药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法快速测定辅酶Q10维生素E软胶囊中2种功效成分含量
目的:建立HPLC法同时快速测定辅酶Q10维生素E软胶囊中辅酶Q10和维生素E的含量.方法:以无水乙醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用Accucore C18(150 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱,以无水乙醇-甲醇(7∶13)为流动相,流速0.4 mL·min-1,柱温38℃,检测波长280 nm.结果:样品中辅酶Q10和维生素E在6 min内得到很好的分离,质量浓度分别在0.050～0.502和0.100～0.801 mg· mL-1范围内呈良好线性(r=0.999 9);辅酶Q10高、低添加水平的平均回收率(n=3)分别为90.6％和98.3％,RSD分别为2.9％和4.0％;维生素E高、低添加水平的平均回收率(n=3)为98.9％和95.7％,RSD分别为3.1％和2.6％.3批样品中辅酶Q10含量分别为103、102和105 mg·g-1,维生素E含量分别为70.7、71.3和71.2 mg· g-1.结论:本文建立的方法经方法学验证,可用于辅酶Q10维生素E软胶囊的质量控制.
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RP-HPLC-DAD同时测定复方石韦胶囊中4个黄酮成分的含量
目的:建立RP-HPLC-DAD方法,同时测定复方石韦胶囊中苦参酮、槐属二氢黄酮G、异黄腐醇、三叶豆紫檀苷4个黄酮含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长300 nm.结果:苦参酮、槐属二氢黄酮G、异黄腐醇、三叶豆紫檀苷线性范围分别为0.34～6.84 μg(r=0.999 3)、0.16～3.27 μg(r=0.999 5)、0.04～0.85 μg(r=0.999 1)、0.19～3.70μg(r=0.999 8);精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下供试溶液12h内稳定;平均加样回收率(n=6)在99.2％～101.5％(RSD≤2.2％).3批样品中上述4个成分平均含量依次为94.84～98.85、44.73～47.79、11.16～13.26、54.17～58.74 μg·粒-1.结论:所建立的分析方法可用于复方石韦胶囊中4个黄酮成分的含量测定.
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HPLC法同时测定牛黄清感胶囊中6个成分的含量
目的:建立同时测定牛黄清感胶囊中绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷6个成分的方法.方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30 cC,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,10％A→16％A;20～40 min,16％A→30％A;40～60 min,30％A→40％A;60～80 min,40％A),流速1 mL· min-1,变换波长检测(278 nm处检测绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素;210 nm处检测连翘苷).结果:绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷的线性范围分别为0.016 4～0.328 μg(r=0.999 6)、0.106～2.12 μg(r=0.999 6)、0.042～0.84 μg(r=0.999 7)、0.026 3～0.526μg(r=0.999 8)、0.015～0.3 μg(r=0.999 4)、0.033 3～0.666 μg(r=0.999 4),平均回收率(n=9)分别为99.6％(RSD=1.2％)、99.3％(RSD=1.1％)、100.7％(RSD=1.4％)、99.6％(RSD=1.2％)、100.2％(RSD=1.5％)、99.6％(RSD=1.8％).3批样品中绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷的含量分别在0.755～0.762、34.218～34.230、1.401～1.404、0.774～0.788、0.511～0.522、0.732～0.740 mg· g-1.结论:经方法学验证,本法可作为牛黄清感胶囊质量控制的一个有效的方法.
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HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中4个黄酮成分
目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果:山柰酚-3-O-d-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的检测限分别为020、021、021、0.20μg·mL-1,线性范围分别为6.85～1 369.60 μg·mL-1 (r=0.999 9)、6.34～1 267.20 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.33～665.60 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.45～689.60 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为98.1％～100.1％之间.山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L--鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.013～0.232、0.007～0.165、0.006～0.122、0.008～0.153 mg·g1;狭山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.010～0.231、0.022～0.196、0.012～0.200、0.010～0.208 mg·g-1.结论:为检测山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量提供了可信方法.
