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香水有毒?!
香水是一种混合了香精油、固定剂与酒精或乙酸乙酯的液体,用来让物体(通常是人体部位)拥有持久且悦人的气味.精油取自于花草植物,用蒸馏法或脂吸法萃取,也可使用带有香味的有机物.固定剂是用来将各种不同的香料(包括有香脂、龙涎香以及麝香猫与麝鹿身上气腺体的分泌物等)结合在一起.酒精或乙酸乙酯浓度则决定了是香水、淡香水还是古龙水.香水的保存期限通常是五年.
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动物肌肉组织中硝基呋喃原药HPLC-MS/MS的测定
建立动物肌肉组织中硝基呋喃类原药的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯溶液提取,经HLB柱净化,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经BEH-C18柱分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均小于10%。
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采用GC/MS方法检测苹果汁和苹果酒中的天然棒曲霉素
随着苹果生长期的延长以及苹果和苹果浓缩汁出口能力的提高,它们摄入污染产品的可能性也随之增加。棒曲霉素是一种真菌霉素,在苹果腐烂过程中产生。本文描述了一种采用安捷伦超高惰性色谱柱检测棒曲霉素的方法,该方法无需样品衍生化。该色谱分析方法可以分离5-羟甲级糠醛(H M F),它是一种由苹果产品中的糖在过度加热时生成的产物。使用聚苯乙烯-二乙烯苯SPE柱执行固相萃取,然后在注入GC/MS系统检测前用乙酸乙酯进行液/液萃取,完成样品制备。
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转相萃取-气相色谱法测定含表面活性剂化妆品中斑蝥素
斑蝥素(Canthridin),又称斑蝥酸酐,溶于热水、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯和油类溶剂中,84℃开始升华.斑蝥素是昆虫斑蝥制剂的活性成分,我国《化妆品卫生规范》规定斑蝥素在育发类化妆品中含量不得超过1%,在其他类化妆品中不得含有[1].
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高效液相色谱法测定尿液中痕量盐酸克仑特罗
克仑特罗(clenbuterol)的化学名为α-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇,俗称瘦肉精),其盐酸盐溶于水及热乙醇,不溶于乙醚,游离态形式溶于乙醚、乙酸乙酯和二氯甲烷.盐酸克仑特罗可选择性作用于肾上腺素β2受体,引起交感神经兴奋,以往用于治疗哮喘.一般健康人摄入量超过20 mg即可出现中毒症状,其在人体内有相对较长的半衰期,约为30 h,主要以原形经尿排出,停药后2~3周仍可从尿中检出[1].近年国内日益增多的盐酸克仑特罗中毒案例主要是由于生猪饲养业非法使用该药所致.农业部已发出通知禁止使用盐酸克仑特罗,规定猪尿中盐酸克仑特罗的残留限量为1 μg/L.
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同时测定制鞋车间空气中的11种有机溶剂
本地区制鞋用有机溶剂主要有以下11种:丙酮,乙酸乙酯,2-丁酮,苯,甲基异丁基甲酮,甲苯,乙酸丁酯,对、间、邻二甲苯和环己酮.车间内往往同时存在几种不同有机溶剂,采用活性炭吸附、二硫化碳(CS2)解吸、填充柱气相色谱法等方法逐个测定[1-3],费时费事,且使用填充柱色谱峰易产生重叠,互相干扰,影响测定的准确性.我们利用毛细管色谱的高分离度,同时测定上述11种有机溶剂,具有一定实用意义.
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气相色谱-质谱联用法鉴定黄胶水挥发气的成分
黄胶水作为粘胶剂常用于制鞋、家具、塑料制品等行业,其挥发毒性与急慢性职业中 毒有 直接关系.笔者采用气相色谱与质谱联用(GC/MS)法对我市某塑料制品厂的黄胶水挥 发气成分进行了鉴定,共鉴定出19种化学成分,主要为苯、乙酸乙酯、3-甲基 己烷、庚烷、2-甲基戊烷、正己烷等.
