药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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附子生药的高效液相色谱指纹图谱研究
目的:研究附子生药的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价药材质量提供可靠方法.方法:利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了四川不同产地的14批附子生药.色谱条件为:Hypersil BDS C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;流动相40 mmol·L-1醋酸铵(氨水调pH 10.0)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm.结果:14批附子生药得到的色谱指纹图谱有25个共有峰,通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC/MS所得相对分子质量信息比较,7,18,20,22号峰分别鉴定为苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱.结论:附子生药的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制附子生药的质量,并为进一步确保采用规范化炮制工艺制得质量稳定均一的炮制品提供依据.
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HPLC-MS研究丹参与丹皮配伍的化学成分
目的:研究丹参与丹皮配伍的化学成分.方法:建立HPLC-MS分析方法,分析条件为:Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.5%(v/v)醋酸水溶液-0.5%(v/v)醋酸乙腈溶液为流动相,线性梯度洗脱:0 min,流动相比例为95:5;25 min,77:23;35 min,75:25;45 min,75:25;50 min,70:30;75 min,10:90.流速0.5 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm;负离子模式扫描,扫描范围100～1000 u,氮气流速10 L·min-1,雾化温度350 ℃,毛细管电压3500 V,裂解电压100 V.依据色谱保留时间、紫外光谱及质谱信息,对丹参与丹皮配伍煎液中主要化学成分进行鉴定和归属,并比较配伍前后含量的变化.结果:鉴定并归属丹参与丹皮配伍煎液中19个成分,其中11个来自丹参,8个来自丹皮;配伍后丹酚酸类、芍药苷类成分含量高于单煎,而鞣质类成分含量降低.结论:丹参与丹皮配伍后有效成分含量得到提高.
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HPLC-MS/MS同时测定人血浆中4种抗HIV感染药物的浓度
目的:建立液质联用(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中拉米夫定(3TC)、茚地那韦(IDV)、齐多夫定(AZT)、去羟肌苷(DDI)浓度.方法:采用Symmetry C18色谱柱(5 μm,150 mm×2.1 mm),以含有10 mmol·L-1醋酸铵/0.5%甲酸水溶液和0.5%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,内标为替硝唑(TNZ),样品用固相萃取的方法进行处理,采用多反应监测进行定量.结果:3TC、AZT、DDI在人血浆中0.01～10 μg·mL-1范围内线性良好,IDV在人血浆中0.02～20 μg·mL-1范围内线性良好;相对回收率在98.67%～103.6%之间,日内及日间精密度(RSD)均小于5%.结论:本方法能满足同时测定人血浆中3TC、IDV、AZT、DDI浓度的测定.
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水红花子与商陆种子的比较研究
目的:对近期出现的水红花子与掺伪品商陆种子进行鉴别研究.方法:在植物分类和调查的基础上,对二者在性状、显微、薄层方面进行了比较研究.结果:水红花子与商陆种子在性状、显微、薄层色谱方面有明显的区别.结论:水红花子与商陆种子可以通过性状、显微、薄层色谱等方面进行鉴别.
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HPLC法同时测定二色补血草花中芦丁和槲皮素的含量
目的:采用液相色谱法同时测定二色补血草花中芦丁和槲皮素的含量.方法:Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为室温(约24 ℃),以甲醇和0.5%磷酸为流动相,梯度洗脱(甲醇:0 min为33%,20 min为33%,25 min为38%,60 min为38%),流速1 mL·min-1,检测波长为355 nm.结果:芦丁在0.12～1.20 μg(r=0.9999)、槲皮素在0.04～0.40 μg(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系;芦丁回收率为101.3%,RSD为0.7%,槲皮素回收率为102.0%,RSD为1.7%;样品溶液在15 h内稳定.结论:该方法快速简单,线性关系良好.
