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快速测定白酒中甜味剂-超高效液相色谱串联质谱法可行性研究
目的:研究超高效液相色谱-串联质谱检测方法对白酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖)检测的可行性;方法:使用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂;结果:4种甜味剂在10μg/L~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);检出限为0.5~2.4μg/L,加标回收率在89.4%~104.6%之间,RSD小于4%;结论:该法具有的高选择性和高灵敏度,能完全满足白酒中痕量甜味剂的快速检测要求.
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高效液相色谱法同时测定糕点及糖果中八种合成色素的方法
建立高效液相色谱法同时,测定糕点及糖果中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红和亮蓝八种合成色素的方法.选用Symmetry?C18 (3.9mm*150mm, 5μm),通过对流动相的选择终确定以0.02mol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.
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离子色谱法测定矿泉水中六种阴离子方法的研究
运用离子色谱法测定矿泉水中F-、BrO3-、Cl-、Br-、NO3-和SO42-六种常见阴离子的含量,改进国标方法,建立一种能同时、快速、灵敏检测六种常见阴离子的方法.分离条件为:12 mmol NaOH和40 mmol NaOH作为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为500μL,柱温40℃.在30 min内将六种离子完全很好地分离开,分离度和加标回收率都达到很好,且六种离子不同浓度之间所呈的线性关系良好.
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高效液相色谱法测定豆浆中人工合成色素
高效液相色谱法（HPLC）测定豆浆中人工合成色素的含量。样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌除去蛋白质，取上清液过活化后的聚酰胺柱，洗涤、解吸、纯化后测定。采用Kromasil 100 C18(150 mm×4.6 mm×5 um)色谱柱，流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长254 nm，进样量为10μL。结果表明：柠檬黄在进样量4 ng~200 ng（Y=14.72x+0.038，r=1.0000）范围内呈良好的线性、胭脂红在进样量4 ng~200 ng （Y=17.60x+0.0071，r=1.0000）范围内呈良好的线性、日落黄在进样量4 ng~200 ng（Y=10.72x+0.0038，r=1.0000）范围内呈良好的线性，柠檬黄、日落黄、胭脂红平均加样回收率为88.2%、87.8%、87.9%。试验用于食品中多种合成色素的检测，很好地满足食品检验机构。
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高效液相色谱-串联质谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤含量
6-苄基腺嘌呤（6-benzylaminopurine，6-BA）是一种人工合成的细胞分裂素，与植物内源性激素具有相似的结构及性质，为一种植物生长调节剂[1]。如果人体摄入过量会刺激皮肤黏膜，出现食道和胃黏膜损伤、恶心、呕吐等症状。目前，测定豆芽中6-BA的方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-大气压化学源质谱法及液相色谱—串联质谱法[2-4]等。本研究采用LC-MS/MS法来测定豆芽中的6-BA，提取试剂为酸化甲醇，以乙腈及水（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经过反相色谱分离后以多反应监测方式进行检测。
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RP-HPLC法快速检测鸡肉中5种四环素类药物残留量
在畜牧生产实践中,常用的四环素类抗生素(Tetracyclines,TCs)主要包括土霉素(Oxytetracycline,OTC)、四环素(Tetracycline,TC)、金霉素(Chlortetracycline,CTC)、多西环素(Doxycycline,DC,强力霉素)和米诺环素(Minocycline,MINO,二甲胺四环素)等[1].该类药物为广谱抗生素,具有良好的抑菌效果,因其价格便宜,目前仍广泛应用于畜禽、水生生物等产业领域.但由于不合理使用以及不遵守休药期(WDT)等,造成该类药物及其脱水物残留于动物组织及畜产品中,必然会危及人类的健康.因此,为了控制四环素类药物在动物性食品中的残留,欧盟、日本、美国及我国均规定了畜产品中四环素类药物的大残留限量[2-3].
关键词： 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 四环素类药物 梯度洗脱 -
RP-HPLC法测定更昔洛韦的含量及有关物质
目的采用反相HPLC法测定更昔洛韦的含量及有关物质.方法使用C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml@min1;检测波长为252nm.结果主峰和各杂质峰均达到基线分离且线性关系良好,平均回收率为99.76%.理论板数(n)按更昔洛韦色谱峰计算＞2000.结论经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于更昔洛韦的含量及有关物质的测定.
