药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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猴头菌丝固体培养物中3个核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究
目的:对猴头菌丝固体培养物中尿苷、鸟苷、腺苷3个核苷类成分进行含量测定,同时建立HPLC指纹图谱.方法:采用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行指纹图谱分析.结果:10批猴头菌丝固体培养物样品中尿苷、鸟苷、腺苷3个核苷类成分线性范围分别为2.4～38.9、1.9～29.6、1.7～26.9 μg· mL-1,平均加样回收率分别为97.8％、98.4％、99.0％,含量分别在127.17～481.88,68.36～282.36,91.10～280.47 μg·g-1范围内.建立了10个批次猴头菌丝固体培养物的共有图谱,提取了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指纹图谱相似度在0.93以上.结论:建立的猴头菌丝固体培养物含量测定及指纹图谱方法简便可靠,重复性好,可为猴头菌丝固体培养物质量控制和评价提供依据.
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基于UPLC-TQ/MS联用技术分析乳香配伍没药后对乳香中化学成分溶出的影响
目的:建立同时测定乳香中11个化学成分的UPLC-TQ/MS方法,并进一步分析乳香、没药配伍后乳香中化学成分的溶出变化,以期从化学成分角度阐明二者配伍的合理性.方法:应用UPLC-TQ/MS联用技术对乳香及药对中的萜类成分进行分析.采用AcquityTM UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1;采用UPLC-TQ-MS的电喷雾正、负离子源(ESI*/ESI-),多反应监测(MRM)模式.结果:乳香配伍没药后乳香中β-乳香酸、3α-乙酰基-甘燧-7,24二烯-21-酸、羽扇20(29)烯-3 α-乙酰基-24-酸、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸含量分别由0.919％、1.103％、0.178％、1.365％上升至1.156％、1.916％、0.220％、1.752％;α-乳香酸、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛脂二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-乙酰氧基-羊毛脂-8,24-二烯-21-酸、3-羟基甘燧烷-8,24-二烯-21-酸含量分别由0.553％、0.334％、1.010％、0.815％、1.071％下降至0.505％、0.210％、0.534％、0.622％、0.971％.结论:乳香配伍没药后,乳香中的化学成分溶出发生变化,该研究结果为进一步阐明二者配伍协同增效的物质基础提供了科学依据.
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牛黄及代用品中胆汁酸类成分指纹图谱及含量测定研究
目的:建立牛黄及代用品中胆汁酸类成分的指纹图谱,并对甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸和去氧胆酸进行定量研究.方法:采用HPLC-ELSD联用技术,使用SymmetryshieldTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈为流动相A,以0.2％甲酸水溶液(含10 mmol· L-1醋酸铵)为流动相B,梯度洗脱(0～5 min,2％A→35％A;5～12 min,35％A→37％A;12～23 min,37％A;23～45 min,37％A→50％A),流速1.0 mL· min-1,ELSD漂移管温度102℃,氮气1.9 mL· min-1,进行指纹图谱分析和上述甘氨胆酸等4个成分的含量测定;采用电喷雾离子源进行正离子模式扫描,对牛黄指纹图谱中8个特征峰进行指认;并利用Chrompattern软件对测试所得到的色谱数据进行主成分分析,利用国家药典委员会相似度评价软件进行相似度评价.结果:建立了牛黄及代用品的HPLC-ELSD指纹图谱,并指认了甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、牛磺去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸8个特征峰;牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄中胆汁酸类成分基本相同,但含量存在差异;指纹图谱经相似度和主成分分析,均可用于区分牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄.结论:本法可为牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的质量控制提供有效的技术支持.
