药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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羌活不同部位有机酸和香豆素类化合物含量的比较研究
目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据.方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,并对测定结果进行分析比较.色谱柱:TSK gel ODS-80Ts QA C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)；流速:0.6 mL·min-1；进样量:10 μL;流动相A相为纯甲醇,B相为0.3％的冰醋酸水溶液,梯度洗脱.结果:羌活不同部位间各活性成分的含量存在一定的差异,含量较高的羌活醇和异欧前胡素主要富集于根部,绿原酸在全草中广泛分布.不同部位中紫花前胡苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量均较少,且补骨脂素主要分布在叶片和叶柄中.结论:羌活根和根茎中活性成分总含量明显高于其他部位,与传统上以其根茎及根人药相符.地上部分绿原酸和一些未知成分的含量较高,也具有一定的开发价值.
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纤维素衍生物手性固定相拆分肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素
目的:采用2种纤维素衍生物手性固定相,比较并建立了肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素对映体的拆分分析方法并探讨其机理.方法:色谱柱为CHIRALCEL OD-H和CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:正己烷-异丙醇(含不同比例甲醇、三氟乙酸、二乙胺)；检测波长:280 nm；流速:0.8mL·min-1；柱温:25℃.同时,考察了有机添加剂酸和碱的比例、醇置换剂的类型和比例及温度对上述化合物分离的影响,同时对分离机理进行了阐述.结果:肾上腺素在纤维素衍生物手性固定相正相条件下分离度为1.56,盐酸去氧肾上腺素分离度为2.30.对映体的色谱保留和分离度通过改变流动相中醇类置换剂的浓度、有机改性剂酸和碱的浓度、柱温、流速等因素调节.分离度随醇置换剂浓度减小或流速的降低而增加,有机改性剂酸和碱的浓度分别为0.1％、0.05％,分离度峰形好,样品在柱温25℃时分离度好,并保持温度不变,以得到稳定的分离结果.结论:肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素两种药物在纤维素衍生物手性固定相上能得到良好分离.此种分析方法准确快速、灵敏,操作简单.
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不同蒸制方法及蒸制时间对商陆中商陆皂苷甲含量动态变化影响的研究
目的:考察不同蒸制方法(清蒸法、绿豆蒸法)及不同蒸制时间对商陆中商陆皂苷甲含量的影响,并建立高效液相色谱法测定商陆中商陆皂苷甲的含量.方法:采用SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02％磷酸(42∶ 58)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温20 ℃.结果:清蒸、绿豆蒸1h后商陆皂苷甲的含量上升,之后随着炮制时间的延长,商陆皂苷甲的含量又逐渐下降；且蒸制2～8及12 h后,绿豆蒸炮制品中商陆皂苷甲的含量略高于清蒸炮制品.结论:蒸制方法和时间对商陆中商陆皂苷甲的含量变化影响较大.
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低分子肝素相对分子质量测定用对照品的研制
目的:制备类似WHO的附带一宽分布标样表的低分子肝素(low molecular weight heparin,LMWH)相对分子质量测定用对照品.方法:采用肝素酶Ⅰ控制降解肝素得到宽分布低分子的肝素片段混合物,并以WHO LMWH相对分子质量对照品为对照,采用高效分子排阻色谱法绘制自制相对分子质量与累积面积百分比的量表.分别利用该自制对照品与WHO对照品检测4种不同工艺制备的LMWH相对分子质量.结果:自制LMWH相对分子质量对照品与WHO相对分子质量对照品的校正曲线基本重合在一起,2种对照品测定的4种LMWH相对分子质量结果十分接近.结论:自制的LMWH相对分子质量测定用对照品可以用于LMWH相对分子质量的测定,为LMWH相对分子质量测定用对照品国产化奠定了基础.
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七叶莲中特征成分常春藤皂苷元及齐墩果酸的测定研究
目的:以常春藤皂苷元和齐墩果酸为指标成分,建立HPLC内标法研究七叶莲药材质量评价方法.方法:采用Phenomenex C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵(55∶ 25∶ 20)为流动相,流速0.8 mL· min-1,以苯丙酸诺龙为内标,在210 nm检测水解后的2个皂苷元.结果:常春藤皂苷元和齐墩果酸浓度均在0.025～0.75 mg·mL-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.3％和98.1％.结论:10批不同来源七叶莲药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定结果表明,所建方法准确可靠,专属性好,可作为七叶莲药材的质量控制方法.