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以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂毛细管电泳法分离西替利嗪对映体
目的:建立以阳离子表面活性剂碘化四丁基铵为电渗流改性剂,以盐酸去甲万古霉素为手性选择剂的毛细管电泳法分离西替利嗪对映体.方法:考察了盐酸去甲万古霉素浓度、Tris浓度和缓冲液pH对分离的影响,对分离条件进行了优化.结果:在含0.04 g·L-1碘化四丁基铵和1.0 mmol·L-1盐酸去甲万古霉素的25 mmol·L-1 Tris磷酸缓冲液(pH 4.5)的运行电解质体系中,西替利嗪对映体在分离电压为20 kV的条件下得到良好分离,西替利嗪对映体分离度达1.8.结论:本法可用于西替利嗪对映体的分离.
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反相高效液相色谱法分析穿山龙中薯蓣皂苷元的含量
目的:建立测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的反相高效液相色谱法,从而为控制穿山龙的质量提供参考.方法:采用双相酸水解法提取穿山龙中的薯蓣皂苷元;使用Agilent Zorbax色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(94:6)为流动相,检测波长为203 nm,流动相流速为1.0 mL·min-1,柱温为40 ℃.结果:样品中的薯蓣皂苷元可以与各干扰组分达到基线分离;用本法测定薯蓣皂苷元的线性范围为1.055～21.10 μg;重复性试验(n=6)RSD=1.7%;平均回收率(n=6)达到96.8%,RSD=1.5%;试验中测得穿山龙中薯蓣皂苷元的平均含量(n=6)为1.61%,RSD=1.7%.结论:本方法具有供试品溶液制备简便,检测灵敏,线性范围宽,重复性好等优点,适合于穿山龙中薯蓣皂苷元的含量测定.
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GC-MS验证筋伤止痛贴制备工艺
目的:通过考察各单味药材挥发性成分在成品中的转移率,确定制备工艺的可行性.方法:采用水蒸气蒸馏法分别从当归、乳香、没药、筋伤止痛贴中提取挥发油;用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定,同时用峰面积归一化法测定样品中各组分的质量分数,并考察各单味药材在成品中的转移率.结果:当归成分的转移率为75%,乳香成分的转移率为61.5%,没药成分的转移率为55.6%.结论:药材中的大部分挥发性成分在成品中均能检出,制备工艺合理可行.
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紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的比较研究
目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的差异,探讨淫羊藿总黄酮含量测定方法的可靠性.方法:紫外分光光度法以淫羊藿苷为指标性成分,在270 nm波长处进行测定.高效液相色谱法以ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.经紫外光谱识别的黄酮类成分(部分经ESI-MS确认),除朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ以自身对照外,其他黄酮类成分均以淫羊藿苷为参比进行定量,淫羊藿总黄酮含量等于朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ、宝藿苷Ⅰ和其他黄酮成分含量之和.结果:紫外分光光度法,淫羊藿苷在2.45～24.50 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),测得淫羊藿总黄酮含量以淫羊藿苷计为56.6%.高效液相色谱法中,与淫羊藿苷紫外光谱相似的33个色谱峰,MS归属了其中10个主要成分均为黄酮类成分.朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ分别在0.093～1.852 μg(r=0.9998)、0.107～2.136 μg(r=0.9997)、0.094～1.876 μg(r=0.9998)、0.098～1.956 μg(r=0.9998)线性关系良好,淫羊藿总黄酮含量为35.6%.结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的淫羊藿总黄酮含量差异显著,紫外分光光度法的准确性有待进一步考证.
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溴甲酚绿酸性染料比色法测定黄杨宁软胶囊含量
目的:建立黄杨宁软胶囊含量的酸性染料比色测定法.方法:软胶囊中黄杨宁在pH 3.5的磷酸二氢钠缓冲液中与溴甲酚绿形成离子对,经氯仿萃取后在414 nm波长下比色法测定吸收度,标准曲线法测定黄杨宁含量.结果:平行操作条件下,比色液在4 h内稳定,符合Beer定律的线性范围为1.0～8.0 μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率100.1%(n=15).结论:溴甲酚绿酸性染料比色法测定黄杨宁准确灵敏,可用于黄杨宁含量测定.