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HPLC法同时测定锥叶柴胡中6个主要皂苷类成分的含量
目的:采用HPLC法同时测定锥叶柴胡中6个皂苷类成分柴胡皂苷A、C、D及柴胡次皂苷F、G、I的含量.方法:采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:柴胡皂苷A、C、D及柴胡次皂苷F、G、I质量浓度分别在8.32～208、3.50～88.2、24.0～600、13.2～331、31.3～783、6.65～166 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.999);平均回收率为91.1％～107.7％(RSD＜3％,n=6).12批样品中上述6个成分含量分别为0.11％～0.34％、0.05％～0.20％、0.35％～ 1.92％、0.13％～0.87％、0.18％～1.49％、0.04％～0.37％.结论:新建立的含量测定方法准确可靠,可用于锥叶柴胡的质量控制.
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HPLC法同时测定连钱草中4个酚酸类成分的含量
目的:建立同时测定连钱草中咖啡酸、咖啡酰羟基乙酸、迷迭香酸和丹酚酸A4个酚酸类成分含量的高效液相色谱法.方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长330 nm,柱温30℃.结果:咖啡酸、咖啡酰羟基乙酸、迷迭香酸和丹酚酸A进样量分别在0.034～0.85 μg(r=0.999 8)、0.014～0.35 μg(r=0.999 8)、0.524 5～13.112 5 μg(r=0.999 8)和0.008 4～0.21 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.2％～99.6％(RSD＜0.8)、97.6％～99.4％(RSD＜1.3％)、100.2％～100.5％(RSD＜1.0％)和98.1％～99.2％(RSD＜ 1.1％);8批样品中咖啡酸、咖啡酰羟基乙酸、迷迭香酸和丹酚酸A含量范围分别为0.238～1.121、0.036～0.180、1.461～11.011和0.042～0.124 mg·g-1.结论:该方法可用于连钱草的质量控制.
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基于UPLC-MS的牡丹皮药材质量评价研究
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(UPLC-TQ-MS法)同时测定牡丹皮中18个化学成分,并比较其差异.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温35℃,采用多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描.结果:18个待测成分的浓度与峰面积线性关系良好(0.992 3＜r2＜0.999 9).利用正交偏小二乘判别分析(OPLS-DA)绘制OPLS-DA得分图及VIP图,发现了芍药苷亚硫酸酯、槲皮素、儿茶素、氧化芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯为硫熏与未硫熏样品之间的差异性成分.结论:建立一种全面、准确的牡丹皮药材质量评价方法,同时为鉴别牡丹皮药材是否经硫熏以及质量控制提供参考.
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HPLC法同时测定怀牛膝中5个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长250 nm(β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮)和203 nm(人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa).结果:5个分析物分离良好,β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa进样量分别在0.218～2.725 μg(r=0.999 8)、0.080～0.995 μg(r=0.999 9)、0.155～1.935 μg(r=0.999 9)、0.352～4.400 μg(r=0.999 8)和0.338～4.225 μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.3％、101.5％、98.4％、99.3％和101.4％,相应的RSD分别为0.89％、0.93％、1.4％、0.69％和1.3％;16批不同产地的怀牛膝中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量范围分别为0.032％～0.074％、0.008％～0.017％、0.008％～0.017％、0.044％～0.107％和0.047％～0.103％.结论:本方法可作为评价怀牛膝质量的方法.
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愈疡散6个皂苷类成分的HPLC定量分析及其指纹图谱研究
目的:研究测定愈疡散中主要成分紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷的含量,同时建立其皂苷类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价与有效控制愈疡散的质量提供依据.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法),使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测器参数为蒸发温度为100℃,气体流量为2.8 L·min-1,增益值为1.0.结果:紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷6个成分的含量范围分别为0.662～2.638、0.840～1.358、7.305～11.704、3.429～6.343、3.048～4.248、1.375～3.841 mg· g-1,各项方法学考察结果表明该法符合含量测定的要求;同时10批次愈疡散样品得到的指纹图谱相似度均大于0.96,标定共有峰11个,并对其中7个色谱峰进行了归属.结论:所建立的指纹图谱特征性强;所建立的指纹图谱结合主要功效成分多指标含量测定方法能更加客观有效地控制壮药愈疡散制剂的质量.