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不同产地党参药材及其水提物的红外光谱特征分析
目的:对不同产地党参药材及其水提物的红外指纹图谱进行比较分析,说明党参的红外光谱特点.方法:采用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)分析方法,采集党参药材及水提物的红外光谱,对光谱进行双指标序列分析.结果:7个产地党参药材的红外图谱在3 385、2 929、2 360、1 734、1 541、1 507、1 456、1 250、870、818、778、668 cm-1附近有12个共有峰,主要对应党参中的多糖、党参苷、内酯类等成分.以陵川党参为对照,得到原药材的平均共有峰率为72.74％,水提物的平均共有峰率为58.54％,其中原药材中壶关党参与陵川党参的关系为接近.结论:FTIR图谱分析可为党参的鉴定及质量控制提供补充.
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HPLC-ELSD法测定破壁灵芝孢子粉中8个油脂类成分的含量
目的:采用HPLC-ELSD建立灵芝孢子粉中8种油脂类成分的含量测定方法.方法:采用ACCHROM Unitary-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-异丙醇(51∶49),流速1.0mL· min-1,柱温30℃,检测器为蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃,载气流速2.0 L· min-1).结果:亚甘油三油酸酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯的线性范围分别为0.029～0.861 μg(r2=0.999 3)、0.147～4.404 μg(r2=0.998 8)、0.051～1.523 μg(r2=0.999 4)、0.280～8.388 μg(r2=0.999 3)、0.242～7.263 μg(r2=0.998 9)、0.613～18.40μg(r2=0.998 9)、0.342～10.25 μg(r2=0.999 0)、0.069～2.075 μg(r2=0.999 5);加样回收率分别为100.3％、92.9％、102.2％、93.9％、94.2％、104.1％、99.6％和100.7％,RSD分别为4.6％、2.5％、3.0％、3.3％、3.1％、1.8％、2.9％和4.3％.测定了4批未破壁灵芝孢子粉和21批破壁灵芝孢子粉中油脂类成分的含量,结果4批未破壁灵芝孢子粉均检出上述8个油脂类成分;21批破壁灵芝孢子粉中上述8个油脂类成分含量分别为1.9～6.9、6.2～18.2、1.9～5.8、18.5～46.1、8.3～30.2、30.9～79.0、34.2～123.3和5.6～17.4 mg· g-1.结论:该方法适用于灵芝孢子粉的质量控制与评价.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量
目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量.方法:采用Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1％冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm.结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13～182.60μg· mL-1(r=0.999 4)、20.75～415.00 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.54～70.80 μg·mL-1(r=0.999 5)、4.78～95.60μg·mL-1(r=0.999 8)、2.42～48.40 μg· mL-1(r=0.999 3)、3.38～67.60μg·mL-1(r=0.999 9)、4.94～98.80μg· mL-1(r=0.999 6)、6.36～127.20 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.07～61.40 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.66～193.20μg· mL-1(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3％(RSD=1.1％)、99.2％(RSD=1.3％)、96.8％(RSD=0.44％)、98.8％(RSD=0.86％)、96.9％(RSD=1.1％)、98.3％(RSD=1.6％)、97.1％(RSD=1.2％)、100.0％(RSD=0.60％)、97.9％(RSD=1.3％)、99.2％(RSD=1.1％).3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542～0.579、1.519～1.663、0.105～0.117、0.314～0.331、0.072～0.081、0.101～0.113、0.164～0.183、0.406～0.437、0.163～0.182、0.585～0.607mg·g-1.结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据.
