首页 > 文献资料
-
元素分析之必备前处理技术-微波消解
食品样品前处理分为有机前处理和无机前处理,分别用于色谱和光谱分析.有机前处理主要采用萃取方法,一般用于测定农药残留等;无机前处理分为干法和湿法消解,通常用于测定一些有害金属元素的含量,食品中常见的测定元素有As、Hg、Pd、Cd.
-
稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯
目的 建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的测定方法.方法 使用气相色谱-离子阱质谱法和稳定性同位素稀释技术,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取净化,二氯甲烷洗脱,选择离子储存方式SIS测定.结果 方法的线性范围在10～1000 μg/kg,检出限为2μg/kg,定量限为6 μg/kg.3个不同加标水平葡萄酒中氨基甲酸乙酯的平均回收率为88.5%～112.8%,RSD为5.8%～9.5%(n=5).结论 本方法准确可靠,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定.
-
高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的西地那非和西力士
目的以紫外定量、质谱定性,测定保健食品的违禁成分西地那非、西力士.方法高效液相色谱/电喷雾质谱联用,色谱柱:RP-C18柱; 流动相:0.5%甲酸+甲醇和0.5%甲酸+水梯度淋洗;流速:1 mL/min; 检测波长:292 nm;质谱扫描范围(m/z):150～550 amu.结果西地那非和西力士在一定的质量范围内呈良好的线性,RSD小于2%,平均回收率分别为96.9%和97.7%.结论方法具有高的灵敏度、精确度和特异性,能对保健食品中所添加的违禁药物西地那非、西力士进行准确的定性和定量检测.
-
液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素
目的 建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留量的方法.方法 试样前处理采用液液萃取,以甲醇+水(71+29体积分数)为流动相,用Zorbax Eclipse XDB C18柱进行分离,以氘代氯霉素作为内标,采用负离子方式,液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定.结果 平均回收率为93.0%～98.2%,相对标准偏差小于8%.采用空白蜂蜜基质制作校正曲线,蜂蜜中氯霉素检测的线性范围为0.01～1.00 μg/kg,定量检测下限为0.01 μg/kg.结论 方法灵敏、准确、快速,能满足蜂蜜中氯霉素的监督检测.
-
大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测
为检测大豆中除草剂的残留量,建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法.试样经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI(+)-MS测定.对HPLC和LC/MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化.建立的方法简便、快速、灵敏.10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定,在0.1～10.0μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6～0.999 7,在0.05～2.00mg/kg浓度范围之间,加标回收率均在69.8%～100.7%,其多次测定的RSD在1.9%～10.4%之间,低检出限均为20μg/kg.LC-MS法测定在0.025～1.0μg/ml范围内线性相关系数为0.999 5～0.999 8,在0.02～0.1 mg/kg浓度范围之间,加标回收率均在72.1%～98.8%,其多次测定的RSD在0.9%～7.7%之间,低检出限均低于10μg/kg.本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要.
-
液相色谱-线性离子阱质谱法检测草鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物
目的 建立鱼中的孔雀石绿(MG)、结晶紫(GV)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)、无色结晶紫(LGV)的测定方法. 方法 使用液相色谱线性离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术,McIlvaine缓冲液和乙腈提取,OASIS MCX SPE柱净化,洗脱液在选择反应检测模式(SRM)下测定. 结果 方法的检出限CCα为0.03～0.05μg/kg,定量限CCβ为0.05～0.09 μg/kg.5个不同加标水平鱼样中4种目标化合物的平均回收率为84.7%～105.1%,RSD为1.3%～14.9%(n=5). 结论 本方法定量准确可靠,可用于鱼样品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的测定.
-
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇
为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的测定方法.均质后的试样经水提取、液-液分配净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.1%乙酸+乙腈(70+30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器.采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的检出限为10 μg/kg,浓度在0.5～500μg/kg范围内,线性良好(r=0.998 9),添加浓度在10～500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74.3%～93.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.6%.本方法检出限低,回收率高,定性可靠,定量准确,适合于水产品中喹乙醇残留的检测.
-
高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量
为建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱(HPLC-UV-ESI/MS)联用测定保健食品中荷叶碱的方法,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液作流动相,在反相C18柱上梯度淋洗,以质谱定性,紫外定量进行检测.结果在0.2～20 μg/ml范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为97.3%.该方法抗干扰能力强,可以快速、准确地测定保健食品中的荷叶碱.
-
高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的伐地那非
为测定保健食品中伐地那非,建立了高效液相色谱质谱联用(HPLC-ES/MS)的测定方法.该方法以紫外定量,质谱定性.色谱条件为RP-C18色谱柱,流动相:0.2%甲酸水溶液+乙腈=65+35(体积分数);流速1 ml/min;进样量5μl;检测波长254 nm.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),扫描范围为:200～700(m/z).伐地那非在3.6～450μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,定量检出限为18 ng,低检出限为0.9 ng(S/N=6).本方法流动相简单,分析时间短且试样预处理简单,灵敏度高,借助质谱的定性能力,可大大提高方法可靠性和抗干扰能力,能准确快速地测定保健食品中的伐地那非.
