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胶束电动毛细管色谱法测定麻黄中的农药残留
胶束毛细管电泳在分离科学中的应用已有广泛报道,但因其检测灵敏度不高,故其在痕量分析中的应用受到一定限制.
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胶束毛细管电泳在线推扫富集技术和毛细管气相色谱法测定几种中草药中农药残留分析方法的比较研究
目的 比较几种中草药中的农药残留量的测定方法.方法 分别用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术(MEKC on-line Sweeping)和毛细管气相色谱法(CGC)对几种中草药中农药残留量进行测定,比较2种方法的样品预处理条件、检测条件、线性、精密度、回收率、低检测限和样品测定结果.结果 MEKC on-line Sweeping样品预处理方法简单,检测范围广;CGC法检测限低.2种方法的精密度、回收率、样品测定结果无显著性差异.结论 MEKC on-line Sweeping和CGC各有其特点,但CGC不能直接用于检测低挥发性的农药如吡虫啉,2种方法检测限均低于各国标准,能够用于中草药中农药残留的测定.
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胶束毛细管电泳测定豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量
目的 建立测定豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量的毛细管电泳方法.方法 采用胶束毛细管电泳法(MECC),未涂层弹性石英毛细管(50μm×60 cm,50 cm);压力进样,压力:3.0×10~(3)Pa;进样时间:5 s;分离电压:17 kV;柱温:20℃;检测波长:254 nm:运行缓冲液:15 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠、5%甲醇的10 mmol·L~(-1)硼砂溶液(pH 9.4).结果 测得6种大豆异黄酮组分在24 min内能完全分离并具有良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)在99.6%～103.5%之间,RSD为1.8%～2.3%.结论 方法准确、可靠、经济、操作简便,适合于豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量的测定.
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吡诺克辛钠滴眼液中轻苯乙醋的胶束毛细管电泳法测定
建立了胶束毛细管电泳法检测毗诺克辛钠滴眼液中的抑菌剂羟苯乙酯.采用未涂层石英毛细管,以20 mmol/L硼酸盐缓冲液(含30 mmol/L十二烷基磺酸钠,pH 6)为运行缓冲溶液,重力进样,进样时间10 s,运行电LL 20 kV,紫外检测波长254 nm.羟苯乙酯在5~200 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率98.1%,RSD为1.8%.
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胶束毛细管电泳法分离维A酸与异维A酸
目的 研究应用高效毛细管电泳法分离维A酸与异维A酸,考察不同电泳条件下胶束毛细管电泳的分离行为.方法 采用弹性石英毛细管柱,柱温为35 ℃,以20 mmol·L-1去氧胆酸钠溶液-20 mmoL·L-1硼砂溶液(pH 10.5)-乙腈(1∶1∶1)为运行缓冲液,运行电压30 kV,检测波长340 nm.结果 在选定的电泳条件下,维A酸与异维A酸的低检测浓度均为1.2 μg·ml-1.结论 本法柱效高,分离度好,是分离维A酸与异维A酸顺反异构体较为理想的方法.
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桅子金花丸中桅子苷含量的胶束毛细管电泳法测定
目的 建立测定桅子金花丸中桅子苷含量的胶束毛细管电泳法.方法 采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75 μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol· L-1硼砂+25 mmol·L-1 SDS +4 mmol·L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15cm);检测波长238 nm.以维生素B1为内标.结果 桅子苷浓度在21.0～63.0 μg·ml-1内线性关系良好(r=0.9999),桅子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6).结论 该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于桅子金花丸的质量控制.
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正交试验优选HPCE法测定人参中4种皂苷含量的方法研究
目的:建立胶束毛细管电泳(HPCE)法测定人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd含量的方法.方法:采用正交试验L9(34),以缓冲液中表面活性剂的浓度、有机溶剂含量、缓冲盐浓度、缓冲液pH值为因素,4种人参皂苷分离度综合评分为评价指标,优选胶束毛细管电泳测定人参中4种人参皂苷含量的佳方法.结果:在优选的试验条件下,以pH为10,25 mmol/L的硼砂(含20 mmol/L去氧胆酸钠)与乙腈4:1 (V/V)混合配制作为电泳缓冲液,测定人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的含量.结论:30 min内4种人参皂苷可实现基线的完全分离,分离度好、灵敏度高且易于重复,适用于人参中皂苷类成分的含量测定与鉴别.