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饱和流出式固相萃取法测定黄连上清丸中小檗碱的含量
目的:建立一种简便快速、准确可靠的除去黄连上清丸大量基质而测定其指标成分小檗碱的样品前处理方法.方法:样品溶解过滤后的滤液在重力的作用下持续流经氧化铝固相萃取小柱,固相萃取小柱吸附溶液中大量的基质而小檗碱在柱子上快速达到吸附平衡后以恒定的浓度流出小柱;在一定的时间段收集该流出液作为含量测定的供试品溶液,该供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行含量测定,采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(65:35);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:424 nm.结果:收集液中小檗碱的浓度与流经固相萃取小柱前溶液的浓度相等而基质信号大大降低.结论:该法简单快速,可用于以小檗碱为指标成分的中药含量测定.
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重组葡激酶脂质体的制备、活性及包封率测定方法的研究
目的:研究重组葡激酶脂质体的制备、活性及其包封率的测定方法,为重组葡激酶脂质体的研究开发提供实验数据.方法:薄膜分散法制备重组葡激酶脂质体并用溶圈法测定其活性,分别采用超速离心和直接点样2种方法测定重组葡激酶脂质体的包封率.结果:溶圈法测定重组葡激酶活性的板内精密度的RSD为8.4%(n=5),板间精密度的RSD为12.4%(n=5).直接点样法测定所制备的3批重组葡激酶脂质体包封率分别为54.36%,51.67%,54.67%;离心法测定所制备的3批重组葡激酶脂质体包封率分别为71.75%,67.43%,68.46%.所制备的重组葡激酶脂质体表面药物吸附量为15.65%.结论:溶圈法可用于重组葡激酶脂质体活性的测定;离心法测定的重组葡激酶脂质体包封率包括脂质体表面吸附药量;离心法与直接点样法测定包封率的差值为脂质体表面吸附药物量.
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RP-HPLC法测定田基黄中异巴西红厚壳素的含量
目的:建立测定田基黄中异巴西红厚壳素含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-甲醇-水-磷酸(45:15:50:0.05)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温;检测波长为254 nm.结果:异巴西红厚壳素浓度在5.01～80.2 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5);平均回收率为97.5%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可用于田基黄中异巴西红厚壳素的含量测定.
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硝苯地平在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及伏安测定
目的:研究硝苯地平在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及测定.方法:制备碳纳米管修饰电极,以此为工作电极,用线性扫描伏安法测定硝苯地平.结果:与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高硝苯地平的还原峰电流.在优化实验条件下,还原峰电流与硝苯地平浓度在7.5×10-8～2.5×10-5 mol·L-1有良好的线性关系,检出限为2.5×10-8 mol·L-1.对1.0×10-6 mol·L-1硝苯地平溶液平行测定10次的RSD为4.6%.结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于硝苯地平的药剂分析.
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猫爪草中脂肪酸成分的GC-MS分析
目的:采用GC-MS法对猫爪草中的脂肪酸进行分析.方法:使用RTX-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)弹性石英毛细管色谱柱,采用程序升温,进样口温度为280 ℃,分流比为20:1,流速为1.1 mL·min-1,分析时间共20 min,对猫爪草提取物的甲酯化样品进行GC-MS分析,质谱图用NIST谱库检索,鉴定各种脂肪酸,并用色谱峰面积归一化方法测定其相对含量.结果:鉴定出18种脂肪酸,主要成分亚油酸、软脂酸、油酸、亚麻酸和硬脂酸的相对百分含量分别为48.11%,21.37%,13.75%,8.86%,1.75%.结论:本法简便、快速,灵敏度高.
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液相色谱-质谱联用法测定人血浆中多潘立酮
目的:建立测定人血浆中多潘立酮的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC/ESI-MS/MS)法.方法:待测血浆0.1 mL用甲醇沉淀蛋白,取离心后的上清液进样10 μL在Phenomenex Gimini-C18柱(2.00 mm×50 mm,5 μm)上分离,流动相为甲醇-水(40:60,v/v,含0.3%醋酸),流速0.2 mL·min-1,LC/ESI-MS/MS采用多离子反应监测,正离子模式,用于定量分析的离子反应分别为m/z 426→m/z175(多潘立酮)和m/z 379→m/z 264(氨溴索,内标).结果:血浆中的内源性物质不干扰测定,每个样品分析时间约2 min;本法线性范围为0.3～100 ng·mL-1,低定量浓度为0.3 ng·mL-1;日内、日间RSD分别小于7.1%和13.3%,相对误差小于5.4%.结论:该法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于多潘立酮临床治疗剂量的药物动力学研究.
