药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC-MS(TOF)法同时测定人血浆中螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的浓度
目的:建立同时测定人血浆中螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的方法.方法:采用HPLC-MS(TOF)联用技术,罗红霉素为内标,选择螺旋霉素Ⅰ的准分子离子([M+H]+,m/z 843)、螺旋霉素Ⅱ的准分子离子([M+H]+,m/z 885)、螺旋霉素Ⅲ的准分子离子([M+H]+,m/z 899)和罗红霉素的准分子离子([M+H]+,m/z 837)作为测定离子,测定人血浆中螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的浓度.结果:螺旋霉素Ⅰ的线性范围为5～2000 ng·mL-1,螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ的线性范围为2.5～640 ng·mL-1;日内精密度与日间精密度均小于15%.结论:该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可满足螺旋霉素胶囊在人体内药动学研究的要求.
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HPLC法测定豆腐果苷片中豆腐果苷的含量
目的:建立HPLC法测定豆腐果苷片中豆腐果苷含量.方法:采用C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以水-冰醋酸-乙腈(94∶1∶5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm.结果:豆腐果苷在0.5～60μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999.方法的精密度、重复性、回收率、稳定性均较为理想.结论:方法简单灵敏、重复性好,可作为豆腐果苷片的含量测定方法.
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铁苋菜挥发性成分的GC-MS分析
目的:对药用植物铁苋菜中挥发性化学成分进行定性定量分析.方法:运用气相色谱-质谱联用技术分析铁苋菜中挥发性成分,通过TIC图峰面积归一化法计算挥发油中各组分的相对百分含量.色谱条件:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25mm,0.25 μm);进样口温度220℃;程序升温:60℃(3 min)5℃·min-1→240℃10℃·min-1→280℃(10 min);分流比:11∶1;电离方式:EI;电子轰击能量:70 eV;质量扫描范围:30～450 AMU.结果:从铁苋菜地上部分共鉴定出37个挥发性化合物,占挥发性物质总量的97%以上.其中主要成分为乙酸龙脑酯(10.71%)、龙脑(10.34%)、棕榈油酸乙酯(8.70%)、亚油酸(8.15%)、棕榈酸(7.92%)和柏木烷酮(6.19%).结论:上述挥发性成分为首次从铁苋菜植物中鉴定.
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液相色谱-串联质谱法鉴定大鼠血浆中的阿托品及其代谢物
目的:液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用法鉴别大鼠血浆中的阿托品及其主要代谢物.方法:取单剂量灌胃50 mg·kg-1阿托品的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白,采用LC-MS及LC-MSn等方法分析血样.和空白血样及阿托品相比较,根据血样中代谢物相对分子质量的变化(△Mr)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构.结果:在服药后的大鼠血样中发现5种代谢物,分别为托品、N-去甲基托品、脱水阿托品、氧化阿托品以及托品酸.结论:该方法灵敏、快速、简便,适合于药物及其代谢物的快速鉴定.
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猴头菌多糖的3-O-甲基-甲基戊糖的鉴定
目的:对猴头菌多糖中的3-O-甲基-甲基戊糖组分进行鉴定.方法:从猴头菌子实体中经过提取分离纯化得到纯品HEPF1,经三氟醋酸水解后用硼氢化钠还原,然后对其进行乙酰化,以单糖标准品做对照,用GC-MS进行分析,同时用13CNMR的DEPT-135对HEPF1中的3-O-甲基-甲基戊糖组分进行鉴定.结果:建立了毛细管气相色谱-质谱联用鉴定含有3-O-甲基-甲基戊糖的猴头菌多糖成分的方法.结论:HEPF1中含有3-O-甲基-甲基戊糖组分.
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手性固定相高效液相色谱法拆分帕罗西汀中间体
目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法.方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响.采用Chiralpak AD-H柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96∶4∶0.2,v/v)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,检测波长266 nm,柱温25℃,拆分帕罗西汀中间体.结果:用Chiralpak AD-H手性柱能完全分离帕罗西汀中间体,分离度达2.45,右旋体先于左旋体出峰.结论:流动相中异丙醇含量增大,显著降低保留时间,而对分离因子影响很小.改变温度(20～35℃)对分离因子和保留时间影响不大.
