用仲丁醇洗涤,旨在将其去除.因而,盐酸曲马多工业粉中的二氧六环残留量成为产品质量控制的重要指标之一,内控标准定为0.001%(10 μg·g-1),这比中国药典[1]规定的二氧六环残留限度0.01%高1个数量级.本方法参照欧洲药典[2]设计,可以确保盐酸曲马多工业粉中的二氧六环的残留量大于5 μg·g-1时被检出,大于10 μg·g-1时可定量,重现性、可靠性均较好,达到产品质量控制要求.并用多组实验验证了方法的适用性和精密度.
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电化学脱氧核糖核酸传感器进展
电化学DNA传感器的发展在过去短短几年里倍受重视[1].它是一种全新的特定DNA序列(基因)检测技术,它与通常的标记(放射性同位素标记,荧光标记等)探针技术相比,具有选择性好、灵敏度高、响应快、操作简便、价格低廉等特点,可望用于临床上基因疾病的快速检验,用于探讨各种因素引起DNA损伤的程度和可能的突变机理,用于以DNA为作用靶的药物研究.因此,虽然电化学DNA传感器才有几年的历史,但已有了很大的进展.本文将对电化学DNA传感器研究进展进行评述.
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离子交换色谱和ELSD检测分析核苷酸
基线漂移在大多数的核苷酸HPLC分析中是一大问题.本文着重介绍一种解决基线漂移的方法-采用离子交换色谱和ELSD分析检测核苷酸.核苷酸的分析是研究退化器官和异常组织的能量水平的科研工作者主要关心的课题.测定损坏的人类肌肉组织的核苷酸浓度可以揭示疾病的来源.人类心脏疾病的研究发现病变的心肌含有低水平的腺苷三磷酸(ATP).
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FT-IR定量分析中多变量校正法的应用
由于傅氏红外光谱仪的诞生,红外定量分析得到了很大推广,由傅氏红外光谱仪可以得到一个具有高信噪比和线性范围较宽的数字化的红外光谱,由此可以用现代统计方法对红外光谱进行分析研究.多变量校正法的引入使得红外定量分析和定性分析的能力得以大大提高[1].以前认为无法解决的问题现在可以通过红外光谱分析来解决.这些统计方法属于化学统计学的范畴.由于FT-IR包含大量的光谱数据,所以,用于转变光谱数据为化学信息的化学统计学近年来成为快速发展的一个领域.因此,化学工作者对应用定量FT-IR分析的各种化学统计方法有个清楚的了解是非常重要的.
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紫苏子中α-亚麻酸的气相色谱法测定
目的:建立紫苏子有效成分α-亚麻酸的气相色谱测定法.方法:色谱条件为15%丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)色谱柱,柱温182 ℃,FID检测器,内标为十七碳酸乙酯.结果:α-亚麻酸乙酯浓度在0.429 2～2.146 0 mg.mL-1范围内呈线性关系(r=0.999 9),加样平均回收率为102.8%(RSD=0.73%).结论:该法简便,灵敏,易操作,为紫苏子生药质量评价提供了一个新的实用方法.
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斑蝥素乳膏含量测定方法的改进
目的:重新建立斑蝥素乳膏含量测定方法.方法:利用斑蝥素的溶解性,采用热碱溶解、冷却与基质分离,酸化后氯仿提取,再用部颁标准上的气相色谱条件,测定斑蝥素乳膏中斑蝥素的含量.结果:回收率为100.4%,RSD=1.9%.结论:方法准确、快速,可完全除去基质干扰.
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气相色谱电子捕获法测定人体血浆中尼索地平的浓度
目的:建立测定人血浆中尼索地平的毛细管气相色谱电子捕获检测法.方法:色谱柱为25 m×0.328 mm DB-1交联熔融毛细管柱,膜厚0.52 μm,检测器为63Ni电子捕获检测器.内标为尼莫地平,血浆样品在碱性条件下用乙醚-环己烷(1:1)提取.结果:在0.1～30 ng·mL-1浓度范围内峰面积比与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 7.人血浆中尼索地平的低检出浓度为50 pg·mL-1.高、中、低3种浓度的平均回收率为91.92%～97.89%,日内和日间精密度的RSD分别小于4.6%和6.9%.结论:此方法为尼索地平的药代动力学研究提供一检测方法.