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LC-MS法测定人血浆中的甘草次酸
目的:建立测定人血浆中甘草次酸的LC-MS方法.方法:人空白血浆0.5 mL中加入甘草次酸及内标格列喹酮,以乙酸乙酯萃取后取上清液挥干,再用流动相溶解,进行LC/MS测定.色谱条件:岛津VP-ODS色谱柱(2 μm,150 mm×2.0 mm),甲醇-3 mmol·L-1醋酸铵水溶液-冰醋酸(92:8:2)为流动相,流速:0.2 mL·min-1;质谱条件:电喷雾离子化(ESI)方式,采用选择性离子检测(SIM),检测离子为正离子,甘草次酸SIM的离子为[M+H]+(m/z 471),内标格列喹酮SIM的离子为[M+H]+(m/z 528).结果:本方法线性范围为5～500 ng·mL-1,低定量限(LOQ)为5 ng·mL-1.准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求.结论:本法简便,灵敏度高,可用于药代动力学试验中人血浆的甘草次酸浓度测定.
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右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量和重均相对分子质量的HPGPC测定
目的:比较右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量(Mp)和重均相对分子质量(Mw)的测定在质控中的应用.方法:采用凝胶液相色谱法,示差检测器.用TSKG4000PW(300 mm ×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐铁的Mp,流动相是0.1%叠氮钠溶液,流速1.0 mL·min-1;用TSKG3000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐的Mw,流动相为0.71%硫酸钠溶液,流速0.5 mL·min-1.采用GPC软件计算.结果:进口右旋糖酐铁注射液的Mp和Mw均符合标准要求,而国产右旋糖酐铁注射液除1个产品的Mw符合要求外,其余产品的Mp和Mw均不符合要求.结论:右旋糖酐铁络合物的Mp用于质量控制似乎更合理些.
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五味子中木脂素成分的微波萃取-HPLC法测定
目的:建立RP-HPLC同时测定五味子药材中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量方法.方法:以正交试验法确定微波萃取的优条件,用Dikma-C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0 min:55%A,流速0.8 mL·min-1→10 min:68%A,流速1.0 mL·min-1→30 min:68%A,流速1.0 mL·min-1→35min:55%A,流速1.O mL·min-1).检测波长为254 nm.结果:五味子药材中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别在0.8～32.0,2.5～50.0,1.2～46.0,1.2～46.0 μg·mL-1.加样回收率分别为96.32%(RSD为3.2%)、88.99%(RSD为1.0%)、100.6%(RSD为1.7%)、95.34%(RSD为1.3%).结论:本方法简便、准确,所得结果稳定、重复性好,可作为五味子药材质量控制的定量方法.
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HPLC-ELSD法测定复合磷脂固醇脂质中磷脂酰胆碱的含量
目的:采用HPLC-ELSD法测定复合磷脂固醇脂质中磷脂酰胆碱(PC)的含量.方法:采用Waters Nova-pak(R) silica 60(A)径向柱(100 mm×8 mm,4 μm),流动相:己烷-异丙醇(3:4)为流动相A,己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1;蒸发光散射检测,ELSD漂移管温度:40 ℃,雾化气:氮气,载气压力:340 kPa.结果:在选定的色谱条件下,棕榈酸甘油三酯、磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱各成分之间可达到很好分离.磷脂酰胆碱进样量在21.2～127.2 μg范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9969),低检测限为424 ng(S/N=3),3个浓度水平下磷脂酰胆碱的平均回收率(n=9)为100.6%.结论:方法灵敏,快速,准确,重复性好,可用于产品的质量控制.