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HPLC法同时测定山玫胶囊中8个成分的含量
目的:建立同时测定山玫胶囊中没食子酸、绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)-甲醇(C)-四氢呋喃(D)为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长260 nm、参比波长360 nm(O～15 min),检测波长370 nm、参比波长430 nm(15 ～65 min),柱温30℃.结果:没食子酸、绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38 ～ 300,11.2 ～ 360,18.7 ～600,31.8～1020,1.31 ～42.0,7.50～240,9.00～288,0.563～ 18.0 μg·mL-1；r分别为0.9999,0.9995,0.9999,0.9999,0.9998,0.9998,0.9998,0.9999.平均加样回收率(n=6)分别为99.5％ (RSD=1.6％),99.0％(RSD=1.2％),99.8％(RSD=1.7％),99.8％ (RSD=1.3％),100.5％(RSD=1.8％),99.6％(RSD=1.5％),99.9％(RSD=2.0％),100.6％(RSD=1.1％).结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山玫胶囊内在质量提供科学依据.
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黄连4种饮片特征图谱研究及生物碱含量测定
目的:建立黄连4种不同炮制品的特征图谱,探讨饮片炮制前后化学成分的变化规律,并采用HPLC法对其中木兰碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱5个生物碱类成分进行定量分析比较.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相乙腈-50 mmol·L-磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 3.0)(45∶55),内含十二烷基硫酸钠12.5 mmol·L-1；检测波长275 nm；流速1 mL·min-1；柱温为30℃；进样量10μL.结果:所建立的特征图谱信息丰富,5个生物碱成分在测定范围内线性关系较好(r ＞0.9994),平均回收率分别为102.8％,96.9％,98.4％,104.8％,103.7％.结论:初步实验表明,黄连不同炮制品的特征图谱有所差别,相关成分在炮制前后发生了量变和质变,并呈现一定的变化规律.
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柱后衍生阳离子交换色谱法测定桦菌芝中氨基酸的含量
目的:建立桦菌芝中氨基酸的含量测定方法.方法:采用阳离子交换色谱柱分离17种氨基酸,通过柱后衍生化检测分析.色谱柱为磺酸基强酸性阳离子交换树脂LCAK06/Na型(4.6 mm×150 mm),采用线性梯度洗脱,其中A泵(溶液泵)流速为0.45 mL·min-1,M泵(茚三酮泵)流速为0.25 mL·min-1；检测波长为440 nm(脯氨酸)和570 nm(其余氨基酸)；进样量为50 μL.结果:该方法中各氨基酸的线性关系良好；精密度RSD范围0.28％～ 1.67％,重复性RSD范围0.50％～2.13％；平均回收率为98.7％.结论:本研究建立的分析方法准确,灵敏度高,具有良好的重复性和回收率,可作为中药材中氨基酸的定量分析和研究方法.
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离子色谱法测定高热值混合糖电解质注射液中阴阳离子的含量
目的:建立离子色谱法(IC),同时测定高热值混合糖电解质注射液中6种阴离子(葡萄糖酸根、醋酸根、氯离子、硫酸根、磷酸根和枸橼酸根)及4种阳离子(钠离子、钾离子、镁离子和钙离子)的含量方法；方法:采用离子色谱仪,电导检测器检测；测定阴离子的色谱柱为IonPac AS23 column (250 mm ×4 mm),流动相为氢氧化钾溶液,按浓度梯度洗脱(KOH浓度:0～8min为5 mmol · L-,8.1～ 25 min为35 mmol·L-1,25.1 ～30 min为5mmol·L-1)；测定阳离子的色谱柱为IonPac SCS1 column (250 mm ×4 mm),流动相为6 mmol·L-1甲烷磺酸溶液.结果:本方法可在同台离子色谱仪上分别使用阴阳离子系统分析产品中各阴阳离子含量,各成分间分离良好,各成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论:本方法快捷、准确、专属、精密、耐用,可较全面地控制产品质量.
