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LC-MS检测乳制品中金霉素、土霉素、四环素的方法
本文建立了乳制品中金霉素、土霉素、四环素的LC-MS测定方法.样品用浓度为0.1 mol/l的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4±0.05)提取,经过滤和离心后,上清液用HLB固相萃取柱净化,用LC-MS测定,C1.毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量.标准曲线相关系数在0.998 9～ 0.999 8,方法检出限为0.05 mg/kg,平均加标回收率在74.2％～91.4％,精密度相对标准偏差在0.77％～5.44％.结果表明所建立的方法经济、准确、可靠,适用于乳制品中四环素、金霉素、土霉素的检测.
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LC-MS检测丙戊酸钠血药浓度
目的 建立LC-MS色谱法测定人血浆中丙戊酸钠(VPA)浓度的方法 .方法 血浆样品中加入内标(IS)环己烷羧酸,经乙腈沉淀蛋白提取,采用LC-MS进行检测.色谱柱为Zorbax Eclipse Plus-C18,流动相为乙腈-0.2 mmol/L乙酸铵(55-45,V/V),流速为0.2 mL/min,电喷雾离子化负离子SIM检测(ESI-),VPA、IS检测离子分别为m/z 143.40、m/z 127.05.结果 VPA血药浓度在0.2～200.0μg/mL内呈良好的线性关系,方法回收率80.2％～83.2％,日内、日间RSD均小于15％.结论 LC-MS快速、准确、灵敏,且无杂质干扰,适用于VPA血药浓度监测及药物动力学研究.
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利用LC/MS检测中药总成分中各大类成分含量的方法学探讨
目的:利用液相-质谱(LC-Ms)技术检测总成分,并对其含量计算进行研究.方法:以感冒中药复方YL2000为例,利用LC-MS测定其中的总黄酮、总生物碱和总香豆素等主要大类成分,以HPLC测定的其中单体成分含量作参照,对LC-MS中各大类成分百分比进行含量计算.结果:以此方法计算的总黄酮、总生物碱、总香豆含量以及总含量与所用紫外分光光度法所测的含量基本一致.结论:利用LC-MS对成分结构的归属来确定各大类成分的构成比例,以所测代表成分HPLC含量结果作参照来计算各大类成分的含量具有一定的可行性.
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LC-MS技术在藤黄属植物化学成分研究中的应用
藤黄属植物有着重要的经济及药用价值,一直以来都作为食品和民间药物被广泛使用,随着现代分析技术的发展,越来越多的植物化学研究也应用于藤黄属植物,其中,液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术以其快速、精确等特点,被越来越多的研究者用于藤黄属植物的化学研究.本文根据已发表文献,通过总结LC-MS技术在藤黄属植物化学成分的定性研究、辅助发现新化合物,以及定量研究等方面的应用进展,阐述LC-MS技术在藤黄属植物化学研究中的研究现状,为今后藤黄属植物化学研究工作提供一定参考.
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关附壬素在Caco-2细胞上的摄取特性研究
目的:研究关附壬素在Caco-2细胞上的摄取特性.方法:采用液相色谱质谱联用(LC-MS)测定法,COSMOSIL C18柱(150 mm×2.0mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0.2％冰乙酸)30∶70,流速0.2 mL· min-1,电喷雾离子化(ES1)方式,采用选择性离子检测法,检测离子为正离子,关附壬素的选择性离子:[M+H],m/z 388.考察了温度、药物浓度、时间和pH对关附壬素在Caco-2细胞上摄取的影响.结果:关附壬素在0.2～50.0μmol·L-1内呈良好的线性关系(r=0.9967),低定量限为0.2 μmol·L-1.关附壬素在Caco-2细胞上的摄取具有一定的浓度、时间和pH依赖性.结论:该方法灵敏、操作简单,选择性强,关附壬素在Caco-2细胞上摄取良好,其摄取表现为被动扩散.
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LC-MS考察α-香附酮在Caco-2细胞模型中转运特性
目的:考察α-香附酮在Caco-2细胞模型中转运机制.方法:建立Caco-2细胞模型,考察体积分数和时间对α-香附酮双向转运过程的影响.采用LC-MS测定α-香附酮含量,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0～5 min,30％～70％ A;5～ 10 min,70％～100％ A;15 ～20 min,30％A),流速0.25 mL·min-1,计算不同条件下表观渗透系数(Papp).结果:α-香附酮在2h内转运量与时间、体积分数呈正相关.不同体积分数α-香附酮从BL侧到AP侧的Papp与AP侧到BL侧的Papp比值均在0.5～1.5.结论:α-香附酮在Caco-2细胞模型中转运特性为被动扩散转运方式.
