药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC测定盐酸地尔硫革延迟缓释微丸胶囊的含量及有关物质检查
目的:用高效液相色谱法测定盐酸地尔硫革延迟缓释微丸胶囊含量和有关物质.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16 g,用0.1 mol·L-1醋酸钠溶液溶解并稀释至1000 mL,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.2)-乙腈-甲醇(1:1:1)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为236 nm.结果:盐酸地尔硫革的线性范围为10.19～203.8 μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.8%;重复性RSD为0.44%.结论:该法操作简便,结果准确可靠,可用于盐酸地尔硫革缓释微丸胶囊的含量测定和有关物质检查.
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超高效液相色谱法快速测定血栓通注射液中5种皂苷成分的含量
目的:建立一种快速测定血栓通注射液中皂苷成分含量的方法,为优化产品质量控制方法提供参考.方法:应用新型的超高效液相色谱系统,使用1.7 μm填料的BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm),乙腈(A)-水(B)两相溶剂梯度洗脱[0～5.5min,18%A→19%A;5.5～6.0 min,19%A→31%A;6.0～9.5 min,31%A→35%A],流速0.35 mL·min-1,紫外203 nm下检测.结果:三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd在9.5 min内即达到良好分离,在测定的浓度范围内线性关系良好(r＞0.9984),日间及日内精密度的RSD均小于3.1%,低定量限和低检测限可分别达到0.5 ng和0.2 ng,平均回收率均大于95.0%.结论:超高效液相色谱法可同时测定血栓通注射液中5种皂苷成分,提高了分析效率,是一种快速可靠的质量控制手段.
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酮咯酸氨丁三醇在家兔体内药代动力学
目的:比较研究家兔静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药代动力学行为.方法:采用HPLC法,色谱柱为Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80:19.9:0.02:0.08),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长313 nm.结果:酮咯酸氨丁三醇浓度在0.1～100μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9981),日内RSD为2.1%～7.2%,日间RSD为8.2%～14.7%,萃取回收率为78.6%～98.6%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.06±0.02)h和(1.3±0.6)h;T1/2β分别为(0.6±0.2)h和(4.4±1.7)h.结论:本文建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确.酮咯酸氨丁三醇在家兔体内药代动力学行为符合二房室模型;用药面积差异(4倍范围内)对体内吸收量无显著影响.
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不同来源知母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究
目的:建立不同来源知母药材HPLC-ELSD指纹图谱测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定了18个来源不同的知母样品.色谱条件:DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10 min,5%A→20%A;10～15 min,20%A→23%A;15～25 min,23%A;25～50 min,23%A～100%A;50～60 min,100%A],流速0.8 mL·min-1.柱温25℃.ELSD检测器:漂移管温度110℃,雾化气体流速2.6 L·min-1.结果:建立了不同来源知母的HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度比较,对其中的知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷B-Ⅲ、anemarrhenasaponin Ⅰa、schidigera-saponin-F2、知母皂苷A-Ⅲ进行了归属.其中前4个单体化合物为首次归属.结论:该方法操作简便、重复性好,可用于知母药材质量控制.
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七叶皂苷钠胶囊的质量控制
目的:建立测定七叶皂苷钠胶囊中总七叶皂苷钠、七叶皂苷钠A和七叶皂苷钠B的含量测定方法.方法:采用滴定法测定七叶皂苷钠胶囊中总七叶皂苷钠的含量;采用高效液相色谱法测定七叶皂苷钠A和七叶皂苷钠B的含量,色谱柱为Hy-perclone-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸溶液-乙腈(56:44),流速为1 mL·min-1,紫外检测波长为220 nm.结果:总七叶皂苷钠浓度在1～5 mg·mL-1内线性关系良好(r=0.9997);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为99.9%,99.6%,101.3%.七叶皂苷钠A浓度在38.6～309.2 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999);低、中、高浓度的平均回收率(n=3)为98.9%,100.5%,99.3%.七叶皂苷钠B浓度在28.2～225.5 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9996);低、中、高浓度的平均同收率(n=3)为99.4%,100.1%,99.7%.结论:本法准确、可靠,灵敏度高,可作为本品的质量控制方法.