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伏立康唑对映体HPLC手性拆分及分析
目的:建立伏立康唑对映体HPLC手性分离及分析方法.方法:以β-CD及其衍生物为流动相手性添加剂,探讨β-CD衍生物类型及浓度、流动相中有机相体积分数、色谱柱固定相类型等因素对伏立康唑对映体HPLC手性拆分效果的影响,在此基础上,建立伏立康唑对映体的HPLC分析方法,并进行方法学考察.结果:β-CD衍生物中,SBE-β-CD适宜作为伏立康唑对映体HPLC手性拆分添加剂,以甲醇-水(45∶55)为流动相,磷酸二氢钾浓度为15 mmol·L-1,SBE-β-CD浓度为10.0 mmol·L-1时,伏立康唑对映体在C8及C18固定相上均能得到有效拆分.在上述条件下,以Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm)分析伏立康唑对映体,流动相流速为1.0 mL· min-1,伏立康唑对映体能实现基线分离,伏立康唑浓度在31.2 ～ 156 μg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(R2 =0.9998),伏立康唑加样回收率大于98％,稳定性及重现性RSD分别为0.77％,0.67％.结论:建立了一种伏立康唑对映体的手性拆分和分析方法,可为伏立康唑的分离与分析提供借鉴.
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治咳川贝枇杷滴丸UPLC-Q-TOF-MSE指纹图谱研究
目的:全面、快速阐明复方中药治咳川贝枇杷滴丸的化学组成.方法:采用UPLC-Q-TOF-MSE对治咳川贝枇杷滴丸的化学成分进行快速表征、鉴定,并尝试使用其特征指纹图谱进行质量控制.结果:对治咳川贝枇杷滴丸进行超声波辅助结合低温冻提,采用UPLC-Q-TOF-MSE对其醇提物中多种化合物进行分析,从中鉴定了35个化合物.在此基础上,以紫外谱图的24个共有峰建立了治咳川贝枇杷滴丸的指纹图谱,并对不同批次滴丸进行了相似度分析,表明不同批次治咳川贝枇杷滴丸的质量差异较小.结论:本方法对治咳川贝枇杷滴丸化学成分的快速鉴定及质量控制奠定了基础.
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高效离心分配色谱法分离制备秋葵种子中的异槲皮苷
目的:采用高效离心分配色谱法分离制备秋葵种子中的异槲皮苷.方法:以乙酸乙酯-乙醇-水(5∶1∶5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0 mL·min-1,主机转速为1000 r·min-1,检测波长为256 nm,分离制备秋葵种子中的异槲皮苷.结果:从秋葵种子中分离得到纯度为98.2％的异槲皮苷.结论:该方法快速、简单,重复性好,分离样品纯度高.
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拉贝洛尔在nano-Fe3O4-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究拉贝洛尔(labetalol,LBT)在nano-Fe3O4与多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)复合修饰玻碳电极(nano-Fe3O4-MWCNTs/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立LBT电化学定量测定方法.方法:循环伏安法(Cyclic Voltammetry,CV),计时电流法(Chronoamperometry,CA),方波伏安法(Square Wave Voltammetry,SWV)以及电化学交流阻抗谱(EIS).结果:在nano-Fe3O4-MWCNTs/GCE上LBT发生了—受扩散控制的不可逆电化学氧化过程.考查了实验条件对LBT伏安行为的影响,测定了LBT在nano-Fe3O4-MWCNTs/GCE上的电极反应过程动力学参数.用SWV法测得LBT氧化峰电流与其浓度在1.0 ×10-5～1.0 ×10-3 mol · L-1呈线性关系,检出限(S/N =3)为1.0 ×10-5 mol·L-1.并用本方法对市售LBT片进行了电化学定量测定,RSD在0.4％ ～0.9％之间,加标回收率在99.70％～103.0％之间.结论:nano -Fe3O4-MWCNTs/GCE对LBT电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于市售LBT片中LBT含量的电化学定量测定.
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高效液相色谱串联质谱法测定人参和金银花中103种农药残留
目的:应用高效液相色谱串联质谱建立中药材中103种农药的多残留测定法.方法:样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱仪和固相萃取柱净化后,以三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:各农药在5～250ng·mL-1范围内线性良好(r＞0.99),三水平回收率在67.0％ ～ 102.3％之间,RSD范围0.3％ ～17.0％,方法检出限在0.19～23.64 μg·kg-1.结论:该法简便、灵敏、准确,适用于中药材中103种农药的多残留测定.