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高效液相色谱法测定何首乌及其炮制品中蒽醌类成分的含量
目的:采用反相高效液相色谱法,对9个产地的生首乌和9个产地的制首乌商品药材中水解前、后蒽醌类成分的含量进行测定.方法:采用Inertsil ODS-3柱,以甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,检测波长254 nm.结果:大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素在水解前的加样回收率分别为98.1%,98.8%,99.2%,99.9%,99.8%,精密度(RSD)分别为0.8%,2.1%,0.9%,1.9%,1.5%,n=5;水解后的加样回收率分别为96.2%,96.1%,98.3%,97.6%,97.4%,精密度(RSD)分别为0.7%,0.6%,1.8%,1.6%,2.2%,n=5.结论:各产地的生首乌和制首乌商品药材中蒽醌类苷元主要为大黄素和大黄素甲醚,某些产地的药材中另含微量的大黄酸、大黄酚和芦荟大黄素,其含量随产地差异较大.
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高效液相色谱法测定异维A酸的血药浓度
目的:建立测定异维A酸血药浓度的方法.方法:在避光条件下,血浆标本加磷酸盐缓冲液后用乙醚提取,吹干后以二氯甲烷-冰醋酸(99.5:0.5)为流动相,经过YWG Si60柱分离后在紫外365 nm处检测.结果:血药浓度标准曲线在10～500 ng·mL-1,r=0.999 9,低检测限为10 ng·mL-1,高、中、低3种浓度平均回收率为81.62%～88.99%.日内和日间平均RSD小于0.61%和8.20%.结论:本法可为异维A酸的药动学研究提供检测方法.
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高效毛细管电泳法测定苦参药材及其制剂夜夜安洗液中3种生物碱的含量
目的:建立一种用高效毛细管电泳同时测定苦参药材(Sophora flavescens Ait.)及其复方制剂夜夜安洗液(Yeyean lotions)中3种生物碱--槐定碱(Sophoridine)、苦参碱(Matrine)、氧化苦参碱(Oxymatrine)含量的方法.方法:用60 mmol·L-1硼砂缓冲液作为电泳液,以氯霉素(Chloramphenicol)为内标,200 nm为测定波长.结果:苦参药材中3组分完全分离且呈良好线性关系,其加样回收率分别为97.35%,98.76%,100.2%,RSD分别为2.14%,1.57%,1.83%(n=4).其复方制剂夜夜安洗液亦获满意测定结果.结论:方法简便、准确,可作为苦参药材及夜夜安洗液的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定结肠安灌肠剂中芍药苷的含量
目的:应用高效液相色谱法对结肠安灌肠剂中芍药苷进行含量测定.方法:选用Hypersil ODS-2分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(13:87)为流动相,检测波长为230 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:线性范围为1.12～6.72 μg(r=0.999 99),平均回收率为97.63%,RSD为0.85%.结论:本法简便、灵敏、准确.
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高效液相色谱法测定盐酸纳洛酮片含量及含量均匀度
目的:报道反相高效液相色谱法测定盐酸纳洛酮片的含量及含量均匀度.方法:采用C18柱,以乙酰苯胺为内标,甲醇-乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(1.5:1.0:7.5)为流动相,检测波长240 nm.结果:在进样量0.4～4 μg,内标物为0.2 μg时,其峰面积比值呈良好线性,r=0.999 9(n=6).方法平均回收率100.1%,RSD为0.56%(n=9).结论:方法简便、准确、专属.
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HPLC法测定耳聋左慈丸中的丹皮酚的含量
目的:应用高效液相色谱法对耳聋左慈丸中的丹皮酚进行含量测定.方法:选用RP C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-乙酸(65:30:5)为流动相,检测波长为274 nm,流速为0.8 mL·min-1.结果:线性范围为0.052～0.624 μg(r=0.999 9),平均回收率为98.72%,RSD为1.8%.结论:本法简便、灵敏、准确.