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HPLC法测定土茯苓药材中落新妇苷和白藜芦醇的含量
目的:采用反相高效液相色谱法,测定不同来源土茯苓药材中落新妇苷和白藜芦醇的含量.方法:采用YMC-Pack ODS-A(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～10 min时25%A,10～15 min时25%→35%A,15～20 min时35%A);流速0.8 mL·min-1;检测波长306 nm.结果:落新妇苷、白藜芦醇浓度分别在0.018～0.288 mg·mL-1和O.0025～0.025 mg·mL-1范围内,与峰面积呈良好线性关系.落新妇苷平均回收率为99.6%～102.1%,RSD＜1.9%;白藜芦醇平均回收率为99.2%～101.8%,RSD＜2.2%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为土茯苓药材的质量控制方法.
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HPLC法同时测定泽泻中2种有效成分的含量
目的:建立泽泻药材中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:大连依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 mL·min-1;ELSD气体流速:2.00 L·min-1;漂移管温度:82 ℃.结果:被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,泽泻中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别是0.33～1.98 μg(r=0.9992)及0.31～3.12 μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为100.8%及98.7%,RSD分别为1.2%及3.3%.结论:该方法准确、简便、重复性好,可作为泽泻中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量测定方法.
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高效液相色谱-二极管阵列-电化学联用技术测定八角莲中3种成分的含量
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列-电化学联用技术同时测定八角莲中鬼臼毒素、山萘酚和槲皮素3种成分含量的新方法.方法:采用Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.2%醋酸(B)为流动相,采用梯度洗脱:0 min时A-B(50:50),12 min时A-B(70:30);流速为0.8 mL·min-1;柱温为25 ℃;二极管阵列检测波长为290 nm;单安培检测器的工作电位为+0.4 V.结果:鬼臼毒素、山萘酚及槲皮素的线性范围分别为46.9～469 μg·mL-1(r=0.9992),17.2～172 μg·mL-1(r=0.9991),8.44～84.4 μg·mL-1(r=0.9994);回收率分别为98.04%～98.51%(RSD＜1.0%),96.30%～97.28%(RSD＜1.5%),95.81%～97.72%(RSD＜2.2%).结论:本法简便,重复性好,适用于八角莲中鬼臼毒素、山萘酚和槲皮素3种成分的同时测定.
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盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测
目的:建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测方法.方法:毛细管气相色谱顶空进样法.色谱条件为:DM-624(30 m ×0.53 mm,膜厚度为3.0 μm)毛细管柱;柱温为80 ℃;顶空进样瓶的平衡温度为80 ℃,平衡时间为80 ℃下平衡30 min;进样口温度250 ℃,分流比:10:1;检测器温度250 ℃;载气:氮气;恒定压力,27 cm·s-1(80 ℃);H2流速:40 mL·min-1;空气流速:400 mL·min-1.结果:3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离效果,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论:本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的可靠方法.
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胶束毛细管电泳测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量
目的:建立测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的毛细管电泳方法.方法:采用胶束毛细管电泳法(MECC),未涂层弹性石英毛细管(75μm×60 cm,有效长度50 cm);压力进样,压力:3.0×103 Pa;进样时间:5 s;分离电压:24 kV;柱温:25 ℃;检测波长:200 nm;运行缓冲液:30 mmol·L-1 SDS,20 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精,5%乙腈,40 mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.4);运行时间:30 min.结果:测得熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为42.5～680 μg·mL-1(r=0.9989)和33.0～660 μg·mL-1(r=0.9994),平均回收率(n=5)分别为98.1%(RSD为3.3%)和97.8%(RSD为2.9%).结论:方法准确可靠,适合于枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定.
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HPLC测定生姜精油中6-姜酚含量
目的:建立生姜精油中6-姜酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用依利特ODS色谱柱(Hypersil,4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水40:60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温25 ℃.结果:6-姜酚线性范围1.10～14.30 μg,r=0.9999;精密度实验RSD为2.2%;稳定性实验RSD为1.6%;重复性实验RSD为1.1%;平均加样回收率97.9%,RSD=1.2%.结论:该方法灵敏、准确,重复性好,可作为生姜精油中6-姜酚的含量测定方法.