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白术麸炒过程中辅料蜜麸的挥发性成分动态变化研究
目的:研究白术麸炒过程中辅料蜜麸挥发性成分的动态变化规律,揭示辅料蜜麸在白术麸炒过程中发挥的作用.方法:采用静态顶空进样提取蜜麸中挥发性成分,顶空进样参数:样品瓶加热温度120℃,样品环温度140℃,传输线温度160℃;以气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(RI)对挥发性成分进行分析.结果:在麸炒4～8 min时蜜麸中挥发性成分在组成和含量上均发生明显变化,之后变化不明显,炒制20 min后,又出现明显变化.此过程中消失的成分有7种,分别为糠醇、苯乙醛、2-乙酰基吡咯、芳樟醇、4-叔丁基苯丙酮、愈创木烯和N-甲基对甲苯磺酰胺;增加的成分有14种,其中相对含量大于6.0％的成分有反式-2,4-庚二烯醛、壬醛、2-甲基3,5-二羟基-5,6-二氢-4H-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛、石竹素、桉油烯醇和6-异丙烯基-4,8a-二甲基-1,2,3,5,6,7,8,8a-四氢-2-萘酚.结论:不同麸炒时间点蜜麸的挥发性成分在组成和含量上均有显著变化;蜜麸和白术之间存在相互吸附作用,实验结果为阐明麸炒白术炮制机理提供科学依据.
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RP-HPLC法同时测定茵陈蒿汤中14个成分
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定茵陈蒿汤(茵陈、栀子、大黄)中滨蒿内酯、儿茶素、绿原酸、东莨菪内酯、金丝桃苷、秦皮乙素、京尼平苷、槲皮素、京尼平、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:采用Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长210 nm(儿茶素、绿原酸、秦皮乙素、京尼平、东莨菪内酯、滨蒿内酯、槲皮素)、238 nm(京尼平苷、金丝桃苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),进样量25 μL.结果:14个成分可实现完全分离,在一定的线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.999 8)、精密度(RSD≤2.0％)、稳定性(RSD≤1.9％)和重复性(RSD≤1.8％)良好,平均回收率(n=6)在94.4％～98.0％范围内,RSD在0.86％～2.8％范围内.3批茵陈蒿汤中滨蒿内酯、儿茶素、绿原酸、东莨菪内酯、金丝桃苷、秦皮乙素、京尼平苷、槲皮素、京尼平、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚14个成分的含量测定结果分别为0.136～0.168、0.080～0.104、0.403～0.470、0.008～0.009、0.061～0.068、0.020～0.027、0.269～0.306、0.036～0.048、0.005～0.006、0.122～0.164、0.037～0.044、0.030～0.037、0.011～0.014、0.007～0.010 mg· g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于茵陈蒿汤中14个化学成分的含量测定.
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二维液相色谱法检测注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚残留量
目的:采用二维液相色谱法检测注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚的残留量,并对方法进行验证.方法:一维色谱采用ACQUITY UPLC BEH200SEC(150 mm×4.6 mm,1.7 μm;填料:亚乙基桥杂化二醇包膜颗粒)色谱柱,流动相为0.1 mol· L-1磷酸二氢钠溶液(pH 7.0),流速0.2 mL· min-1,检测波长267 nm,柱温30℃;二维色谱采用Inertsil ODS SP(4.6 mm×250 mm,5μm;填料:高纯硅胶)色谱柱,以ZORBAXSB-Aq保护柱(4.6 mm×20 mm,5μm;填料:经二异丙基修饰的硅氧烷键合硅胶)作为富集柱,流动相为25％甲醇,流速1.0 mL·min-1,检测波长267 nm,柱温30℃.检测核糖核酸(RNA)样品分别为来自健康猪肝脏的核糖核酸Ⅰ,来源于牛胰脏的核糖核酸Ⅱ,以及来源于猪脾脏的核糖核酸Ⅲ.结果:苯酚质量浓度在0.246 6～2.219 4μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 7),回收率在99.7％～100.3％;企业A的注射用核糖核酸Ⅰ和企业D的注射用核糖核酸Ⅲ样品中均未检出苯酚,企业B的注射用核糖核酸Ⅰ样品中苯酚残留量为0.002％,企业C的注射用核糖核酸Ⅱ样品中苯酚残留量为0.008％.结论:本实验建立的二维液相色谱方法能用于注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚残留量的检测.
