再论科研开发银杏资源的重要意义

银杏是世界上古老的树种之一,我国银杏叶资源是丰富的,约占全世界的90%.亟待大力科研开发.其叶及果仁入药,始于宋代,以后历代本草连续记述,不断充实其内容.明代以来各中药店均有销售,但用量较少.近几十年来,国内外医药学家对银杏叶的科学研究不断深化,应用现代科技手段分析其所含主要活性成分是银杏黄酮和萜内酯等,认识到临床出现的副反应是由于其所含具有强致敏作用的银杏酸所致.因此.在加工制剂时,必须将银杏酸含量降至低.德、法等国的制药企业率先从我国购买银杏叶和粗提膏,再加工提取制成片剂,用以治疗心脑血管和老年痴呆疾病,疗效较好,其质量标准将银杏酸控制在百万之10(10PPM)以下.中国上海中药研究所也在科研精制提纯,已将银杏酸降到5PPM以下.于1998年报经卫生部按二类新药批准生产,为与其它银杏叶制剂相区别,被命名"银杏酮酯".为促进银杏事业能得到进一步发展,更好地为人民造福,特提出建议,呼吁有关部门予以关注支持.

227翅叶槐加热提取物及其黄酮苷的抗炎活性

从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物，并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
　　取M. prasina干燥粉碎茎(140 g)，用甲醇提取，除去溶剂，得到浓缩物(7.5 g)，浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离，用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱，得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并，再经固相萃取，用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液，经Sephadex LH-20柱色谱分离，用甲醇洗脱，得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离，用30%～70%甲醇/水洗脱，得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并，再经固相萃取，先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱，再用甲醇梯度洗脱，得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离，用15%～85%甲醇/水洗脱，得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离，用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱，得到化合物2(8 mg)。

维药野西瓜化学成分的研究

目的:对维药野西瓜Capparis spinosa L.的化学成分进行研究.方法:对野西瓜乙醇提取物的石油醚和正丁醇部分通过多次硅胶柱色谱和反复凝胶柱色谱分离纯化,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构.结果:分离得到7个已知化合物,分别是山奈酚-3-0-芸香糖苷(1),槲皮素-3-O-芸香糖苷(2),spionoside B(3),(6S,9S)长寿花糖苷(4),对羟基苯甲酸(5),胡萝卜苷(6),β-谷甾醇(7).结论:其中化合物(1),(4)为首次从该种植物中分离得到.

RP-HPLC测定急性子中2种黄酮苷成分的含量

目的:建立急性子药材中2种新黄酮苷类成分槲皮素-3-0-[(6'-0-咖啡酸f)-a-L-鼠李糖一((1,2),6-D-葡萄糖基]-5-0-/3-D-葡萄糖背(化合物I)和懈皮素一3-0-[α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖基]-5-0-β-D-葡萄糖苷(化合物Ⅱ)的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Alltima(TM)-C(18)色谱柱((4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.l%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,25%～28% A;11～12 min,28%～34%A;13～20 min,34%～35% A;21～28 min,35%～41%A;29-35 min,41～25%A),流速1.0 mL·min(-1),柱温35℃,检测波长345 nm.结果:化合物Ⅰ、Ⅱ的线性范围分别为0.210～4.200 μg(r=0.999 0),0.206～4.120 μg(r=0.999 8);加样回收率(n=6)分别为98.26%,101.73%,RSD分别为1.44%,1.84%.结论:首次采用RP-HPLC对急性子药材中这2种黄酮苷类成分进行了含量测定,该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,为急性子药材质量标准的建立提供了参考.

炒王不留行的化学成分分析

目的:分析炒王不留行中化学成分.方法:采用C18反相硅胶柱色谱法、凝胶柱色谱法、聚酰胺柱色谱法和制备高效液相色谱法对化合物进行分离、纯化,通过理化常数测定和紫外(UV)、红外(IR)、质谱(FAB-MS)核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)等光谱法鉴定其化学结构.结果:从炒王不留行中分离并鉴定了4个化合物,分别为(2S)-N,N,N-三甲基色氨酸内铵盐,洋芹素-6-C-阿拉伯糖-葡萄糖苷,王不留行黄酮苷(洋芹素-6-C-葡萄糖-阿拉伯糖-4′-0-葡萄糖苷),洋芹素-6-C-双葡萄糖苷.结论:(2S)-N,N,N-三甲基色氨酸内铵盐为首次从植物中分离得到.