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HPLC梯度洗脱法测定茵栀黄颗粒中栀子苷的含量
目的:建立以HPLC梯度洗脱法测定茵栀黄颗粒中栀子苷含量的方法.方法:色谱柱为汉邦ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,检测波长为238mm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min.结果:栀子苷进样量在0.2012～5.03μg内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.91%(RSD=1.16%,n=5).结论:本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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从丹顶草地上部分中分离得到具有抗炎活性的化合物
作者从丹顶草地上部分分离得到一种新的megastigmane糖苷(1)，以及13种已知的化合物(2-14)，并评价了其抗炎活性。
取丹顶草地上部分(3.0 kg)，用甲醇回流提取，得到甲醇粗提物(290 g)，将甲醇粗提物悬浮于热水中，用正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次分配层析，分别得到正己烷提取物(39.5 g)、三氯甲烷提取物(3.2 g)、乙酸乙酯提取物(53.8 g)、正丁醇提取物(67.2 g)。三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离，用正己烷／乙酸乙酯梯度洗脱，得到8个部分(F1-F8)，部分F4(430.0 mg)经硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷／乙酸乙酯梯度洗脱，得到化合物3(3.4 mg)和7(50.0 mg)。部分F6(280 mg)经硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷／乙酸乙酯梯度洗脱，得到6个部分(F6.1-F6.6)。部分F6.2(55.6 mg)经硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷／甲醇梯度洗脱，得到化合物4(7.0 mg)和5(7.2 mg)。部分F6.4(18 mg)结晶后，用三氯甲烷／甲醇洗脱，得到化合物6(7.1 mg)。乙酸乙酯部分(53.8 g)，经硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷／甲醇／水梯度洗脱，得到9个部分(E1-E9)。部分E3(3.5 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离，用甲醇／水梯度洗脱，得到10个部分(E3.1-E3.10)。部分E3.4(72.0 mg)经 RP-C18硅胶柱色谱分离，经乙腈／水梯度洗脱，得到化合物1(15.0 mg)和8(25.0 mg)。部分E3.6(85.0 mg)经HPLC分离，用甲醇／水梯度洗脱，得到化合物9(8.0 mg， tR＝29.8 min)，10(3.4 mg，tR＝42.6 min)和11(7.1 mg， tR＝51.3 min)。部分E8(2.2 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离，用乙腈／水梯度洗脱，得到8个部分(E8.1-E8.8)。部分E8.4(65.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离，用甲醇／水梯度洗脱，得到化合物12(20.0 mg)和14(10.8 mg)。E8.6(45.0 mg)经结晶得到化合物2。E8.5(48.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离，用乙腈／水梯度洗脱，得到化合物13(32.0 mg)。 -
从厚叶软珊瑚中分离的西松烷二萜及其抗炎活性
作者从厚叶软珊瑚中分离得到9种西松烷二萜，其中包含4种新的化合物crassumols D-G(1-4)，并评估了其抗炎活性。
冷冻干燥的厚叶软珊瑚体(1.0 kg)粉碎，用热甲醇提取3次，所得溶液经过滤、混合、浓缩，得到褐色粘稠状残留物提取物(75.0 g)。将提取物悬浮于水中，用正己烷、二氯甲烷分配层析，合并正己烷提取液，浓缩，得到正己烷提取物(36.2 g)。正己烷提取物经硅胶柱色谱分离，用乙酸乙酯／正己烷梯度洗脱，得到6个部分(H-1-H-6)。部分H-2(1.5 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／乙酸乙酯洗脱，得到3个部分(H-2.1-H-2.3)。部分H-2.1(0.3 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／丙酮洗脱，洗脱液经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／丙酮／水洗脱，得到化合物7(6.8 mg)。部分 H-2.3(0.8 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／乙酸乙酯洗脱，得到化合物8(8.2 mg)。部分H-4(2.5 g)经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／丙酮／水洗脱得到4个部分(H-4.1-H-4.4)。部分H-4.1(0.8 g)经YMC RP-18柱色谱分离，用甲醇／水洗脱，得到化合物9(9.8 mg)。部分H-4.2(0.5 g)经YMC RP-18柱色谱分离，用丙酮／水洗脱，得到4个部分(H-4.2a-H-4.2d)。部分H-4.2a(0.17 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／丙酮洗脱，得到化合物5(9.8 mg)和6(10.4 mg)，部分H-4.2b (0.16 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／丙酮洗脱后，再经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／水洗脱，得到化合物4。部分H-4.2c(0.1 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／乙酸乙酯洗脱后，再经YMC RP-18柱色谱分离，用丙酮／水洗脱，得到化合物1(5.6 mg)，2(4.8 mg)，3(6.3 mg)。 -
从毛鸡骨草中分离得到具有保肝作用的同分异构体，Abrusamide A和B
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体，Abrusamide A and B，并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg)，用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h，真空浓缩得到水溶液(500 ml)，再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析，得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱，分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离，用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱，分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离，用甲醇/水梯度洗脱，用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离，用甲醇/水梯度洗脱，得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 -
从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物，并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取，提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析，分别得到正己烷洗脱物（PUh，30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc，21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe，11.1 g)及水层(PUw，10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH，100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱后，再经硅胶柱色谱分离，用三氯甲烷/甲醇/水洗脱，得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷/丙酮梯度洗脱，得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，再经硅胶柱色谱分离，用正己烷/丙酮洗脱，得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离，用氯仿/丙酮洗脱，得到3个部分， PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50，v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离，用氯仿/丙酮洗脱，得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 -