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一测多评法同时测定冬虫夏草中5个核苷类成分的含量
目的:建立一测多评法同时测定冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、2'-脱氧腺苷含量,并验证方法准确性.方法:采用RP-HPLC进行含量测定,使用Agilent ZOBAX SB-AQ C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,0％A;5～15 min,0％A→10％A;15～30 min,10％A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,进样量5 μL.以腺苷为参照物,建立其对尿苷、肌苷、鸟苷、2'-脱氧腺苷的相对校正因子,并用该校正因子进行尿苷、肌苷、鸟苷、2'-脱氧腺苷的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定冬虫夏草中5个核苷的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、2'-脱氧腺苷进样量分别在4.945～98.90、1.852～37.04、4.795～95.90、5.175～103.5和1.892～37.84 μg· mL-1范围内呈现良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.3％(RSD=1.6％)、101.3％(RSD=1.3％)、100.6％(RSD=1.1％)、98.8％(RSD=1.4％)和101.1％(RSD=1.7％).尿苷、肌苷、鸟苷、2'-脱氧腺苷相对于腺苷的相对校正因子分别为1.41、1.90、1.74和0.964;且在不同实验条件下重现性良好(RSD＜3.0％);一测多评法的计算结果与外标法实测值之间无显著差异.20批冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和2'-脱氧腺苷的含量范围分别为0.101％～0.210％、0.037％～0.135％、0.066％～0.203％、0.015％～0.102％和0.001 8％～0.013％.结论:建立的一测多评法可作为冬虫夏草中5个核苷类化学成分的含量测定方法.
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高效液相色谱法结合多元统计分析用于苍术药材的质量评价
目的:测定3种苍术药材中7个主要成分(白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮)的含量并进行多元统计分析,以实现对苍术药材的质量评价.方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm(0～28 min,检测白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ)、270 nm(28～40 min,检测白术内酯Ⅰ、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯)、203 nm(40～50 min,检测苍术素、β-桉叶醇)、220 nm(50～77 min,检测苍术酮),柱温25℃;茅苍术样品中β-桉叶醇含量测定以0.1％磷酸水-甲醇(20∶80)为流动相等度洗脱,检测波长203 nm.采用主成分分析法(PCA法)和正交偏小二乘判别分析法(OPLS-DA法)对含量测定数据进行分析.结果:含量测定方法学验证结果良好.茅苍术中7个成分(白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮)的含量范围分别为0.010～0.145、0～0.014、0.031～0.281、0.379～1.073、2.227～3.756、17.14～32.15、0.002～3.730 mg·g-1,北苍术中7个成分的含量范围分别为0.045～0.708、0.017～0.592、0.101～1.360、0.095～2.340、0.432～7.059、0.303～7.031、2.070～8.487mg·g-1,关苍术中7个成分的含量范围分别为0.198～0.773、0.124～0.944、0.515～0.899、1.590～2.277、0.115～2.094、0.090～0.175、10.71～17.98 mg·g-1,个别样本中白术内酯Ⅲ、Ⅱ及β-桉叶醇的含量低于定量限或检测限,茅苍术样本中白术内酯Ⅱ含量低于定量限,仅有1个样本可定量(0.014 mg·g-1).采用PCA对含量测定结果进行分析,PCA得分散点图显示苍术药材被明显分为4组,其中组1和组4均为北苍术,组2为关苍术,组3为茅苍术,表明PCA能实现茅苍术、北苍术和关苍术的有效区分.在PCA的基础上进行OPLS-DA分析,筛选出苍术素和β-桉叶醇是区分3种苍术的关键差异成分.结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于苍术药材中7个成分的定量分析,PCA和OPLS-DA可用于区分茅苍术、北苍术和关苍术,并揭示区分3种苍术的关键差异成分,为苍术药材质量控制和评价提供科学依据.
