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药物分析

药物分析杂志

Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

北大核心期刊
  • 主管单位: 中国科学技术协会
  • 主办单位: 中国药学会
  • 影响因子: 1.03
  • 审稿时间: 1-3个月
  • 国际刊号: 0254-1793
  • 国内刊号: 11-2224/R
  • 发行周期: 月刊
  • 邮发: 2-237
  • 曾用名:
  • 创刊时间: 1981
  • 语言: 英文
  • 编辑单位: 中国食品药品检定研究院;药物分析杂志编辑部
  • 出版地区: 北京
  • 主编: 金少鸿
  • 类 别: 药学
期刊荣誉:
  • 天然和人工冬虫夏草多糖组分的HPLC分析

    作者:李绍平;张平;夏泉;黄赵刚;朱荃

    目的:比较天然和人工冬虫夏草多糖各组分的分子量分布及其构成比.方法:高效液相色谱法,采用TSK-Gel G3000SWXL分析柱(5 μm,7.8 mm×30 cm)和TSK-Gel G3000SWXL预柱(7 μm,6.0 mm×4 cm),流动相为含0.1 mol*L-1硫酸钠的10 mmol*L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8),流速1 mL*min-1,柱温和检测器温度均为25 ℃,示差检测,进样量25 μL,GPC软件分析.结果:天然虫草多糖各组分构成比相似,均以大分子量(>1.5×105)组分为主(>50%);人工虫草多糖各组分构成则差异明显,其中华东产人工虫草多糖与天然虫草多糖构成为相似.结论:天然和人工虫草多糖构成存在一定差异,多糖组分的构成比应作为虫草的质量控制指标.

    关键词: 冬虫夏草 多糖 HPLC
  • 格列吡嗪片有关物质检查方法研究

    作者:陈兆坤;鲁秋红

    目的:考察不同浓缩温度对格列吡嗪片中已知杂质的影响,建立HPLC测定有关物质的方法.方法:TLC法按中国药典2000年版格列吡嗪片有关物质检查薄层色谱条件;HPLC法采用 Waters Spherisorb-C18柱,甲醇-0.1 mol*L-1磷酸二氢钠溶液(用2.0 mol*L-1氢氧化钠溶液调pH至6.0±0.05)(35∶50)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长为225 nm.结果:采用TLC法和HPLC法的低检出量分别为1.0 μg和0.41ng.当浓缩温度高于30 ℃时,已知杂质含量增加.结论:HPLC检查法简便、准确、灵敏,能准确测定已知杂质的含量.

  • 柱前衍生化-正相高效液相色谱法检测帕利百中新霉胺的含量

    作者:项竞佐;刘浩;仇仕林

    目的:建立了柱前衍生化-正相高效液相色谱法检测帕利百中新霉胺的含量.方法:供试品经1-氟-2,4-二硝基苯衍生化后,采用硅胶柱,以氯仿-四氢呋喃-水(750∶250∶6)为流动相,在350 nm处检测新霉胺衍生物.继用氯仿-四氢呋喃-水(500∶500∶8)为流动相,梯度洗脱其他强保留组分.结果:新霉胺在3~150 μg*mL-1(r=1.000 0)浓度范围内呈良好的线性关系.平均回收率为100.4%(n=8).结论:本法选择性强,灵敏度高,准确快速,重现性好.

  • 气相色谱-电子捕获法测定人血浆中阿那曲唑浓度

    作者:安富荣;王平全;崔岚;祝德秋;曹惠明

    目的:建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法.方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50%苯基甲基硅酮毛细管柱(30 m×0.53 mm,0.5 μm),以高纯氮(99.999 %)为载气,压力为170 kPa,尾吹为60 mL*min-1.进样口温度为260 ℃,炉温为220 ℃.63Ni电子捕获检测器,检测器温度为260 ℃.血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取.结果:血药浓度测定的线性范围为1.325~106 μg*L-1.低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0 μg*L-1)提取回收率分别为76.8%,87.0%,78.7%.日内和日间精密度均小于9%.20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2 mg后,0.33~132 h内血药浓度在2.8~53.2 μg*L-1的范围内.结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究.