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格列齐特片生物等效性与溶出度评价
目的:用HPLC法测定血浆中格列齐特浓度,结合溶出度测定评价格列齐特片剂质量.方法:液相色谱条件为Alltech Kromacil-C18柱,乙腈-0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液(用磷酸调节pH 3.0)(50:50)为流动相,甲基炔诺酮为内标.UV检测波长228 nm.结果:格列齐特在0.5～12 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),血浆低检出量为0.6 ng.测定3个厂家的格列齐特片的人体内血药浓度和体外溶出度,其中有1个厂的格列齐特片的血药浓度低,溶出度与其生物等效性不具相关性.结论:在制定溶出度测定方法时应考虑与血药浓度具有相关性.
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高效液相色谱法测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸的含量
目的:建立测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法:采用反相ODS色谱柱,甲醇-0.02 mol·L-1KH2PO4溶液(50:50)为流动相,检测波长为315 nm.结果:替硝唑和水杨酸的线性范围分别在5.0～35.0 μg·mL-1(r=0.999 7),40.0～160.0 μg·mL-1(r=0.999 7);加样回收率分别为100.6%(RSD=0.69%)及100.6%(RSD=0.79%);日内RSD为0.16%～1.2%和0.61%～1.2%,n=12,日间RSD为0.24%～1.7%和0.2%～1.1%,n=4.结论:HPLC法可用于复方替硝唑搽剂的含量测定,方法准确、灵敏,专属性强.
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TLC法测定板兰根、大青叶及其板兰根冲剂中靛苷的含量
目的:用TLC法测定板兰根、大青叶及其板兰根冲剂中靛苷含量.方法:将板兰根、大青叶及板兰根冲剂中所含靛苷水解后与吲哚醌缩合生成靛玉红,再用TLC进行测定.双波长反射法锯齿扫描,λs=540 nm,λR=700 nm;狭缝宽度:0.2 mm×0.2 mm;灵敏度:中;线性化器:SX=3;展开剂:氯仿-丙酮(12:0.5).结果:靛玉红标准曲线线性范围0.08～0.24 μg·mL-1;回归方程:Y=249.03+38 204.61X,r=0.999 9;平均回收率97.75%(n=5).结论:方法简便,准确、易行,可作为板兰根、大青叶及其制剂的质量控制方法.
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高效凝胶色谱法测定重组人白介素-11的含量
目的:建立重组人白介素-11的高效凝胶色谱含量测定方法.方法:采用外标法,色谱柱:Biosep SEC-S2000(300 mm×7.8 mm),流动相:0.2 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8),流速:0.5 mL·min-1,检测波长:280 nm.结果:线性范围:2.5～30 μg(r=0.999 0),平均回收率101.1%～101.9%(RSD＜1.8%,n=9).精密度:RSD=0.75%(n=5);低检测限0.15 μg.结论:该法用于测定重组人白介素-11的含量,简便,准确,重现性好.
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藁本中2种主要活性成分的高效液相色谱定量分析方法研究
目的:建立藁本中2种主要活性成分:阿魏酸及藁本内酯的定量分析方法,以评价藁本药材质量.方法:以ODS柱分析,乙腈-水(磷酸调pH至4.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为284 nm,采用外标法测定了19个产地的藁本样品.结果:19个产地的藁本样品中均含有阿魏酸及藁本内酯,且含量均较高.结论:阿魏酸及藁本内酯可以做为藁本药材的质量评价指标.