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黄连与吴茱萸不同配比中黄连主要生物碱在家兔体内药动学研究
目的:采用LC/MS法测定家兔血浆中小檗碱、巴马汀及药根碱含量,并探讨其在家兔体内的药动学过程.方法:家兔分成3组,分别口服给予不同配比黄连吴茱萸0.84,1.26,2.94 g·kg-1后不同时间点采血,LC-MS法测定血药浓度,并计算其药动学参数.结果:家兔口服给予不同配比黄连吴茱萸0.84,1.26,2.94 g.kg-1后,用房室模型计算药动学参数,小檗碱的AUC0_t平均值为3 762,4 456,4 823 μg·L-1·min -；t1/2α平均值为51.33,38.93,39.02 min;t1/2β平均值为6.69×106,0.45×106,4.77 ×106min；Cmax平均值为6.47,6.65,7.64 μg·L-1；tmax均为90 min.巴马汀的AUC0_1平均值为2 291,2 635,3 069 μg·L-1·min-t;t1/2α平均值43.16,46.95,50.57 min;t1/2β平均值3440,3 598,2 788 min; Cmax平均值为3.41,4.83,5.32μg·L-1；tmax均为90 min.药根碱的AUC0-t平均值为521,429,806μg·L-1·min-1；t1/2α平均值为59.53,254.06,43.42 min;tt/2β平均值为9 700,259,1 348 min;Cmax平均值为0.78,1.16,1.51μg·L-1；Tmax均为90 min.结论:小檗碱、巴马汀药动学变化趋势较为相似,峰值血药浓度和生物利用度均随黄连配比的增加而增加,而药根碱无明确变化趋势.
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LC-MS法测定槐果碱及其在Caco-2细胞上的转运特征
目的:建立槐果碱的LC-MS测定法,研究其在Caco-2细胞上的转运特征.方法:采用Zorbax ExtendC18柱,流动相10 mmol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈(85∶15),流速0.2 mL·min-1.电喷雾离子化(ESI)方式,采用选择性离子检测法,检测离子为正离子,槐果碱的选择性离子为[m/z+H]+247.3;考察了温度、药物浓度、时间对槐果碱在Caco-2细胞上转运的影响.结果:槐果碱在5～2 000 μg·L-1呈良好的线性关系(r=0.998 5),低定量限为5 μg·L-1;槐果碱在Millicell系统上的转运量具有一定的浓度-时间依赖性,其转运表现为被动扩散,槐果碱的平均表观通透系数Papp为3.159 ×10-5cm·s-1.结论:该法灵敏、简单,专属性强,槐果碱在Caco-2细胞上具有良好的转运.
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直立白薇C_(21)甾体苷类LC-MS分析
目的:建立中药直立白薇C_(21)甾体苷类的LC-MS分析方法,鉴定直立白薇的化学成分.方法:ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相0.1%醋酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长210 nm;正、负离子检测.结果:直立白薇的化学成分获得了较好的分离和检测.通过与对照品的ESI-MS数据比较,鉴定了药材中7个C_(21)甾体苷类化合物,根据质谱数据和文献,推断了2个C_(21)甾体苷类化合物.结论:该方法灵敏度高,分离度好,适用于直立白薇C_(21)甾体苷类的快速定性鉴定.
关键词： 直立白薇 C_(21)甾体苷类 LC-MS -
LC-MS测定制吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱在大鼠体内的药动学
目的:建立LC-MS测定大鼠血浆中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的方法,并探讨其在大鼠体内的药动学过程.方法:大鼠灌胃制吴茱萸提取物后不同时间点采血,LC-MS测定受试成分血药浓度,并用WinNonlin 5.1软件计算药动学参数.结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在0.5 ～100 μg·L-1(r =0.995 9)和1～200 μg·L-1(r =0.999 3)线性关系良好,平均同收率均大于76％,日内、日间RSD均小于15％.大鼠灌胃制吴茱萸提取物0.4,0.8,2.4g· kg-1后,吴茱萸碱AUC分别为(2 215.24 ±414.49),(4 230.62±753.77),(13 219.21±3 740.95) min·ng-1.mL-1；t1/2分别为(146.57±38.38),(114.38±14.65),( 163.37±8.83) min; CL_F分别为(184 607.29±32 502.21),(192 878.22±31 897.37),( 193 224.63±62278.74) mL·min-1；吴茱萸次碱的AUC分别为(2 283.53±298.51),(4 424.84±276.95),(14 239.93±3 648.27) min·ng-1·mL-1；t1/2分别为(167.10±15.82),(131.58±20.07),(144.41±13.65) min；CL_F分别为(1 177 340.54±24942.21),(181 262.92±11 162.22),(177 508.10±52 611.80) mL· min-1.结论:本法专属性强,灵敏度高,可用于吴茱萸碱、吴茱萸次碱的体内定量分析.吴茱萸碱、吴茱萸次碱在大鼠体内符合一级吸收的一室模型.