  • 多通道光纤化学传感器连续在位检测氧氟沙星片的溶出度

    作者:张全梅;葛继红;吴韬;陈坚

    目的:采用基于荧光多猝灭原理的多通道光纤化学传感器连续在位检测氧氟沙星片的溶出度.方法:用自制光纤荧光溶出度监测仪与ZRS-4型智能溶出仪联用,连续在位检测氧氟沙星片的溶出度,溶出曲线经微机从5种常用数学模型中根据相关系数,优选佳模型进行拟合.结果:方法的回收率为97.4 %~104.4 %,日内、日间的RSD均小于5 %.经与中国药典2000年版方法对照,各时间氧氟沙星累积溶出量和拟合后提取的参数均无显著性差异(P>0.05).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.

  • 高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的溶出度

    作者:徐文;王中彦;何仲贵;崔升淼

    目的:测定了国内几个厂家复方磺胺甲唑片剂中2种组分的溶出度,为中国药典建立复方磺胺甲唑片剂的溶出度提供依据.方法:用HPLC法同时测定溶液中SMZ和TMP的浓度,选用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-氨水缓冲液(冰乙酸1 mL,蒸馏水400 mL,用氨水调pH为7.0±0.1)(40∶60)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长240 nm,进样量10 μL,按照中国药典(2000年版)溶出度测定方法第二法,比较了片剂在蒸馏水、盐酸溶液(9 → 1000)和pH 6.8磷酸盐缓冲液3种溶出介质中的溶出度.结果:SMZ在100~500 μg*mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7 ),TMP在20~100 μg*mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5 );各批样品在蒸馏水中的溶出度差别为显著.结论:该法简单、准确;建议中国药典收载复方磺胺甲唑片的体外溶出度试验,以水为溶出介质,以高效液相色谱法测定药物在溶出介质中的含量.

  • HPLC法测定硝呋拉呔的含量及有关物质的方法学研究

    作者:刘津爱;王明新;孟颖

    目的:采用高效液相色谱法测定硝呋拉呔的含量及有关物质.方法:采用ODS C18色谱柱(5 μm ,4.6 mm×250 mm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,流速1.2 mL*min-1,紫外检测器于254 nm测定.结果:HPLC法测定的线性范围为0.01~0.4 mg*mL-1,r=0.999 9,低检测限0.2 ng;样品溶液在8 h内稳定,日内精密度和日间精密度(RSD<1.0%)良好.回收率为100.1%.结论:采用HPLC法测定硝呋拉呔及有关物质的方法简便,结果可靠.

  • RP-HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

    作者:胡迎庆;李灵芝;韩慧文

    目的:建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量.方法:以C18反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-1%冰醋酸(34∶66)为流动相,流速1.8 mL*min-1,检测波长为280 nm,用外标法定量.结果:龙血素A在49~392 ng范围有良好线性关系,r=0.999 8,方法回收率为97.88%, RSD为1.6%.龙血素B在54~432 ng范围有良好线性关系,r=0.999 7,方法回收率为97.28 %, RSD为1.5%.结论:本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法.样品前处理比原方法简便,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量.

  • 用HPLC-荧光检测法研究维拉帕米在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性

    作者:王嗣岑;贺浪冲;李玲娜

    目的:建立维拉帕米的反相高效液相色谱分析方法,并对其大鼠体内过程特性进行分析研究.方法:生物样品在碱性条件下经过正己烷-乙醚(30∶70)提取,用Kromasil C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.1)为流动相,流速1.0 mL*min-1,荧光检测波长为λex 275 nm和λem 315 nm.结果:方法回收率为92.3%~104.8%,测定血药浓度线性范围为8.5~85 ng*mL-1(r=0.999 2),低检测限0.6 ng*mL-1.SD大鼠一次性灌胃盐酸维拉帕米片后血浆C-t曲线呈二室开放模型,达峰时间为(0.28±0.1)h.给药1.25 h时,在主要的效应器官的浓度分布特点是:C心>C大脑>C小脑,在主要消除器官的浓度分布特点是:C肝>C肾>C脾.结论:本法准确,灵敏度较高,可用于维拉帕米的体内过程研究.维拉帕米的肝首过效应应引起重视,主要由肾脏排泄.