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HPLC法测定野生与栽培藏药麻花艽中4种环烯醚萜苷类成分的含量
目的:对野生和栽培藏药麻花艽中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷4种苦苷类成分进行高效液相色谱的含量测定,并比较分析它们之间的差异.方法:采用Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相A为95%乙腈水溶液,B为5%乙腈(含10 mmol·L-1的甲酸)水溶液,A在0～20 min内比例由0→100%进行线性洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:4种成分均达到基线分离,龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.60～19.20μg(r=0.9999),0.24～7.68μg(r=0.9999),0.38～12.02μg(r=0.9999),0.05～1.66μg(r=0.9999);回收率分别为99.73%,98.13%,98.45%,96.22%.结论:栽培藏药麻花艽中苦苷类成分的含量已经接近或超过野生种的水平,可初步代替野生药材入药.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定当归补血颗粒中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定当归补血颗粒中黄芪甲苷的含量.方法:采用色谱柱:Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度90℃,N2气体流量:2.8 L·min-1.结果:黄芪甲苷在0.95～9.50 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),3个浓度的平均回收率分别为97.4%,97.1%,96.8%;RSD分别为2.0%,1.8%,1.9%.结论:本方法操作简便、准确,重复性好,可有效控制当归补血颗粒中黄芪甲苷的内在质量.
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非水毛细管电泳测定左炔诺孕酮方法的研究
目的:建立非水毛细管电泳技术测定左炔诺孕酮含量的新方法.方法:以57 cm×75 μm未涂层空心毛细管柱为分离通道,采用甲醇-乙腈(95∶5)为溶剂,25 mmol·L-1醋酸钠溶液(pH 8.9)为电泳介质,于240 nm波长柱上检测,分离电压25kV,电压进样(10 kV ×5 s),采用峰面积内标法定量.结果:在选定的电泳条件下,左炔诺孕酮的浓度在101.2～506.0μg·mL-1范围内与峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9993);低、中、高3种浓度的平均回收率(n=3)分别为100.0%,99.12%,99.80%;方法的检测限(S/N=3)为10.12 μg·mL-1;日内和日间峰迁移时间的RSD分别为1.8%和2.8%,峰面积的RSD分别为1.6%和2.0%.结论:该方法试剂用量少、简便、准确,可用于左炔诺孕酮质量的分析.
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HPLC法测定愈美甲麻敏分散片中4种有效成分及杂质
目的:建立了愈美甲麻敏分散片中4种有效成分及杂质的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱/二极管阵列检测器法,色谱柱为ODS柱(Shimadzu CLC-ODS 150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸(含0.34%磷酸二氢钾)-甲醇(65∶35),流速1 mL·min-1,检测波长205 nm.结果:氢溴酸右美沙芬、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏、甲基麻黄碱分别在6～30,20～100,0.6～3,4～20μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均回收率分别为103.3%,98.6%,95.8%,98.5%.3批样品未知物总含量均小于0.6%;未知物中单一未知物高含量小于0.2%.结论:本方法快捷,提供的信息量大,采用的色谱条件可满足愈美甲麻敏分散片中4种有效成分及杂质的含量测定.
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气相色谱保留时间预测在药品残留溶剂测定中的应用
目的:通过计算预测有机溶剂在等温和程序升温条件下的保留时间,对测定药品残留溶剂时的色谱条件进行优化.方法:首先确定有机溶剂的气相色谱保留值方程,再运用Excel表计算有机溶剂在不同柱温条件下的预测保留时间,进而优化色谱条件,缩短分析时间.结果:可以获得良好的预测准确度.结论:保留时间预测应用于药品残留溶剂测定时色谱条件优化,可以减少预试验次数,较快地选择出合适的色谱条件.
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不同附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的HPLC测定
目的:建立RP-HPLC方法,分离和测定15种附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.1%三乙胺(60∶40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果:不同附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量差异悬殊.结论:本研究所建立的HPLC方法适用于双酯型生物碱的定量分析,结果准确可靠.
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HPCE法测定卷柏属植物中3种双黄酮类化合物的含量
目的:测定卷柏属植物中3种双黄酮类化合物-穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮和银杏双黄酮的含量.方法:采用胶束毛细管电泳法系统分离双黄酮.压力进样1.38×105Pa,9 s;运行时间35 min;电压20 kV(恒压分析);柱温25℃;检测波长280nm;运行缓冲液为胆酸钠系统(10 mmol·L-1硼酸钠,15 mmol·L-1磷酸二氢钠,40 mmol·L-1胆酸钠)-乙腈(3∶2),pH=7.0.结果:通过对表面活性剂、pH和有机改进剂的优选确定了佳缓冲液比例,在该系统条件下,供试品中的3种双黄酮被很好分离并定量.结论:该方法可以用来控制卷柏属药材的质量.方法简便、准确.