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硝酸咪康唑原料及其制剂有关物质测定方法的建立
目的:建立硝酸咪康唑原料及制剂中4个已知杂质及其他未知杂质检测方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:45℃,流动相:以0.5％醋酸铵溶液(pH 4.4)-甲醇不同比例线性梯度洗脱,流速:2 mL·min-1,检测波长:235 nm.结果:4个已知杂质分别在0.04～1.2 μg范围内线性关系良好,相关系数(n=6)分别为0.9983,0.9999,0.9995,0.9992;低检出限量分别为43.84 ng、83.20 ng、20.88 ng及20.92 ng；原料、乳膏及栓剂中4个已知杂质的平均回收率分别为100.3％,84.3％,90.7％,84.7％；95.5％；85.3％,90.9％,85.8％和92.4％,85.9％,89.9％,83.3％.结论:该方法简便,定量准确,可有效控制硝酸咪康唑原料及制剂中杂质含量.
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元胡止痛系列制剂中金胺O的检测
目的:建立元胡止痛系列制剂中金胺O的检测方法.方法:采用TLC与HPLC-UV-MS相结合的方法检测元胡止痛制剂及模拟工艺制备小试样品中金胺O,并检测比较5种剂型245批样品.结果:该品种工艺可将药材中染色金胺O引入成品.在245批样品中有3批片剂、2批胶囊剂呈阳性.结论:TLC与HPLC-UV-MS的方法,两者相结合可快速、准确、灵敏地检测出元胡止痛制剂中金胺O.
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不同包装材料的注射用水总有机碳含量的长期稳定性研究
目的:考察不同包装材料对注射用水中总有机碳含量的影响.方法:采用薄膜电导法测定不同包装材料包装的注射用水在12个月内电导率及总有机碳含量的变化,对结果进行相关性分析及偏相关性分析.结果:采用不同包装材料的包装的注射用水的总有机碳在12个月内变化非常明显,不同包装之间总有机碳的变化存在明显差异,总有机碳与电导率值不存在相关性(p＞0.05).结论:包装材料对注射用水中总有机碳含量的增加有非常显著的影响.
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高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中盐酸西布曲明和酚酞
目的:采用高效液相色谱(HPLC)建立了减肥类保健食品中盐酸西布曲明和酚酞的同时测定方法.方法:以乙腈提取样品中盐酸西布曲明和酚酞,测定时以Cloversil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈-己烷磺酸钠柠檬酸溶液(60∶40,v/v)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为223 nm.结果:盐酸西布曲明和酚酞在0.001 ～0.1 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9993,盐酸西布曲明和酚酞低检出浓度分别为5 mg·kg-1和2.5 mg·kg-1.减肥茶、减肥胶囊和减肥片的5.0,10,50 mg·kg-1的平均添加回收率均大于80％,RSD(n =6)小于10％.结论:本方法简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,可实现2种成分同时测定,适用于减肥类保健品中盐酸西布曲明和酚酞的监督检验.
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聚氯乙烯静脉留置针中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量测定方法的建立及在3种药物中的迁移研究
目的:建立HPLC法测定聚氯乙烯静脉留置针中增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量,并考察DEHP在单硝酸异山梨酯、硝酸甘油及尼莫地平注射液中的迁移情况.方法:采用Agilent XDB-C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱；流动相:甲醇-水(95∶5)；流速:1.0mL·min-1;检测波长:275 nm;柱温:30℃；进样量20 μL.结果:DEHP在浓度0.008～1 mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为93.2％,RSD=1.6％ (n =9).结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于聚氯乙烯静脉留置针中DEHP含量及迁移情况的测定.
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RP-HPLC-UV波长切换法测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林及有关物质水杨酸的含量
目的:建立同时测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林和有关物质游离水杨酸含量的方法.方法:以十八烷基键合硅胶为填充剂(Apollo-C18),甲醇-4％醋酸溶液(40∶60)为流动相,柱温和流速分别为室温和1 mL·min-1,波长切换,O～ 10 min在275 nm波长下测定咖啡因和阿司匹林含量,10 ～ 18 min在303 nm波长下测定有关物质游离水杨酸含量.结果:咖啡因、阿司匹林和水杨酸能实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离；阿司匹林、咖啡因、水杨酸分别在0.53～5.28μg,49.54～ 495.36 ng和2.04 ～ 24.48 ng的浓度范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应；咖啡因、阿司匹林和水杨酸的回收率分别为99.3％,100.1％,100.3％ (n =9).结论:建立的RP-HPLC-UV波长切换法操作简便、专属性高、重复性好,能准确、快速地测定咖啡因和阿司匹林含量,同时也适用于游离水杨酸检查.