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液质联用法快速筛查中药材及饮片中常见染色掺假物质的方法研究及数据库建立
目的:建立基于液质联用法的中药材及饮片中常见染色掺假物质的快速筛查方法.方法:采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈和0.02 mol·L-1的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温35C,检测波长为428、483、509、608 nm;采用电喷雾电离源(ESI),正离子模式检测,扫描质谱扫描范围m/z100～1 000.将胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、赤藓红、罗丹明B、酸性红73、诱惑红、中性红、刚果红、甲基红、曙红、新品红、金光红C、橙G、碱性橙Ⅱ、金胺O、金橙Ⅱ、柠檬黄、日落黄、酸性橙Ⅰ、皂黄、碱性橙21、碱性橙22、孔雀石绿、亮绿、亮蓝、结晶紫、专利蓝、亚甲基蓝、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G、分散红9、808猩红、柑橘红2及松香酸38种已有或可能的染色掺假物质分别依次进行LC-MS/MS(QTOF)分析,结合MassHunter PCDL软件建立数据库,以通过软件自动筛选出可疑染色掺假物质.结果:采用所建立的方法快速筛查验证了红花、西红花、血竭、朱砂、延胡索、黄连、蒲黄、五味子、熟地、制首乌、制黄精、全蝎、松花粉、山茱萸、乳香、没药、沉香、乌梅、海金沙、青黛20种中药材及饮片共200余批,对于各种药材及饮片基本实现通用,有效识别了补充检验方法未收载的染色掺假物质,验证了快速筛查方法的可行性.结论:建立的常见染色掺假物质数据库和分析方法具有快速、灵敏、准确的优点,节省了时间和实验成本.
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碘海醇中有关物质O-烷基化合物和N-烷基化合物的质谱分析
目的:鉴定碘海醇中保留时间在碘海醇外异构体之后的有关物质.方法:采用Sycronis C18(100 mm×2.1 mm,3.0 μm)色谱柱,以0.01％甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,采用基于静电场轨道阱(Orbitrap)技术的质谱法,根据精确分子量和一级、二级裂解规律,对保留时间在碘海醇之后有关物质的色谱峰进行质谱分析.结果:精确分子量表明,这些有关物质或是O-烷基化合物或是N-烷基化合物;裂解规律表明,O-烷基化合物更容易形成m/z 803.877 0碎片离子和m/z 166.107 38碎片离子;N-烷基化合物可形成m/z 112.075 69、m/z104.070 60和m/z 86.060 04碎片离子;据此推测出有关物质1～5为N-烷基化化合物,有关物质6～11为O-烷基化合物.结论:研究结果可为碘海醇质量标准修订和检测结果的判断提供科学、合理和可靠的依据.
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荧光定量PCR法测定重组人/门冬胰岛素原料中宿主DNA的残留量
目的:利用wako DNA提取试剂盒结合荧光定量聚合酶链式反应(PCR)技术,建立重组人/门冬胰岛素原料中宿主DNA残留量测定的方法并进行验证,用于对该产品进行质量控制.方法:通过wako DNA提取试剂盒提取重组人/门冬胰岛素原料中的宿主残留DNA,再利用SYBRGreen染料法对样品和标准DNA进行定量PCR测定,根据标准曲线对样品中的DNA残留量进行分析.对建立的方法进行引物特异性以及结果准确性和精密性验证,同时对本室留样的3批重组人胰岛素原料和3批重组门冬胰岛素原料中的残留DNA进行测定.结果:该方法检测酿酒酵母菌基因组DNA的低准确定量质量浓度可达0.137 8 ng· mL-1,DNA质量浓度在0.137 8～137 800 ng·mL-1范围内,其质量浓度的对数值与Ct值呈良好线性关系,标准曲线的相关系数(r)为0.994;DNA提取试剂盒提取不同量的加标样品回收率均在50％～200％范围内;该方法检测3批重组人胰岛素原料和3批重组门冬胰岛素原料中的DNA残留量均小于10 ng·剂量-1,符合进口药品注册标准中关于重组人/门冬胰岛素原料中宿主DNA残留量的要求.结论:wako DNA提取试剂盒能解决重组人/门冬胰岛素原料中样品前处理的技术难点,与定量PCR法结合能够简便、快速、准确地对重组人/门冬胰岛素原料中残留的DNA进行定量测定.