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RP-HPLC法测定人全血中吗啡血药浓度
目的:建立反相高效液相色谱法测定红细胞作为载体的吗啡体内药物浓度.方法:全血样品中加入内标茶碱后用乙酸乙酯提取.色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1%三乙胺水溶液-甲醇(85∶15),用磷酸调pH为6.95;流速:1.5 mL·min-1,紫外215 nm检测.结果:全血中杂质不干扰样品的测定,本方法线性范围为5～1000 ng·mL-1(r=0.9996);低检出浓度为2 ng·mL-1;提取回收率为85.34%～91.57%,方法回收率为96.89%～101.4%;日间和日内RSD分别为1.26%～4.24%和1.19%～3.64%.结论:本方法简单、灵敏、准确,可用于临床治疗药物监测.
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液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中α-细辛脑的浓度
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)用于血浆中α-细辛脑浓度的测定.方法:取家兔血浆样品,加入适量内标(4-甲氧基苯甲酮),用甲醇沉淀蛋白,经高效液相色谱分离,色谱柱:ODS C18分析柱(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相:甲醇-1%醋酸水溶液(74∶26),流速0.3 mL·min-1,采用APCI离子化-串联质谱多离子反应监测(MRM)模式进行检测,放电电流(NC)=2,雾化气(GS1)=45.00,辅助气(GS2)=45.00,气帘气(CUR)=20.00,温度(TEM)=400.00,碰撞活化裂解(CAD)=Medium(以上单位均为仪器单位),离子选择通道分别为m/z 209.40/194.10(α-细辛脑)和m/z 213.40/105.10(内标).结果:α-细辛脑血浆浓度在8～8000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9987),日内和日间精密度试验的RSD均小于16%,方法回收率为98.55%～103.4%,提取回收率为87.92%～93.22%,低检测限为1 ng·mL-1,血浆低检测浓度为3 ng·mL-1.结论:建立的LC-MS/MS方法用于血浆中微量药物的浓度检测,具有专属性强、灵敏度高、准确性好的特点.
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高效液相色谱法测定福多司坦口服溶液的含量、有关物质及对其稳定性的初步研究
目的:建立一种测定福多司坦口服溶液的含量及有关物质的HPLC方法,并对福多司坦口服溶液的稳定性进行初步研究.方法:使用Agilent 1050型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为重蒸水,检测波长210 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为40 ℃.结果:本法测定福多司坦浓度在1.0～500.0 μg·mL-1的范围内线性关系良好,线性方程为A=3.72+5.66C(r=0.9999,n=7);重复性和中间精密度RSD均＜1%;高、中、低浓度的平均加样回收率在99.42%～100.2%之间;检测限为2 ng(S/N=3).结论:本方法检测福多司坦及其有关物质,专属性强,灵敏度高,重现性好.稳定性研究结果表明,福多司坦口服溶液应密封,置阴凉处保存.
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HPLC法测定白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量
目的:建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量.方法:分析柱为Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),检测波长为310 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量为20 μL.结果:该法线性关系与回收率结果良好,精密度和重复性试验5次测定的RSD分别为0.63%和1.2%.结论:方法准确可靠,适用于白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的定量分析.
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顶空单液滴微萃取-气相色谱法检测马来酸氯苯那敏中苯系物残留量
目的:建立一种新的药品中残留溶剂的检测方法并对马来酸氯苯那敏中的苯、甲苯、对二甲苯进行检测.方法:采用顶空单液滴微萃取的样品处理方法分离富集苯系物,用气相色谱法检测,使用氢火焰离子化检测器,5%AT-1200+1.75% Bentone 34 Chromosorb W-AW不锈钢填充柱(182 cm ×0.32 cm),柱温80℃,汽化室温度190℃,检测器温度190℃,载气:氮气,流速25 mL·min-1.结果:苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10-3,1.3×10-3,7.8×10-4 μg·g-1;平均回收率分别为97.0%,100.2%,92.7%.结论:该方法具有装置简单、平衡时间短、平衡温度低,灵敏度高的优点.马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标.