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愈风宁心片HPLC特征图谱研究
目的:建立愈风宁心片的特征图谱,提高其质量控制水平.方法:以葛根素为参照峰,采用CAPCELL PAK(R)MGⅡ、Agilent(R)ZORBAX SB或Kromasil(R) 100-5 C18色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～ 35 min,15％～30％A;35～60 min,30％ ～ 90％ A)；流速1.0mL· min-1;检测波长:250 nm.结果:愈风宁心片特征图谱有9个共有峰,方法学考察结果良好,该方法已推广至系列品种.结论:采用HPLC特征图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高愈风宁心片质量控制水平提供依据.
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中国药典和欧洲药典银杏叶提取物中银杏酸限度检测方法比较研究
目的:对比分析中国药典和欧洲药典银杏叶提取物(EGB)中银杏酸(GA)限度的检测方法,为新版中国药典标准提供参考意见.方法:采用中国药典和欧洲药典的检测方法进行EGB中GA的限度检测研究,详细对比分析研究结果,寻找差异规律.结果:由于样品前处理方法、色谱条件及计算方法的不同,银杏酸限度测定结果显示,欧洲药典的方法测定值较中国药典方法测得值高.结论:中国药典和欧洲药典中GA检测方法存在较大差异,需要结合各种方法的优点,建立一种更准确、可靠的GA限度检测方法.
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肉蔻四神丸定性定量方法研究
目的:建立肉蔻四神丸的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对方中木香、吴茱萸、白芍、肉豆蔻、白术5味药进行鉴别；利用高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素与异补骨脂素的含量,采用Agilent XDB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流速以乙腈-水(30∶ 70)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为245 nm.结果:薄层鉴别斑点清晰,分离度好；补骨脂素与异补骨脂素分别在0.036 ～1.77 μg和0.036～1.82μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.3％和98.1％.结论:该方法重复性好,可用于肉蔻四神丸的质量控制.
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藿香正气水指纹图谱及模式识别对质量控制的研究
目的:研究藿香正气水的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法建立了藿香正气水的指纹图谱,收集不同厂家的17批产品进行测定,并使用聚类分析法和主成分分析法对指纹图谱进行模式识别研究.结果:17个样品基本可分为7类,不同厂家的藿香正气水HPLC指纹图谱存在明显的差异,通过主成分分析可知,橙皮苷、欧前胡素、厚朴酚、和厚朴酚为其中比较重要的指标.结论:此方法可较系统地用于藿香正气水的质量控制.
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抗痨胶囊HPLC特征图谱的研究
目的:建立抗痨胶囊HPLC特征图谱,为抗痨胶囊的质量控制提供依据.方法:采用DiamonsilTMC18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为30℃,检测波长为275 nm.流动相为甲醇-乙腈-0.5％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,进样体积20μL.结果:HPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,得到17个共有峰,各批次抗痨胶囊特征图谱与对照图谱相似度均在0.9以上,可用于抗痨胶囊的定性鉴别.结论:建立了抗痨胶囊特征图谱,此方法简单、准确、重复性良好,为抗痨胶囊的质量控制提供了有效的方法.
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罗布麻叶类药材中3个黄酮苷成分HPLC定量分析
目的:建立HPLC法定量分析罗布麻叶类(红麻和白麻)药材中3种黄酮苷类成分.方法:采用Elite-ODS(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(8∶81∶ 10∶1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温30℃.结果:芦丁、异槲皮苷和槲皮苷线性范围分别为0.026 ～0.520,0.094 ～1.880,0.084～1.680 μg；相关系数分别为0.9996,0.9997,0.9990.回收率(n=5)分别为97.5％,98.4％,97.7％；RSD分别为1.9％,1.8％,2.2％.药材红麻和白麻中黄酮苷类成分含量和分布存在差异.结论:所建立的方法快捷、灵敏、准确,可作为鉴别和评价罗布麻叶类药材的质量控制方法.