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薄芝片的质量控制标准研究
目的:建立薄芝片的质控制方法.方法:采用TLC方法,使用4%磷酸氢二钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶GF254(10～40 μm)薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,对薄芝片中核苷类成分腺苷进行定性鉴别;采用HPLC法,使用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(5:95)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长262 nm,柱温25℃,进样量20 μL,对薄芝片中的腺苷和尿苷同时进行含量测定.结果:腺苷的TLC鉴别专属性强;HPLC测定,腺苷、尿苷的线性范围分别为0.12～0.62 μg(r=0.9994,n=5)和0.18～0.88 μg(r=0.9998,n=5),平均回收率(n=6)分别为99.22%(RSD=2.2%)和100.5%(RSD=2.0%).结论:本方法简单、可靠、准确,可用于控制薄芝片的质量.
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HPLC法测定蒿甲醚注射液的含量
目的:建市蒿甲醚注射液含量测定的高效液相色谱方法.方法:采用Alliima C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,外标法测定,检测波长为210 nm.结果:线性范围为190～3800 μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率(n=3)分别为99.2%(RSD=0.68%),99.6%(RSD=0.55%),99.6%(RSD=0.18%);低检测限为1.14μg;低定量限为3.05μg.结论:该法准确、简便,适用于蒿甲醚注射液的含量测定.
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固相萃取HPLC测定人血浆中头孢西酮及在药动学研究中的应用
目的:建立反相高效液相色谱方法测定人血浆中头孢西酮浓度,并用于注射用头孢西酮钠人体药代动力学研究.方法:采用高效液相色谱紫外检测法,血浆中加入内标后经固相萃取,色谱柱为Apollo C18(5μm,250 mm×4.6 mm).流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(18:82)(pH 5.0),流速1 mL·min-1,检测波长为278 nm.结果:本方法线性检测范围为0.5～250 μg·mL-1,线性关系良好(r=0.9996);低检测浓度为0.5 μg·mL-1;方法绝对同收率为67.2%～84.0%,相对回收率为91.1%～102.1%;日内、日间RSD均小于8%.结论:本方法灵敏度高,操作简便,可用于人血浆中头孢西酮的浓度测定及临床药代动力学研究.
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藏药二十五味鬼臼丸定性定量方法研究
目的:建立藏药二十五味鬼臼丸的定性定量方法.方法:采用TLC法对二十五味鬼臼丸中的沉香、诃子进行鉴别;采用RP-HPLC法,Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为343 nm,柱温30℃,进样量10 μL,对二十五味鬼臼丸中的胡椒碱进行含量测定.结果:薄层斑点清晰,专属性强;胡椒碱浓度在2.24～11.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为97.4%(RSD为1.7%).结论:该方法快速、简单、准确,重复性好,可有效控制二十五味鬼臼丸的质量.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法:采用HiQsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min-1.结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的同归方程分别为Y=1.557X+1.666和Y=1.700X+1.571,线性范围分别为0.29～2.80 μg(r=0.9996)和0.34～3.40 μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD分别为2.7%和3.1%.结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析.
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HPLC法同时测定4种硝基咪唑类药物的含量
目的:建立高效液相色谱法同时检测4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑的含量.方法:采用色谱柱:Thermo C8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇(A)-50 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱[0～30 min,A-B由5:95→20:80],流速:1.0 mL·min-1;柱温40℃;检测波长:310 nm;进样量:20 μL.结果:本研究建立的检测方法能在同一色谱条件下把4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑完全分离开来,并对4种硝基咪唑类制剂用所建立的检测方法进行了分析,经与相应的对照物质比较,得到其含量分别为96.0%,82.1%,38.0%,100.1%.结论:该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作,专属性强等优点.