-
辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法
为快速检测食品中的苏丹红1号,建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法.样品用乙腈提取,稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定,对HPLC-MS/MS的测定条件进行了研究和优化.回收率在90.5%～110.0%之间,多次测定的RSD在1.3%～7.2%之间,该方法的低检出限低于10pg.该方法简便、快速、准确、灵敏,可以满足食品中苏丹红1号检测的需要.
-
液相色谱-质谱/质谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺
目的 建立乳与乳制品中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法 .方法 样品用三氯乙酸溶液和乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量.结果 在0.01～0.50 μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 2,方法 测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01～0.10 μg/ml添加浓度范围内,方法 回收率为80.4%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%.结论 本方法 操作简便,灵敏度、准确度、精密度可满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求.
-
三氯乙烯药疹样皮炎差异血清蛋白的筛选及鉴定
目的 筛选并鉴定三氯乙烯(trichloroethylene,TCE)暴露者、TCE药疹样皮炎急性期及恢复期差异血清蛋白.方法 收集TCE暴露者血清(Ⅰ组)、TCE药疹样皮炎急性期患者血清(Ⅱ组)和TCE药疹样皮炎恢复期患者血清(Ⅲ组)各5份,各组血清样本等量混合,去除白蛋白、IgG等高丰度蛋白后经除盐处理并定量.采用双向凝胶电泳技术对上述3组混合血清分别进行蛋白分离,银染后扫描成像,用ImageMaster Platinum 2D 5.0软件进行分析,筛选差异蛋白,并应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)进行鉴定.结果 经去除高丰度蛋白和除盐处理后获得了分辨率高、重复性好的双向电泳图谱,处理后血清蛋白检出量增至(300±12)个.经MALDI-TOF-MS鉴定得到5个差异蛋白,分别为:补体4b、载脂蛋白A-Ⅰ、载脂蛋白C-Ⅲ、载脂蛋白C-Ⅱ和转甲状腺素蛋白.补体4bⅢ组相对Ⅰ组表达量为1.352 88,表达上调.Ⅱ组相对Ⅰ组血清中载脂蛋白C-Ⅱ相对表达量为1.512 14,表达上调;载脂蛋白A-Ⅰ、载脂蛋白C-Ⅲ和转甲状腺素蛋白相对表达量分别为-1.601 17、-1.034 49、-1.313 35,表达有所下调.结论 筛选的差异蛋白功能与机体免疫及肝功能异常有关,为阐明TCE致TCE药疹样皮炎作用机制及筛选相关生物标志物提供了重要信息.
-
基于MDLC-MS/MS技术的股骨头缺血性坏死的组织蛋白质组分析
目的:应用组织蛋白质组学方法探寻与成人非创伤性股骨头缺血性坏死(ONFH)相关的蛋白质.方法:自2008年7月至2009年2月,从非创伤性ONFH(男7例,女3例)和新鲜股骨颈骨折(男、女各5例)而行人工髋关节置换术的患者中随机选取10例,平均年龄分别为52岁和63岁.术中取ONFH患者股骨头中坏死骨组织为试验组,取股骨颈骨折患者股骨头中的正常骨组织样品为对照组.用四步溶剂法提取骨组织总蛋白,经SDS-PAGE分离和酶解,应用多维液相色谱与串联质谱联用技术分离鉴定组织蛋白,以TPP软件检测两组蛋白质的差异表达水平,并用Turbo SEQUEST软件鉴定差异表达蛋白质.同时Westem免疫印迹验证质谱检测的准确性.结果:试验组和对照组样品中分别鉴定二肽段以上的高可信度蛋白质数量1233个和999个,假阳性率0.8%.试验组中共鉴定差异表达蛋白质192个,其中表达量上调3倍以上的蛋白点107个,下调3倍以上53个,其中34种蛋白质与ONFH密切相关.Westem免疫印迹证实试验组样品中GPCR26和CHST2表达量下调,与质谱结果一致.结论:非创伤性ONFH存在复杂的病理生理学过程,本研究发现的差异表达蛋白极有可能成为ONFH早期临床诊断的候选生物学标志物.
-
正常人和冠心病人穴位红外辐射光谱的差异性
目的:探究正常人与冠心病人的穴位红外辐射是否存在差异.方法:测量47例正常人和50例冠心病病人的体表几个穴位的红外辐射,并将两者的数据进行统计处理.结果:正常人与冠心病人的穴位红外辐射存在着差异.结论:人体穴位的红外辐射的确可从一定程度上反映人体内部的生理信息,为通过人体穴位红外辐射光谱非接触诊断疾病提供了一种可能途径.