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齿瓣石斛HPLC特征图谱
目的:建立齿瓣石斛HPLC特征图谱.方法:采用Zorbax SB-Aq色谱柱,流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,检测波长分别为270 nm及340 nm,柱温为35℃.结果:在270 nm检测波长条件下,齿瓣石斛标示出34个特征共有峰,10批样品的相似度为0.919 ～0.968;在340 nm检测波长条件下,专属性地检出10个黄酮类特征共有峰,10批样品的相似度为0.882 ～0.981.齿瓣石斛鲜品检出与齿瓣石斛基本一致的特征共有峰,相似度大于0.9.部分市售齿瓣石斛不同程度掺假兜唇石斛.结论:方法准确可靠,重复性好,为齿瓣石斛的质量控制提供了方法依据.
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HPLC和UPLC法测定复方黄连素片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的方法比较
目的:比较测定复方黄连素片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC).方法:HPLC色谱条件:采用Atlantis C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L-1醋酸铵(pH 3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃；UPLC色谱条件:Waters Acquity HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以10 mmol·L-1醋酸铵(pH3.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:HPLC测定,吴茱萸碱和吴茱萸次碱线性范围分别为0.425 ～ 5.30 μg和0.409～5.110 μg(r ＞0.999),平均回收率(n=9)分别为98.6％和99.0％；UPLC测定,吴茱萸碱和吴茱萸次碱线性范围分别为0.106～0.743μg和0.102～0.715 μg(r ＞0.999),平均回收率(n=9)分别为99.1％和99.2％.结论:UPLC较HPLC更加简便迅速,既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度,又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗.UPLC能够成功替代HPLC,为复方黄连素片中吴茱萸药材提供新的质量控制方法.
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应用纳米膜(DV20nm)过滤法去除人免疫球蛋白中指示病毒PPV的效果验证
目的:研究验证纳米膜(DV20 nm)过滤法去除人免疫球蛋白中猪细小病毒(porcine parvovirus,PPV)的去除效果.方法:在人免疫球蛋白中加入滴度为6.94 LgTCID50/O.1 mL的PPV为指示病毒,用纳米膜(DV20 nm)进行加压除病毒过滤.根据不同过滤时间点和过滤量进行取样检测样品中残余病毒滴度以评价去除病毒效果.结果:当过滤量为5L·m-2时,可去除PPV病毒滴度为4.19 ～4.88 LgTCID50/0.1 mL.过滤量为15 L·m-2时,去除PPV病毒滴度为3.00～ 4.19 LgTCID50/0.1 mL.过滤量达到25 L· m-2时,去除PPV病毒滴度为3.00～3.56 LgTCID50/0.1 mL.结论:当总过滤量为60L·m-2时,其过滤初期(过滤量5 L·m-2/时,仅为总量的1/12)去除PPV能力大于4.00 LgTCID50/0.1 mL,而随着过滤量逐渐增加,去除PPV能力逐渐下降.因此,纳米膜过滤法去除病毒必须充分考虑过滤样品的体积、加入指示病毒颗粒大小、产品中蛋白浓度、分子大小、纯度等综合因素,以其达到佳去除效果.
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通脉活血颗粒的定性定量方法研究
目的:建立通脉活血颗粒的定性定量方法.方法:采用TLC方法对通脉活血颗粒中的丹参、玄参、木香和甘草进行定性鉴别；采用HPLC法对通脉活血颗粒中的丹参酮ⅡA进行含量测定,使用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水-甲醇-乙腈(35∶ 35∶ 30)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:丹参、玄参、木香和甘草的TLC鉴别斑点清晰,专属性强；HPLC法测定,丹参酮ⅡA进样量在16.3 ～652.8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999)；平均回收率(n=6)为99.7％,RSD=2.0％.结论:所建立的方法可用于通脉活血颗粒的定性、定量检测.
