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浅议顶空气相色谱
顶空气相色谱是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法.即某待测样品在密闭体系中,在一定温度下,样品中挥发组分气化,液气或固气达到平衡时,从上部空间吸取气体进入色谱柱,得到的色谱峰面积与组分的蒸汽压成正比,从色谱峰的面积求出待测物浓度.顶空气相色谱一般分为静态和动态顶空气相色谱.静态顶空气相色谱分析用一个简单的玻璃瓶就可以进行分析,一般定量分析时每个顶空瓶子只能取一次样,达到平衡需要一定的时间.
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原料乳中舒巴坦的测定——高效液相色谱仪-二极管阵列检测法
利用高效液相色谱仪-二极管阵列法检测原料奶中舒巴坦的含量.采用C18色谱柱,以体积比为95:5的磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相,流速为1mL/min,检测的波长为220nm,柱温30℃.样品用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白.
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食品中丙酸钙(钠)含量的测定
采用气相色谱仪,用氢火焰检测器、非极性交联键合毛细柱(RTX-1)检测食品(糕点、调味品)样品中的丙酸钙或丙酸钠含量,突破了食品卫生检验方法GB/T 5009.120-2003中使用玻璃柱易碎的特点,该方法使用的色谱柱具有通用性和广泛性的特点,工作曲线线性好、检测的结果回收率高、定性和定量准确,适用于各种不同工作条件的具有非极性交联键合毛细柱的实验室.
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AB SCIEX快速检测乳制品中双氰胺的解决方案
近日,媒体曝光新西兰农场主在牧场使用双氰胺(Dicyandiamide,DCD),奶牛吃到受污染牧草,导致奶制品中含有双氰胺.新西兰牛奶产品中约有80%销往海外,而目前尚无双氰胺在食品中检测的相关国际和国家标准,引发世界消费者的广泛关注和担忧.经研究,双氰胺可利用LC/MS/MS测定分析,ABSCIEX公司第一时间为广大分析工作者提供了奶制品中DCD快速、准确、灵敏、高效的检测方法.除此之外,还为用户提供三聚氰胺、三聚氰酸等在内的多种类似物质的分析检测方法,为客户提供全套的解决方案.实验内容1.仪器设备和试剂AB SCIEX公司API 4000系统配Ultra100液相,艾杰尔公司Venusil(R) HILIC (5μm,100A,2.1mm×150mm)色谱柱.双氰胺标准物质(纯品)、乙腈(色谱纯)、醋酸铵(色谱纯)、甲酸(色谱纯).
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利用蒸发光散射检测器和BEH Amide色谱柱测定果汁中的食用糖
目的
在较短的分析时间内,通过尽可能简单的样品制备,以具有成本效益的方式,成功测定多种果汁中的糖含量。
背景
近年来,研究表明:含糖软饮料与肥胖、冠心病问题和II型糖尿病发展有关,因此,利用纯果汁代替含糖软饮料的健康选择备受人们推崇。此外,据报道某些果汁如石榴汁,由于含有抗氧化成分而对健康有益,导致这类产品的价格偏高。 -
沃特世针对乳制品中双氰胺测定的整体解决方案
2013年1月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有少量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品.由于中国是新西兰奶制品的出口大国,所以这一敏感的食品安全问题又一次触动了全中国人民的心.沃特世(Waters(R))公司第一时间推出完整解决方案,为广大客户提供有力的分析手段.二氰二氨(俗称双氰胺,缩写为DICY或DCD),是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物.双氰胺极性非常大,传统C18色谱柱及HILIC色谱柱均难以保留,对于复杂的奶制品基质来说会与杂质共流出,影响分析目标化合物的定量和定性.沃特世公司BEH Amide系列色谱柱通过三键键合的酰胺基键合相,亲水作用色谱的原理,使得双氰胺得到非常好的保留.