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从食肉性植物奇异猪笼草中分离得萘醌和类黄酮成分及其抗骨质疏松和抗氧化活性的研究
已有研究表明奇异猪笼草(猪笼草科)的甲醇提取物在体外具有显著的抗氧化活性(过氧化氢自由基的清除与减少作用)和抗骨质疏松(前破骨RAW 264.7细胞)活性。作者从奇异猪笼草的枝和叶的三氯甲烷和乙酸乙酯提取物中分离鉴定出13种化合物(1~13),其中2种为新的萘醌类,即nepenthones F(1)和G(2),另外11种为已知化合物。作者对分离出的化合物进一步评估其抗氧化和抗破骨的活性,其中化合物10和11显示了强力抗氧化效果;化合物4和12在实验鼠骨髓巨噬细胞中明显地抑制了核因子κB配体(RANκL)诱导的破骨细胞形成的受体激活。
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从丹顶草地上部分中分离得到具有抗炎活性的化合物
作者从丹顶草地上部分分离得到一种新的megastigmane糖苷(1),以及13种已知的化合物(2-14),并评价了其抗炎活性。
取丹顶草地上部分(3.0 kg),用甲醇回流提取,得到甲醇粗提物(290 g),将甲醇粗提物悬浮于热水中,用正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次分配层析,分别得到正己烷提取物(39.5 g)、三氯甲烷提取物(3.2 g)、乙酸乙酯提取物(53.8 g)、正丁醇提取物(67.2 g)。三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1-F8),部分F4(430.0 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到化合物3(3.4 mg)和7(50.0 mg)。部分F6(280 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到6个部分(F6.1-F6.6)。部分F6.2(55.6 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到化合物4(7.0 mg)和5(7.2 mg)。部分F6.4(18 mg)结晶后,用三氯甲烷/甲醇洗脱,得到化合物6(7.1 mg)。乙酸乙酯部分(53.8 g),经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水梯度洗脱,得到9个部分(E1-E9)。部分E3(3.5 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到10个部分(E3.1-E3.10)。部分E3.4(72.0 mg)经 RP-C18硅胶柱色谱分离,经乙腈/水梯度洗脱,得到化合物1(15.0 mg)和8(25.0 mg)。部分E3.6(85.0 mg)经HPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物9(8.0 mg, tR=29.8 min),10(3.4 mg,tR=42.6 min)和11(7.1 mg, tR=51.3 min)。部分E8(2.2 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到8个部分(E8.1-E8.8)。部分E8.4(65.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物12(20.0 mg)和14(10.8 mg)。E8.6(45.0 mg)经结晶得到化合物2。E8.5(48.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到化合物13(32.0 mg)。 -
国外医药信息
从Cimicifuga simplex Wormsk根中分离得到2个新的9,19-cycloartenol glycosides作者从Cimicifuga simplex Worms的乙酸乙酯提取物中分离得到2个新的环阿屯醇三萜皂苷,并评价了其体外免疫抑制活性。
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从厚叶软珊瑚中分离的西松烷二萜及其抗炎活性
作者从厚叶软珊瑚中分离得到9种西松烷二萜,其中包含4种新的化合物crassumols D-G(1-4),并评估了其抗炎活性。
冷冻干燥的厚叶软珊瑚体(1.0 kg)粉碎,用热甲醇提取3次,所得溶液经过滤、混合、浓缩,得到褐色粘稠状残留物提取物(75.0 g)。将提取物悬浮于水中,用正己烷、二氯甲烷分配层析,合并正己烷提取液,浓缩,得到正己烷提取物(36.2 g)。正己烷提取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/正己烷梯度洗脱,得到6个部分(H-1-H-6)。部分H-2(1.5 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯洗脱,得到3个部分(H-2.1-H-2.3)。部分H-2.1(0.3 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,洗脱液经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/丙酮/水洗脱,得到化合物7(6.8 mg)。部分 H-2.3(0.8 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯洗脱,得到化合物8(8.2 mg)。部分H-4(2.5 g)经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/丙酮/水洗脱得到4个部分(H-4.1-H-4.4)。部分H-4.1(0.8 g)经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物9(9.8 mg)。部分H-4.2(0.5 g)经YMC RP-18柱色谱分离,用丙酮/水洗脱,得到4个部分(H-4.2a-H-4.2d)。部分H-4.2a(0.17 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/丙酮洗脱,得到化合物5(9.8 mg)和6(10.4 mg),部分H-4.2b (0.16 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/丙酮洗脱后,再经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4。部分H-4.2c(0.1 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/乙酸乙酯洗脱后,再经YMC RP-18柱色谱分离,用丙酮/水洗脱,得到化合物1(5.6 mg),2(4.8 mg),3(6.3 mg)。 -
从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物(PUh,30.2 g)、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75:25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50:50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A(11.1 g)、PUh-1B(12.7 g)、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50:50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 -
