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旱生卷柏化学成分研究(Ⅲ)
卷柏科植物旱生卷柏Selaginella stauntoniana Spring为多年生草本,分布于华北、西北等地,民间药用全草,具有活血散瘀、凉血止血的功效[1].本实验从旱生卷柏醇提取物低极性部位中首次分离得到5种成分,经理化、TLC和光谱分析确定结构为:豆甾-4-烯-3,6-二酮(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、5α,8β-环二氧麦角甾-6,22二烯-3β醇(Ⅲ)、大黄酸(Ⅳ)、芦荟大黄素(Ⅴ),其中化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为卷柏科乃至蕨类植物中首次分离得到.
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木棉根化学成分的研究(Ⅲ)
木棉为木棉科木棉属植物,主要分布于广西、广东、四川、贵州和云南等省区.生于山地阳坡及村边、路旁,民间用来清热利湿、祛风除湿、活血消肿、散结止痛[1].研究报道从木棉根中分离得到豆甾醇、a-菠甾醇、齐墩果酸等化合物[2,3].本实验对木棉根成分进行分离鉴定,从木棉根中分离得到的另外4个单体成分,经理化常数测定和光谱分析,分别鉴定为:羽扇豆醇、羽扇豆-20(29)-烯-3-酮、(24R)-5α-豆甾-3,6-二酮和胆甾-4-烯-3,6-二酮,上述成分均首次从该植物中分离得到.
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水罗伞的化学成分(Ⅱ)
为了寻找水罗伞的活性成分,我们从有益智作用的氯仿溶出部分分离到多个结晶成分,已报道其主要成分为水黄皮素(karanjin)[1],现又分离出2种成分,经理化常数和光谱分析,分别鉴定为3,3′-二甲氧基呋喃[4″,5″,8,7]黄酮(3-methoxy-2-[3′-methoxyphenyl]-4H-furo[2,3-h]-1-benzopyran-4-one)(Ⅱ)和5-甲氧基呋喃[4″,5″-8,7]黄酮(5-methoxy-2-phenyl-4H-furo[2,3-h]-1-benzopyran-4-one)(Ⅵ),均为首次从该植物中分离得到.
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川牛膝化学成分的鉴定
川牛膝为苋科植物Cyathula officinalis Kuan的干燥根,具有逐瘀通经,通利关节,利尿通淋的作用.本实验主要对从川牛膝干燥根分得的具有蛋白质同化作用的1个化合物进行了NMR、DEPT、HMQC和HMBC等光谱分析,报道了它的碳谱数据,对分子内各碳原子的归属作了报道,鉴定为杯苋甾酮(cyasterone).
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光果莸的化学成分研究
莸属植物的许多种类都有药用价值[1].光果莸Caryoppteris tanguttca Maxim.系马鞭草科莸属植物,在甘肃分布较广,俗称"兰花茶",有活血止痛,消食理气的作用.为探讨其活性成分,我们对光果莸进行了化学成分的研究,分离鉴定出8个化合物,并进行了理化测试和光谱分析.1 仪器与试剂Nicolet 170-SX红外光谱仪;ZAB-HS质谱仪;UV-260紫外光谱仪;Bruker AM-400MHz核磁共振仪;Sephadex-LH20;柱层析硅胶200~300目,薄层层析硅胶10~40μ均为青岛海洋化工厂产品.2 提取与分离3 kg光果莸全草粗粉经95%,70%乙醇室温浸泡提取,浓缩后分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇进行萃取,再分别将这3个部分进行柱层析,分别用硅胶柱,Sephadex-LH 20柱等手段,进行系统的化学成分研究.从石油醚部分得化合物Ⅶ;从乙酸乙酯部分得化合物Ⅰ~Ⅳ;从正丁醇部分得化合物V~Ⅶ.
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长柄链格孢对百两金皂苷的生物转化
朱砂根为紫金牛科紫金牛属植物朱砂根Ardisia crenata Sims的根.性味苦辛、凉,具有清热解毒、散瘀止痛的作用.用于治疗心胃气痛、风湿骨痛、跌打损伤等症[1].现代药理研究发现朱砂根中的三萜皂苷类化合物具有较强的抗癌活性,百两金皂苷A和B是从朱砂根中分离得到的主要抗癌活性化合物[2],其化学结构已经通过理化方法结合光谱分析得到了确认.本实验对百两金皂苷A和B进行微生物转化研究,期望能够得到具有很强活性和高选择性的抗癌化合物,同时为三萜皂苷类化合物微生物转化研究奠定实验基础.
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计算机模拟和光谱分析在丹参酮ⅡA印记聚合物制备中的应用
目的 具有高亲和力和高选择性丹参酮ⅡA (TSⅡA)分子印记聚合物(MIPs)的制备及其机制研究.方法 以丹参酮ⅡA为模板分子,通过对硅胶表面进行接枝共聚,合成了基于硅胶表面修饰的MIPs.通过量子化学的方法对模板分子与功能单体的结合构象进行了计算机模拟,紫外吸收光谱法研究印记机制.结果 模板分子与功能单体间理论佳物质的量比为1∶3,甲基丙烯酸(MAA)比丙烯酰胺(AAM)更适合合成MIPs.结论 该MIPs可用于TSⅡA的提取分离.