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盐酸头孢他美酯分散片有关物质的色谱-质谱结构鉴定
目的:采用液相色谱-飞行时间质谱法对盐酸头孢他美酯分散片中有关物质进行结构鉴定.方法:采用HPLC梯度洗脱方法对有关物质进行测定,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH至4.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为232 nm;采用液相色谱-飞行时间质谱技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为C18(2.1 mm×100mm,2.7 μm),流动相A为10 mmol· L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,采用正离子扫描(ESI+)方式,在m/z 100～1 200范围内进行质谱扫描.结果:头孢他美酯与其有关物质能较好地分离,检测出10个有关物质,Ⅰ:(6R,7R)-3-苯乙烯基-7-[(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅱ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-羧酸;Ⅲ:(6R,豫)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-羧酸;Ⅳ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-羟甲基氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;V:(6R,7S)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-氨基4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅵ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-[2-(2-甲氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅶ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅷ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅸ、X:((6S,7S)-3-甲基-7-((Z)-2-(甲氧基亚氨基)-2-(2-((((4-((Z)-1-(甲氧基亚氨基)-2-(6R,7R)-3-甲基-8-氧代-2-(((新戊酰氧基)甲氧基)羰基)-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-7-基)氨基)-2-氧代乙基)-2-噻唑基)氨基)甲基)氨基)-4-噻唑基)乙酰氨基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,它们都具有头孢菌素的基本母核7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA),其中有关物质Ⅰ、Ⅲ、Ⅵ尚未见文献报道.结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定盐酸头孢他美酯分散片中有关物质,为其生产工艺和质量控制提供参考依据.
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牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-质谱检测比较研究
目的:建立测定牛奶和乳粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-质谱检测方法,并与国家标准方法比较.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析,毛细管电压3.2 kV,离子源温度150℃;结果:在均满足日常检测的情况下,本方法较国家标准方法回收率提高10％以上,检出值准确性提高5％以上.测定结果显示采集的市售牛奶和乳粉中均未检出黄曲霉毒素M1,牛奶质控样品(3.03±0.70) μg· kg-1测定结果为(3.05±0.08) μg· kg-1(n=5),乳粉阳性样品(1.00±0.25) μg·kg-1测定结果为(1.10±0.02) μg· kg-1(n=5).结论:牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M1的检测可以通过简单制备后进行测定,为日常检测提供了简便可行的方法.
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醋酸奥曲肽原料及其制剂的杂质分析
目的:探讨醋酸奥曲肽原料及其制剂的杂质情况.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为四甲基氢氧化铵溶液(取10％四甲基氢氧化铵溶液20 mL,加水880 mL,用10％磷酸溶液调节pH至5.4)-乙腈(900∶100),流动相B为四甲基氢氧化铵溶液(取10％四甲基氢氧化铵溶液20 mL,加水380 mL,用10％磷酸溶液调节pH至5.4)-乙腈(400∶600),流速1.0 mL· min-1,紫外检测波长为210 nm,分析醋酸奥曲肽原料及制剂的杂质谱,并比较了原料间、制剂间的杂质情况.再结合影响因素试验、加速试验、配伍稳定性试验,分析影响杂质产生的因素及杂质的变化情况,并确证未知杂质的结构.结果:醋酸奥曲肽杂质谱显示其主要杂质共21个,不同企业间的原料、制剂杂质谱均有差异,同一企业不同剂型的制剂杂质谱也有差异;影响因素试验及加速试验表明温度、湿度、光及贮藏均可增加醋酸奥曲肽的杂质;确定了5个未知杂质的结构,分别为杂质6(D-Th6-OCTR)、杂质7([des-Thr-ol8]-OCTR)、杂质9(Des-Thr6-OCTR)、杂质12(D-Cys7-OCTR)、杂质13(Des-Lys5-OCTR)及杂质15([AC-D-phe1]-OCTR).结论:醋酸奥曲肽的杂质主要来源于制剂的生产及贮藏过程,应进一步提高制剂的生产工艺及严格控制贮藏条件,以提高产品的质量.
