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应用液相色谱/电喷雾串联质谱法分析人尿中苯乙烯巯基尿酸
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快速测定白酒中甜味剂-超高效液相色谱串联质谱法可行性研究
目的:研究超高效液相色谱-串联质谱检测方法对白酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖)检测的可行性;方法:使用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂;结果:4种甜味剂在10μg/L~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);检出限为0.5~2.4μg/L,加标回收率在89.4%~104.6%之间,RSD小于4%;结论:该法具有的高选择性和高灵敏度,能完全满足白酒中痕量甜味剂的快速检测要求.
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AB SCIEX黄曲霉毒素整体解决方案——全面解决黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的检测
日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注.ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案.黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后,采用HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LCMS/MS(液质联用)及ELISA(酶联免疫)法检测.其中ELISA法使用较为普遍,但因其定量不准确,只能作为阳性样品的初筛工具;LC-MS/MS检测方法具有灵敏度高,快速、准确等特点,适用于乳制品中黄曲霉毒素的检测,被广泛应用于食品安全检测.AB SCIEX公司就是用高效液相串联质谱法建立的黄曲霉毒素整体解决方案——iMethodTM.
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定糕点及饼干中甜蜜素的含量
本文通过弱阴离子固相萃取柱去除糕点与饼干中的大量杂质,优化流动相条件和色谱柱条件,终利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法建立了糕点及饼干中甜蜜素的快速检测方法.该方法检出限0.10mg/kg,回收率为92.1%-99.2%.具有高效、准确等特点,同时降低了油脂对实验仪器的影响,具有较高的实用价值.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9997,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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高效液相色谱在黄曲霉素检测中的应用
黄曲霉毒素会对花生、玉米和大米等食品谷物产生严重的污染,人类以及动物长期食用了被黄曲霉毒素污染的食物之后,会造成物质积累,终出现癌变症状。本文重点分析了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱一串联质谱法(LC-MS)在黄曲霉素中的检测应用方法及应用价值。
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检测肉中硝基呋喃残留量
我国在科研以及标准制定等方面,对于硝呋索尔进行的检测研究相对来说还比较欠缺,因此,建立合理有效的检测方法,从而满足进出口贸易相关的需求是一种必然选择。所以建立了有关液相色谱-串联质谱法来检测在鱼、虾等有关基质当中的五种硝基呋喃类相关药物方面的代谢物残留量具体方法。
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高效液相色谱-串联质谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤含量
6-苄基腺嘌呤(6-benzylaminopurine,6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素,与植物内源性激素具有相似的结构及性质,为一种植物生长调节剂[1]。如果人体摄入过量会刺激皮肤黏膜,出现食道和胃黏膜损伤、恶心、呕吐等症状。目前,测定豆芽中6-BA的方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-大气压化学源质谱法及液相色谱—串联质谱法[2-4]等。本研究采用LC-MS/MS法来测定豆芽中的6-BA,提取试剂为酸化甲醇,以乙腈及水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经过反相色谱分离后以多反应监测方式进行检测。
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离子色谱-串联质谱法测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐
牛奶在加工包装过程中涉及各种器皿的清洗和消毒,亚氯酸盐和氯酸盐作为对人身体健康有害的物质,很可能趁机潜入并存在于成品牛奶产品中,因此有必要对牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐进行检测。消毒剂副产物(disinfection by-products,DBPs)是指消毒剂与水中天然有机物反应后生成的物质。目前市售饮用水消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒副产物,氯酸盐为二氧化氯原料带入,这两种物质均对人体有害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血,且具有较强的致突变性,国际癌症研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物,氯酸盐为中等毒性化合物。GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定,亚氯酸盐和氯酸盐的限量均为0.7m g/L。本文采用IC-MS/MS方法,建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。此方法极大地降低了基体干扰,提高了分析方法的信噪比和灵敏度,该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定,并得到了良好的结果。
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串联质谱法对早产儿TPN营养支持代谢分析
目的:分析串联质谱法对早产儿TPN营养支持代谢。方法选取我院2014年12月至2015年12月收治的78例早产儿,在实施TPN 之后的48~72 h ,对早产儿进行手指采血,然后再使用串联质谱法对所有的血液样本进行分析检测。结果共有13例早产儿呈阳性病例,占16.67%(13/78),其中有3例高鸟氨酸血症,3例高酪氨酸血症,2例高丙酸血症,1例高甲基丙二酸血症,3例肉碱转运障碍,1例高异戊酸血症。结论串联质谱法能够有效的检测出早产儿血液中营养支持代谢的含量,有助于进一步的优化临床营养支持方案。
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应用高效液相色谱-质谱/质谱联用技术检测贝达喹啉血药浓度
目的 采用高效液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS)技术检测人血浆中贝达喹啉浓度,并对其应用效果进行评价.方法 人血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测,液相色谱采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,以甲醇-5mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(85∶15,V/V)为流动相,质谱使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间为3 min.结果 本测定方法不受血浆中内源性物质干扰,贝达喹啉母离子和定量子离子的质荷比(m/z)为555.2→58.3,标准曲线线性范围为0.1~5.0 μg/ml,方法的日内、日间精密度(相对标准偏差,RSD)均小于10%,准确率为97.8%~107%.用建立的方法检测了12例服用贝达喹啉的结核病患者,服药剂量为每日400 mg时,贝达喹啉峰浓度为(3.17±1.14) μg/ml,谷浓度为(1.12±0.64) μg/ml;服药剂量为200 mg/次,每周3次时,贝达喹啉峰浓度为(2.01±0.87) μg/ml,谷浓度为(0.65±0.30) μg/ml,48份样本血药浓度均在检测范围内(0.1~5.0 μg/ml).结论 本研究建立了抗结核新药贝达喹啉血浆中药物浓度的HPLC-MS/MS联用方法,该方法适用于临床结核病患者血浆样品中贝达喹啉浓度的快速分析.