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LC-MS研究炒白芍提取物中芍药苷在大鼠体内的药代动力学
目的:建立LC-MS测定大鼠血浆中芍药苷含量的方法,并探讨其在大鼠体内的药动学行为.方法:大鼠灌胃不同剂量的炒白芍提取物后不同时间点采血,LC-MS法测定血药浓度,拟合药动学模型并计算相关药动学参数.结果:芍药苷在2.5～500μg·L-1(r=9994)线性关系良好.方法学考察均符合要求.大鼠灌胃炒白芍提取物0.2,0.4,0.8 g·kg-1后,半衰期基本一致,AUC与给药剂量之间呈现良好的线性关系,属于线性动力学过程.结论:该法专属性强,灵敏度高,可用于芍药苷的体内定量分析,芍药苷在大鼠体内动力学过程符合一级吸收二室模型.
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胆木叶和胆木的相似性研究
建立HPLC定量指纹图谱检测方法,对3批胆木叶和胆木进行测定,比较其异长春花苷内酰胺的含量和指纹图谱的差异,并采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,获得胆木叶和胆木化学成分差异信息.胆木中的异长春花苷内酰胺的含量高于胆木叶;胆木叶和胆木指纹图谱色谱峰有差别,胆木叶的化学成分较胆木丰富;LC-MS检测结果表明胆木叶和胆木中主要化学成分为生物碱,胆木叶和胆木有7种相同的化学成分.胆木叶和胆木的相似性研究为开发胆木叶潜在药用价值和胆木资源的可持续利用提供一定的科学依据.
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不同产地南五味子中木脂素分析研究
采用UPLC-TQ-MS技术对不同产地南五味子药材中的7种木脂素类成分进行分析评价,为南五味子的科学药用提供实验依据.结果显示秦岭以南,东侧的商洛市柞水县、山阳县所产南五味子中主要含五味子酯甲、五味子甲素;宝鸡市眉县,安康市石泉县、宁陕县,汉中市略阳县所产的南五味子主要含有安五酯素,其中宁陕县样品中五味子甲素含量也较高;而位于秦巴山区腹地的汉中市南郑县所产的南五昧子主要含五味子酚、五味子甲素.总之不同产地的南五味子所含木脂素种类和含量差别很大,在实际应用中应结合现代药理实验和临床研究,根据所治疗疾病相关的主要功效成分对不同产地南五味子药材加以区别入药,以达到药物的佳疗效.
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基于PREC-IDA-EPI技术的黄芩中黄酮成分研究
黄酮是黄芩的主要活性成分,具有抗肿瘤、抗炎和抗菌等药理作用.黄芩中黄酮成分数量多,通常成分含量较低,常规的质谱全扫描模式较难快速识别低含量的黄酮成分.母离子扫描-信息依赖-增强型子离子扫描(PREC-IDA-EPI)技术靶向提供母离子和碎片离子信息,降低了基质效应对低含量化合物检出的影响可快速准确地完成对化合物的识别.因此该研究在对黄芩研究相关文献进行了调研总结后,明析了黄芩中已发现的黄酮成分和可能存在的黄酮成分.然后基于母离子扫描-信息依赖-增强型子离子扫描(PREC-IDA-EPI)技术建立了针对黄芩中黄酮苷元和其黄酮氧苷的靶向UPLC-MS/MS分析方法,并将其应用于黄芩提取物中的黄酮成分分析.利用该方法共对黄芩中的97个黄酮成分进行了鉴定,包括29个苷元,68个氧苷.黄芩中鉴定的97个化合物为阐明黄芩药效物质基础提供了支持.基于PREC-IDA-EPI技术制定待测化合物的个体化检测方案可快速有效用于未知化合物结构鉴定.
关键词： 黄芩 黄酮 PREC-IDA-EPI LC-MS -
硫磺熏蒸对亳菊化学成分的影响
该实验采用HPLC-ESI-MSn对硫磺熏蒸与晒干的亳菊进行定性比较,共指认了32个化合物.同时,采用HPLC技术对绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、木犀草素、芹菜素、香叶木素及金合欢素7个化合物进行定量比较,研究结果发现硫熏前后亳菊在化学组成上无较大差别,但是在含量上存在显著差异,硫熏后,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高;进一步对硫熏与晒干亳菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA),PCA分析结果显示,6批亳菊样品聚成2组,分别为晒干组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后亳菊分组贡献率大于1(VIP＞1)的3个成分,分别为芹菜素、木犀草素和异绿原酸A.该实验结果表明硫熏对亳菊化学成分具有显著影响.