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测定美白类化妆品中氢醌和苯酚的高效液相色谱法改进研究
目的:对高效液相色谱法测定美白类化妆品中氢醌、苯酚的色谱条件进行优化.方法:以系统适用性为指标,比较了色谱柱类型、缓冲盐种类及流动相pH对氢醌、苯酚和化妆品样品分离效果的影响.对优化后色谱条件进行了方法学考察,并在此条件下对抽检的化妆品样品进行测定.结果:优色谱条件:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH 3.5)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量5μL.在优色谱条件下,氢醌质量浓度在0.4～40μg· mL-1范围内,苯酚质量浓度在0.7～70 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,氢醌、苯酚检测限分别为0.000 5和0.001μg,定量限分别为0.002和0.003 5μg,精密度试验的RSD分别为0.4％～1.0％和0.3％～1.8％,回收率分别为98.4％～99.5％和100.4％～102.2％.对市售的美白祛斑类化妆品200批进行测定,在本文的样品处理方法下氢醌和苯酚的检出限分别为1和2μg·g-1,定量限分别为4和7μg·g-1,杂质峰和目标峰能够实现基线分离、峰形对称.结论:本法测定美白祛斑类化妆品中氢醌、苯酚含量的专属性好,可以为化妆品检验标准的改进提供参考.
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芸香浸膏的定性定量方法研究
目的:建立芸香浸膏的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法,以正己烷-石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶2∶3∶0.1)为展开剂,展开,置紫外光灯(254 nm)下检视,对枫香脂药材进行鉴别及对掺伪物松香进行检查;采用高效液相色谱法测定肉桂酸含量,使用Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-1％醋酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为285 nm,柱温为30℃.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定含量,肉桂酸质量浓度在1.66～41.52 μg· mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,低、中、高浓度加样回收率分别为97.1％(RSD=1.7％)、101.0％(RSD=0.9％)和96.9％(RSD=1.1％).在对12个样品的检验中,含量在0.38％～14.09％之间.结论:本文所建立的方法可以作为芸香浸膏的质量控制方法.
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UPLC-MS/MS法测定舒肝丸中川楝素的含量
目的:建立UPLC-MS/MS定量测定舒肝丸中川楝素含量的分析方法.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50 mm,1.7mm),以乙腈-0.01％甲酸溶液为流动相进行等度洗脱,流速0.35 mL·min-1,质谱使用电喷雾电离源(ESI)负离子模式,多反应检测(MRM)扫描方式检测,分析时间3.5 min.结果:川楝素质量浓度在1.115～1 115 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)为99.0％.21批舒肝丸样品中川楝素含量为2.40～40.0 μg·g-1.结论:本法可推荐用于舒肝丸中川楝素的含量测定标准制定.
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RP-HPLC法测定紫杉醇脂质体的药物包封率
目的:建立紫杉醇脂质体药物包封率的测定方法.方法:采用葡聚糖凝胶G-50柱色谱法分离紫杉醇脂质体和游离药物,用RP-HPLC法检测紫杉醇的量,计算脂质体中紫杉醇的包封率;色谱条件:采用Platisil-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.1％三乙胺和0.67％冰乙酸)(80∶20)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长227 nm,柱温为室温.结果:紫杉醇与辅料及溶剂的色谱峰分离良好,峰形很好;紫杉醇线性范围0.5～50 μg·mL-1(r=0.999 3),加样回收率范围为99.66％～100.8％,包封率范围为90.29％～91.65％.结论:本方法能快速检测紫杉醇脂质体中紫杉醇含量及包封率.
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吡罗昔康原料晶型对片剂溶出度的影响研究
目的:研究吡罗昔康原料及其在片剂中的晶型特征,并探讨不同晶型对吡罗昔康原料、片剂溶出度的影响.方法:通过差示扫描量热分析(DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)、粉末X射线衍射谱(PXRD)测定吡罗昔康原料的晶型;通过近红外光谱(NIR)使用相关系数模型快速筛查吡罗昔康片的原料晶型;使用光纤溶出仪测定不同晶型原料的固有溶出速率及不同晶型原料片剂的溶出度.结果:目前市场上吡罗昔康原料主要存在2种晶型;不同晶型的吡罗昔康原料固有溶出速率存在差异,不同原料晶型片剂溶出度亦有一定差异.结论:吡罗昔康PⅡ晶型与PⅠ晶型相比,溶出行为更优,晶型的测定为吡罗昔康的质量控制提供了科学依据.