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薄荷酚类对照提取物HPLC含量测定研究及其在薄荷药材质量控制中的应用
目的:制备薄荷酚类对照提取物,探讨选择对照提取物替代单体成分对照品对薄荷药材质量控制的可行性.方法:采用色谱分离技术制备薄荷酚类对照提取物,建立以对照提取物为对照的薄荷药材HPLC含量测定方法,使用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.5％甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～15 min,10％A→21％A;15～20 min,21％A→24％A;20～23 min,24％A→25％A;23～29 min,25％A→26％A;29～40 min,26％A→28％A;40～50 min,28％A→30％A;50～60 min,30％A),流速1 mL· min-1,检测波长296nm;同时以橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷及迷迭香酸对照品为对照,对不同批次的酚类对照提取物进行标定,并分别采用对照提取物法和对照品法对薄荷药材进行HPLC含量测定.结果:以对照提取物为对照,橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷、迷迭香酸的量分别在0.003 45～0.345、0.007 52～0.752、0.001 59～0.159、0.006 74～0.674、0.006 19～0.619 μg范围内线性关系良好;10批对照提取物中上述5个指标性成分的含量分别为5.35％～8.84％、17.09％～25.44％、3.23％～5.41％、12.87％～20.31％、10.72％～20.09％,且不同方法的薄荷药材HPLC含量测得结果基本一致.结论:薄荷酚类对照提取物可用于薄荷药材质量控制,替代单体对照品对药材进行质量控制.
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UPLC与HPLC法测定阿托伐他汀钙及其制剂中的有关物质
目的:建立测定阿托伐他汀钙有关物质及含量的超高效液相色谱法(UPLC)和高效液相色谱法(HPLC),并对方法及测定结果进行比较.方法:UPLC法,采用Acquity BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1mm,1.7 μm),流速0.4 mL· min-1;HPLC法,采用Symetry Shield RP 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.5 mL· min-1.两方法均以20 mmol· L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH为4.0)为流动相A,乙腈-四氢呋喃(95∶5)为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:UPLC法和HPLC法测定有关物质在一定范围内均呈现良好线性,r＞0.999,加样回收率、精密度和样品测定结果基本无差异;UPLC检测下限略低于HPLC检测下限,主峰与非对映异构体(杂质B)分离度优于HPLC法,UPLC法测定时间为17min,HPLC法为50 min,UPLC法溶剂使用量减少12倍.用建立的UPLC和HPLC方法对阿托伐他汀钙5个企业10批样品,阿托伐他汀钙片剂4个企业14批样品以及阿托伐他汀钙胶囊1个企业6批样品进行有关物质检查,结果无显著差异.结论:UPLC和HPLC 2种方法准确性、精密度、线性等验证试验结果以及样品测定结果基本一致;UPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质和含量快速、灵敏度高,分离度好,更环保.
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HPLC法测定富马酸沃诺拉赞原料药中的有关物质
目的:建立富马酸沃诺拉赞原料药有关物质的HPLC测定方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),对降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以0.02 mol· L-1磷酸氢二钾(加入磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为235 nm,柱温30℃.用UPLC-MS鉴定其中1个未知杂质;采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈为流动相A,0.1％乙酸+2 mmol· L-1醋酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,ESI离子源,正离子扫描方式,检测离子m/z为361.9.结果:主峰与各杂质峰间能达到基线分离,沃诺拉赞及各杂质质量浓度在0.2～2.0 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),低检测限为0.1 μg· mL-1.3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质和未知杂质含量均低于0.1％;其中1个未知杂质为1-[5-(2-氟苯基)-1-(N-氧化物吡啶-3-基-磺酰基)-1H-吡咯-3-基]-N-甲基甲胺.结论:本法可作为富马酸沃诺拉赞质量控制的方法.