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高效液相色谱-电化学法测定乙肝舒康胶囊中6种酚酸
目的:建立同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、香草酸和阿魏酸含量的高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)法.方法:采用Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.1%醋酸水溶液(pH=3.50)(B)为流动相,梯度洗脱:0 min,A-B(2∶98);17 min,A-B(20∶80);30 min,A-B(90∶10),流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,电化学检测器的工作电压为0.7 V,采用标准曲线法对6种酚酸进行定量.结果:在选定的色谱条件下没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、香草酸和阿魏酸的检出限分别为1,3,3,6,1,5 ng.6种酚酸的平均加样回收率均在98.7%～99.6%之间,RSD在2.1%～3.2%之间.结论:方法简便、快速、准确,可作为检测乙肝舒康胶囊中酚酸类成分含量的有效方法.
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RP-HPLC法测定泰妥拉唑胶囊剂的含量和有关物质
目的:建立测定泰妥拉唑胶囊剂的含量及有关物质的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTMC18柱(5μm,200mm ×4.6 mm),以10 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈(68∶32,v/v)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长306 nm.结果:泰妥拉唑在5.02～50.2μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为99.8%(n=9);检出限为20 ng·mL-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好.结论:该法准确可靠,专属性强,能满足制剂质量控制的要求.
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近红外光谱快速评价丹参基地药材
目的:采用近红外(NIR)光谱和相似度匹配值方法对丹参药材整体质量进行无损快速评价.方法:以62批丹参药材为具体研究对象,采集其NIR漫反射光谱,以其中10批基地药材作为标准样品集,建立相似度匹配模型,并将其用于计算其余52批药材的相似度匹配值.结果:相似度匹配值能反映各批次丹参药材与基地丹参药材的质量差别,并能准确区分基地药材和其他产地的药材.结论:该法能够快速、有效地评价丹参药材整体质量,为中药材的整体质量评价提供了一种新手段.
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发酵液中他克莫司含量的测定方法研究
目的:他克莫司是一种新型免疫抑制剂,目前国内外报道的检测发酵液中他克莫司的方法还不多.本文建立定量检测发酵液中他克莫司的2种方法.方法:高效液相色谱法,确定流动相条件为0.1%磷酸溶液-乙腈(32∶68),流速为1 mL·min-1,检测波长为205 am,柱温为50℃;生物效价测定法,利用白色念珠菌为鉴定菌,采用类似于测定抗生素生物效价的杯碟法准确测定出了发酵液中他克莫司的含量.结果:高效液相色谱法测定结果表明在10～100 μg·mL-1的范围内他克莫司浓度与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率为99.94%(RSD=1.6%).他克莫司对白色念珠菌有明显抑菌效果,生物效价测定法回归方程Y=0.1285X-1.8936,r=0.9982,基本达到实验要求.结论:生物效价测定法简便、经济、快捷.将2种方法进行比较,证实生物效价测定方法准确、有效.
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盐酸氨溴索注射剂质量考察
目的:考察盐酸氨溴索注射剂含量及有关物质B、E含量.方法:取4种不同厂家的盐酸氨溴索注射剂,用HPLC法测定氨溴索含量及有关物质B、E含量,并通过加速实验考察含量变化情况.结果:4种产品含量均在95%至105%间,有关物质B、E均能被检测到,总含量小于1%.加速试验对氨溴索及有关物质E含量无明显影响,但使有关物质B含量增加,超过1%.结论:4种产品含量符合一般注射剂标准,有关物质B、E含量符合欧洲药典盐酸氨溴索原料药标准.加速试验可增加有关物质B含量.
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RP-HPLC法同时测定四物合剂中芍药苷和阿魏酸的含量
目的:建立同时测定四物合剂中芍药苷和阿魏酸含量的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(10∶20∶70∶0.035),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:芍药苷和阿魏酸的线性范围分别为0.0385～0.370 mg·mL-1(r=0.9993)和0.00125～0.020 mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率(n=9)分别为99.1%和100.6%.结论:本方法简便、准确,重复性好,为四物合剂的质量评价提供了依据.
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HPLC法同时测定鸡肝散药材中3种黄酮苷元的含量
目的:建立一种用HPLC法同时测定鸡肝散药材中3种黄酮苷元含量的方法.方法:以木犀草素、芹菜素、5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮为对照品,Agilent Zorbax SB-Ci8(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(70∶30,v/v)为流动相,检测波长350 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:木犀草素、芹菜素、5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮3种成分浓度分别在8.54～85.4,1.2～12,9.2～92 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,相关系数均为0.9999;平均加样回收率(n=9)分别为96.8%,98.0%,100.5%.结论:本法操作简便、准确、灵敏度高,可为鸡肝散药材质量标准的制定提供科学依据.