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沃特世100多种UPLC色谱柱: 让色谱分析速度更快、分离度更高、更环保
2004年,沃特世公司(Waters,以下简称沃特世)推出了整体设计的ACQUITY UPLC(R)系统,第一次全面实现了亚2μm颗粒的潜能,突破了传统HPLC系统在操作压力、系统体积以及数据采集速率等方面的局限,提升了分析速度、分离度和灵敏度.该项创新技术也因此被科学家们赞誉为重新定义了色谱分离科学".
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固相萃取—液相色谱技术测定食品中苏丹红残留分析方法的研究
目的:应用固相萃取-液相色谱技术对食品中残留的苏丹红进行测定.方法:首先采取固相萃取的方法对样品进行前处理,样品得到净化之后,然后利用液相色谱方法对食品中残留的苏丹红进行分析测定.选择C18色谱柱,以甲醇:水=95:5为流动相,流速为1mL/分钟,柱温为40℃,选择478nm作为检测波长,在该条件下可以很好的测定食品中残留的苏丹红.
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气相色谱在食品分析中的应用分析
为了解决当前食品成分含量问题,笔者在此针对气相色谱技术进行了探究分析.其中包括:茄子中有机磷农药的检测、鱿鱼胆固醇含量的检测,在测定流程中需要对色谱柱、流量、温度以及柱温进行选定,使其保证检测数据的精确性.这种测定方式的施用不仅能够获得精确的测量数据,而且还能保障人体的健康.笔者在此进行了详细分析,以便提供可参考性的依据.
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使用UHPLC分析多肽和蛋白质选择更贴合应用的固定相以提高准确度
安捷伦ZORBA X超高压快速高分离度(RRHD)宽孔径300A色谱柱是进行蛋白质一级结构分析的佳选择,能够有效进行蛋白质鉴定、翻译后修饰定量,在生物治疗用蛋白的研发及生产应用中还有助于获得杂质的指纹图谱.
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应对复杂食品中农药残留分析的挑战
深入进行农药残留分析时,需要分析人员在各种复杂基质中检测出大量化合物,这使农药残留分析成为一项极具挑战性的工作.降低检出限的需求更进一步增加了该项工作的难度.在使用气相色谱进行农药残留分析时,大多数分析都采用质谱分析法(MS)来进行检测.无论采用何种样品前处理方式,进入仪器的样品中都难免会包含一些能引起系统污染及影响分析结果的样品基质杂质.这些杂质会影响不稳定农药的准确分析,降低色谱柱的使用寿命,并需要经常维护色谱进样口以及质谱离子源.解决这一问题的方法是采用装有安捷伦新型的带玻璃毛超高惰性进样口衬管以及多模式进样口,并使用GC/MS或GC/MS/MS系统进行检测.该方法可以用于分析数百种样品,并获得了理想的分析结果,而且停机时间短.
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岛津GCMS-TQ8040结合双柱系统单次同步分析植物源性食品中900种化学污染物(下)
双柱系统提升分析结果准确性实例实验发现,对于基质过于复杂的样品,在一根色谱柱上同时分析数百种化合物时,即便利用串联质谱技术,仍然存在少量目标组分因基质干扰而无法准确定量的现象;此外,由于化合物的性质不同,在不同色谱柱上获得的分离效果也不同,因此一根色谱柱难以满足每个目标物佳的分离效果.通过岛津独有的质谱双柱系统(Twin Line MS System),利用两根色谱柱不同的分离特性,将目标物和复杂基质进行有效分离,消除化学基质干扰,实现目标组分的准确测定.
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定糕点及饼干中甜蜜素的含量
本文通过弱阴离子固相萃取柱去除糕点与饼干中的大量杂质,优化流动相条件和色谱柱条件,终利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法建立了糕点及饼干中甜蜜素的快速检测方法.该方法检出限0.10mg/kg,回收率为92.1%-99.2%.具有高效、准确等特点,同时降低了油脂对实验仪器的影响,具有较高的实用价值.