从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物，并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g)，用甲醇提取，除去溶剂，得到浓缩物(7.5 g)，浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离，用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱，得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并，再经固相萃取，用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液，经Sephadex LH-20柱色谱分离，用甲醇洗脱，得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离，用30%～70%甲醇/水洗脱，得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并，再经固相萃取，先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱，再用甲醇梯度洗脱，得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离，用15%～85%甲醇/水洗脱，得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离，用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱，得到化合物2(8 mg)。 -
从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4)，以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg)，用石油醚提取，除去滤液，浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中，用石油醚萃取数次，直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g)，该物质经硅胶柱色谱分离，用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113，收集物经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶，分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 -
从清江藤中分离得到1种新的大环内酯和1种新的喹啉黄烷
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5，8-喹啉黄烷，以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取，提取物减压浓缩，再用水稀释，依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离，用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离，用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离，用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 -
从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A～F
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6)，以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C，并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg)，用95%乙醇回流提取，过滤，浓缩，得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中，依次用己烷、乙酸乙酯萃取，得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离，用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱，得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离，用己烷/丙酮洗脱，再经制备HPLC分离，用甲醇/水洗脱，得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离，用氯仿/甲醇洗脱，得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离，用甲醇/水洗脱，得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离，用氯仿/甲醇洗脱，得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离，用甲醇洗脱，再经制备HPLC分离，用甲醇/水洗脱，得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比，化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 -
照山白浸膏片TLC鉴别和HPLC特征图谱研究
目的 建立照山白浸膏片的TLC鉴别方法和HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法.方法 采用2种展开系统建立照山白浸膏片中金丝桃苷、槲皮素和山柰素的薄层色谱鉴别方法.采用HPLC法建立液相特征图谱:以金丝桃苷为参照峰,采用C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0-13 min,8％ A;13-28 min,8％A→21％A;28-46 min,21％ A;46-60 min,21％ A→40％ A;60-77 min,40％ A;77-80 min,8％A);流速:1ml·min-1;检测波长为366 nm;进样量:10μl;柱温:30℃.结果 鉴别分离良好.特征图谱有12个共有峰,在HPLC条件下均分离良好.结论 所建方法可实现全面和整体的评价,为有效提高照山白浸膏片质量控制水平提供依据.
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RP-HPLC同时测定茵陈中3种有效成分含量
目的:采用梯度洗脱法测定不同不同商品地茵陈中金丝桃苷、绿原酸和齐墩果酸的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm进行梯度洗脱.结果:不同商品地茵陈中3种成分的含量差异明显,金丝桃苷含量2.93～15.58 mg·g-1,绿原酸5.858～47.73 mg·g-1和齐墩果酸1.89～4.98 mg·g-1.结论:方法快速可靠,丰富茵陈质量标定方法.
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高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分
目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷).结果:苦杏仁苷在25.0～175.0mg·L-1具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5％,RSD 1.9％;甘草苷在2.0～50.0 mg·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8％,RSD 1.5％;柚皮苷在6.3～ 126.0 mg·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7％,RSD 1.6％.结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量.
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龙血竭特征成分对照指纹图谱研究
目的:建立以5个特征成分为对照的龙血竭HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用Phenomenex lura C18(4.6mm × 250mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温35℃,检测波长306nm.结果:不同厂家的12批龙血竭的指纹图谱相似度在0.95以上,确定了12个共有峰,并通过对照指认了白藜芦醇、紫檀茋、龙血素A、龙血素B、7,4’-二羟基黄酮共5个特征性化学成分.结论:建立的分析方法能同步检测出龙血竭中茋类、二氢查耳酮类及黄酮类的特征性成分,为更全面评价其质量提供依据.