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HPLC测定口疮膜中靛蓝及靛玉红的含量
目的:用HPLC法测定中药制剂口疮膜中靛蓝、靛玉红的含量.方法:采用Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长289nm.结果:靛蓝浓度在1.1～21.0 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9998),平均加样回收率为104.5％(RSD =0.93％,n=5)；靛玉红在0.5 ～10.4 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率99.0％(RSD=1.1％,n=5).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于口疮膜的质量控制.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯在大鼠肝微粒体中的含量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠肝微粒体中亚硫酸氢钠穿心莲内酯.方法:以肝微粒体孵育液为基质,通过添加标准溶液的方法配制含亚硫酸氢钠穿心莲内酯和内标物大豆苷元的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去肝微粒体孵育液中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18分析柱(50mm×2.1 mm,1.9μm),预柱:Phenomenex Security Guard C18(4 mm ×3.0 mm),以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 mL·min-1,柱温:35℃,整个分析时间为6 min.采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,以大豆苷元作为内标物质进行定量.用于监测的离子分别为亚硫酸氢钠穿心莲内酯m/z 413.2→287.2/331.2和大豆苷元m/z 253.1→132.2,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果:肝微粒体孵育液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯的质量浓度在0.05～50 μmol· L-1范围内线性良好(r=0.9977,权重系数W:1/x2)；孵育液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯的检出限(信噪比为3)为0.02μmol· L-1;其平均回收率在85％～ 115％之间；日内及日间的相对标准偏差(RSD)均小于15％,满足生物样品检测的要求.结论:将该方法用于肝微粒体孵育液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯的检测.该方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于亚硫酸氢钠穿心莲内酯体外代谢动力学等方面的研究.
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高效液相色谱-荧光法测定大鼠纹状体细胞外液中4种氨基酸的含量
目的:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-RF)建立大鼠脑微透析液中天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)和γ-氨基丁酸(GABA)的测定方法.方法:采用ODS-C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,柱温为35℃,流动相A为磷酸盐缓冲液(pH 6.7),流动相B为纯甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,荧光检测器的激发波长为239 nm,发射波长为375 nm.以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,将脑微透析液直接注入高效液相色谱仪完成分析.结果:Asp、Glu、Gly和GABA4种氨基酸在0.5～32 μmol·L-1范围内线性关系良好,回收率范围为96.2％～102.1％.结论:所建立的氨基酸检测方法具有流动相配制简单、保留时间稳定、分析时间短、重复性好和回收率高等优点,可用于脑微透析液中痕量氨基酸的测定.
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在线固相萃取LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的知母皂苷B-Ⅱ
目的:建立简单、快速、自动化的在线固相萃取液质联用法定量测定比格犬血浆中的知母皂苷B-Ⅱ.方法:血浆样品直接进样,通过自灌的不锈钢固相萃取柱实现萃取富集过程.采用柱切换技术将被分析物在线洗脱至分析柱上实现色谱分离,后经过电喷雾电离(ESI)源进入Finnigan线性离子肼质谱仪(LTQ),以选择离子反应(SRM)模式进行负离子检测.结果:知母皂苷B-Ⅱ的线性范围为0.98 ～1000 ng·mL-1,低定量下限为0.98 ng ·mL-1.日内、日间精密度(RSD)分别小于7.9％和14.2％,准确度(RE)在-1.2％ ～ 11.2％范围内.结论:该方法成功用于比格犬口服5mg·kg-1知母皂苷B-Ⅱ后的药代动力学研究.
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RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中4种CYP450探针药物的浓度
目的:建立大鼠血浆中4种细胞色素P450亚型酶(CYP1A2、CYP2C9、CYP2D6和CYP3A4)的探针药物咖啡因、甲苯磺丁脲、美托洛尔和氨苯砜同时测定的方法,为相关研究提供方法学参考.方法:用一种提取溶剂系统对4种药物同时提取,并用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定,选用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm× 200 mm,5μm)；流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(40∶60∶0.4∶0.5)；检测波长:咖啡因271 nm,甲苯磺丁脲229 nm,美托洛尔225 nm,氨苯砜295 nm;流速在0～16 min时为0.5 mL·min-1,16 min后为1.4 mL·min-1；柱温35℃.结果:咖啡因、甲苯磺丁脲、美托洛尔和氨苯砜的线性范围分别为0.10～ 100.0 μg· mL-1(r =0.9956),0.25～25.0μg·mL-1(r =0.9997),0.050～20.0 μg·mL-1(r =0.9995),0.050～50.0μg·mL-1(r =0.9997)；方法回收率分别为71.43％ ～ 87.17％,86.22％～97.80％,77.29％～91.26％,67.46％～ 98.47％.结论:所建立的方法准确、便捷、灵敏度高,可在同一个试验过程中,同时测定大鼠血浆中4种CYP450亚型酶探针药物(咖啡因、甲苯磺丁脲、美托洛尔和氨苯砜)的浓度,可用于同时测定某些受试药物对CYP450的4个主要亚型酶(CYP1A2、CYP2C9、CYP2D6和CYP3A4)的调控作用及相关研究.