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高效液相色谱法测定半枝莲药材中3种化合物的含量
目的:建立一种快速、准确同时测定半枝莲药材中的原儿茶酸、p-香豆酸和木樨草素含量的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)法.方法:采用Gemini-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%醋酸(B)为流动相,梯度洗脱[0 min时A-B(25:75),5 min时A-B(25:75),10 min时A-B(37.5:62.5),15 min时A-B(25:75),20 min时A-B(37.5:62.5),30 min时A-B(60:40)];流速为0.8 mL·min-1;柱温为30℃;电化学检测器的工作电位为0.9 V;采用标准曲线法对3种化合物进行定量.结果:原儿茶酸、p-香豆酸和木樨草素的线性范围分别为0.14～11.28 μg·mL-1(r=0.9990),0.29～9.25 μg·mL-1(r=0.9994),0.58～9.31 μg·mL-1(r=0.9993);3次加样的平均回收率分别为97.7%(RSD≤1.8%),100.1%(RSD≤5.6%),100.9%(RSD≤4.6%).结论:与用于半枝莲药材中3种化合物测定的HPLC-DAD法相比较,HPLC-ECD法不仅具有灵敏度高的特点,还町避免用DAD时由于不同物质的大吸收波长不同而难以在同一波长下进行同时灵敏测定的问题.
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高效液相色谱法测定苦参药材及其黄酮部位中降苦参酮、黄腐醇和苦参啶的含量
目的:建立测定苦参药材及其黄酮部位中3种黄酮类成分降苦参酮、黄腐醇和苦参啶含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱(0-～35 min,45:55→69:31),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长294 nm(降苦参酮)和365 nm(黄腐醇、苦参啶).结果:降菏参酮、黄腐醇、苦参啶的线性范围分别为0.12～0.60 μg(r=0.9999),0.004～0.200 μg(r=0.9996),0.20～1.02 μg(r=0.9997);苦参黄酬部位平均加样回收率(n=6)分别为102.5%,101.5%,99.8%;苦参药材平均加样回收率(n=6)分别为101.8%,103.5%,99.9%.结论:3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于苦参药材及其黄酮部位中降苦参酮、黄腐醇和苦参啶3种黄酮类成分的含量测定.
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SEC-ELSD法测定中药注射液中聚山梨酯80的含量
目的:建立测定中药注射液中聚山梨酯80含量的分子排阻-蒸发光散射(SEC-ELSD)方法.方法:采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8 mm×30cm,5 μm),以20 mmoL·L-1醋酸铵-乙腈(90:10)为流动相,流速:0.6 mL·min-1;柱温:30℃;蒸发光散射器的漂移管温度:110℃,氮气流速:2.3 L·min-1.结果:聚山梨酯80浓度在1～20 mg·mL-1范围内呈良好的对数线性关系,r=0.9968;鱼腥草注射液、新鱼腥草索钠注射液及柴胡注射液的平均加样回收率(n=9)分别为101.1%,100.5%,99.6%.结论:该方法专属、准确,适用于测定龟腥草注射液、新鱼腥革素钠注射液、柴胡注射液中聚山梨酯80的含量.
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高效液相色谱法测定金线莲中黄酮含量
目的:研究金线莲黄酮母核类型,测定各类型苷元的含量及比例,为金线莲种的鉴别和人工栽培研究提供依据.方法:建立HPLC-水解法,测定福建产金线莲黄酮苷元含量,计算主要苷元含量之和及比例,将其与云南金线莲比较.采用SymmetryC18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液(24:76),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为370nm,柱温35℃.结果:福建金线莲卡要黄酮苷元总含量为0.086%,RSD为2.2%(n=5),槲皮素、山柰素、异鼠李素3种主要苷元比例为4.3:1.0:6.1;云南金线莲中黄酮主要苷元的类型与福建金线莲相同,苷元总含量为0.134%,RSD为2.1%(n=5),3种苷元比例为:1.0:1.0:10.0.结论:HPLC-水解法可用于金线莲中黄酮母核类型的鉴定,测定各苷元的含量,计算苷元总含量以及比例,从化学成分角度为不同品种和产地的金线莲鉴别提供依据.
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区带毛细管电泳法分离测定莨菪浸膏片中莨菪烷类生物碱
目的:建立区带毛细管电泳法分离测定莨菪浸膏片中4种莨菪烷类生物碱--阿托品、山莨菪碱、樟柳碱和东莨菪碱的含量.方法:以50 μm×50,0 cm(有效长度37.5 cm)的毛细管为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,压力进样:21 Pa×5 s,100 mmol·L Tris-磷酸(pH 8.6)为背景电解质,检测波长202 nm.结果:硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、樟柳碱和氧溴酸东莨菪碱浓度分别在2.05～41.04 μg·mL-1(r=0.9982),2.04～40.72 μg·mL-1(r=0.9958),2.05～41.0 μg·mL-1(r=0.9965),2.13～41.60 μg·mL-1(r=0.9974)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.2%,98.5%,95.1%,98.2%.结论:此方法快速、简便、准确,可作为莨菪浸膏片的质量控制方法.