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砂蓝刺头中的三萜类化合物研究
砂蓝刺头Echinps gmelinii Turcz是广泛生长于我国北方地区的旱沙植物,其根具有清热解毒、排脓、通乳的功效[1],关于其化学成分的研究,尚未见报道.有鉴于此,我们对砂蓝刺头的化学成分进行了详细研究,从中首次分离得到7种三萜类化合物,经光谱分析鉴定为:3β-羽扇醇乙酸酯,羽扇豆醇,桦木醇-28-乙酸酯,β香树乙酯,齐墩-3-乙酸-7,12-二烯,9-甲基-3,11,22-三羰基-2,16,25-三羟基-20-乙酰基-1(2),5(6),23(24)-19降羊毛甾三烯,胡芦素B.
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太行花化学成分的研究
太行花Taihangia rupestrts Yu et Li.为蔷薇科太行花属植物,作为一个中国特有属种,残存于太行山东缘河南、河北境内[1],被列为国家二级保护植物[2].民间用其治疗癣症[3],对其化学成分未见报道.为了使这一濒危物种得到更加合理的保护与开发.我们开展了对太行花化学成分的研究,从其全草乙醇提取物分离得到5个化合物,经理化性质及光谱分析,分别确定为:β-谷甾醇(I)、熊果酸(Ⅱ)、2α,3β二羟基-熊果酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、2α,3β,23三羟基-齐墩果12-烯-28-酸-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(V),它们均是首次从该植物中获得.
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铁轴草黄酮成分的研究
铁轴草Teucrium quadrifarium Buch-Ham 为唇形科香科属植物.分布在我国广西、云南等地.民间用于治于胃肠炎、痢疾等[1].该植物中二萜类成分已见报道.黄酮类化合物具有抗炎、抗菌及抗病毒等作用.我们将广西产铁轴草全草乙醇提取物依次用石油醚、丙酮提取.从丙酮部分分得2 个黄酮成分.经化学方法和光谱分析并与标准图谱对照,确定化合物Ⅰ为金合欢素(acacetin),化合物Ⅱ为5,4',5-三羟基-6,2'-二甲氧基黄酮.
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肉苁蓉多糖的分离、纯化和鉴定
目的分离、纯化和鉴定壮阳中药肉苁蓉Cistanche deserticola中的多糖成分.方法经脱脂、沸水抽提、乙醇沉淀、Sevag法脱蛋白得到的粗多糖,再经DEAE-Sephadex A-50离子交换层析和Sephacryl S-200凝胶柱层析得到纯净的肉苁蓉多糖(CDPS),用红外光谱和紫外光谱分析鉴定该多糖.结果红外光谱分析具有典型的多糖特征吸收峰,紫外光谱分析未见核酸和蛋白质的特征吸收峰.结论本实验所提取的肉苁蓉多糖为单一、纯净的多糖.
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超声波对酵母过氧化氢酶活性的影响机理研究
目的 探索超声辐射影响过氧化氢酶(CAT)的催化效果及其作用机理.方法 本试验用不同参数的超声波处理酵母CAT,测定处理前后酶活性变化、催化动力学的变化以及光谱学的变化.结果 试验结果表明,在30℃的条件下,用16 kHz、50 W的超声波处理酵母CAT 2 min,酶活力可提高126.35%.经超声波处理后的CAT分子荧光强度有所增加.超声波处理后,CAT的紫外吸收光谱基本不改变,说明超声作用并没有改变CAT的分子构型.而超声波处理后,CAT的紫外差示光谱分别出现正峰和负峰,说明超声波使CAT的分子构象发生了改变.对超声波处理前后的CAT分别进行动力学分析,结果表明超声波处理使酶的米氏常数(Km)和大反应速度(Vmax)都增大.结论 从试验结果得出结论,适宜参数超声波处理酵母CAT后酶活性升高,可能是超声波改变酶分子的构象所引起.
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血清自体荧光光谱检测在卵巢癌临床诊断中的应用
目的:利用光谱学技术研究卵巢癌患者的血清自体荧光光谱特点。方法:应用荧光分光光度计,使用350 nm激发光,检测了不同放置时间标本的荧光光谱特点;测定了不同波长激发光条件下37例卵巢癌患者和40例正常者的血清荧光光谱,并对300 nm激发光光谱的峰位、峰高、峰面积进行了分析。结果:血清标本放置6 h测得的荧光光谱峰的位置、峰强度、峰面积等特点较为显著。300 nm激发光形成的荧光光谱在正常者与卵巢癌患者之间具有大的差异。卵巢癌患者自身荧光光谱的峰位紫移;峰高及峰面积均高于正常者。结论:通过检测血清自体荧光光谱的特征性改变可能对卵巢癌患者的早期诊断具有重要临床意义。
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介入化疗加光波增敏提高肺癌疗效的观察
抗肿瘤药物对光波有其各自吸收峰值,选择与可相应匹配的激光对其药物吸收峰进行激发,达到药物增敏目的.1 材料与方法1.1 材料激光器:氩离子激光器320型,南京772厂制造.光导纤维:400μm, 南京光学纤维研究所出品.支纤管镜:纤维支气管镜P10,日本奥林派司生产.光谱分析:分光光度计 850型,日本日立生产.导管、导丝:COOK公司生产.DSA.C型臂X线机:美国伊万公司生产.