  • 高效液相色谱法测定血浆中盐酸丁螺环酮及其活性代谢物的含量

    作者:杜青;孙捷;康丽娟;闫国伟

    目的:建立高效液相色谱法测定血浆中盐酸丁螺环酮及其活性代谢物1-嘧啶哌嗪浓度的方法.方法:用Hypersil BDS CN色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐缓冲液(15∶15∶70)为流动相,流速为1.5 mL*min-1,柱温:室温,紫外检测波长为238 nm,内标物为1-苯基哌嗪.结果:盐酸丁螺环酮在10~2 000 μg*L-1 范围内,1-嘧啶哌嗪在10~200 μg*L-1 范围内,峰面积比与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 4,回收率为97.58%~105.4%,RSD均小于9%.结论:高效液相色谱法用于盐酸丁螺环酮和活性代谢物1-嘧啶哌嗪血浆浓度的测定灵敏度高,专属性好.

  • 薄层扫描法测定盾叶薯蓣中盾叶新苷和薯蓣皂苷的含量

    作者:康阿龙;孙文基;汤迎爽;庞来祥;黄黎明

    目的:采用薄层扫描法测定盾叶薯蓣中盾叶新苷和薯蓣皂苷的含量.方法:采用瑞士CAMAG TLC SCANNER Ⅲ型线性扫描仪,含0.3% CMCNa的硅胶G薄层板,展开剂:氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)10 ℃以下放置过夜后的下层溶液,显色:10%硫酸乙醇溶液喷雾,110 ℃烘烤约10 min.检测波长510 nm,狭缝尺寸:6.0 mm×1.0 mm.结果:盾叶新苷点样量在0.622~3.11 μg,薯蓣皂苷在0.986~4.98 μg的范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 1,0.999 3;回收率分别为96.4%,97.7%.结论:本法操作简便,精密度好,结果准确可靠.

  • RP-HPLC法测定阿双西林片中阿莫西林和双氯西林的含量

    作者:陈红;张丹

    目的:建立同时测定阿双西林片中阿莫西林和双氯西林含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),甲醇-20 mmol*L-1磷酸盐缓冲液(52∶48,磷酸调pH 5.0±0.1)为流动相,检测波长为230 nm.结果:阿莫西林在50~500 μg*mL-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,重复性试验RSD为0.82%(n=6);双氯西林在25~250 μg*mL-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,重复性试验RSD为0.86%(n=6).结论:本法准确、简便、快速,适用于阿双西林片剂的质量控制.

  • 毛细管区带电泳法快速测定复方氯唑沙宗片中两组分含量

    作者:陈海峰;吕萍

    目的:建立毛细管区带电泳快速测定复方氯唑沙宗片中2组分含量的方法.方法:采用熔融石英毛细管柱,以0.05 mol*L-1 Tris(1 mol*L-1磷酸调pH 7.3)为运行缓冲液,分离电压为24.0 kV,检测波长220 nm,柱温40 ℃,真空进样1 s.以苯巴比妥为内标,在5 min内完成复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚含量测定.结果:2组分线性范围分别为0.1~0.6 mg*mL-1(r=0.998 9)和0.12~0.72 mg*mL-1(r=0.999 3),平均回收率分别为98.5%和101.5%,RSD为1.0%和1.7%.结论:该方法可用于控制复方氯唑沙宗片的质量,具有快速、准确、简便等优点.

  • HPLC法测定金银花及降脂健心冲剂中绿原酸的含量

    作者:孙会敏;邢成;范欣戎;田颂九

    目的:测定金银花及降脂健心冲剂中绿原酸的含量以控制产品质量.方法:采用Kromacil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-水-甲酸(40∶57∶3)为流动相,流速为1.3 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为329 nm,以外标法测定了金银花药材及降脂健心冲剂中绿原酸的含量.结果:绿原酸在2.04~12.75 μg*mL-1的浓度范围内呈线性关系.绿原酸在制剂中的平均回收率(n=5)为100.2%(RSD=1.9%).结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于质量控制.

  • 环丙沙星荧光特性的研究

    作者:徐子刚;郑琳;吴清洲

    目的: 建立荧光测定环丙沙星含量的方法,对几种金属离子(Fe3+,Cu2+,Zn2+)与环丙沙星的络合反应及其对荧光特性的影响作初步的研究.方法:用日立荧光分光光度计测定,测量波长λex=277 nm,λem=450 nm.测定时的佳pH为2.2.结果:环丙沙星浓度在0.1~0.8 mg*L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 9,检测限为4.5×10-3 mg*L-1.结论:该法方便、快速,可用于直接测定环丙沙星含量,或用于微量分析.