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反相离子对HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼注射液含量及有关物质
目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼注射液含量及有关物质.方法:用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 nm,5 μm),以离子对缓冲液-乙腈(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为210 nm.结果:盐酸帕洛诺司琼主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离.盐酸帕洛诺司琼线性范围为12.00～150.01 μg·mL-1(r=0.9999,n=6);小检测限为0.5 μg,小定量限为3 ng;高、中、低3种浓度溶液测得的平均回收率(n=3)分别为99.5%(RSD=1.0%),99.0%(RSD=0.5%),99.4%(RSD=0.9%).结论:本方法快速、简便、准确,能满足注射液含量和有关物质测定的要求.
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微波萃取法提取当归中阿魏酸的研究
目的:建立测定当归中阿魏酸含量的HPLC法.方法:采用Symmetry C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(17:83,以磷酸调节pH=2.50),流速1.0 mL·min-1,检测波长322 nm,温度:35℃. 结果:阿魏酸进样鼍在0.05～0.13 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率(n=5)为101.1%,RSD为3.3%.结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好.
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褪色分光光度法测定七叶皂苷钠
目的:建立褪色分光光度法测定七叶皂苷钠.方法:在pH 3.5～4.2的Britton-Robinson缓冲溶液中,七叶皂苷钠与夜蓝反应,形成离子缔合物时能使染料发生明显的褪色作用.产生大褪色波长为614 nm,并且吸收度降低与七叶皂苷钠浓度成正比.结果:七叶皂苷钠浓度在0.25～20.0 μg·mL-1范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.4×104L·mol-1·cm-1,方法具有较高的灵敏度,其检出限为75 ng·mL-1,研究了共存物质的影响,表明方法选择性好.结论:此法简便、准确、灵敏,可用于片剂和尿样中七叶皂苷钠的测定.
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HPLC测定不同采收期球花石斛中酚类成分的含量
目的:比较不同采收期球花石斛中酚类成分(联苄、菲和芴酮类成分)的含量变化,为球花石斛的合理采收及质量评价提供科学依据.方法:采用高效液相色谱法对不同采收期球花石斛中联苄类化合物石斛酚(gigantol)和杓唇石斛素(moscatil-in),菲类化合物moscatin及笏酮类化合物dendroflofin、dengibsin和denchrysan A的含量进行测定.色谱条件:色谱柱为Beck-man Coulter ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈和0.1%三氟醋酸水溶液,梯度洗脱[32%A(0～15 min),32%A→65%A(15～45 min),65%A→32%A(45～55 min)],流速:1.0 mL·min-1;检测波长280 nm;柱温25℃.结果:石斛酚、杓唇石斛素、moscatin、dendroflorin、dengibsin和denchrysan A在测定的范围内均表现出良好的线性(r＞0.9992);方法的回收率在95.8%～102.4%之间(RSD＜2.8%).结论:通过对同一年12个月不同采收期的球花石斛中联苄、菲和芴酮类成分的含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好.总酚类成分的含量在4,5月份和10,11月份相对高于其他月份.
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雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定
目的:建立雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法.方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为甲醇,流动相B为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(20:80),采用梯度洗脱,于218 nm处检测,测定雷公藤内酯醇的含量.结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40 mg·L-1范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%.测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公藤内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内.结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制.市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效.
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NP-HPLC法测定二氯二茂钛原料药的含量及有关物质
目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质.方法:采用Shimadzu LC-10A液相色谱系统,色谱条件:以氰基Lichrosorb-CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相.流速:1.0 mL·min-1,紫外检测波长:254 nm,柱温:25℃.以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量;以自身对照法测定有关物质.结果:样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50 μg·mL-1,回归方程为Y=0.0710X+0.0562,r=0.9999(n=7);日内和日间精密度RSD均小于1.0%,低检测限为2 ng;方法的平均回收率(n=9)为99.9%.结论:方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质.
