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植脂末中脂肪测定方法研究
分别使用脂肪测定中常用的索氏提取法、酸水解法、碱水解法对植脂末中脂肪测定进行了对比研究,并且对乙醚和石油醚的提取效果进行了研究,实验结果表明索氏提取法和碱水解法不适合植脂末中脂肪的测定,酸水解法可以作为植脂末脂肪测定的推荐方法,石油醚(30℃~60℃)完全可以替代乙醚作为植脂末脂肪测定的提取溶剂.
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热景生物:服务人类健康
黄曲霉毒素是人类食品安全的头号天敌,是食品安全问题的高发源头.它主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中;在水中的溶解范围为10mg/L~20mg/L,可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中,不溶于己烷、石油醚和乙醚;易被碱或强氧化剂破坏;进入人体后主要经消化道吸收,大部分分布在肝脏、肾脏,少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中,目前医学界已经认定,它是肝癌等肝脏疾病的根源性原因.
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气相色谱在饮用水水质检测中的应用
气相色谱法的概念
检测水质在全国范围内都受到了重视,《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中,水质指标由过去的35项增加到现在的106项。气相色谱法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。色谱法也被称为层析法,主要是用于水质检测分析化学并配合适当的检测手段,这种技术早应用于分离植物的色素,将含有植物色素的石油醚倒入放有碳酸钙的玻璃试管中,玻璃试管将会出现颜色混合的谱带,紧接着再用纯石油醚冲洗,谱带将会逐步分开成几种不同颜色的谱带,继续冲洗就将得到各种颜色的色素,然后对这些色素进行鉴定,色谱法也因此而得来。 -
茶叶中有机氯农药P,P'-DDT含量的检测
研究茶叶中有机氯农药P,P'-DDT含量的检测,该方法采用石油醚提取,浓硫酸净化,采用HP-5毛细管柱为分析柱的气相色谱法检测(ECD检测器),该检测方法简单快捷、成本低、线性好,回收率高.
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活化TSBT对家兔皮肤沾染神经性毒剂VX的消除
目的为了解皮肤沾染神经性素剂VX时,使用活化TSBT是否能达到减少皮肤对毒剂的吸收并减轻中毒程度,我们用活化TSBT对神经性毒剂VX进行了化学吸附率和兔皮肤染毒后的消除实验研究.方法化学吸附实验方法:取试管5只分别加入VX 10 mL(40mg/mL)无水乙醇溶液250mL),石油醚10 mL,活化TSBT lg磁力搅拌1min后,取醚层2mL置入50mL蒸馏水中,磁力搅拌1min,取水层5 mL置入具塞试管中,加入缓冲液5 mL,BTB试剂1 mL,上下颠倒20次,待分层后,弃上层蓝色液,用1 mL杯,420nm波长在721分光光度计比色,计算其吸附百分率.
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化学发光法测定葡多酚对羟和超氧阴离子自由基的清除
葡多酚,国外多称原花青素(grape procyanidins,GPC),据国外研究报道GPC具有抗氧化、抗自由基损伤等多种生物学功效.我们采用化学发光技术,检测了GPC对羟自由基(*OH)和超氧阴离子自由基(O@2)的直接消除作用.一、材料与方法1.葡多酚:取新鲜葡萄籽晾干粉碎,经石油醚脱脂后,用乙醇浸提并纯化干燥所得,纯度>99.9%.标准品由日本岛田株式会社提供.2.GPC对羟自由基(*OH)的清除试验: 采用Fenton羟自由基产生体系和依赖鲁米诺的化学发光技术进行.在反应体系中加入0.1 mmol/L鲁米诺0.8 ml、GPC样品0.02 ml、3%H2O2溶液和0.2 mmol/L FeSO4溶液各0.02 ml立即混匀测定发光强度值.共设7个剂量组,每个剂量做5个平行管,各管自由基含量以其化学发光强度值表示,计算GPC对*OH的清除率和50%清除浓度.