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胶束毛细管电泳法测定牛磺酸滴眼液中的羟苯乙酯
目的 建立一种简便快速的胶束毛细管电泳法测定滴眼液中的抑菌剂羟苯乙酯的方法.方法 采用未涂层石英毛细管柱(50 μm×50 cm,有效分离长度41 cm)为分离通道,采用紫外检测器,检测波长254 nm,以20 mmol·L-1硼酸盐(pH7) - 10mmol·L -1 SDS为运行缓冲液,运行电压20 kV,重力进样5 s(高度15 cm).结果 25 ～400 μg·mL-1羟苯乙酯线性关系良好,平均回收率97.9％,RSD=1.3％.结论 所用方法准确、可靠且简便、易行.
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胶束毛细管电泳法测定管花肉苁蓉中活性成分
目的 建立测定松果菊苷、毛蕊花糖苷、异麦角甾苷、2'-乙酰基麦角甾苷的胶束毛细管电泳方法.方法 高效毛细管电泳仪采用PDA检测器,紫外检测波长为214 nm,分离使用内壁未涂覆的石英毛细管,60.2 cm×75.0 μm,有效长度为50.0 cm.研究运行电解质及胶束浓度对分析的影响.结果 在100 mmol/L硼砂、40 mmol/L十二烷基硫酸钠,18 kV的胶束毛细管电泳分离电压条件下,实现了对上述活性分析物的有效分离.结论 此胶束毛细管电泳方法准确、简单、快速,可用于新疆产管花肉苁蓉中上述活性成分的测定及肉苁蓉的质量控制.
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MEKC与HPLC测定头孢菌素有关物质的互补性分析
目的:探索利用胶束毛细管电泳(MEKC)与高效液相色谱法(HPLC)分析原理的互补性,评价HPLC系统有效性的方法.方法:利用加速降解实验,比较HPLC和MEKC分析头孢地嗪钠和头孢米诺钠降解杂质的能力.结果:头孢地嗪钠和头孢米诺钠的MEKC和HPLC结果具有互补性.MEKC具有较强的杂质分离能力,但其检测限(LOD)较高.实际应用中,借助于加速实验,将MEKC分离出的杂质峰数目与HPLC分离出的含量大于MEKC LOD的杂质峰数目进行比较,当两者基本相对时,可以认为HPLC方法具有较满意的分离能力.结论:MEKC为评价HPLC方法的有效性提供了新的手段.
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胶束毛细管电泳法测定家兔体内的丹参素及药代动力学和组织分布
目的:建立丹参中丹参素在家兔血浆中的胶束毛细管电泳(MEKC)分析方法,并研究其药代动力学和组织分布.方法:丹参提取液给家兔灌服,采用液-液萃取技术对家兔血浆中的丹参素进行萃取,用胶束毛细管电泳进行测定.MEKC条件为:熔融石英毛细管75 μm×34.5 cm,有效长度26 cm,运行缓冲溶液为30 mmol·L-1硼砂+50 mmol·L-1 SDS(pH=9.00),运行电压7 kV,检测波长280 nm.结果:该分析方法的线性范围为0.4～400 μg·mL-1,LOD为0.08 μg·mL-1(S/N=3),LOQ为0.4 μg·mL-1,日内精密度的RSD为1.1%～5.8%,日间精密度的RSD为2.9%～3.4%,平均回收率为85.0%～104.2%.结论:该分析方法灵敏、准确,适合于丹参素的药代动力学及组织分布研究.
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几种中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的胶束毛细管电泳在线推扫富集技术检测
目的:利用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术建立测定几种中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的方法.方法:中药样品通过甲醇超声提取,二氯甲烷萃取的方法处理.采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50 μm,有效柱长40 cm),选择20 mmol·L-1硼砂和80 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)(pH=6.93)为缓冲溶液,进样时间100 s,进样压力4.5kPa,分离电压15 kV,紫外检测波长262 nm,可实现啶虫眯和吡虫啉的分离检测.结果:在优化条件下,啶虫眯和吡虫啉的检出限分别为0.008,0.016 mg·kg-1;富集倍数分别为270和210倍.结论:本方法样品预处理操作简单、检测限低,能够用于中药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的检测.
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胶束毛细管电泳在线富集技术测定那格列奈中痕量杂质时分峰现象的研究
目的:探究采用胶束毛细管电泳(MEKC)并结合在线推扫富集技术检测样品时出现分峰现象的原因.方法:以应用胶束毛细管电泳在线富集技术测定那格列奈原料中痕量杂质为例,讨论了背景缓冲液pH、表面活性剂浓度(分别讨论了SDS及CTAB)、离子强度与进样时间对分峰现象的影响.结果:背景缓冲溶液pH、表面活性剂浓度、离子强度不同时,出现分峰时的进样量不同,富集倍数不同;其他条件一定时,进样量对分峰的出现也有影响.应用此技术测定那格列奈原料中痕量杂质时,佳富集倍数达到了200倍.结论:用MEKC并结合推扫法测定样品时,要对电泳条件进行逐一优化,以筛选出可获得佳富集效果,满足检测灵敏度,并避免分峰的实验条件.