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剖宫产术中异丙酚的血药浓度测定及胎盘转移初探
目的:建立测定行剖宫产术的产妇及胎儿体内异丙酚血药浓度的高效液相色谱法.通过检测胎儿娩出时母体血(MV)、脐静脉血(UV)及脐动脉血(UA)的异丙酚血药浓度,明确异丙酚作为剖宫产术全身麻醉的诱导药物时通过胎盘的情况.方法:色谱柱为Zorbax extend C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(4∶1,磷酸调pH=4.0),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm,进样量20 μL,样品处理采用蛋白沉淀法.选择20例正常剖宫产产妇,ASA Ⅰ-Ⅱ级,静脉给予异丙酚1.5 mg·kg-1的诱导剂量,通过高效液相色谱法检测MV、UV及UA中异丙酚浓度.结果:本方法线性范围:0.125～5 μg·mL-1,r=0.9999,低检测浓度为0.05μg·mL-1;方法回收率99.5%～104.2%(n=5),日内RSD为1.4%～3.3%(n=5),日间RSD为5.3%～7.6%(n=5).20例胎儿均在6～12 min娩出,Apgar评分均较高.胎儿娩出时MV、UV及UA的异丙酚平均血药浓度分别为(0.71±0.32)μh·mL-1、(0.35±0.21)μg·mL-1和(0.28±0.14)μg·mL-1,UV与MV中异丙酚浓度比值为0.53±0.19,UA与UV中异丙酚浓度比值为0.97±0.36.胎儿娩出时MV中异丙酚浓度始终高于UV中的浓度(t=3.843,P＜0.01),MV与UV中异丙酚浓度之间呈中等度的线性相关(r=0.451).结论:本方法操作简便、准确,适用于临床上快速测定异丙酚血药浓度.1.5 mg·kg-1的异丙酚诱导剂量对胎儿没有明显影响.
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反相高效液相色谱法测定利托那韦血浆药物浓度
目的:建立人血浆中利托那韦的含量测定方法,用于其血药浓度测定并进行临床药代动力学研究.方法:采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器分离测定血浆中的利托那韦浓度.色谱条件:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH=5.6)-乙腈(50∶50);流速为1.0 mL·min-1,利托那韦的检测波长为210 nm.9例健康志愿者单剂量口服600 mg利托那韦口服液,用高效液相色谱法测定给药后不同时间点血浆中利托那韦的浓度,计算其药动学参数.结果:利托那韦在0.078～40.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性,低检测浓度为0.02 μg·mL-1.低、中、高浓度的方法回收率分别为90.65%,98.60%,100.1%,RSD均小于5%.健康人体药动学研究证明,利托那韦的药-时曲线符合一室模型.结论:本方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于利托那韦的人体药代动力学研究.
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HPLC法测定灵丹草颗粒中洋艾素的含量
目的:建立灵丹草颗粒中洋艾素的含量测定方法,为其质量控制提供依据.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZOBAX Eclipse XDB-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,按外标法计算含量.结果:洋艾素浓度在1.91～15.28 μg·mL-1范围内,与相应峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).加样回收率平均值为99.7%.结论:本研究建立了一种快速、简便、准确的HPLC测定灵丹草颗粒中洋艾素的方法,为该制剂的质量控制提供依据.
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石墨炉原子吸收分光光度法测定人尿中砷含量
目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定人尿中砷含量.方法:使用镀层石墨管、塞曼背景校正,用氯化钯、高锰酸钾和Triton X-100处理样品,在193.7 nm波长处测定.结果:测定尿砷浓度的线性范围10～100 ng·mL-1(r=0.9993),定量下限10 ng·mL-1;石墨管管内RSD为6.23%～4.74%,管间RSD为6.30%～4.26%;方法回收率99.60%～102.9%;20,40,100 ng·mL-1质控RSD为10.63%,7.88%,5.57%;测定了158名住院病人尿砷含量,75.95%的尿样砷含量低于定量下限,砷含量高的样品浓度为268.4 ng·mL-1.结论:本方法简便、可靠,适用于临床尿砷含量测定和筛查.