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从清江藤中分离得到1种新的大环内酯和1种新的喹啉黄烷
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1~F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1~F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1~F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1(4 mg)。 -
香樟不同部位脂溶性成分的GC-MS分析
目的:分析比较香樟树枝、树叶、树皮中脂溶性成分.方法:将香樟树枝、树叶、树皮3个不同部位分别用甲醇渗漉提取后再用石油醚萃取,采用GC-MS法分析和鉴定其脂溶性成分,并用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量.结果:从香樟树枝中共分离鉴定出10种化学成分,主要为植醇(49.64%)、α-松油醇(7.86%)、橙花叔醇(7.50%);从香樟树叶中共分离鉴定出13种化学成分,主要为植醇(62.37%)、橙花叔醇(10.98%);从香樟树皮中共分离鉴定出19种化学成分,主要为α-松油醇(13.45%)、植醇(8.10%)、棕榈酸(7.75%)、丁香酚(6.82%)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八三烯酸甲酯(5.90%)、棕榈酸甲酯(5.41%).结论:为进一步探讨香樟不同部位的药理作用及合理开发利用该植物资源提供一定的科学依据.
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西瓜藤的化学成分研究(Ⅰ)
目的:研究西瓜藤石油醚部位的化学成分.方法:硅胶色谱、聚酰胺色谱分离纯化,根据理化性质和核磁共振结构数据鉴定化合物结构.结果:从西瓜藤乙醇提取物的石油醚萃取部分中共分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、胡萝卜苷(daucosterol,2)、豆甾醇(stigmasterol,3)、肉豆蔻酸甘油酯(monomyristin,4)、十六烷酸(palmitic acid,5)、棕榈酸甘油酯(monopalmitin,6)、二十二烷酸甘油酯(monobehenin,7)、熊果酸(ursolic acid,8)、二十一烷酸甘油酯(monoheneicosanoin,9)、硬脂酸(stearic acid,10).结论:化合物1~10均为首次从西瓜藤中分离得到.
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石油醚替代二甲苯作油镜头和染油标本片脱油剂
二甲苯作脱油剂洗脱血片、骨髓片和显微镜镜头上的香柏油由来已久,其缺点也是显而易见的,使用者长期接触可出现头晕、乏力、失眠、记忆力减退等症状,偶见白细胞降低及接触性皮炎者,误入口、眼毒害有加。有的使用70∶30的乙醇乙醚混合液,但乙醚刺激气味太大,在阳光下遇空气,有形成爆炸性过氧化物的危险,长期接触也会导致头痛、眩晕、疲惫、胃肠功能紊乱。我们用石油醚作脱油剂为时不短,涂片不褪色、有核细胞无裂纹、洗脱效果佳。石油醚属于烷烃类,微毒、无刺激性气味,使用方便,但石油醚亦属易燃品,使用时仍须注意防火。
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小儿致死性中毒的临床探讨
目的 提高对致死性中毒的诊断和治疗水平.方法 对10例急性致死性中毒患儿的临床特点、病情变化、干预措施进行分析探讨.结果 死亡3例中,1例丙炔醇中毒因肝功能衰竭而死亡,1例硝苯地平中毒因循环衰竭死亡,1例格列吡嗪中毒导致严重的低血糖脑损害而死亡;好转2例;治愈5例.血液透析3例,机械通气4例.结论 提高对致死性中毒的认识是抢救成功的关键.
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用石油醚代替乙醚检测食油中的酸价
目的 探讨检测食品中油脂酸价的方法.方法 用石油醚代替乙醚测定食品油脂中的酸价与国标法比较,进行统计分析,探讨是否存在差异.结果 用石油醚代替乙醚测定食品油脂中的酸价与国标法相比较,测定值经统计分析结果无显著性差异.结论 用本法可以进行食品中酸价的测定,减少对人的危害,体现以人为本的精神,结果准确可靠.
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执业中药师考前复习指导--中药化学部分
一、提取(一)溶剂法1.常用溶剂及性质极性依次由小渐大:石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水等.