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苍术药材的横切面显微鉴别研究
目的:对苍术药材进行横切面显微鉴别研究,以完善苍术药材的质量标准.方法:对10批茅苍术与10批北苍术药材,采用石蜡切片术制作横切面,进行显微观察.结果:茅苍术与北苍术药材横切面的石细胞带、木纤维束及油室等显微特征显著.结论:本研究所建立的苍术药材横切面显微特征鉴别方法简便快捷,为茅苍术与北苍术及其混伪品的鉴别提供了有效方法,为苍术药材质量标准的修订提供了科学依据.
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苦碟子中2个倍半萜内酯的牛血清白蛋白结合率的测定
目的:研究苦碟子中倍半萜内酯类化合物苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z的牛血清白蛋白的结合率.方法:采用HPLC法测定苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z的总浓度及游离药物浓度,色谱分离采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,线性梯度洗脱(0～5 min,30％B→37％B;5～15 min,37％B→52％B;15～22 min,52％B→60％B),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长272 nm,进样量10 μL;在37℃条件下,应用平衡透析法测定苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z的牛血清白蛋白结合率.结果:低、中、高3个浓度下,苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z的牛血清白蛋白结合率分别为51.21％、54.72％、52.14％和50.63％、52.82％、50.28％.结论:苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z具有中等强度的蛋白结合率,且无明显的浓度依赖性.
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桑椹的生理活性成分、提取检测及药理作用研究进展
查阅桑葚(桑科植物果实)研究报道,从桑葚的生理活性成分、提取、检测、药理作用等几个方面综述其新研究进展,为进一步深入研究提供思路.桑葚是药食同源品种之一,具有滋阴补血及生津润燥的功效,含有酚类化合物、生物碱化合物、多糖化合物、桑葚香味物质和氨基酸等多种类型化学成分,并表现出预防老年痴呆、解酒作用、抑菌作用、治疗皮肤色素沉淀性疾病、免疫、抗氧化、抗衰老、降糖降脂等方面的药理作用.同时,本文对其质量控制的分析方法,如高效液相色谱、分光光度法、超声波法、微波法、超临界流体萃取法等,在桑葚生理活性成分检测提取中的运用进行综述,为桑葚的开发利用和安全监测提供参考.
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“刷型”手性固定相在D-氨基酸分析中的应用
氨基酸是组成蛋白质的基本单元,在人体及动物生命活动中起着举足轻重的作用.光学纯氨基酸是合成多肽和内酰胺类抗生素等药物的重要中间体,在药物合成、新材料开发、食品添加剂和精细化学品的研发等方面都具有巨大的应用价值.近年来,D-氨基酸的重要生理机能(作为疾病标志物等)研究已逐渐成为作用于神经及内分泌系统的新型药物开发或疾病新诊断方法研发等领域的热点.但是在生物样品中往往存在大量的L-氨基酸,不利于体内微量D-氨基酸的分析研究,因此开发有效的氨基酸手性拆分方法意义重大.在常见的手性拆分方法中,手性固定相(CSP)色谱法因具有准确、快速及固定相选择范围宽等特点,现已在液相色谱等领域得到了广泛应用.以氨基酸及金鸡纳类等为手性选择剂的“刷型”手性固定相是D-氨基酸液相色谱分析中非常重要的一类手性固定相,同时也是手性液相色谱领域使用量大,适用面广,对手性识别机理揭示较深的一类固定相.它的识别是基于手性分子和固定相之间的氢键作用、π-π作用、偶极堆积作用等实现的.针对近年来“刷型”手性固定相的快速发展,本文详尽地介绍了目前常用的Sumichiral OA型、金鸡纳类(奎尼丁或者奎宁)等手性固定相在D-氨基酸分离分析中的应用情况.