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液相色谱-电喷雾串联质谱法定量葱蒜类植物中Se-甲基-硒半胱氨酸的佳提取条件研究
目的 研究适于液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-MS/MS)定量测定富硒葱蒜类植物中Se-甲基-硒半胱氨酸(MSeC)的提取液的佳制备条件.方法 用4种提取剂(纯水、甲醇、丙酮和乙酸乙酯)、2种提取方法(超声提取和沸水提取)、不同水提取温度(70、80、90和100 ℃)和时间(45、60、75和90 min)对富硒大蒜中的MSeC的佳提取条件依次筛选研究,获得满足大量测得MSeC的样品制备方法.按照选择条件提取洋葱、韭葱和大葱加标粉制剂,并采用LC-MS/MS测定MSeC含量,计算加标回收率.结果 4种提取剂的超声提取对比分析发现,纯水提取蒜粉中MSeC的量大,沸水浴加热比单独超声处理能够提高蒜粉中MSeC的提取率.水加热提取温度和时间二因素正交设计优选实验证实,蒜粉中MSeC佳提取制备条件为100℃提取90 min,该提取条件处理其他葱蒜类粉制剂的MSeC加标回收率在91%~108%之间.结论 沸水提取90 min适用于LC-MS/MS在线定量分析葱蒜类植物中MSeC的待测液的制备.
关键词: Se-甲基-硒半胱氨酸 葱属 色谱法 高压液相 串联质谱法 -
陕西地区新生儿遗传代谢病筛查18种氨基酸参考区间的建立
目的 建立陕西地区新生儿干血滤纸片样本中18种氨基酸含量的参考区间,为新生儿遗传代谢病的实验室诊断提供理论依据.方法 采用衍生化串联质谱技术对2014年1月—2015年12月陕西地区34209例新生儿样本中18种氨基酸含量进行检测,采用99.5%可信区间确定参考值区间.结果 陕西地区新生儿遗传代谢病筛查18种氨基酸参考区间分别为:丙氨酸75.59~541.72μmol/L、天冬氨酸18.56~102.80μmol/L、谷氨酸167.19~531.23μmol/L、甲硫氨酸10.22~50.95μmol/L、苯丙氨酸27.09~96.28μmol/L、酪氨酸27.35~223.69μmol/L、亮氨酸69.56~259.51μmol/L、色氨酸26.28~82.05μmol/L、缬氨酸54.12~208.05μmol/L、精氨酸2.00~47.61μmol/L、瓜氨酸6.97~33.29μmol/L、甘氨酸154.70~591.46μmoL/L、鸟氨酸20.24~133.29μmoL/L、谷氨酰胺3.51~45.75μmoL/L、组氨酸12.26~245.42μmoL/L、 丝氨酸52.29~421.07μmoL/L、 苏氨酸24.80~134.29μmoL/L和脯氨酸266.02~1417.30μmoL/L.结论 陕西地区新生儿干血滤纸片样本18种氨基酸参考区间的建立,可为该地区新生儿遗传代谢病的临床诊断提供参考依据.