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反相高效液相色谱法测定红细胞中6-巯嘌呤代谢产物的浓度
目的:研究急淋白血病患儿红细胞内6-MP 3种代谢产物的含量情况.方法:应用反相高效液相色谱技术,采用外标法,样品经乙酸苯汞加合物提取,色谱柱为Dupond C18(10 μm,4.6 mm×250 mm),柱温15 ℃～20 ℃,流动相为甲醇-水(5:95),流速0.9 mL·min-1,检测波长330和300 nm.结果:红细胞内6-TGN、6-TIMP、6-MeMP的浓度在5～2 000 ng/8×108红细胞范围内线性关系良好,rs=0.885 5～0.987 1,天内RSD为0.2%～1.2%,天间RSD为1.1%～2.1%.结论:本方法简便、快速、准确,适用于6-MP细胞内药理学研究.
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高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布
目的:建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法.方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC),色谱柱为Shodex Asahipak GF-510HQ(7.6 mm×300 mm),以已知分子量的葡聚糖(Dextran)为标样,0.2mol·L-1硫酸钠(稀硫酸调至pH 5.0)为流动相;柱温35 ℃;流速0.5 mL·min-1;示差折光检测器.结果:利用GPC软件处理,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线.结论:本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好,适合于该类药物的质量控制.
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金银花中3种有机酸的反相高效液相色谱法定量分析
目的:建立用反相高效液相色谱内标法梯度洗脱同时测定金银花中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸含量的方法,并对4个产地3种金银花中上述3种化合物进行定量分析.方法:采用岛津CLC-ODS柱(6.0 mm×150 mm),甲醇-10%的磷酸氢二钠和醋酸缓冲液流动相不同比例进行梯度洗脱,内标物为水杨酸,检测波长304 nm.结果:西南地区金银花药材主流商品灰毡毛忍冬、细毡毛忍冬干燥花蕾中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸含量高于山东、河南产金银花.结论:本法灵敏快速,准确可靠.
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高效液相色谱电化学检测法测定血清奥氮平浓度
目的:建立测定血清奥氮平浓度的高效液相色谱电化学检测法.方法:以奥氮平的同系物LY170222为内标,待测血清经碱化后,乙醚一步提取,氮气吹干,用定量流动相溶解后进样.采用Inertsil ODS-3柱进行分离,BIO-RAD1640型电化学检测器检测,检测电压0.34 V.流动相为甲醇与50 mmol·L-1 KH2PO4-Na2HPO4缓冲液(pH=5.98)的混合液(60:40).结果:被测化合物奥氮平和内标LY170222的色谱峰高均与检测电压呈"S"型曲线相关,检测电压应大于0.30 V才能得到稳定的峰高.奥氮平与内标峰高比和血清奥氮平浓度直线相关,r=0.999 9,线性范围0.5～32 μg·L-1.奥氮平的低检测限80 pg,低检测浓度0.25 μg·L-1,提取回收率在80%～97%之间,日内RSD 4.17%～5.76%,日间RSD 2.8%～12.21%.结论:本法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于药代动力学和治疗药物监测的研究.
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RP-HPLC法同时测定来氟米特及A77 1726
目的:建立反相高效液相色谱同时测定来氟米特及A77 1726的方法.方法:采用Hypersil ODS C18柱,乙腈-醋酸盐缓冲液为流动相,检测波长分别为260 nm及290 nm,流速1.40 mL·min-1,进样量20 μL,肉桂酸为内标.结果:能同时测定来氟米特及A77 1726,来氟米特线性范围0.79～31.60 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为100.3%(RSD=0.76%);A77 1726线性范围0.35～14.00 μg·mL-1(r=0.999 6),平均回收率为99.69%(RSD=0.95%).结论:本法简便、快速、准确.
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紫苏叶的质量研究-Ⅰ.气相色谱法测定紫苏叶中紫苏醛的含量
目的:建立紫苏叶中紫苏醛的含量测定方法.方法:以正十四烷为内标物,用气相色谱法,DB-5石英毛细管柱,柱温:135 ℃,FID检测器,测定紫苏叶中紫苏醛的含量.结果:紫苏醛的含量与紫苏叶性状有关,即色紫、气香的紫苏叶中紫苏醛含量较高.测定方法回收率为96.85%,RSD=3.2%(n=5).结论:紫苏醛可以作为紫苏叶的质量控制指标之一,建立的方法简便、准确、重现性好.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