  • 心脑康胶囊质量标准的研究

    作者:金斌

    目的:制定心脑康胶囊质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的何首乌、川芎、丹参、甘草、远志进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中赤芍的芍药苷进行含量测定.结果:芍药苷在0.159 2~0.796 μg线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD为1.7%.结论:该方法准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制制剂的质量.

  • 热分析法检验安乃近片

    作者:陈少良;黎列;黎健智

    目的:研究安乃近片剂的热特征.方法:应用DTA、TG、DTG方法进行分析.结果:根据安乃近片的热性能进行定性、定量分析.结论:热分析法可作为鉴别安乃近片剂质量优劣的一种快速、简便的检验方法.

  • 槐角丸中染料木素和黄芩苷的HPLC分析

    作者:张宏芳;索志荣;张尊听;郑建斌

    目的:建立测定槐角丸中游离染料木素、总染料木素和黄芩苷的反相高效液相色谱法,并用该方法测定了3种不同厂家的槐角丸.方法:以Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm,5.0 μm)为色谱柱;甲醇-冰醋酸-水(48∶1∶52)为流动相;流速为1.0 mL*min-1;检测波长为278 nm;柱温为30 ℃.结果:染料木素在0.1~1 μg范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均回收率分别为99.66%,100.3%,99.97%,RSD分别为0.57%,0.25%,0.43%;黄芩苷在0.3~4 μg范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均回收率分别为99.87%,99.98%, 100.4%,RSD分别为0.32%,0.19%,0.34%.结论:该方法是一种灵敏、准确的分析法,可以为槐角丸的质量控制提供科学依据.

  • 博落回总生物碱提取方法的研究

    作者:孙丽艳;魏雄辉;韦宇;刘新起;王祥云

    目的:探讨博落回中总生物碱的提取方法.方法:用酸水浸提,提取液通过阳离子交换树脂柱.将吸附了生物碱的阳离子树脂洗至中性,放入索氏提取器中,酸化后用混合有机溶剂提取.方法的可行性用小檗碱进行验证.提取所得的总生物碱用HPLC-MS进行分析.结果:与文献中常用的碱性条件下的索氏提取法相比,在酸性条件下用混合有机溶剂进行提取,所得的生物碱成分较多,收率较高.结论:此方法不仅适用博落回中总生物碱的提取,也可用于其他药用植物总生物碱的提取.

  • 兔血浆中新抗病毒抗生素17997的高效液相色谱检测方法

    作者:游雪甫;曹雪方;王跃明;张伟新;娄人慧;陈慧贞

    目的:建立血浆中17997的高效液相色谱测定法.方法:血浆250 μL,用乙腈500 μL一步提取,高速离心后,取上清液分析.采用Waters公司μ-Bondapak C18(3.9 mm×300 mm,10 μm)色谱分析柱和μ-Bondapak C18 (Guard-PakTM Cartridge)保护柱;流动相为甲醇-水(75∶25),流速1 mL*min-1;UV检测波长304 nm;柱温40 ℃.结果:17997保留时间为7.0 min;采用外标法定量,17 997浓度(C)在0.05~5 μg*mL-1范围内与其峰面积(A)呈现良好的线性关系,回归方程为:A=13 634.87C-204.32,r=0.999 7,n=5,RSD=9.4%.高中低3个质控样本的批间(n=5)及批内(n=7)RSD分别为0.64%~6.6%和1.7%~3.5%,方法学回收率为(101±0.6)%,(101±3.7)%,(104±6.8)%;低检测限为0.01 μg*mL-1.结论:本方法取样量小、灵敏度高、操作便捷,为17997临床前及临床药代动力学研究提供了方法学基础.