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HPLC法测定苦参碱白蛋白纳米粒的包封率
建立苦参碱白蛋白纳米粒药物包封率测定的HPLC法.方法:采用离心超滤法分离苦参碱白蛋白纳米粒中的游离苦参碱,以HPLC为分析手段对纳米粒包封率进行测定评价.色谱条件:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(6:94);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm;温度:25℃.结果:采用离心超滤法分离,HPLC法测定,可达到游离苦参碱与纳米粒的有效分离,苦参碱峰与溶剂峰分离良好,苦参碱浓度在6～100 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率在95.06%～100.9%之间,日内RSD和日间RSD均小于2%(n=5).结论:本方法准确可靠,简单快速,可用于苦参碱白蛋白纳米粒药物包封率的测定.
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高效液相色谱-荧光法测定人血浆中非索非那定
目的:建立测定人血浆中非索非那定的高效液相色谱-荧光法.方法:血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-磷酸-三乙胺(32:68:0.8:0.1)为流动相,流速1.2 mL·min-1,采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)分离,以荧光检测器进行检测,激发波长为230 nm,发射波长为290 nm.结果:标准曲线线性范围为0.01～1.0 μg·mL-1,定量下限为0.01 μg·mL-1,日内和日间精密度(RSD)均小于9.6%,准确度(RE)在±2.8%以内.结论:该法操作简便、快速、灵敏,适用于非索非那定的临床药动学研究.
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用LC-MS/MS法测定人血浆中的氢氯噻嗪及其药动学研究
目的:建立人血浆中氢氯噻嗪浓度测定的LC-MS/MS法,进行人体药动学研究.方法:测定20名健康受试者口服受试制剂(单剂量、多剂量)后血浆中氢氯噻嗪浓度.结果:单剂量口服氢氯噻嗪(12.5,25 mg)后药动学参数:T1/2β为(13.57±2.39)、(10.93±1.71)h;Tmax为(1.85±0.53)、(2.20±0.59)h;Cmax为(74.14±15.04)、(125.57±23.47)μg·L-1;AUC0-48为(470.0±90.7)、(794.7±182.6)μg·h·L-1;氢氯噻嗪多剂量(12.5 mg,qd)药动学参数:Tss/max为(1.83±0.25)h,Cssmax为(80.21±17.98)μg·L-1,Css/min为(3.72±1.79)μg·L-1,Cav为(19.37±3.20)μg·L-1,AUCss0-48为(464.90±76.89)μg·h·L-1.结论:本方法灵敏度高,结果准确,氧氯噻嗪在大部分人体内的过程符合二室开放模型,其主要药动学参数与国内外文献相近.
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RP-HPLC法同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素的含量
目的:建立同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含的方法.方法:采用RP-HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的乙腈溶液(A)和含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的水溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序为:0 min(67%A),5 min(70%A),15 min(75%A),30 rain(75%A);流速1.0 mL·min-1;检测波长516 nm,柱温30℃.结果:紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素浓度分别在1.2～12.2 μg·mL-1(r=0.9999)、2.5～24.8 μg·mL-1(r=0.9998)、11.3～112.8 μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=5).方法同收率(n=9)分别为100.3%,98.6%,98.4%.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的同时测定.
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液相微萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的含量
目的:建立液相微萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的含量.方法:应用自制的液相微萃取装置,对生物样品中的枸橼酸氯米芬顺反异构体萃取后,分离采用Sinochrom ODS-BP C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(70:30,每1 L水含0.25 mL磷酸、50 μL三乙胺);流速为0.8 mL·min-1;荧光检测器的激发波长和发射波长分别为255 nm和378 nm;柱温20℃.结果:利用该方法可以将m浆、尿液和肝脏组织匀浆中的枸橼酸氯米芬顺反异构体同时提取分离,浓缩倍数可达5～7倍;枸橼酸氯米芬在血浆、尿液和肝脏中的线性范围分别为0.05～20μg·mL-1,0.02～20μg·mL-1,0.04～40 μg·g-1;检出限分别为20 ng·mL-1,10 ng·mL-1,20 ng·g-1;精密度试验的RSD小于11.7%.结论:本文将液相微萃取技术应用于生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的提取分离,利用高效液相色谱法荧光检测,获得了较好的效果.