多枝雾水葛化学成分(Ⅰ)

目的:研究多枝雾水葛Pouzolzia zeylanica(L.)Benn.var.microphylla(Wedd.)W.T.Wang.的化学成分.方法:采用多种柱色谱方法进行分离纯化,通过波谱解析和理化性质进行化学结构鉴定.结果:从多枝雾水葛的三氯甲烷和正丁醇部位分离得到16个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),二十二酸十三烷酯(2),正三十四烷醇(3),正三十四烷酸(4),正二十八烷醇(s),木栓酮(6),表木栓醇(7),豆甾醇(8),22,23-二氢菠甾醇(9),胡萝卜苷(10),胡萝卜苷棕榈酸酯(11),邻苯二甲酸二辛酯(12),山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(13),槲皮素-7-0-吡喃鼠李糖苷(14),槲皮素-3,7-2-0-α-L-吡喃鼠李糖苷(15),牡荆苷(16).结论:所有化合物均首次从该植物中分离得到,其中化合物2～5,7～9,11 ～ 12为首次从该属植物中分离得到.

炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量及溶出率的影响

目的:研究炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响,探索炮制对王不留行主要化学成分及其溶出率的影响.方法:采用HPLC测定炮制前后王不留行中刺桐碱、王不留行黄酮苷、肥皂草苷、异牡荆素-2″-0-阿拉伯糖苷和王不留行黄酮苷H的含量及水煎溶出率,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～12 min,13％A;12 ～ 18 min,17％A;18 ～ 30 min,20％A),检测波长280 nm.结果:炮制前,这5个成分的质量分数分别为0.13％,0.70％,0.018％,0.051％,0.11％,炮制后则分别为0.12％,0.52％,0.016％,0.098％,0.091％;5个成分的水煎溶出率分别升高了7.7％,10.2％,10.8％,11.4％,17.8％.结论:炮制后异牡荆素-2”-O-阿拉伯糖苷含量有较大幅度上升,而王不留行黄酮苷含量有较大下降,其余成分含量有少量下降.炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响存在一定差异,但炮制后这些成分的水煎溶出率均上升.

栀子大黄汤中活性成分在正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学比较

目的:比较栀子大黄汤中活性成分在正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学差异,为该复方的临床应用提供参考.方法:12只健康雄性SD大鼠随机分为正常组和酒精性肝损伤模型组,灌胃给予栀子大黄汤(8 g·kg-1,按生药量计),于不同时间点眼眶采血,采用UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中2种环烯醚萜苷类(京尼平苷和京尼平龙胆双糖苷),2种蒽醌类(大黄酸和大黄素)和4种黄酮苷类(柚皮苷、异柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)成分的浓度,以芍药苷为内标,血浆样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)萃取,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1;电喷雾离子源,扫描方式为多反应监测,负离子方式检测.比较正常大鼠和酒精性肝损伤大鼠灌胃给予栀子大黄汤后8种活性成分的药动学差异.结果:与正常组比较,酒精性肝损伤模型大鼠血液中8种活性成分的达峰时间(Tmax)延长.除大黄酸外,模型组大鼠血液中另外7种活性成分的半衰期(t1/2)和平均驻留时间(MRT0-t)较正常组延长,药峰浓度(Cmax),药时曲线下面积AUC0-t和AUC0-∞明显增大,清除率(CL)显著减小.除Tmax外,大黄酸其他参数呈现出与另外7种活性成分相反的趋势.结论:栀子大黄汤中活性成分在健康大鼠和酒精性肝损伤大鼠体内的药动学行为存在显著性差异.