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胶束毛细管电泳测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量
目的:建立测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的毛细管电泳方法.方法:采用胶束毛细管电泳法(MECC),未涂层弹性石英毛细管(75μm×60 cm,有效长度50 cm);压力进样,压力:3.0×103 Pa;进样时间:5 s;分离电压:24 kV;柱温:25 ℃;检测波长:200 nm;运行缓冲液:30 mmol·L-1 SDS,20 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精,5%乙腈,40 mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.4);运行时间:30 min.结果:测得熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为42.5～680 μg·mL-1(r=0.9989)和33.0～660 μg·mL-1(r=0.9994),平均回收率(n=5)分别为98.1%(RSD为3.3%)和97.8%(RSD为2.9%).结论:方法准确可靠,适合于枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定.
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HPCE法测定卷柏属植物中3种双黄酮类化合物的含量
目的:测定卷柏属植物中3种双黄酮类化合物-穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮和银杏双黄酮的含量.方法:采用胶束毛细管电泳法系统分离双黄酮.压力进样1.38×105Pa,9 s;运行时间35 min;电压20 kV(恒压分析);柱温25℃;检测波长280nm;运行缓冲液为胆酸钠系统(10 mmol·L-1硼酸钠,15 mmol·L-1磷酸二氢钠,40 mmol·L-1胆酸钠)-乙腈(3∶2),pH=7.0.结果:通过对表面活性剂、pH和有机改进剂的优选确定了佳缓冲液比例,在该系统条件下,供试品中的3种双黄酮被很好分离并定量.结论:该方法可以用来控制卷柏属药材的质量.方法简便、准确.
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胶束毛细管电泳测定小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量
目的:建立测定小野芝麻中毛蕊花糖苷含量的毛细管电泳方法.方法:采用胶束毛细管电泳法(MECC),未涂层弹性石英毛细管(75μm×56 cm,有效长度50 cm);压力进样,压力:138kPa,进样时间:10 s;电压:15 kV;柱温:25℃;检测波长:350nm;运行缓冲液:50 mmol·L-1硼酸溶液-50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液-20 mmol·L-1脱氧胆酸钠溶液(1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH=8.5);运行时间:35 min.结果:测得平均回收率为96.8%,RSD为1.1%.结论:方法准确可靠,适合于小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量测定.
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胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法.方法:采用胶束毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管(75μm×60 cm,有效长度50 cm);压力进样,压力:3.0 kPa;进样时间:5 s;分离电压:22 kV;检测波长:245nm;柱温:25 ℃;运行缓冲液:含30 mmol·L-1SDS的50 mmol·L-1硼砂-硼酸溶液(pH 9.0).结果:测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5.0～80.0 μg·mL-1(r=0.9992)和4.7～75.2μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率(n=5)分别为98.7%(RSD=3.3%)和97.5%(RSD=2.9%).结论:方法准确可靠,适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定.
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胶束毛细管电泳同时测定双氯芬酸钠注射液的含量及有关物质
目的:建立胶束毛细管电泳法测定双氯芬酸钠注射液的含量以及双氯芬酸杂质A[1-(2,6-二氯苯基)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮]的含量.方法:采用扩展光程(鼓泡检测池)未涂渍熔融石英毛细管(有效长度:72 cm;内径:75 μm；光程:200 μm)；以十二烷基硫酸钠-硼酸盐缓冲液(pH 9.0)为运行缓冲液；压力进样:5.0 kPa(3 s)；操作电压:30kV;检测波长:242nm;毛细管柱温:30℃.结果:双氯芬酸钠和1-(2,6-二氯苯基)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮分别在0.1498 ～ 1.498mg' rnL-1(r=0.9999,n=8)和0.9210～9.210μg·mL-1(r=0.9997,n=8)范围内线性关系良好,检测限分别为0.25μg·mL-1和0.35 μg·mL-1,准确度分别为100.7％和99.7％,重复性分别为0.81％和0.95％.结论:该方法具有简便、准确、经济的特点,可用于双氯芬酸钠注射液的含量及有关物质测定.
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胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定乳酸环丙沙星原料中的痕量杂质
目的:建立利用胶束毛细管电泳在线推扫(Sweeping)富集技术测定乳酸环丙沙星原料中痕量杂质的方法.方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52 cm),缓冲溶液组成为20mmol·L-1NaH2PO4+12 mmol·L-1Na2B4O7+60 mmol·L-1SDS(pH=8.32),进样时间200s,分离电压19 kV,紫外检测波长254 nm.结果:乳酸环丙沙星原料中的杂质总含量为0.26%,RSD=3.2%(n=3).结论:胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于药物的质量控制.