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平贝母药材质量控制中适宜测定指标的研究
目的:通过对平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙3个单体生物碱成分以及总生物碱测定结果的比较研究,确定可控制平贝母质量的合理测定指标.方法:采用HPLC-MS法,色谱柱为Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%二乙胺(30:70),流速:1 mL·min-1;质谱离子源为ESI;榆出模式为正离子检测;电离电压为3.2 kV;电喷雾接口干燥气(N2)流速为300 L·h-1,离子源温度为105℃,锥孔电压为30 V;脱溶剂温度为150℃.选择离子质量数:464.7(平贝碱甲)、432.7(贝母素甲)、430.7(贝母素乙)、.测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量.另以三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶剂提取总生物碱,以溴麝香草酚蓝比色法在pH 4.2,紫外吸收波长413nm下测定平贝母中总生物碱的含量.结果:LC-MS法测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量分别为5～19,1～3,2～3 μg·g-1;溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量以贝母素乙计为600～1000 μg·g-1.结论:平贝母中单一生物碱成分含量太低,不宜作为半贝母药材的质量控制指标,以溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量可更客观反映平贝母药用物质情况,更适用于平贝母药材的质量控制.
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国产甲磺酸多拉司琼有关物质的测定及其稳定性的初步研究
目的:建立HPLC法测定国产甲磺酸多拉司琼的有关物质,并初步考察其稳定性.方法:Diamonsil C8.(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;线性梯度洗脱,流动相A为0.008 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(磷酸调pH至7.0)-乙腈(200:16),流动相B为0.008 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(磷酸凋pH至7.0)-乙腈(60:160);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm;柱温为25℃;进样量为100 μL.结果:建立了HPLC法,可同时测定甲磺酸多拉司琼中甲磺酸多拉司琼有关物质A和其他杂质的含量.有关物质A浓度在0.36～14.4 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.169×104X-1.491×103,r=0.9993,低检测限为120 ng,回收率(n=9)为100.0%.对甲磺酸多拉司琼的稳定性进行了初步考察,在光照条件下,有关物质稍有变化;高湿条件下,性状稍有变化;在其他影响因素试验、加速试验和长期试验中,甲磺酸多拉司琼的性状和有关物质均无明显变化,表明甲磺酸多拉司琼在贮藏过程中基本稳定.结论:该法方法简便、快速、准确,适合该药生产和制剂的质量控制.
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高效液相色谱法及分光光度法测定黄姜中皂苷的含量
目的:建立测定陕西不同产地黄姜中皂苷含量的方法.方法:利用高效液相色谱法测定黄姜中黄姜素A的含量,色谱柱为HiQsfl C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1 mL·min-1,柱温为室温;Alltech蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速2.5 L·min-1,漂移管温度90℃,压力0.45 MPa;采用分光光度法测定黄姜中总皂苷的含量,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,测定波长为518 nm.结果:HPLC法测定,黄姜素A进样量在0.40～4.02 μg范围内有良好线性关系(r=0.9991);黄姜素A的平均回收率(n=6)为103.2%,RSD为1.6%.用分光光度法测定,线性范围4.4～55 μg·mL-1(r=0.9992);总皂苷平均同收率(n=3)为99.1%,RSD为1.8%.结论:本文的2种方法快速简便,结果准确可靠,重复性好,均可用于对黄姜药材进行质量控制.
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导电聚合物膜修饰电极用于对乙酰氨基酚和抗坏血酸的同时测定
目的:研究对乙酰氨基酚和抗坏血酸在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰电极上的电化学行为,建立同时测定对乙酰氨基酚和抗坏血酸含量的电化学分析新方法.方法:采用循环伏安法研究对乙酰氨基酚和抗坏血酸在膜修饰电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安对二者含量进行测定.结果:聚PAR膜修饰电极对对乙酰氨基酚和抗坏血酸有很强电催化作用,明显增强了电极反应的可逆性.在pH 6.0磷酸盐缓冲液中,对乙酰氨基酚氧化峰电流与其浓度在1.0×10-8～1.5×10-5,5×10-5～4×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,抗坏血酸氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～3.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.0×10-9mol·L-1和5.0×10-7mol·L-1.结论:该修饰电极可以对对乙酰氨基酚和抗坏血酸进行单独或同时的测定,并用于实际样品维C银翘片中对乙酰氨基酚和抗坏血酸的含量检测,结果令人满意.