  • 药用黄芩中主要化学成分分析

    作者:符洪;肖新月;张南平;林瑞超;盛龙生

    目的:建立测定黄芩及其常见习用品中4个主要活性成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法,并分析不同产地、不同规格和不同种的药用黄芩中化学成分的差异.方法:应用RP-HPLC法检测黄芩、粘毛黄芩、甘肃黄芩、滇黄芩以及黄芩饮片等共34批样品的主要化学成分,并应用系统聚类分析法对采集的样品整体化学成分信息进行分析.Platinum ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相A为乙腈-水-甲酸(17∶83∶1);B为乙腈-水-甲酸(80∶20∶1),梯度淋洗,柱温40 ℃,检测波长280 nm.结果:本法重现性好、灵敏度高.所用的整体化学成分系统聚类分析法,将不同种属、不同规格的黄芩分为不同的类.结论:3种常见的黄芩习用品与正品黄芩比较,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量无明显差别,但整体化学成分差异明显,应区别使用.

  • 反相高效液相色谱法测定非那雄胺含量及有关杂质

    作者:娄子洋;柴逸峰;陈万生;周斌;朱东亮

    目的:改进了非那雄胺原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段.方法:色谱柱为Dikma公司Discovery ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:水-乙腈-四氢呋喃(8∶2.5∶2.5),流速1.0 mL*min-1,检测波长为210 nm.考察了不同流动相下主药与杂质的分离状况,同时进行了专属性、线性关系、精密度等项的考察.结果:非那雄胺在0.604~6.04 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内RSD为0.77%,日间RSD为0.82%,低检测限为4 ng.相关杂质、中间体与非那雄胺分离良好.结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作非那雄胺含量测定和杂质控制的方法.

  • 高效液相色谱法测定戒毒康胶囊中栀子苷的含量

    作者:李永庆;陈蕾;毛睿;朱霁虹

    目的:采用高效液相色谱法测定戒毒康胶囊中栀子苷的含量.方法:采用C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%三乙胺水溶液(含0.1%磷酸)-乙腈(9∶1)为流动相,流速为1 mL*min-1 ,检测波长为240 nm.结果:栀子苷进样量在0.22~1.09 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,回收率为99.99 %.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.

  • HPLC-MS测定人血浆中的依那普利及其人体药动学和相对生物利用度研究

    作者:张毕奎;李坤艳;王启斌;丁劲松;朱运贵;李焕德;孙捷文

    目的:建立人血浆中依那普利的高效液相色谱-质谱测定方法,用于研究依那普利片的人体相对生物利用度.方法:血浆样品中加入内标阿普唑仑后,离心取上清液上固相萃取小柱,以甲醇洗脱,采用高效液相色谱-质谱法,电喷雾电离源正源选择离子峰检测.色谱柱为ODS C18 ,流动相为甲醇-0.1%甲酸(45∶55),流速为0.8 mL*min-1,毛细管电喷雾电压:3.81 kV,取样锥孔电压:39.00 V.用建立的方法测定16名健康男性志愿者单剂量口服依那普利片实验制剂或参比制剂的体内经时过程,由血药浓度数据获得各自的主要药动学参数,以双单侧t检验进行生物等效性判定.结果:依那普利在2.5~400 ng*mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为102.2%,日内RSD≤4.6%,日间RSD≤8.2%.16名健康男性志愿者单次服用20 mg依那普利片实验制剂或参比制剂后的药动学参数AUC0→6、Cmax、T1/2分别为(322.6±79.1)和(323.1±70.5)ng*h*mL-1、(229.8±54.4)和(237.3±48.1)ng*mL-1、(1.80±0.60)和(1.50±0.30)h.相对生物利用度为(99.7±8.2)%.结论:该方法灵敏度高 ,无杂质干扰,结果准确.测得的实验制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无明显差异,2种片剂为生物等效制剂.

  • 毛细管气相色谱分析有机磷农药在中药材天花粉中的多残留

    作者:楼健;加拉拉

    目的:采用毛细管气相色谱法测定有机磷农药在中药材天花粉中的多残留.方法:样品前处理十分简单,样品天花粉可用丙酮直接提取,并且无须净化.配用AT-1701毛细管柱,FPD检测器,程序升温,进行气相色谱测定.结果:8种有机磷农药(氧乐果、甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、亚胺硫磷)在天花粉中的回收率添加浓度分别为0.01,0.1,1.0 mg*kg-1,低检测量为0.002 0 ~ 0.016 5 ng.结论:本法简便、快速、重现性好.