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一测多评法测定新疆紫草中主要萘醌类成分的含量
以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为内参物,测定新疆紫草中乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、α-甲基-正丁酰紫草素的含量,建立紫草中5种萘醌类成分的一测多评定量分析方法.采用高分辨LC-MS对含量测定的5个色谱峰进行鉴定.采用不同高效液相(HPLC)系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性,同时采用外标法与一测多评法对16批新疆紫草药材进行分析,并对含量测定结果进行比较.结果表明相对校正因子的耐用性良好,16批样品一测多评法与外标法所得结果无显著差异.所建立的含量测定方法可用于同时测定新疆紫草中5种萘醌类成分.
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含量测定和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量
建立银杏叶片合理质量控制的方法,评价市售不同厂家银杏叶片的质量.收集市售银杏叶片,采用HPLC对其进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定,根据2010年版《中国药典》一部方法进行测定,2批银杏叶片总黄酮醇苷含量不合格,3批银杏叶片萜类内酯含量不合格;建立HPLC指纹图谱检测方法对其进行检测,不同厂家生产的16批银杏叶片HPLC指纹图谱标记出31个共有峰,与生成的对照指纹图谱相似度为0.763 ～0.989;采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,鉴定出31个黄酮类成分.以总黄酮醇苷含量、萜类内酯含量和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量,为银杏叶片质量研究提供一些研究思路.
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高压固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速鉴定甘草酸单铵原料中的微量成分
目的:建立高压固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速鉴定甘草酸单铵原料中微量成分的方法.方法:以高效液相制备色谱仪为辅助手段,通过条件优化,确定高压固相萃取的佳方法.以5C18-MS-Ⅱ色谱柱(20.0 mm× 20.0 mm)为萃取柱,进样0.5 mL,以35％乙腈-醋酸溶液(pH 2.2)为洗脱剂,在16 mL·min-1的洗脱流速下进行洗脱,萃取周期为4.5 min.所得萃取液在浓缩100倍后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析.结果:在优化的高压固相萃取-液相色谱-质谱条件下,快速鉴定出甘草酸单铵原料中的10种化学成分,其中采用多级质谱信息分析和文献对照推测出6种微量成分的化学结构,分别为3-O-[β-D-葡糖醛酸-β-D-葡糖醛酸]-30-O-β-D-芹菜糖甘草次酸/3-O-[β-D-葡糖醛酸-β-D-葡糖醛酸]-30-O-β-D-阿拉伯糖甘草次酸,甘草皂苷F3,18α-甘草皂苷G2,3-O-[β-D-鼠李糖]-24-羟基甘草酸,甘草皂苷J2,甘草皂苷B2；通过液相色谱、多级质谱和紫外光谱信息,与对照品对照,确证了甘草酸单铵原料中4种主要化学成分,分别为甘草皂苷G2,18β-甘草酸,乌拉尔甘草皂苷乙,18α-甘草酸.结论:该方法无需对照品即可快速有效地鉴定出甘草酸单铵原料中的化学成分,为甘草酸单铵相关产品的质量控制和安全应用提供了依据.
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市售国内紫锥菊提取物质量评价
目的:测定市售样品中多酚的含量,为紫锥菊提取物综合质量评价提供研究依据.方法:通过LC-MS对市售紫锥菊提取物商品中各相关成分定性,采用优化的美国药典方法、RP-HPLC及一测多评法测定多酚的含量；同时按照国际标准IS014502-1-2005,采用UV进行含量对比分析.结果:所购6批市售紫锥菊提取物中HPLC测定多酚含量均未达到外贸出口标准,UV测定多酚含量4批符合标准,2批不符合.结论:国内紫锥菊提取物含量测定普遍采用UV,结果与HPLC差异较大,为提升质量标准,与国际接轨,建议宜尽快使用HPLC检测方法,规范提取物质量,提高市场准入标准.
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桂枝汤水提液沉积物的表征及其对汤剂相关成分(群)影响研究
为明确桂枝汤水提液沉积物对汤剂稳定性、澄清度和相关成分(群) 的影响,表征沉积物的化学成分组成,该研究利用HPLC,MS建立桂枝汤水提液和沉积物的分析方法,通过对水提液与过滤液的共有峰面积及浊度值的变化比较发现,沉积物可使汤剂共有峰面积发生较大的变化(超过研究标准的5倍以上);同时可使汤剂的浊度值在48 h内增加(38. 66 ± 1. 57) ％ [其中6 h内增加(24.54±1.68)％],表明在试验条件下沉积物对复方汤剂的稳定性和澄清度存在影响.研究随后确定了沉积物的组成成分主要来源于桂枝、芍药、甘草;结合相关文献内容,对LC-MS测定的化合物相对分子质量、碎片离子信息进行分析,明确了沉积物组成成分中A～F的分子式、推测出成分B,C,D,F的可能结构信息.试验提示,在中药质量控制过程中还需要通过多指标、多靶点、多角度的考察分析,才能全面保证中药(复方) 的质量,保证临床用药效果,也提示在临床应用与中药制剂生产中需考虑沉积物的影响.