关键词： 石墨炉原子吸收分光光度法 尿砷含量测定 -
简单灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中吗替麦考酚酸的浓度
目的:建立测定吗替麦考酚酸(MPA)含量的高效液相色谱法,并且用该方法对人血浆中的浓度进行测定.方法:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(10 mmol·L-1醋酸铵,用冰醋酸调pH为4.95)(30∶33∶37),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,紫外检测波长303 nm.结果:吗替麦考酚酸浓度在0.83～53.μg·mL-1(r=O.9999)范围内线性关系良好,小检出浓度为0.21μg·mL-1,绝对回收率大于70%,日内及日间RSD均小于10%.结论:本法能够简便、高效、快速、灵敏地对健康志愿者血浆中的吗替麦考酚酸进行定量检测,可用于吗替麦考酚酸药代学以及生物等效性的研究.
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CO2超临界流体萃取八角果壳和种子挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:分别研究八角果壳和种子挥发油化学成分,为综合利用八角提供科学依据.方法:采用CO2超临界流体分别萃取八角果壳和种子挥发油,GC-MS法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量.萃取条件:压力20 MPa,温度40℃;GC-MS条件:DB-5石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);载气为高纯氦气(流速1.0 mL·min-1).质谱分析条件:EI电离源70 eV;离子源温度220℃.结果:从果壳和种子挥发油中共鉴定出71个化合物,其中从果壳挥发油中鉴定出61个化合物,占果壳挥发油85.33%,主要成分为茴香脑(45.29%)、对丙烯苯基异戊烯醚(9.23%)和右旋柠烯(6.25%);从种子挥发油中鉴定出22个化合物,占种子挥发油84.92%,主要成分为茴香脑(58.04%)、顺式-2-葵烯醛(5.02%)和顺式-2-庚烯醛(4.73%).果壳、种子特有化合物分别为49个和10个,果壳与种子共有化合物为12个;在鉴定出的71个化合物中,有26个化合物为从八角中首次发现.结论:八角果壳和种子挥发油的主要成分均为茴香脑,种子含量甚至比果壳高,需加大对八角种子的开发力度,并且它们次要成分不同,也应加以区别利用和有针对性地开发.
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RP-HPLC法测定白花丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量
目的:建立测定白花丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量的方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为269 nm.结果:丹参酮ⅡA在0.07～0.75 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.5%,RSD为2.0%(n=5);隐丹参酮在0.04～0.43 μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为102.1%,RSD为1.7%(n=5).结论:本法简便、可靠、准确.为白花丹参的质量评价提供了依据.
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HPLC测定肉苁蓉中8-表马钱子苷酸的含量
目的:建立HPLC法测定肉苁蓉不同品种中8-表马钱子苷酸的含量.方法:Hypersil ODS-2色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(9∶91),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长235 nm.结果:8-表马钱子苷酸在0.06～0.48 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.0%,RSD=2.2%(n=5).结论:本法操作简便快速,灵敏准确,可用于肉苁蓉药材的质量控制.
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离子对高效液相色谱法测定奥替溴铵含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定奥替溴铵含量和有关物质.方法:色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:含3 mmol·L-1 1-庚烷磺酸钠的0.3 mol·L-1醋酸钠水溶液-乙腈-甲醇(30∶70∶20,pH为6.0),流速:1.0mL·min-1,检测波长:293 nm.结果:在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,奥替溴铵在10.0～100.0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997.结论:本法可用于奥替溴铵含量测定及有关物质的检查.
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乌洛托品的溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)逆胶束介导化学发光分析
目的:建立乌洛托品的化学发光测定新方法.方法:在酸性条件下,乌洛托品分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,二氯甲烷将其带入鲁米诺的溴化十六烷基三甲基铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)逆胶束中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光,在一定浓度范围内发光强度与乌洛托品的含量呈线性关系,从而间接测定乌洛托品的含量.结果:在优化的试验条件下,乌洛托品的检测线性范围为0.01～5 μg·mL-1,检出限(3δ)为0.62 ng·mL-1,对浓度为1 μg·mL-1的乌洛托品进行11次平行测定,其RSD为2.6%.结论:建立了一种灵敏简单的测定乌洛托品的新方法,该法已成功用于针剂中乌洛托品的测定.