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郑州市2015-2016年度新生儿遗传代谢病筛查进展分析
目的:分析2015年8月-2016年2月在郑州市出生的61766例新生儿的遗传代谢病筛查情况。方法采用串联质谱筛查遗传代谢性疾病,探讨、分析郑州市新生儿遗传代谢病筛查进展。结果2015年8月-2016年4月筛查的61766名新生儿中,共筛查出548例可疑阳性患儿,分别为氨基酸代谢异常325例、有机酸代谢异常165例,、脂肪酸代谢异常49例、其他9例,通过后期追踪可疑阳性患儿,其中有45例确诊为相关新生儿遗传代谢性疾病,均接受后续的治疗和健康随访。结论早期进行新生儿遗传代谢性疾病的筛查可以及时预防和诊治新生儿遗传代谢性疾病,提高郑州市出生人口的整体素质。
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高效液相串联质谱法检测人血清中总胆碱
胆碱的化学名为β-羟乙基三甲基氢氧化胺,分子式为HOCH2CH2 N+ (CH3)3,相对分子质量为126.16,属季胺碱类物质。胆碱主要通过参与细胞膜上磷脂的合成及机体内甲基代谢等形式来发挥其生理作用[1]。酯化形式的磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine)是人体内胆碱主要的贮存形式,占总胆碱含量的95%以上[2]。对生物样本中总胆碱水平进行测定,综合游离胆碱水平[3-4],可以更全面地了解机体的胆碱水平。笔者在参考国外文献的基础上,采用磷脂酶-D(phospholipaseD,streptomyces chromofuscus)对酯化胆碱进行水解,建立了血清中总胆碱水平的高效液相串联质谱(LCMS/MS)测定方法。
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中克伦特罗和沙丁胺醇残留
克伦特罗(clenbuterol) 和沙丁胺醇(salbutamol)为β2-肾上腺素受体激动剂(简称β-激动剂),是经化学修饰的肾上腺素衍生物,可作为强心剂和支气管扩张剂[1],用于食用动物可促生长和提高瘦肉率.人类食用含克伦特罗或沙丁胺醇的动物内脏可出现心慌、心跳加快、双手颤抖等中毒症状,因此,多数国家已禁用于畜牧业.
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应用超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中全氟磺酸和全氟烷酸前体物质
目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质中15种全氟磺酸以及全氟烷酸前体物质的方法.方法 血清中的目标化合物与四丁基铵硫酸氢盐结合后,以甲基叔丁基醚有机溶剂进行离子对提取,将收集的上清液用氮气吹干后用0.25 ml 1∶1甲醇和水溶液复溶,再经过0.2μm尼龙滤膜净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7 mm)分离,在电喷雾负离子源(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 在15种目标化合物中,全氟己基-2-次磷酸盐、全氟己基-全氟辛基-次膦酸盐、全氟辛基-2-次膦酸盐三种物质使用外标法定量,三个添加水平的回收率在41.01% ~ 112.13%之间,RSD在1.80%~11.63%之间.其余的12种物质使用同位素内标法定量,两个添加水平的回收率在70.25%~127.51%之间,RSD均在1.23% ~ 15.45%.15种待测物质的检出限在0.1~ 5.0 pg/ml之间,定量限在0.2~ 10.0 pg/ml之间.并且对10份人血清样品进行了目标化合物的检测,部分物质被检出,其中全氟-1-辛基磺酰胺、N-乙基全氟-1-辛基磺酰胺、N-甲基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸、N-乙基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸的浓度范围分别为< LOD ~0.94 pg/ml、<LOD ~ 10.08 pg/ml、<LOD ~6.74 pg/ml、<LOD ~ 1.04 pg/ml.结论 本方法简单、快速,灵敏度和准确度高,满足研究全氟磺酸及全氟烷酸前体物质人体负荷水平的需要.
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核素稀释超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱法测定血清中全氟有机酸
全氟有机化合物 (perfluorinated organic compounds,PFCs)作为一种人造材料在工业上的应用已有几十年的历史,由于其独特的疏水疏油性质,被广泛地用于制造防水防油并耐热的产品,如润滑剂、黏合剂、防污防水处理剂、消防泡沫以及食品包装用纸的表面处理等[1-2].此类化合物的污染范围十分广泛,甚至存在于偏远地区如北极的生物体内[3-4].虽然PFCs对于人类的健康危害还不是很明确,但根据动物毒理实验的结果,PFCs对人体存在潜在危害[5-6],尤其是全氟辛酸 (perfluorooctanoic acid,PFOA)被认为是可能的人类致癌物.
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液相色谱串联质谱法分析饮用水中微囊藻毒素
微囊藻毒素是一类具生物活性的单环七肽,目前所检测到的微囊藻毒素异构体已超过50多种,其中主要的有MC-LR、MC-YR和MC-RR三种.
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串联质谱法在新生儿期遗传性代谢疾病筛查中的应用研究
目的:探讨串联质谱法在新生儿期遗传性代谢疾病筛查中的应用效果.方法:对3981例新生儿临床资料进行回顾性分析,指定具有专业知识及丰富经验的临床医生完成所有新生儿串联质谱法筛查遗传性代谢病工作,记录筛查结果并与随访确诊情况进行对比.结果:共筛查出遗传性代谢病患儿9例(检出率0.23%),与随访确诊结果符合率高达100% (P>0.05);其中氨基酸代谢异常所占比例高,占(55.56%)(P<0.05).结论:新生儿期经串联质谱法筛查遗传性代谢疾病准确率较高,临床医生应准确掌握串联质谱法及遗传性代谢疾病相关知识,对疑似病例积极检查,确诊病情,并提供积极、有效的治疗,保障患儿生活质量及生命安全.