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参松养心胶囊
[处方]人参 麦冬 山茱萸 丹参 酸枣仁(炒) 桑寄生 赤芍 土鳖虫 甘松 黄连 南五味子 龙骨[性状]本品为胶囊剂,内容物为棕褐色粉末;味苦.[鉴别] (1)取本品20粒,倾出内容物,置具塞三角瓶中,加乙醚50 mL,超声处理20,滤过,滤液蒸干.残渣用石油醚(30℃~60℃)洗涤6次,每次15 mL,弃去石油醚,残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1 mL溶解,作为供试品溶液.另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1 mL含1mg的溶液,作为对照品溶液.
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胡芦巴的化学成分研究
中药胡芦巴为豆科植物胡芦巴 Trigonella foenum-graecum L . 的干燥成熟种子,具有温肾、祛寒、止痛之功效。国外已有报道从胡芦巴中分离到甾体皂苷、黄酮、生物碱、香豆素等多种成分。作者对中国产胡芦巴进行了系统的化学成分研究,已报道了黄酮类和三萜类化合物,本文报道分离鉴定的另外9个化合物。 胡芦巴乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,将其分为极性不同的4部分。石油醚部分经硅胶色谱柱分离,得到化合物Ⅰ~Ⅵ;乙酸乙酯部分经硅胶色谱柱分离,得到化合物Ⅵ~Ⅸ。通过物理、化学和光谱学方法鉴定化合物Ⅰ~Ⅸ分别为24-甲基胆甾醇、β-谷甾醇、双咔唑、单棕榈酸甘油酯、硬脂酸、β-谷甾醇吡喃葡萄糖苷、
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用薄层层析法分离菠菜中的色素
薄层层析法是一种常用的化学分析方法,用以往的薄层层析法分离菠菜中的5种色素(叶绿素a、叶绿素b、叶黄素、胡萝卜素和姜黄素),存在着提取不完全、分离效果差、展开剂毒性大等问题[1~4],不适合在教学中使用.本实验改进了传统的菠菜色素的提取和分离方法,采用丙酮-石油醚体系为提取剂,选择乙酸乙酯-石油醚-丙酮体系作展开剂,不但有效地提取分离了菠菜中5种色素,而且所用试剂毒性小,适于化学实验教学中使用.
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欧亚旋覆花中三萜和甾体化合物的分离和结构鉴定
菊科旋覆花属植物欧亚旋覆花Inula britannica L.分布很广,中国、韩国和日本等国都有分布,是一种传统中草药.据报道,欧亚旋覆花含的主要化学成分有黄酮类、倍半萜内酯类和萜类化合物,具有抗炎[3,4]、抗肝炎、抗肝损伤[5]、抗肿瘤等多种生物活性.旋覆花乙醇提取物用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取,并用8种肿瘤细胞:SK、ASPC、BG、HGC27、PANC、H466、Colon和Eca-109对得到的四部分萃取物进行抗肿瘤试验,发现氯仿和石油醚部分对不同细胞系在72 h内有一定的抑制作用.本文对其石油醚部分中的成分进行了分离,得到6个化合物,分别是:蒲公英甾醇酷酸酯(Ⅰ)、β-香树脂(Ⅱ)、β-扶桑甾醇(β-rosasterol,Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、羽扇豆醇(Ⅴ)和ψ-蒲公英甾醇(Ⅵ),化合物Ⅱ~Ⅵ为首次从该植物中分得.
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光果莸的化学成分研究
莸属植物的许多种类都有药用价值[1].光果莸Caryoppteris tanguttca Maxim.系马鞭草科莸属植物,在甘肃分布较广,俗称"兰花茶",有活血止痛,消食理气的作用.为探讨其活性成分,我们对光果莸进行了化学成分的研究,分离鉴定出8个化合物,并进行了理化测试和光谱分析.1 仪器与试剂Nicolet 170-SX红外光谱仪;ZAB-HS质谱仪;UV-260紫外光谱仪;Bruker AM-400MHz核磁共振仪;Sephadex-LH20;柱层析硅胶200~300目,薄层层析硅胶10~40μ均为青岛海洋化工厂产品.2 提取与分离3 kg光果莸全草粗粉经95%,70%乙醇室温浸泡提取,浓缩后分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇进行萃取,再分别将这3个部分进行柱层析,分别用硅胶柱,Sephadex-LH 20柱等手段,进行系统的化学成分研究.从石油醚部分得化合物Ⅶ;从乙酸乙酯部分得化合物Ⅰ~Ⅳ;从正丁醇部分得化合物V~Ⅶ.