关键词： 红外线 光谱分析 经络穴位探测 冠状动脉疾病/病理生理学 -
岷山毛建草化学成分研究
岷山毛建草Dracocephalum purdomii W.W.Smith是唇形科毛建草属中的一种,产我国四川北部(松潘)和甘肃南部(岷山)等地,生于海拔2 250～3 300 m的高山谷地多石处[1,2].全草可清热消炎、凉血止血,主治外感风热、头痛寒热、喉痛咳嗽、黄疸肝炎等[2],民间以之蒸后代茶饮.该植物的化学成分还未见文献报道,为了探索其活性成分,本实验对该种植物进行了化学成分的研究,从氯仿、正丁醇部分分离得到7个化合物.经理化性质、光谱分析等方法鉴定了结构,分别为硬脂酸,β-谷甾醇,熊果酸,咖啡酸,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷,β-胡萝卜苷和3,7-二甲氧基-槲皮素,以上化合物均为首次从岷山毛建草中分离得到.
-
三种远红外理疗仪器工作光谱测试与机理探讨
选取市售三种远红外理疗仪器,采用两种不同波段的光栅光谱仪在1～15μm谱段上对其进行了工作光谱的测试,结果表明它们的辐射光谱基本相同,都是2.7～6μm、峰值波长为3.8μm左右的以远红外辐射为主的光谱,此外,有的仪器辐射波段只是远红外波段上的一段,并未达到产品所提出的宽频辐射或模拟人体频谱.后探讨了远红外理疗仪器的治病机理.本文对红外理疗仪器的研究和开发有重要意义.
-
大鼠肠缺血再灌注损伤后肠黏膜差异表达蛋白质组的分离与鉴定
3、醛脱氢酶和醛糖还原酶,前3种酶与改善能量代谢相关,后3种酶与抗氧化应激、抑制凋亡相关.结论 建立了重复性较好的正常与II/R损伤后大鼠肠黏膜组织的双向凝胶电泳图谱.II/R的损伤机制可能与顺乌头酸酶、丙酮酸激酶、细胞色素C还原酶、蛋白二硫化物异构酶A3、醛脱氧酶和醛糖还原酶的下调有关.
-
对蚤类口分泌液过敏原的生化分析及测定
目前,随着卫生条件的改善,蚤类叮咬人的现象已被有效地控制和阻断,疾病防制工作也已取得显著成绩,但是在我国某些卫生条件较差的边疆和农村地区,蚤类叮咬人的现象还比较普遍,并导致相关疾病传播,严重危害人类健康.为研究蚤口叮咬人后过敏原的成分及理化性质,以采取有效的防制措施,我们先后对人工收集的蚤口分泌液进行了超滤浓缩、蛋白定量、光谱分析及3种PAGE电泳分析.
-
光谱法研究亚甲基绿(MG)、亚甲基蓝(MB)与DNA的识别作用及纳米材料对识别作用的影响
通过可见光谱法研究了亚甲基绿(MG)、亚甲基蓝(MB)与CT-DNA的相互作用,并且研究了纳米材料胶体金对该识别作用的影响.研究结果表明,MG、MB与DNA相互作用方式是不相同的,尽管它们在化学结构上只存在很小的差异.MG是以插入方式与DNA作用的,而MB与DNA作用存在沟槽和插入两种方式,并以沟槽方式为主.此外,通过在胶体金溶液中的研究表明,胶体金可以明显地提高小分子化合物与DNA作用检测的灵敏度.
-
诺帝对恶性胶质瘤细胞株U87MG生物学行为的影响及差异表达蛋白质组分析
目的 观察诺帝对人恶性胶质母细胞瘤细胞株U87MG及其移植瘤生物学行为的影响,分析和鉴定诺帝诱导U87MG细胞分化时高表达的差异蛋白质.方法 采用自行研制的化合物诺帝(纯度为99.87%)诱导U87MG细胞分化,再用U87MG细胞原位移植瘤模型裸鼠腹腔注射诺帝,观察肿瘤生长情况和胶质纤维酸性蛋白(GFAP)表达改变.应用蛋白质双向电泳和PDQuest7.1软件对比分析诺帝诱导分化前后表达的差异蛋白质,采用基质辅助激光解析离子化飞行时间质谱进行鉴定并分析其功能.结果 诺帝能显著抑制U87MG细胞体外增殖和原位移植瘤的生长(P＜0.01)并诱导其分化,U87MG细胞体外分化后高表达的差异蛋白质包括增殖相关基因A、交替拼接因子3、真核转录启动因子5A、丝切蛋白1、β半乳糖苷酶结合凝集素、甘油醛-3-磷酸脱氢酶、α烯醇化酶和一种未知蛋白.结论 诺帝对人胶质母细胞瘤细胞株U87MG具有诱导分化的作用,其过程涉及多种蛋白质的表达改变,其中大部分蛋白质表达下调,这些蛋白质参与细胞增殖、代谢、分化、凋亡及基因转录的调控.