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HPLC法同时测定咳速停糖浆中5个生物碱的含量
目的:建立同时、简便测定咳速停糖浆中5个生物碱(吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因、盐酸罂粟碱)含量的HPLC分析方法.方法:采用Welch Ultimate(R)AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为210 nm(吗啡、麻黄碱、伪麻黄碱、可待因)与250 nm(罂粟碱),柱温35℃.结果:5个生物碱类成分质量浓度分别在0.9～7.48 μg· mL-1(r=0.999 1)、2.43～20.24 μg· mL-1(r=0.999 9)、4.49～37.44 μg· mL-1(r=0.999 2)、0.43～3.58 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.09～0.79 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为99.1％、102.5％、107.5％、100.1％、94.0％,相应的RSD分别为3.7％、3.4％、2.3％、1.5％、1.2％.10批咳速停糖浆样品中上述5个生物碱的含量范围分别为8.46～21.71、28.18～153.9、26.58～196.9、4.23～15.30、1.20～2.89 μg· mL-1.结论:该方法为咳速停糖浆质量标准的提升提供参考依据.
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葡萄球菌属不同靶基因序列种水平鉴定能力的比较评价研究
目的:比较评价靶基因16S rRNA、tufA、femA、rpoB和gap序列对葡萄球菌种水平的鉴定能力.方法:选择60株菌种鉴定明确的葡萄球菌(涵盖18个种),比较评价16S rRNA基因序列及VITEK 2全自动微生物生化鉴定系统对常见葡萄球菌鉴定的准确性;采用PCR方法特异扩增60株菌tufA、femA、rpoB和gap的基因序列,并对阳性扩增产物进行核酸测序,利用Mega 7.0和DNASP 5.0软件分析靶基因序列多样性,通过序列聚类关系分析,进一步评价不同靶基因序列对葡萄球菌种水平的分子鉴定能力.结果:16S rRNA基因序列比对不能有效区分山羊葡萄球菌和头状葡萄球菌,而VITEK方法则将巴氏葡萄球菌错误鉴定为沃氏葡萄球菌.序列多样性分析表明,尽管靶基因tufA、femA、rpoB和gap序列比16S rRNA基因序列多样性更强,但基于tufA、femA、rpoB和gap序列的聚类分析在种水平仍会错误鉴定部分葡萄球菌,如表皮葡萄球菌、头状葡萄球菌、腐生葡萄球菌和科氏葡萄球菌等.进一步评价16S rRNA基因序列分别与靶基因tufA、femA、rpoB和gap的串联序列对葡萄球菌种水平的鉴定能力,结果表明只有靶基因emA与16S rRNA基因的串联组合能够实现对18种葡萄球菌的准确鉴定,而其他靶基因与16S rRNA基因的串联组合对于葡萄球菌种水平的鉴定能力没有明显改善.结论:基于单个靶基因的序列分析会造成部分葡萄球菌种水平的错误鉴定,而基于16S rRNA与femA基因的串联序列分析则能够显著提高对葡萄球菌种水平鉴定的准确性.
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一测多评法同时测定莨菪浸膏片中3个生物碱的含量
目的:建立同时测定莨菪浸膏片中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱含量的一测多评法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为218 nm.以硫酸阿托品为内参物,计算阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱的相对校正因子,采用一测多评法和外标法分别测定3个生物碱含量,并比较两者测定结果的差异.结果:经方法学验证,分离度、精密度、重复性、稳定性良好,4批莨菪浸膏片中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱质量浓度分别在分别在22.00～66.01、9.48～28.45、6.32～18.97 μg· mL-1范围内线性关系良好.阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱的相对校正因子分别为0.855 1、0.950 3、0.760 5,各相对校正因子重现性良好.一测多评法测得批号为1509559、151004、151005、151006的样品中阿托品含量分别为15.788、26.008、26.254、26.518μg·片-1,东莨菪碱含量分别为7.765、1.117、1.121、1.009 μg·片-1,山莨菪碱含量分别为0.605、0.823、0.654、0.482 μg·片-1,其结果与外标法测定结果基本一致.结论:本法可用于莨菪浸膏片中莨菪烷类生物碱的质量控制.