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女贞属3种药用植物叶的性状和显微鉴别研究
目的:研究药用植物女贞Ligustrum lucidum Ait.、日本女贞Ligustrum japonicum Thunb.及小蜡Ligustrum sinense Lour.叶的性状和显微构造,寻找鉴别特征.方法:采集原植物标本,制作叶表面撕片、主脉横切面石蜡切片和粉末片.结果:3种女贞属植物叶在性状和显微特征上有较大区别.结论:研究结果可为3种女贞叶提供鉴别依据.
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重组人甲状旁腺激素(1-34)在体外对UMR106细胞增殖、分化功能的影响
目的:观察重组人甲状旁腺激素(1-34)[recombinant human parathyroid hormone(1-34),rhPTH(1-34)]对成骨样细胞UMR106细胞增殖、分化功能的影响,初步探讨其作用机理.方法:采用体外培养的UMR106细胞,在连续或间歇2种给药方式下,以1×10-12～1×10-7 mol·L-1rhPTH(1-34)作用于细胞,选择MTT法考察rhPTH(1-34)对成骨细胞分裂和增殖的影响,同时测定细胞裂解液中代表成骨细胞分化功能的碱性磷酸酶活性.结果:rhPTH(1-34)连续作用于UMR106细胞时,能抑制增殖和分化,且浓度越高,抑制作用越强;间歇作用于UMR106细胞时,能够促进细胞的增殖和碱性磷酸酶活性的升高,并且浓度为1×10-10 mol·L-1时,促进作用强,而高于或低于该浓度,作用减弱.结论:rhPTH(1-34)对UMR106细胞增殖和分化功能的影响与给药方式和药物浓度有关.连续给药时,抑制UMR106成骨样细胞的增殖和分化,浓度越高,抑制作用越强;而间歇给药时,促进成骨样细胞的增殖和分化,其剂量反应曲线呈类似钟形曲线.
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高效液相色谱法测定瑞格列奈片的含量
目的:建立高效液相色谱法测定瑞格列奈片的含量.方法:采用Alltima C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-磷酸盐缓冲液(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为243 nm.结果:线性范围为2.104～210.4 μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率(n=9)为99.7%,低检测限为3.4 ng,低定量限为10.5 ng.结论:该方法准确、快速、简便,适用于瑞格列奈片的含量测定.
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HPLC法测定丝裂霉素C聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒中丝裂霉素C的含量
目的:建立高效液相色谱法测定丝裂霉素C聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(MMC-PBCA-NP)中药物含量.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以混合磷酸盐缓冲液-乙腈(85:15)为流动相,流速为1 mL·min-1,紫外检测器,检测波长为365 nm.结果:丝裂霉素C(MMC)浓度在5～250 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率(n=6)为98.15%.结论:本法专属性强,操作简便,结果准确.适用于MMC-PBCA-NP的质量控制.
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超临界CO2萃取温郁金和温莪术药材挥发油及其成分分析比较
目的:采用超临界流体萃取技术分别提取温郁金和温莪术的挥发油,并用GC-MS对挥发油进行化学成分分析对比.方法:用正交实验法确定超临界CO2流体萃取温郁金和温莪术挥发油的佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及CO2流量对挥发油收率的影响;利用GC-MS分析佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量,并对两者挥发油的的化学成分进行对比.结果:温郁金超临界CO2萃取佳条件为:萃取压力30 MPa,温度50 ℃,萃取时间1 h,CO2流量5 L·min-1;挥发油的得率0.62%,从中鉴定出了21个化合物,其含量占出峰物质总量的96.83%.温莪术超临界CO2萃取佳条件为:萃取压力24 MPa,温度60 ℃,萃取时间2 h,CO2流量15 L·min-1;挥发油的得率4.46%,从中鉴定出了22个化合物,其含量占出峰物质总量的74.63%.结论:温郁金和温莪术挥发油中富含酮、环氧化合物、萜类化合物、酯等组分,两者主要成分相同,但各有特殊成分.
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顶空气相色谱法测定三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留物
目的:建立三七叶苷中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);柱温(程序升温):60 ℃维持16 min,再以每分钟20 ℃的升温速率升至200 ℃,维持2 min;进样口温度:240 ℃;FID检测器温度:300 ℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七叶苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯及二乙烯苯8种大孔树脂有机溶剂残留量.结果:本法线性关系良好,r=0.9996～0.9999,精密度RSD均小于6.0%,8种溶剂的平均回收率为77.4%～101.6%,其RSD在3.0%～5.0%.结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法.