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远红外线的生物学效应及其应用
红外线(infrared rays)是太阳光中众多不可见光线的一种,分为近红外线(0.75~1.4 μm)、中红外线(1.5~3.9 μm)和远红外线(far infrared rays,FIR,4~1 000 μm),其中对人体健康有益的远红外线,波长为4~15 μm,其计量是以法向比辐射率(发射率)表示,常温下发射率与生物效应呈正相关.
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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中青霉素V的浓度
目的 建立液相色谱一串联质谱法(1iquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)测定人血浆中青霉素V的浓度,并用于人体药代动力学研究.方法 以甲醇和乙腈沉淀蛋白处理样品,采用C18色谱柱,流动相为5 mmol/L.醋酸胺+0.5%甲酸水溶液一乙腈(55:45,v/v),以氯硝西泮为内标,电喷雾离子源,选择正离子多离子反应监测模式,检测离子分别为m/z 351.10→m/z 160.10(青霉素V)和m/z 316.00→m/z270.00(内标).并测定了19名健康志愿者口服单剂量青霉素V钾片0.472 g后血药浓度.结果 青霉素V在0.05~20.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相对回收率大于96.7%,提取回收率大于94.9%,日内相对标准差(relative standard deviation,RSD)小于2.3%,日间RSD小于10.4%.结论 本法准确可靠专属性强,可作为人血浆中青霉素V的测定方法 .
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高效液相色谱-质谱联用技术在药学研究中的应用
高效液相色谱-质谱(high-performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)联用技术自Horning于20世纪70年代进行开创性研究以来,各种商品化仪器相继问世,且应用日益广泛.HPLC-MS联用技术集液相色谱的高分离与质谱的高灵敏度,极强的定性专属性于一体.质谱检测器具有更高的灵敏度,样品用量少,分析速度快,应用范围广,在选择合适电离方法的前提下,一般化合物都能被电离得到检测,从而能获得更多的化合物结构信息.HPLC可分离极性的、离子化的、不易挥发的相对分子质量大和对热不稳定的化合物,同时HPLC-MS联机弥补了传统检测器的不足.作为一种具有广泛应用前景的检测方法,HPLC-MS联用技术在药学领域中已得到广泛应用.本文就近年来HPLC-MS联用技术在有关物质检查、天然药物研究、药物代谢分析以及药物筛选等方面的应用作一综述.
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药物多晶型的鉴别方法
同一种药物,由于结晶条件的不同,可以生成完全不同类型的晶体(crystalline),这种现象称为药物的多晶型现象(polymorphism),亦称同质异晶现象.有机药物中多晶型现象是普遍存在的.药物的晶型不同,会对生物利用度、药效、毒副作用、制剂工艺及稳定性等诸多方面产生影响[1,2],故对多晶型进行准确、快速的鉴别很有必要.目前鉴别晶型的方法主要是针对不同晶型具有不同的理化特性及光谱学特征来进行的[3],现将一些常用且特征性强、区分度高的方法综述如下.
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高效液相色谱-串联质谱联用法测定蒲地蓝消炎口服液中六种成分的含量
目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS-MS)测定蒲地蓝消炎口服液中野黄芩苷、黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素和咖啡酸6种成分的含量.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μl/min.质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行负离子扫描.结果 6种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在96.25%~101.79%.结论 该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于蒲地蓝消炎口服液的质量控制.
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薄层色谱扫描法和气相色谱/质谱法快速诊断有机磷农药中毒
目的 建立薄层色谱法快速定性和气相色谱(GC)/质谱(MS)法定性定量检测有机磷农药,快速诊断有机磷农药中毒.方法 检材经二氯甲烷萃取后,薄层色谱法快速定性,GC/MS选择离子模式定性定量检测检材中有机磷农药浓度.结果 对硫磷、甲拌磷、马拉硫磷、辛硫磷和久效磷在紫外灯下均有较好的紫外吸收,用双波长薄层色谱扫描仪对斑点做原位紫外吸收扫描,大吸收波长分别为300,240,225,290,260nm,可配合比移值进行定性分析;GC/MS选择离子检测方式进行定性定量检测,各药物的特征离子峰分别为:97,109,291;76,97,121;93,125,173;77,97,129;67,97,127.结论 薄层色谱扫描法定性检测检材中有机磷农药,具有快速、准确、操作简便等特点,加上GC/MS定性定量检测,不仅提高了方法的灵敏度,而且使结果更加准确可靠,可应用于有机磷农药中毒的快速诊断和有机磷农药中毒致死的法医学鉴定.