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盆炎康胶囊的质量控制研究
中药盆炎康胶囊是依据中医理法、方药的理论原则,结合多年的临床经验总结出的治疗慢性盆腔炎快捷有效的药物,经临床验证总有效率为93.33%。药效学实验研究结果表明,盆炎康有抑菌抗炎,抗粘连作用。为了控制产品的内在质量,对方中药材紫河车、丹参、莪术和陈皮进行薄层鉴别,用氮测定法测定动物药材紫河车,鹿角胶的含量。1 实验材料 盆炎康胶囊由天津中医学院中医研究所实验药厂提供。对照药材购自天津中医学院门诊部药房,经鉴定与中国药典1995版所收载的品种相同。丹参酮ⅡA、橙皮苷对照品由天津市药品检验所提供。薄层色谱板:硅胶G-CMCNa(5%)自制,经105 ℃活化30 min。所用试剂均为分析纯。2 薄层色谱鉴别2.1 丹参的鉴别:取本品内容物2 g,以乙醚20 mL回流1 h,过滤,滤液自然挥干。残渣加乙酸乙酯20 mL溶解,作为供试液。称取丹参药材粉末1 g置具塞烧瓶中,加乙醚10 mL,冷浸1 h,过滤。滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2 mL溶解,作对照药材液。另取缺丹参的阴性样品2 g,按供试品液方法制成阴性对照液。取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成1 mg/mL的对照液。取上述对照品液5 μL、供试品液、对照药材液、阴性对照液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以苯-乙酸乙酯(19∶1)上行展开,取出,晾干。日光下供试品、对照品及对照药材,显相应的暗红色斑点,阴性对照品无干扰。见图1。2.2 紫河车的鉴别:取本品内容物2 g,置具塞烧瓶中,加氯仿10 mL,冷浸24 h,过滤。滤液浓缩至2 mL,作为供试液。取紫河车粉末1 g,按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺紫河车的阴性样品2 g,按供试品液方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 mL分别点于同一硅胶G薄层板,以苯-丙酮(9∶1)上行展开,取出,晾干。以20%高氯酸溶液均匀喷雾,于105 ℃烘烤至呈现斑点。供试品、对照药材显相应的红色班点,阴性对照品无干扰。见图1。2.3 莪术的鉴别:取本品内容物3 g,加石油醚30 mL,回流3 h,过滤。滤液回收石油醚至干,残渣加石油醚2 mL溶解,作为供试液。取莪术粉末1 g,加石油醚10 mL,按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺莪术的阴性样品3 g,按供试液制备方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 μL分别点于同一硅胶薄层板,以石油醚-乙酸乙酯(20∶3)上行展开,取出晾干。以10%H2SO4溶液均匀喷雾,热风吹至斑点显色,供试品、对照药材显相应颜色的斑点。见图1。
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铁轴草黄酮成分的研究
铁轴草Teucrium quadrifarium Buch-Ham 为唇形科香科属植物.分布在我国广西、云南等地.民间用于治于胃肠炎、痢疾等[1].该植物中二萜类成分已见报道.黄酮类化合物具有抗炎、抗菌及抗病毒等作用.我们将广西产铁轴草全草乙醇提取物依次用石油醚、丙酮提取.从丙酮部分分得2 个黄酮成分.经化学方法和光谱分析并与标准图谱对照,确定化合物Ⅰ为金合欢素(acacetin),化合物Ⅱ为5,4',5-三羟基-6,2'-二甲氧基黄酮.