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益心舒微丸微生物限度检查法及有效性验证试验研究
目的:建立益心舒微丸微生物限度活菌数测定方法.方法:参考中国药典、国外药典等文献进行试验,以对照菌回收为主要内容,用样本组和对照组之间的回收率对方法有效性进行评价.结果:常规法对照用阳性菌金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉菌的回收率＜70%;稀释法对照用阳性菌金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的回收率＜70%;而薄膜过滤法中阳性对照菌的回收率＞80%.结论:薄膜过滤法能有效地去除益心舒微丸的抑菌活性,用该法进行微生物限度检查,可行性强,能达到检测目的.
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HPLC-ELSD测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量
目的:用HPLC-ELSD测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量.方法:采用Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温30 ℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱[0～24 min:乙腈-水(19.5:80.5);24～39 min:乙腈-水(30:70)],流速1.0 mL·min-1;漂移管温度98.8 ℃,载气流速2.7 L·min-1.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在1.08～6.48 μg、0.678～4.068 μg、1.024～6.144 μg范围内呈良好的线性关系.3种人参皂苷的平均回收率(n=5)分别为99.2%(RSD=1.3%),99.3%(RSD=2.4%),99.9%(RSD=1.9%).结论:本方法灵敏、简便、准确.
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RP-HPLC法测定苦参素片中氧化苦参碱含量
目的:建立RP-HPLC法测定苦参素片中氧化苦参碱含量.方法:用RP-HPLC法以Alltima C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-乙腈-高氯酸钠(430 mL:64 mL:10 g)为流动相;流速为1 mL·min-1;检测波长为202 nm;柱温为40 ℃;进样量为20 μL.结果:氧化苦参碱测定的线性范围为0.04～0.24 mg·mL-1(r=0.9997),高、中、低浓度的平均加样回收率为98.38%～99.11%,RSD＜0.89%(n=3).结论:该法简便、准确、快捷,可用于测定苦参素片中氧化苦参碱的含量.
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不同地区商品沙苑子中沙苑子苷A的含量比较
目的:以沙苑子苷A为指标,对不同地区商品沙苑子进行含量测定及质量评价.方法:运用高效液相色谱法,采用Hypersil ODS 2(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(20:80:0.2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm,测定不同地区市售沙苑子样品中沙苑子苷A的含量.结果:各地市售沙苑子的植物来源不同,沙苑子苷A的含量差异较大.结论:正品中以陕西渭南所售沙苑子中沙苑子苷A含量高,与我国古代确认的道地药材相吻合;不同地区沙苑子中沙苑子苷A含量可作为药材质量评价的一项指标,该方法灵敏、准确.
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复方天麻颗粒质量标准的研究
目的:建立复方天麻颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中五味子、麦冬进行鉴别.用高效液相色谱法对天麻中有效成分天麻素进行含量测定.色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25 ℃;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2.5:97.5),流速1.0 mL·min-1;检测波长为220 nm.结果:薄层鉴别,色谱特征斑点明显;高效液相色谱法测定,天麻素在0.21～0.83 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.2%(RSD=1.6%,n=6).结论:本方法可有效地控制复方天麻颗粒的质量.
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海南广藿香超临界提取物中百秋里醇含量研究
目的:建立海南广藿香CO2超临界提取物中百秋里醇含量测定方法,以实现对GAP规范化种植基地广藿香药材的质量控制.方法:采用气相色谱法,SE-54弹性石英毛细管色谱柱(30 m×O.32 mm×0.25μm),进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃,载气为N2,程序升温.外标法计算含量.结果:百秋李醇在0.245～2.45 μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为98.4%(n=9).结论:该方法可用于广藿香药材CO2超临界提取物中百秋里醇的含量测定,可实现对广藿香药材的质量控制.