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我国不同种类红豆杉不同部位紫杉醇的含量分布研究
目的:建立红豆杉中紫杉醇的提取纯化方法和紫杉醇高效液相色谱分析方法,分析研究了我国境内中国红豆杉、云南红豆杉、西藏红豆杉、东北红豆杉、南方红豆杉以及曼地亚红豆杉不同部位紫杉醇含量的差异,寻找其分布规律.方法:以乙酸乙酯-丙酮(1:1)为提取溶剂进行提取,采用自制碱性氧化铝柱进行柱层析纯化;色谱条件:采用AichromBond-AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析柱,以甲醇-乙腈-水(18:40:42)为流动相,流速1.0 min·mL-1,柱温40℃,于228nm波长处进行检测.结果:红豆杉各部位紫杉醇含量差异明显,其中叶、枝条、根和树皮的平均含量分别为0.015%,0.018%,0.055%,0.077%.中国红豆杉、云南红豆杉、西藏红豆杉、东北红豆杉、南方红豆杉以及曼地亚红豆杉树木各部位的平均含量分别为0.032%,0.050%,0.034%,0.043%,0.044%,0.046%.结论:鉴于红豆杉的枝和叶中也含有相当量的紫杉醇且再生能力较强,故应以红豆杉的枝叶为原料进行提取、分离,对红豆杉的保护和合理开发利用都具有现实意义,其中尤以云南红豆杉开发利用价值高.
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散寒活血膏中桂皮醛的HPLC含量测定
目的:建立测定散寒活血膏中桂皮醛含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(60:40),流速1.0 mL·min-1,UV检测波长285 mn.结果:桂皮醛进样量在0.047～0.236 μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系.回收率为98.5%.结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可作为该药的含量测定方法.
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HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量.方法:采用迪马C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节pH至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→9min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min-1;检测波长:215 nm;柱温:室温.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL-1(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL-1(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL-1(r=0.9998)和0.017～0.14 nag·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%).结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法.
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固相萃取-离子交换色谱法检测枸杞子中多菌灵残留量
目的:建立固相萃取-离子交换色谱法检测枸杞子中多菌灵残留量.方法:样品用0.1%稀盐酸和乙腈提取,经C18固相萃取柱(SPE)和二氯甲烷液-液分配萃取(LLE)净化,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm)分离,以0.1mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长282 nm.结果:样品中多菌灵能得到良好的分离,浓度在0.02～5 mg·L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率及重复性良好.结论:本法可用于枸杞子中多菌灵残留的检测.
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Cu2+络合物紫外法测定枸橼酸钾的含量
目的:确定测定枸橼酸钾含量的方法.方法:利用枸橼酸盐与Cu2+络合,络合物在紫外区有特定吸收波长,用紫外分光光度法测定枸橼酸钾缓释片中枸橼酸钾的含量,且用钾离子选择性电极法对该络合物紫外法进行了平行验证.结果:枸橼酸钾与硫酸铜形成络合物时大摩尔比为1:1,枸橼酸钾浓度在20～50 μg·mL-1范围内,测定波长为(240±1)nm,吸收度与浓度呈良好线性关系,平均回收率(n=5)为100.5%(RSD为0.83%).结论:方法准确、简单、快速,可作为枸橼酸钾缓释片中枸橼酸钾的含量测定方法.
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原子吸收光谱法测定五色梅种子中的微量元素
目的:建立了火焰原子吸收光谱法同时测定五色梅种子中铜、锰、铁、锌、镍、钴6种微量元素的分析方法.方法:采用火焰原子吸收光谱法;光谱仪工作条件:波长为324.8 nm(铜)、279.5 nm(锰)、248.3 nm(铁)、213.9 nm(锌)、232.0nm(镍)、240.7 nm(钴),灯电流为6.0 mA(铜、锰、锌)、8.0mA(铁、镍、钴),狭缝为0.2 nm,空气流量为4.0 L·min-1,乙炔气流量为0.5 L·min-1.结果:五色梅种子中含有较丰富的铁、锰、铜、锌、镍、钴.方法的检出限均小于0.052μg·mL-1;加样回收率为91.8%～108.2%,RSD(n,=6)≤4.3%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.