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16S核糖体RNA基因片段分析及在药品葡萄球菌污染控制应用中的探讨
目的:建立细菌16S核糖体RNA基因片段分析的规范化方法,探讨其在药品葡萄球菌污染控制中的应用.方法:对Genbank数据库中用于常见细菌污染物鉴定的核酸序列进行筛选、定位和分区比较分析,建立具有鉴定和分类意义的标准核酸序列片段;以葡萄球菌为例进行菌株的核酸测序鉴定,分析菌株间的聚类关系和核酸序列的多样性.结果:16S rRNA基因中的V1～V3可变区具有显著的鉴定和分类意义,可实现葡萄球菌属20个“种”水平的鉴定.结论:本文对16S rRNA基因核酸测序鉴定规范化方法及在制药行业中葡萄球菌污染控制的应用进行探讨,为细菌核酸测序鉴定标准化和标准核酸序列数据库建设提供研究思路和参考依据.
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左归丸质量标准的研究和探讨
目的:对左归丸的质量标准进行增修提高.方法:增加左归丸中的山药、熟地黄、枸杞子和菟丝子等药材的显微鉴别方法;建立左归丸中熟地黄和枸杞子的薄层色谱鉴别的方法;建立HPLC法测定左归丸中莫诺苷和马钱苷的含量,使用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃,以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm.结果:显微鉴别专属性强,操作简单效果佳;薄层色谱中特征斑点明显,分离度好;莫诺苷和马钱苷进样量分别在0.08～0.80 μg和0.08～0.85 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.4％和98.9％,RSD分别为0.60％和2.0％.17批样品中莫诺苷和马钱苷含量范围分别为0.231～0.632 mg· g-1和0.345～0.604 mg· g-1,两者含量总和为0.636～1.236 mg· g-1.结论:本文方法可对左归丸进行准确地定性和定量测定,能够有效评价与控制左归丸质量.
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1H与13C核磁共振定量技术在聚桂醇成分分析中的应用比较
目的:建立13C核磁共振定量(qNMR)测定聚桂醇中脂肪碳链长度及聚氧乙烯醚的聚合度的方法,比较13C qNMR和1H qNMR测定方法之间的异同.方法:在13C qNMR试验中,以乙酰丙酮铬(Ⅲ)为弛豫试剂,氘代氯仿甲醇为混合溶剂,采用反门控去偶的zgig30脉冲序列测定聚桂醇成分;在1H qNMR试验中,以氘代氯仿为溶剂,采用zg30脉冲序列测定聚桂醇成分.结果:通过13C qNMR技术测得聚桂醇样品中脂肪碳链长度为13.6,聚氧乙烯醚的聚合度n=9.4,与使用1H qNMR技术测定的结果(脂肪碳链长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度n=9.4)相近.结论:13C qNMR与1H qNMR均能准确测定聚桂醇成分,1H qNMR技术使用样品量少,检测速度快,但响应信号重叠多,精确度低,适用于快检初筛;13C qNMR技术需要样品量大,耗时长,抗干扰能力强,适合进一步精确测定聚桂醇成分.