HPLC测定番石榴叶乙酸乙酯提取物中5种黄酮苷的含量

目的:建立番石榴叶提取物中金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷的多成分的含量测定方法.方法:色谱柱:Syncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μμm),以乙腈-0.2％磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温40℃.结果:金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷的线性范围为0.0318-0.2544μg(r=0.9998)、0.0575-0.4600 μg(r=0.9998)、0.1860-1.4880 μg(r=0.9998)、0.1482-1.1856μg(r=0.9998)、0.2012-1.6816μg(r=0.9998),平均加样回收率分别为100.7(RSD=2.6％),100.5(RSD=0.8％),103.4(RSD=2.6％),98.1(RSD=1.7％),100.7(RSD=1.2％),精密度、重复性、稳定性均良好.结论:所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于番石榴叶提取物的含量测定.

山西产金莲花总黄酮及3种黄酮苷含量的测定

目的:测定山西产金莲花总黄酮及3种黄酮苷的含量.方法:紫外分光光度法测定金莲花总黄酮的含量,检测波长500nim.高效液相色谱法测定金莲花3种黄酮苷的含量,色谱柱为AlltimaTM C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为室温;检测波长360ntm.结果:金莲花总黄酮在8.44-42.20μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.86％,RSD为1.42％;荭草苷、牡荆苷、槲皮素的进样量分别在0.40-4.00μg、0.036-0.360μg、0.032-0.320μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.65％、99.80％、99.13％,RSD分别为0.78％、1.20％、1.49％.结论:本方法简单准确,重复性好,适用于金莲花总黄酮及3种黄酮苷的含量测定.

植物药黄酮苷类化合物的分离及其构效关系研究进展

黄酮类化合物是广泛存在于自然界的一大类化合物,是色原烷的衍生物,其特点是具有C6-C3-C架,并可根据中间吡喃环的不同氧化水平和两侧A、B环上连接的各种取代基而分为不同的黄酮类型,如黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查尔酮、二氢查尔酮、异黄酮、二氢异黄酮、花色素、黄烷醇、双黄酮、橙酮等.实验证明,其具有广泛的生理和药理活性(包括抗病毒、抗癌、抗氧化、抗炎、抗衰老等).因此,对该化合物的研究已成为国内外医药界研究的热门话题,是一类具有广泛开发前景的天然药物.笔者现就对黄酮类化合物的分离及构效关系作系统概述.

银杏叶及其制剂中黄酮苷及内酯类活性成分含量测定方法研究进展

银杏叶为银杏科银杏属植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶[1-2],主要药理作用是改善心脑血管循环、解痉和抗过敏、抗菌、抗病毒及抗癌,临床主要用于治疗冠心病、心绞痛、高血压、高血脂及脑血管痉挛等症,还具有降血浆粘度、减少血栓塞及动脉硬化等作用,可以预防中风和心肌梗死[3].

薄叶山柑水溶性化学成分研究

目的:研究薄叶山柑Capparis tenera根的化学成分.方法:利用色谱技术进行分离和纯化,并通过现代光谱方法鉴定其化学结构.结果:从薄叶山柑共分离并鉴定了8个化合物的结构,分别为erigeside c(1),glu-cosuringic acid(2),vanillic acid 4-O-β-D-glucoside(3-methoxy 4-glucosyl-benzoic acid)(3),4-O-β-D-glucopyranosyl-benzoate(4),3',5'-dimethoxy-4-O-β-D-glucopyranosyl-cinnamic acid(5),tachioside(6),2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxyl-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(7)和acacetin7-rutinoside(8).结论:化合物1-8均为从该植物中分离得到,其中化合物8为首次从该属分离得到.