从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1~3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%~70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3:1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%~85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2:2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1:1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 -
从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110~113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 -
从清江藤中分离得到1种新的大环内酯和1种新的喹啉黄烷
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1~F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1~F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1~F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1(4 mg)。 -
从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A~F
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A~F(1~6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A~E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1~3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50<2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 -
基于冠心平各组分不同提取工艺的体外抗氧化活性研究
目的 通过比较冠心平及其5种组成成分不同工艺提取物的体外抗氧化活性差异,为中药复方制剂提取方式的选择及优化提供科学指导.方法 选取水提、醇沉、正丁醇、乙酸乙酯4种不同提取工艺,制备黄精、当归、三七、瓜蒌皮、甘松、冠心平6个组分的的样本溶液,进行体外1,1-二苯基-2-苦肼基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除试验,比较各组分不同工艺提取物体外抗氧化活性的差别.结果 通过计算4种不同提取方法所得提取物的IC50值,可见冠心平各组分的水提和醇沉提取物的IC50值小于乙酸乙酯和正丁醇提取物的IC50值,其中当归、三七、瓜蒌皮、甘松于水提法提取物所得IC50值小,分别为:3.261 mg/mL、8.189 mg/mL、3.465 mg/mL、16.853 mg/mL,提示体外抗氧化活性强;而黄精、冠心平于醇沉法提取物所得IC50值小,分别为:3.585 mg/mL、5.012 mg/mL,体外抗氧化活性强.从所绘清除曲线来看,冠心平及其5种成分的药物浓度与DPPH清除率呈良好的线性关系,且当其达到适当浓度值,DPPH清除率与阳性对照组相近.结论 冠心平及其不同组分均具有良好的抗氧化作用.4种不同提取工艺中以水提法和醇沉法提取物抗氧化活性较强,优于正丁醇和乙酸乙酯.就冠心平制剂而言,醇沉法工艺提取物抗氧化活性强,是优选提取方法.
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决明子乙酸乙酯提取物对多因素诱导的大鼠脂肪肝的影响
目的:观察决明子乙酸乙酯提取物对多因素诱导的大鼠脂肪肝的防治作用.方法:采用高浓度酒精灌胃合并高脂饮食饲养和注射10%四氯化碳多因素制备大鼠脂肪肝模型,同时给予决明子乙酸乙酯提取物治疗.通过检测血清肝酶活性和肝脏组织学变化,观察不同剂量决明子乙酸乙酯提取物对脂肪肝的防治作用,并与正常对照组和东宝肝泰组作对照.结果:模型对照组大鼠肝脏出现明显的脂肪变性、肝酶活性升高;决明子乙酸乙酯提取物治疗组肝细胞脂肪变性减轻,肝酶较模型组下降,优于东宝肝泰组.结论:决明子乙酸乙酯提取物对脂肪肝有良好的防治作用.
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HPLC测定番石榴叶乙酸乙酯提取物中5种黄酮苷的含量
目的:建立番石榴叶提取物中金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷的多成分的含量测定方法.方法:色谱柱:Syncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μμm),以乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温40℃.结果:金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷的线性范围为0.0318-0.2544μg(r=0.9998)、0.0575-0.4600 μg(r=0.9998)、0.1860-1.4880 μg(r=0.9998)、0.1482-1.1856μg(r=0.9998)、0.2012-1.6816μg(r=0.9998),平均加样回收率分别为100.7(RSD=2.6%),100.5(RSD=0.8%),103.4(RSD=2.6%),98.1(RSD=1.7%),100.7(RSD=1.2%),精密度、重复性、稳定性均良好.结论:所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于番石榴叶提取物的含量测定.
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补骨脂不同提取部位对肾阳虚大鼠燥毒性的影响
目的:探讨补骨脂对氢化可的松所致肾阳虚模型动物燥毒性影响的主要提取部位.方法:以脏器指数、肝肾功能、血清cAMP/cGMP、TNF-α、Na+-K+-ATP酶含量为评价指标,观察补骨脂石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位对氢化可的松致肾阳虚模型大鼠的影响.结果:乙酸乙酯部位组较正常组、模型组对肝、肾、肾上腺、胸腺指数,TP、Alb、ALT、BUN均有显著性影响(P<0.05);正丁醇组较正常组、模型组对肾指数、TP、cAMP/cGMP、血清TNF-α和Na+-K+-ATP酶的含量均有显著性影响(P.<0.05).结论:补骨脂中产生燥毒性的物质主要存在于乙酸乙酯部位和正丁醇部位中.