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HPLC法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱与咖啡因的含量均匀度
目的:建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱与咖啡因的含量均匀度.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(15∶85)为流动相,检测波长为210 nm.结果:盐酸伪麻黄碱进样量在0.02444～0.611 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.8%.咖啡因进样量在0.01158～0.2895 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.7%.结论:本方法操作简便,结果准确,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱与咖啡因的样品测定及含量均匀度测定.
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柱前衍生化-GC法测定鸦胆子油乳注射液中油酸的含量
目的:采用柱前衍生化-气相色谱法对鸦胆子油乳注射液中的油酸进行含量测定,以控制产品的质量.方法:采用HP6890N全自动气相色谱仪对鸦胆子油乳注射液中的油酸进行含量测定.色谱条件:SupelcowaxTM-10(30 m×250 μm×0.25μm)柱;FID检测器温度250℃;进样口温度250℃;氮气流量0.5 mL·min-1;柱温220℃;分流比20∶1;进样量2 μL.结果:油酸浓度在0.35～2.1 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.5%(RSD=3.0%,n=5).结论:本法简单、快捷、灵敏.
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HPLC测定复方天山堇菜颗粒中盐酸罂粟碱的含量
目的:建立复方天山堇菜颗粒中盐酸罂粟碱的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为岛津VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm),甲醇-缓冲溶液(醋酸铵0.35%,三乙胺0.03%)(60∶40)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为240 nm.结果:盐酸罂粟碱的线性范围为0.13～0.64 μg·mL-1,平均加样回收率为98.1%.结论:所建立的方法简便、可行,重复性好.
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高效液相色谱法测定脂质体中棕榈氯霉素的含量
目的:测定棕榈氯霉素脂质体中棕榈氯霉素的含量.方法:高效液相色谱法.色谱条件:C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇,柱温25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为271 nm,进样量20μL.结果:棕榈氯霉素的线性范围为0.56～1.04μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.9%.结论:本法操作简单,精密度好,结果准确可靠,适用于该制剂的质量检验分析.
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HPLC法测定注射用氢溴酸高乌甲素的含量及其他生物碱
目的:建立注射用氢溴酸高乌甲素的含量测定及其他生物碱的检查方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为(Discovery C18,250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(32∶68),流速0.7 mL·min-1,检测波长为252 nm.结果:氢溴酸高乌甲素浓度在0.02～0.32 mg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998),精密度和回收率较好,可同时进行含量及其他生物碱的测定.结论:该法专属性强,操作简便、灵敏度高,结果准确,重现性好,可用于氢溴酸高乌甲素及其制剂的质量控制.
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RP-HPLC法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5 μm);以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为284 nm.结果:线性范围:0.21～2.3μg(r=0.9999).平均回收率为98.5%,RSD为0.89%(n=5).结论:方法简便、快速、准确.
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精乌颗粒质量标准研究
目的:研究精乌颗粒定性定量质量标准.方法:利用TLC作为墨旱莲的定性鉴别方法,展开剂为苯-正己烷-石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(2.5∶2.5∶1∶3.5∶1);HPLC作为2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法,采用迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为320nm.结果:TLC定性鉴别能检出供试品中墨旱莲;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.02～0.3 mg·mL-1,r=0.9998;平均回收率为99.03%,RSD为0.97%(n=5).结论:本方法快速、简便、准确,重现性好,结果可靠,可用于精乌颗粒质量控制.
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RP-HPLC法同时测定复方奥硝唑凝胶剂中奥硝唑、西米替丁的含量
目的:研究以RP-HPLC同时测定复方奥硝唑凝胶剂中奥硝唑、西米替丁含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果:奥硝唑在2～20 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.6%～101.3%;西米替丁在1～10 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%～101.1%.结论:该方法准确、快速,重复性好,可作为复方奥硝唑凝胶剂质量控制的方法.
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2,6-二氯醌氯亚胺荷移分光光度法测定左旋多巴片的含量
目的:研究分光光度法测定左旋多巴片的含量.方法:在硼砂溶液中,左旋多巴和2,6-二氯醌氯亚胺发生反应,生成荷移络合物.结果:络合物的λmax=496 nm,组成比为1∶1,表观摩尔吸光系数ε=1.1×104L·mol-1·cm-1,线性范围为2.5～23.8μg·mL-1,回收率为96.81%～97.59%,RSD为0.55%～0.60%.结论:应用本方法测定左旋多巴片的含量,得到满意的结果.