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LC-MS/MS法体外测定肝匀浆液中乌头碱及其代谢产物
目的:建立测定大鼠肝匀浆液中乌头碱含量的LC-MS/MS方法,评价附子甘草配伍前后在大鼠肝组织匀浆液中的体外温孵代谢情况.方法:对LC-MS/MS法进行验证,并测定不同温孵时间点甘草附子合煎液、附子单煎液加空白大鼠肝匀浆中乌头碱的含量及附子单煎液加甘草诱导后大鼠肝匀浆中乌头碱的含量.结果:建立的LC-MS/MS方法线性关系、精密度、准确度和灵敏度都符合样品分析测试要求.体外温孵6h后,附子单煎液加空白组代谢率为10.97％,附子甘草合煎液加空白组代谢率为25.42％,附子单煎液加甘草诱导组代谢率为18.99％;体外温孵22 h后,附子单煎液加空白组代谢率为13.05％,附子甘草合煎液加空白组代谢率为47.01％,附子单煎液加甘草诱导组代谢率为32.13％.结论:所建立的LC-MS/MS方法用于大鼠肝匀浆中乌头碱的含量测定,简单、准确、灵敏.甘草与附子配伍后能加快乌头碱在肝脏中的代谢速度,且甘草与附子同时给药比甘草诱导后再给附子药液其乌头碱的代谢速度更快.
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新型天然酪氨酸酶抑制剂UP302乳膏的大鼠透皮吸收和排泄研究
目的:研究新型天然酪氨酸酶抑制剂UP302乳膏经皮给予大鼠后的吸收和排泄.方法:大鼠经皮给予10 mg·cm-2UP302乳膏(以UP302计为0.2 mg·cm-2),收集血液、尿液、粪便和皮肤生物样品,用LC-MS/MS法测定UP302浓度,HPLC法测定乳膏中未吸收的UP302量.大鼠尾静脉同时给予5 mg · kg-1UP302用于计算经皮给药的绝对生物利用度.结果:UP302乳膏绝对生物利用度为8.07％,皮肤中UP302的量为透皮给药量的0.087％±0.025％,粪便中UP302排泄量为透皮给药量的0.091％ ±0.026％,尿液中未发现UP302,皮肤上残留的UP302量为78.96％±5.88％.结论:为评价UP302乳膏在动物体内的吸收动力学及为毒性安全性评价提供参考.
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HPLC法测定人凝血酶原复合物中氨基酸含量
目的:建立用高效液相色谱法测定人凝血酶原复合物中氨基酸含量.方法:采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂,与氨基酸柱前衍生后,用Agilent 1200高效液相色谱仪,AccQ·Tag C18柱(waters 150 mm×3.9 mm,4μm),以水Eluent(醋酸盐-磷酸盐缓冲液)稀释液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37℃,进样量10μL.结果:各氨基酸在32 min内测定完毕,回收率为99.3％～100.6％.RSD均小于1.5％.结论:本法分离度好,快速、简便,可作为产品的质量控制方法.
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浅谈溶出度检查方法的分辨力
溶出度检查方法的分辨力是溶出度检查方法研究的重要内容,选择具有良好分辨力的溶出度检查方法是药品技术审评中关注的内容.本文参考相关文献,介绍溶出度检查方法分辨力的意义和一般方法,并以非布司他片为例探讨建立具有分辨力的溶出度检查方法.
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藏药材川西小黄菊化学成分、药理活性及质量控制研究进展
川西小黄菊具有治疗头痛、头伤、跌打损伤、湿热、疮疡、黄水疮、肝炎等功效.其化学成分主要含挥发油、黄酮、萜类成分等.现首次归纳国内外学者对川西小黄菊化学成分、药理活性及质量控制方面的研究成果,为川西小黄菊的全面开发利用和深入研究提供参考.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