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气质联用法检测有机磷农药
本文通过对不同类型色谱柱和测试温度的筛选,发现DB- 17MS型石英毛细管色谱柱更适合用于食品中有机磷农药的检测,并且当气化室温度为260 ℃,离子源温度为150 ℃,四极杆温度为230 ℃,辅助温度为280 ℃时的检出限低.
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液相色谱分析卡那霉素与庆大霉素C组分
卡那霉素分析
氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides)是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素,它是抗生素中很重要的一类。研究表明:此类药物可影响细菌蛋白质合成的全过程,妨碍初始复合物的合成,诱导细菌合成错误蛋白以及阻抑已合成蛋白的释放,从而导致细菌死亡。由于氨基糖苷类抗生素无紫外吸收,在普通C18色谱柱上保留较弱,所以对于此类抗生素的分析一直是个难点,本文使用UPLC结合CAD检测器分析卡那霉素,方法灵敏度和准确性高,稳定性好。 -
高效液相色谱法测定食品中10种合成着色剂的含量
本文建立了一种使用高效液相色谱仪检测10种合成着色剂的方法。前处理使用乙醇和氨水的提取液,样品处理时间极大缩短。利用C18色谱柱,使用高效液相色谱紫外检测器进行检测,10种合成着色剂色谱分为两个波长段480 nm和629 nm,实现10种目标物完全分离。方法简便,具有较高的准确度和灵敏度。
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创新源自聆听技术服务需求-安捷伦Intuvo 9000新品发布
8月31日,在第八届中国第三方检测实验室发展论坛召开期间,安捷伦科技公司发布了一款革命性产品—Agilent Intuvo 9000气相色谱仪。Intuvo 9000颠覆了过去的气相色谱操作方式,是一款拥有创新气体流路技术设计和配备智能钥匙以自动识别已安装芯片流路组件和色谱柱种类,色谱柱直接加热实现超快速加热、冷却功能,并保证全流路完全惰性化的全新系统。同时Intuvo 9000的快速接头技术使气体流路密封垫圈成为历史,芯片式保护柱技术延长了色谱柱寿命,再也无需切割色谱柱的独创设计避免了由色谱柱切割维护引起的保留时间偏移问题。
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高效液相色谱法检测酱油中羟脯氨酸的含量研究
酱油是人们日常生活中必备的调味品之一,在酱油当中,具有羟脯氨酸的成分,在检测酱油中羟脯氨酸含量的实验中,可应用高效液相色谱法。利用乙醇提取样品,衍生试剂采用2,4-二硝基氟苯,采用360 nm的波长,采用5μm 4.6 mm×250 mm的色谱柱。通过相应的实验操作,获得酱油当中羟脯氨酸的含量数据。
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气相色谱在食品分析中的应用分析
为了解决当前食品成分含量问题,笔者在此针对气相色谱技术进行了探究分析。其中包括:茄子中有机磷农药的检测、鱿鱼胆固醇含量的检测,在测定流程中需要对色谱柱、流量、温度以及柱温进行选定,使其保证检测数据的精确性。这种测定方式的施用不仅能够获得精确的测量数据,而且还能保障人体的健康。笔者在此进行了详细分析,以便提供可参考性的依据。
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沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统ACQUITY UPLC M-Class
本刊讯(记者孟雯)1月28日,沃特世公司推出了新型Waters? ACQUITY UPLC? M-Class系统,这是业内首台涵盖纳升级至微升级的UltraPerformance LC?(UPLC?)超高效液相色谱系统,系统耐压高达15000psi。纳升级至微升级LC是指介于200nL/min至100μL/min的流速范围,使用小于1.0mm内径色谱柱的LC系统,其优点包括节省样品和溶剂、更高的分析灵敏度以及更好的电喷雾离子化质谱(ESI MS)分析灵敏度。