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免疫测定用前列腺特异性抗原国家标准品的定值研究
目的:制备并标定免疫测定用前列腺特异性抗原国家标准品.方法:使用英国国家生物标准与检定所(NIBSC)来源的前列腺特异性抗原(PSA)国际标准品进行量值传递,使用化学发光法、酶联免疫法、时间分辨免疫荧光法3种反应原理的8种试剂盒进行联合标定,同时进行了均匀性和稳定性评价,对定值的不确定度做了分析和估计.结果:本次换批制备PSA国家标准品定值为190 ng·mL-1;不确定度为±27ng·mL-1;瓶间精密度为0.98％;4℃保存11周,经t检验直线斜率＜t0.95,6*S(b1),样品稳定;37℃保存11周,经t检验直线斜率＞0.95.6*S(b1),样品中总前列腺特异性抗原(tPSA)显著降解,游离前列腺特异性抗原(fPSA)浓度显著升高.结论:本次换批制备的PSA国家标准品定值过程合理,具有较好的均匀性和稳定性,适用于tPSA免疫检测相关试剂盒的产品研究及质量评价,该标准品高温条件保存不稳定,运输过程应保持冷链.
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水溶性甘草次酸冻干粉的制备及理化分析
目的:制备水溶性甘草次酸冻干粉,并进行理化分析.方法:将甘草次酸溶解于三氯甲烷和乙醇的混合溶剂作为油相,甘露醇溶解于三氯甲烷饱和水溶液作为水相,使用高速匀浆器进行乳化形成油包水型(o/w)粗乳,接着转入高压均质机内乳化得到亚微乳.再利用真空旋转蒸发除去有机溶剂,经冷冻干燥获得水溶性甘草次酸冻干粉.形成粗乳的第一步乳化工艺借助单因素法进行优化.结果:甘草次酸粗乳的佳制备工艺条件是油相和水相体积比为15％,甘草次酸浓度为155 mg·mL-1,乳化次数为18次;水溶性甘草次酸冻干粉在水中分散良好呈现乳光,没有肉眼可见颗粒;其平均粒径为241.1 nm,扫描电镜下观察呈规则棒状;在37℃水中溶解度为23.08 μg·mL-1,比甘草次酸原粉(3.84 μg·mL-1)提高了大约5倍.结论:乳化法能将甘草次酸粒径减小至纳米范畴,并且提高其水中溶解度.
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软琼脂克隆形成实验评价药物体外抑瘤性与成瘤性
目的:分别采用肿瘤细胞系和转化细胞系摸索软琼脂克隆形成实验的适宜条件,并对冬凌草甲素(oridonin,ORI)的抑瘤性和没食子酸乙酯(ethyl gallate,EG)促瘤性进行评价.方法:1)摸索实验条件:采用6孔板固态培养法,按不同密度(每孔500～20000个)将肿瘤细胞系(Hela,K562和HepG2)和转化细胞系(Bhas 42)与软琼脂混合铺板,计数克隆形成率.2)HepG2细胞分别与质量浓度为0.016、0.08、0.4、2、10、50μg· mL-1的ORI溶液混合后铺板;Bhas 42细胞预先经质量浓度为0.3、1、3μg·mL-1的EG溶液处理后,镜下观察细胞达到转化状态后,与软琼脂混合铺板培养.经培养后观察给药处理对克隆形成率的影响.3)利用流式细胞仪分析ORI和EG对细胞周期的影响.结果:细胞接种密度为每孔1 000个左右时,利用肿瘤细胞和转化细胞开展软琼脂克隆形成实验效果较好.ORI作为抑瘤药物在低浓度条件可显著降低HepG2细胞的克隆形成率(P＜0.01),且对细胞增殖有抑制作用.EG随给药浓度增加可显著升高Bhas42的克隆形成率(P＜0.01),但对细胞增殖影响不显著.结论:软琼脂克隆形成实验以克隆形成率为检测指标,可较为简便而灵敏地检测药物引起的抑瘤性和促瘤性.该实验结果与细胞周期分析结果相互印证.两者的有机结合,可用于药物对细胞增殖及成瘤性的影响的初步分析.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