  • 人体血浆及尿液中甲磺酸加替沙星浓度的HPLC测定法

    作者:朱曼;王睿;方翼;裴斐;聂为民;王中孝

    目的:建立高效液相色谱法测定血浆和尿液中甲磺酸加替沙星药物浓度.方法:待测血浆和尿液中加入甲磺酸加替沙星与内标环丙沙星后,分别以盐酸反提法和直接进样,进行高效液相荧光检测,色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6 mm×15 cm),流动相为0.1 mol*L-1磷酸-甲醇-三乙胺(64.7∶35∶0.3),pH为3.0;流速1.0 mL*min-1,激发波长295 nm,发射波长495 nm.结果:本测定方法血浆和尿液的线性范围为0.015 6~1 mg*L-1和0.434~111.11 mg*L-1,相关系数均为0.999 7,血浆及尿的相对回收率分别为:88.7%~94.6%,96.70%~110.0%;绝对回收率分别为:78.01%~117.1%,96.73%~106.5%,日内日间变异均小于13%, 血浆和尿液中甲磺酸加替沙星的低检测限分别为0.015 6及0.434 mg*L-1.结论:高效液相色谱法测定血浆与尿中药物浓度精确、灵敏、可靠,可用于甲磺酸加替沙星的药代动力学、生物利用度研究及临床血药浓度监测.

  • 高效液相色谱法测定脱氧核苷酸钠及其制剂含量

    作者:陈妙芬;黄虹;匡佩英

    目的:建立高效液相色谱法测定脱氧核苷酸钠及其制剂含量.方法:采用色谱柱WhatmanTM Partisil-5 SAX(4.6 mm×250 mm),流动相为0.05 mol*L-1磷酸盐缓冲液(pH 3.3),流速1.0 mL*min-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm.结果:脱氧核苷酸钠中C、A、T、G 4种脱氧核糖单核苷酸钠分离良好,线性范围为:17.5~140 μg*mL-1(r=0.998 3)、26~208 μg*mL-1(r=0.998 0)、18~144 μg*mL-1(r=0.998 6)、20.5~164 μg*mL-1(r=0.998 4).方法精密度RSD<1.5%(n=15).片剂回收率为100.3%,注射剂回收率为100.2%.结论:方法快速简便,准确,制剂中辅料无干扰,可用于原料及制剂的含量测定.

  • 兴安杜鹃中挥发油的气质联用分析

    作者:潘馨;梁鸣

    目的:用气相色谱-质谱法对兴安杜鹃挥发油进行成分分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从兴安杜鹃中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.色谱条件:HP-1石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),柱温条件:起始温度110 ℃(20 min)4 ℃*min-1140 ℃(7 min)7 ℃*min-1220 ℃(10 min);分流进样,分流比1∶60;进样口温度280 ℃;MS检测器.结果:挥发油中共鉴定出29个化合物,占挥发油总量的93.01%.主要成分是:α-石竹烯(26.07%),α-律草烯(17.36%),α-芹子烯(8.06%),β-芹子烯(7.05%),γ-杜松烯(4.82%),δ-杜松烯(3.90%),杜松烯(2.28%),α-松油醇(1.51%),檀香醇(1.12%).结论:本法可靠,可用于测定从兴安杜鹃中提取的挥发油.

  • 微量悬浮液进样-导数火焰原子吸收法测定中草药中铜、铁、锌

    作者:康维钧;任庆余;贾丽辉;籍雪平

    铜、铁、钭是维持人体正常生命活动不可缺少的必需微量元素,对很多疾病有辅助治疗作作,与中草药的药理作用相关,测定其在中草药中的含量对于了解中草药的作用机理有重要意义.

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  • RP-HPLC法测定功劳去火片中栀子苷的含量

    作者:黄雪梅;孔晓龙;蒋伟哲;潘维环

    功劳去火片是由功劳木、栀子、黄柏、黄芩数味中药研制而成的复方制剂,有清热解毒的作用,用于实热火毒型急性咽喉炎、急性胆囊炎、急性肠炎等.栀子苷是其主药栀子的活性成分,栀子苷的测定方法近年来多采用薄层扫描法[1]和HPLC法[2,3],本文参照文献[2,3],用HPLC法对功劳去火片中的栀子苷含量进行了测定.

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药物分析分期目录
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