黄花紫玉盘枝、叶化学成分的研究

目的:研究黄花紫玉盘Uvaria kurzii枝、叶的化学成分.方法:硅胶色谱柱和Sephadex LH-20分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构.结果:分离鉴定了19个化合物,分别为β-谷甾醇十六烷酸酯(1),豆甾醇十六烷酸酯(2),β-乙酰谷甾醇(3),β-乙酰豆甾醇(4),三十四烷醇(5),三十二烷酸(6),β-谷甾醇(7),豆甾醇(8),5α-豆甾-3,6-二酮(9),5α-豆甾-22-烯-3,6-二酮(10),香草酸(11),原儿茶酸(12),N-(对-反式-香豆酰)酪胺(13),山柰酚-3-Oβ-D.(6"-O-对-香豆酰)半乳吡喃糖苷(14),山柰酚-3-O-芸香糖苷(15),芦丁(16),胡萝卜苷(17),L-白雀木醇(18),尿囊素(19).结论:化合物1～6,9,10,13,18,19为本科中首次分到;14～16为本属中首次分到;7,8,11,12,17为本种植物中首次分到.

RP-HPLC同时测定淡竹叶中4种黄酮苷的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定不同产地、不同采收期淡竹叶中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05%冰醋酸(35:65)为流动相洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长340 nm,柱温25℃.结果:4种成分均达到基线分离,线性关系良好.方法的平均回收率及RSD分别为荭草苷103.2%,2.1%;异荭草苷101.6%,2.7%;牡荆苷98.4%,2.3%;异牡荆苷99.2%,1.8%.结论:本研究所建立的HPLC方法操作简便、结果准确可靠,为该类药材的入药及资源利用提供了依据.

藏药五脉绿绒蒿中非生物碱成分

目的:研究藏药五脉绿绒蒿Meconopsis quintuplinervia的化学成分.方法:应用色谱技术分离纯化,用波谱学方法确定化合物结构.结果:从乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ),槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(1→6)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),山柰素-3-O-[β-D-葡萄糖(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),异鼠李黄素-3-O-[β-D-半乳糖苷(1→6)]-β-D-葡萄糖(Ⅳ),咖啡酸(Ⅴ),原儿茶酸(Ⅵ),对羟基肉桂酸(Ⅶ),2-(3,4-二羟苯基)-乙醇β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ),对羟基苯甲酸β-D-吡喃葡萄糖酯苷(Ⅸ),肉桂酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X),5,7-二羟基色原酮(Ⅺ),胡萝卜苷(Ⅻ).结论:除Ⅵ和Ⅻ外,其余10个化合物均为首次从该属植物中发现.

HPLC-MS3分析心叶淫羊藿有效部位的化学成分

目的:研究心叶淫羊藿Epimedium brevicornum有效部位中的化学成分.方法:乙醇提取,大孔树脂柱纯化得有效部位;运用HPLC-MS3联用技术分析化合物结构.结果:从心叶淫羊藿有效部位中鉴定出9个化合物.结论:HPLC-MS3能简单、快速地分析心叶淫羊藿黄酮苷类化学成分.

紫花野芝麻化学成分研究

目的:研究紫花野芝麻的化学成分.方法:色谱等方法分离纯化,理化性质和光谱分析法鉴定化学成分.结果:分离并鉴定了10个化合物,分别为甘露醇(Ⅰ),β-谷甾醇)(Ⅱ),豆甾醇Ⅲ(),rutin(Ⅳ),3,5,7,4′-四羟基-3′-甲氧基-黄酮-3-O-β-葡萄糖(6→1)鼠李糖苷(3′-methylquercetin-3-O-rutinoside)鼠李糖苷(Ⅴ),胡萝卜苷(Ⅵ),正丁基吡喃果糖苷(Ⅶ),acteoside(Ⅷ), 20-hydroxyecdysone(Ⅸ),尿囊素(Ⅹ).结论:所有化合物均为首次从该植物中分得.

HPLC-ESI-MS~n分析酸枣仁有效部位的化学成分

目的:研究中药酸枣仁semen ziziphi spinosae有效部位中的化学成分.方法:甲醇提取,D101大孔树脂柱纯化得有效部位;运用HPLC-ESI-MS~n联用技术分析化合物结构.结果:从中药酸枣仁有效部位中鉴定出13个化合物.结论:HPLC-ESI-MS~n能简单、快速地分析酸枣仁黄酮苷及三萜皂苷类成分.