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宁夏不同产地野生与栽培甘草重金属、有害元素与农药残留的比较分析
目的:分析宁夏不同产地甘草中重金属、有害元素和农药残留量.方法:采用原子吸收法检测铅、镉、铜、砷、汞的含量,GC法检测有机氯农药残留量.结果:9批甘草中含铅:0.013～1.459 mg·kg-1,镉:0.003～0.019 mg·kg-1,铜:3.629～7.745mg·kg-1,砷:0.095～0.189 mg·kg-1,汞:0～0.031 mg·kg-1;所有样品中均未检出五氯硝基苯,只有1个样品检出滴滴涕,六六六为5.5～13.5μg·kg-1.结论:宁夏栽培与野生甘草的重金属、有害元素和农药残留量远低于中国药典2005年版一部规定的限度.
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高速逆流色谱技术及其在药物分离分析中的应用
简单介绍了高速逆流色谱(HSCCC)技术及其在药物分离分析中的应用.通过参阅国内外的文献报道,综述了HSCCC的仪器类型、特点、溶剂系统、技术发展及近年来在分离分析天然产物、蛋白质、抗生素、手性化合物等领域的研究和应用进展.结果表明,HSCCC适用于药物有效成分的定性分析与分离,与其他色谱技术联用有望用于中药定量分析.HSCCC技术在药物研发中有广阔应用前景.
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硅胶基质C18柱的分类
各国药典中的HPLC方法描述中,通常仅给出色谱柱的简单信息,例如中国药典中的"用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂",美国药典(USP)中的L1填料等;而目前市场上有600多种品牌的色谱柱,这些不同品牌色谱柱之间的选择性有差异,有时甚至会很大,使得HPLC方法的重现性不理想,不同实验室之间的数据交换困难.色谱柱的分类是解决上述难题的一个较为理想的途径.本文以硅胶基质的色谱柱为例,综述了色谱柱分类的研究方法及结果,重点介绍了经验法和保留机制模型法等;并以乙酰水杨酸、盐酸克林霉素、盐酸丁咯地尔、琥珀氯霉素、尼美舒利、青霉素V钾以及双氢链霉素和它们各自的有关物质的分析为例,验证了色谱柱分类结果的准确性;基于色谱柱分类的研究成果,提出了几条提高HPLC方法重现性的可行性建议.
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医疗器械博(展)览会的现状一瞥
简述我国医疗器械博览会的现状,意义,存在的不足以及个人建议.
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中药化学对照品和标准品是中药行业快速发展的瓶颈之一
简要阐述中药化学对照品和标准品在中药现代化发展中的地位和作用,提出了适应于中药特色的化学对照品研究应注意的事项,讨论了发展中药化学对照品的模式和措施.
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李长贵副研究员赴丹麦哥本哈根参加WHO流感病毒中和方法标准化研讨会
应WHO邀请,经国家食品药品监督管理局批准,我所疫苗三室李长贵副研究员作为临时顾问于2006年10月2～4日赴丹麦哥本哈根参加WHO流感病毒中和方法标准化研讨会.
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2006年全国药物质量分析学术研讨会——《药物分析杂志》第二届普析通用杯优秀论文颁奖会在成都召开
中国药学会药物分析杂志编辑部与北京普析通用仪器有限责任公司共同主办,四川省食品药品检验所协办的"2006年第二届普析通用杯药物分析学术研讨会暨优秀论文颁奖会"于9月21日～24日在四川省成都市召开,来自中国药品生物制品检定所(以下简称中检所)、部分省、市、药品检验所、高等院校、研究院所等单位的领导、专家和代表共100余人参加了会议.
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张春涛博士赴荷兰参加全球2006年度艾滋病疫苗会议
2006年8月29日至2006年9月3日中国药品生物制品检定所细胞室张春涛博士应邀参加了在荷兰阿姆斯特丹召开的2006年全球艾滋病疫苗大会.
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岳秉飞副主任赴韩国参加第二届亚洲实验动物科学联盟(AFLAS)会议
为加强我国实验动物科技工作者与国际同行间的学术交流,了解国外实验动物科学的新动态,学习先进国家的经验和技术,应第二届亚洲实验动物科学联盟(AFLAS)会议主办方韩国实验动物学会的邀请,岳秉飞研究员随中国实验动物学会代表团,参加了于2006年8月30日-2006年9月1日在韩国济州举行的第二届AFLAS会议.
关键词：
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