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高效液相色谱法同时测定软肝缩脾丸中7个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA 7个有效成分的含量.方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长230 nm(0～34.0 min,检测芍药苷、丹酚酸B、大黄酸)、217 nm(34.0～37.0 min,检测五味子醇甲)、225 nm(37.0～56.0min,检测大黄素、大黄酚)、270 nm(56.0～60.0 min,检测丹参酮ⅡA).结果:芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA的线性范围分别为10.04～250.95 μg· mL-1(r=0.999 5)、10.25～256.28μg· mL-1(r=0.999 7)、0.84～21.07μg· mL-1(r=0.999 5)、0.91～22.86 μg· mL-1(r=0.999 2)、0.67～16.72μg·mL-1(r=0.999 1)、1.45～36.30μg·mL-1(r=0.999 5)、0.38～9.40 μg· mL-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=9)为99.5％～101.6％,RSD为0.61％～1.1％.样品中上述7个有效成分的含量范围分别为2.327～2.835、2.423～3.158、0.051～0.207、0.052～0.326、0.089～0.155、0.330～0.481、0.045～0.087 mg·g-1.结论:本法可用于软肝缩脾丸中芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA 7个有效成分的含量测定.
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补肾壮阳类中成药和保健品中添加5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂及其类似物检测方法研究进展
本文综述补肾壮阳类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展,并对检测技术进行归纳和总结.补肾壮阳类中成药和保健食品中非法添加的化学药物有5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂及其类似物等.涉及的检测方法包括理化鉴别法、免疫法、近红外光谱法、薄层色谱法、显微共聚焦拉曼光谱法、高效液相色谱法、质谱联用法、离子迁移技术等.本文评述传统检测方法和新型分析技术的特点,为相关药品监督管理部门有效打击非法添加行为提供技术支持,切实保障人民用药安全.
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鹿茸的化学成分及质量控制方法研究进展
鹿茸作为传统名贵中药材,化学成分复杂,质量控制方法多样.通过大量查阅国内外相关文献,相互比较、分析,对其进行归纳与综述,为完善鹿茸的质量评价体系提供参考与依据.鹿茸中化学成分随生长周期的变化而呈较为规律的变化,其中蛋白质、多肽、氨基酸和甾体化合物等为主要活性物质;其质量控制方法涉及传统的性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别及现代光谱法、色谱法及分子生物学等多种技术.其质量控制方法虽多,但并不完善,面对掺伪造假、等级评价等问题,建立一套灵敏度高及专属性强的鹿茸质量评价体系显得尤为重要.
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化学口服固体制剂仿制药质量和疗效一致性评价研究思考
仿制药质量的差异直接影响群众用药的安全性和有效性.为整体提升我国药品质量水平,《国家药品安全“十二五”规划》(国发[2012]5号)明确提出把全面提高仿制药质量作为一项重要任务.本文梳理了化学普通口服固体制剂仿制药质量和疗效一致性评价研究的重点,主要从参比制剂、药学研究和体内研究等方面进行阐述,以期为我国仿制药质量和疗效一致性评价工作提供参考.
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基于DNA条形码和高分辨率熔解曲线技术快速鉴别肉苁蓉
目的:基于DNA条形码技术建立肉苁蓉样品的高分辨率熔解曲线(HRM)鉴定方法.方法:通过聚合酶链式反应(PCR)对肉苁蓉的ITS和ITS2序列进行扩增;利用MEGA 6.06软件通过建树法进行NJ树聚类分析;通过ITS2序列利用Primer Premier 5软件进行引物设计;对经设计、合成的8对引物通过HRM实验进行筛选;建立肉苁蓉的HRM鉴定方法.结果:通过ITS和ITS2序列的NJ树聚类分析可以有效区分3种肉苁蓉(肉苁蓉、管花肉苁蓉及采自乌兹别克斯坦的肉苁蓉相近种),且肉苁蓉和管花肉苁蓉各自的栽培品与野生品不存在明显差异;经过Primer Premier 5软件进行引物设计共选出8对引物进行合成;通过HRM预实验筛选出引物Ysr-2为佳实验引物;确立了有效鉴定3种肉苁蓉样品的HRM方法.结论:通过DNA条形码和HRM技术均能有效鉴定3种肉苁蓉样品,且结果一致,起到互相验证的作用,为肉苁蓉及其他中药民族药品种的快速鉴定提供了可以参考的依据.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