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化痰降气胶囊质量控制研究
目的:建立化痰降气胶囊的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别化痰降气胶囊中当归和麻黄;用高效液相色谱法测定其麻黄中盐酸麻黄碱的含量,色谱柱:Shim-pack CLC-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(50:50),流速1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm.结果:在薄层色谱中检出当归、麻黄.高效液相色谱法测定其麻黄中盐酸麻黄碱的含量,其线性范围为0.01～0.07 μg,r=0.9998;平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为2.4%.结论:方法简便、准确,重现性好,可用于化痰降气胶囊的质量控制.
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HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温:室温,检测波长:254 nm.结果:士的宁在4.6～46 μg·mL-1(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5 μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD为2.9%.结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制.
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HPLC法测定速克感冒片中绿原酸的含量
目的:建立测定速克感冒片中绿原酸含量的HPLC法.方法:采用Symmetry C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-1.0%醋酸溶液(10:90),流速1.0 mL·min-1,检测波长326 nm.结果:绿原酸进样量在0.04～0.2 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.5%,RSD为1.5%.结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好.
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HPLC法测定胸腺五肽及其有关杂质
目的:建立具有普适性的高效液相色谱法测定胸腺五肽及相关杂质.方法:采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为40 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.75)-甲醇(85:15),流速:1 mL·min-1,检测波长:210 nm.结果:线性范围为1.66～212.4 μg·mL-1,r=0.9998,低检测限量为10 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD＜2%).结论:采用HPLC法可测定不同合成工艺合成的胸腺五肽粗肽、成品及其有关杂质,方法简便,结果准确.
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HPLC测定丹皮酚软膏(丹皮酚霜)中丹皮酚的含量
目的:采用HPLC法测定丹皮酚软膏(霜)中丹皮酚的含量.方法:色谱柱为Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(50:50);流速1.0 mL·min-1;检测波长:274 nm.结果:丹皮酚进样量在0.05～0.54 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.7%,RSD为2.0%.结论:本法准确,重现性好.
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高效液相色谱法测定盐酸罂粟碱注射液的含量及有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定盐酸罂粟碱注射液的含量及有关物质.方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%醋酸铵-1%三乙胺-甲醇(39:1:60);流速1 mL·min-1;检测波长238 nm;柱温40 ℃.结果:盐酸罂粟碱的线性范围为10～160 μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.86%(n=9);各杂质峰与主峰达到基线分离.结论:本方法简便、快速,结果准确,重复性好.
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半抗原免疫分析研究进展
随着免疫分析技术的发展,对具有反应原性而无免疫原性的半抗原的检测技术得到了不断发展,广泛应用在生物医学、药物残留检测等方面.本文即对半抗原的结构特点、载体的选择、偶联方法以及在酶联免疫吸附试验、胶体金层析技术方面的应用进展进行综述.
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新的体外热原试验方法研究进展
非肠道给药的药品、生物制品及植入性医疗器械要求无热原,目前各国药典采用兔热原试验或细菌内毒素检查法(BET)这2种基于动物的方法进行试验,但它们还存在一些问题.外热原可刺激人单核细胞释放炎性因子(如IL-1β,IL-6,TNF-α,IFN-λ等)即内热原,内热原使人体温调定点升高从而引起体温升高,这些内热原的含量可用ELISA方法进行测定,新的体外热原试验方法是基于此原理的系统.新方法结合了BET高灵敏度和家兔法宽检测谱的优点,与兔法相比,新方法更加灵敏、费用低,能直接反映人对多种热原的反应,与细菌内毒素检查法相比,新方法不仅仅局限于革兰氏阴性菌产生的细菌内毒素的检测,对各种热原质均能检测.在欧洲,目前有6种突出的系统被确认,试验表明他们是安全的、不使用动物的、更有效的热原检查方法,可以作为热原检查替代方法向药政管理部门和药典推荐.
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鱼腥草类注射液临床严重不良反应的原因研究(Ⅰ)
由于鱼腥草类注射液在临床应用中多次出现严重不良反应,我们利用豚鼠及Beagle犬进行了有关动物实验研究,结果证明助溶剂聚山梨酯80是引起鱼腥草类注射液临床严重不良反应的主要原因之一.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