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HPLC法测定复方雌二醇贴片中雌二醇和左炔诺孕酮的含量
目的:采用HPLC法测定复方雌二醇贴片中雌二醇和左炔诺孕酮的含量.方法:Symmetry C18 色谱柱(150 mm×3.9 mm,5.0 μm),流动相为水-乙腈-甲醇(55:40:5),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.雌二醇的检测波长为280 nm,左炔诺孕酮的检测波长为240 nm.外标法进行测定.结果:在此色谱条件下,雌二醇、左炔诺孕酮以及辅料能够良好地分离.雌二醇低、中、高3个浓度的平均回收率分别为101.4%,99.2%,98.7%;RSD分别为1.2%,1.0%,1.0%.左炔诺孕酮低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.9%,99.6%,98.7%;RSD分别为0.98%,1.0%,0.89%.结论:该方法简便、准确、可靠,适用于复方雌二醇贴片的定量检测.
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抗凝药物华法林的荧光光谱测定方法研究
目的:基于华法林钠的荧光光谱特性,以水-乙醇混合溶剂为介质,研究建立了一种测定华法林钠的荧光光谱分析方法.方法:水-乙醇的适宜配比为3:7,该体系的大激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为308 nm和386 nm,测定系列标准溶液在测定波长下的荧光强度,并计算样品中华法林钠的含量.结果:在所选的佳试验条件下,华法林钠浓度在0.3～7.1 μg·mL-1范围内与荧光强度具有良好的线性关系,检出限为0.1 μg·mL-1,回收率为96.7%～104.9%.结论:本方法可应用于药物华法林钠含量的测定.
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HPLC法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量
目的:采用高效液相色谱法,对鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏进行分离和含量测定.方法:采用ZORB-AX Extend C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含2%三乙胺,磷酸调pH至3.0)(40:60),流速:1.0 mL·min-1,检测波长257 nm,柱温:30℃.结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏浓度分别在0.210～2.096 mg·mL-1(r=0.9998)和79.6～796.0 μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为96.2%～100.3%和97.7%～101.3%.结论:本法快速、准确、简便.
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HPLC法测定红药胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1的含量
目的:建立红药胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:采用Alltima-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203nm;柱温为40℃,外标法测定.结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1进样量分别在0.345～2.76 μg(r=0.9999)和0.945～7.56 μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.6%和99.2%.结论:本法简便可靠,专属性强,可用于红药胶囊的质量检测.
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RP-HPLC法测定注射用奈达铂含量及有关物质
目的:建立测定注射用奈达铂含量及其有关物质的反相高效液相色谱法.方法:采用Shim-pack CLC-ODS不锈钢柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH至6.0)(30:70)为流动相,流速:0.7 mL·min-1检测波长:220 nm,柱温:30℃.结果:奈达铂进样量在0.8～7.8 μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999.平均回收率(n=9)为99.81%.结论:该方法简便、准确、专属,可用于注射用奈达铂的含量及有关物质的测定.
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贴膏剂(贴剂)的粘着力及其测定方法
围绕<中国药典>和相关国家标准有关贴膏剂(贴剂)粘着力和测定方法的规定展开讨论.通过对贴膏剂(贴剂)黏性基本特征的分析,论述了贴膏剂(贴剂)粘着力的本质和特性,进一步明确了初粘力、粘着力、内聚力和粘基力的概念;通过对初粘力(滚球法)、持粘力和剥离强度测定方法的解析,论述了测定过程中各种力的性质和作用,以及存在的各种问题.对开展粘着力测定方法标准化研究提出了建议,并介绍了一种设计科学合理、测定过程规范、符合标准化要求的方法.
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药物科学研究中药物分析学的应用
药物分析学的观念不断更新,研究范围不断拓宽,并作为药物科学研究的工具和眼睛,贯穿于工业药学和临床药学研究的始终.本文介绍和总结了药物分析技术在药物研究与开发过程、药物生产过程和药物使用过程中的进展和应用,着重介绍了过程分析技术在药物生产过程中的应用.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
