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原料乳中舒巴坦的测定——高效液相色谱仪-二极管阵列检测法
利用高效液相色谱仪-二极管阵列法检测原料奶中舒巴坦的含量.采用C18色谱柱,以体积比为95:5的磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相,流速为1mL/min,检测的波长为220nm,柱温30℃.样品用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白.
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QuEChERS方法结合固相萃取-液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留
方法概述加入10mL去离子水进行混匀,然后加入乙腈(LC)或正己烷/丙酮(GC)进行萃取.对LC加入Welchrom QuEChERS盐析包,进行猛烈摇震,再离心使其发生相分离.将部分有机相溶液通过Welchrom净化管反相固相萃取进行净化,后的提取液直接分析.对GC通过Welchrom Carb SPE柱进行净化,收集洗脱液,吹干,加入乙腈进行分析.由内标校正进行定量,其内标在第一次加入乙腈后进行添加.
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高效液相色谱法同时测定糕点及糖果中八种合成色素的方法
建立高效液相色谱法同时,测定糕点及糖果中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红和亮蓝八种合成色素的方法.选用Symmetry?C18 (3.9mm*150mm, 5μm),通过对流动相的选择终确定以0.02mol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.
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高效液相色谱法同时测定食品中多种合成色素的方法探究
通过本实验建立一种高效液相色谱法同时测定食品中的多种合成色素的测定方法。以甲醇/乙腈(3+1)+乙酸铵(0.02mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量。实验结果显示,该方法线性关系良好,相关系数0.9997~0.9999,回收率92.0%~99.5%,RSD 0.2%~1.4%,由于该法准确省时,灵敏度高,适用于食品中多种合成色素的定量分析。
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高效液相色谱检测水产品 磺胺类抗生素的探讨
随着水产品养殖业的不断发展,有些水产品疾病也随之而来,加大了使用抗生素的数量。水产品中含有抗生素残留量的多少,直接影响到人们的身体健康,同时也给水产品出口带来很大的安全隐患。高效液相色谱法可以同时对几种药物残留进行检测,而且取得了很好的效果,应得到大力的推广与使用。试验部分仪器与试剂?高效液相色谱仪;紫外检测器;高速冷冻离心机;旋转式蒸发仪。0.0100g磺胺类、0.0100g硝基呋喃类、0.0100g喹诺酮类等标准的储备溶液,使用乙腈溶液将其溶解到100ml,并配置成标准型的100mg·L-1储备溶液。实验的时候,用乙腈稀释成需要的浓度。色谱纯分别为:乙腈、甲醇、乙酸;还包括:分析纯,实验使用的水是超纯水。
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人卵泡液抑制素B的分离与鉴定
目的 探讨人卵泡液抑制素B(INH-B)的分离纯化方法. 方法 收集25例育龄期女性成熟卵泡液,分别用乙腈、丙酮、乙醇3种试剂处理样品,富集低丰度蛋白,经蛋白浓度测定和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析,比较3种方法对高丰度蛋白去除效果.再通过二乙基氨乙基(DEAE)阴离子交换柱和蛋白质等电点分离法分离目的蛋白. 结果 采用乙腈沉淀法能去除卵泡液样品中约88.7%的高丰度蛋白.并用乙腈富集、阴离子交换柱分离、等电点分离的“三步分离法”分离人卵泡液后,INH-B蛋白回收率为38.7%,等电点为4.55. 结论 乙腈沉淀法是一种较为有效的去除样品中高丰度蛋白、富集低丰度蛋白的方法.乙腈富集、阴离子交换柱分离、等电点分离的“三步分离法”能初步纯化获得人体天然INH-B蛋白分子粗制品,纯化回收率达38.70%.
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高效液相色谱法测定保健食品中的淫羊藿苷
淫羊藿(epimedium grandiflorum)为小檗科植物,其茎叶为我国常用中药,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功效.现代药理学研究表明,淫羊藿具有多方面的生物学活性,对内分泌系统,心血管系统和蛋白质合成及核酸代谢的作用尤为显著,其有效成分淫羊藿苷(icariine)的心血管活性,已得到了中医药学界的肯定和重视[1,2].据文献报道,淫羊藿苷的测定常采用高效液相色谱法(HPLC)法和薄层层析法.薄层层析法操作繁琐,往往只能半定量.采用HPLC法测定药物中的淫羊藿苷已有报道,但用于保健食品功效成分中淫羊藿苷的检测尚未见报道.本实验优化了样品提取和色谱分析条件,比较了乙腈/水和甲醇/水两种常用的流动相对保健食品试样测定的影响.选用乙腈/水(7+3)为流动相,能将保健食品中的杂质和待测组分很好分离,方法简便,快速,应用于实际保健食品试样中淫羊藿苷含量的检测,获得满意的结果.
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从丹顶草地上部分中分离得到具有抗炎活性的化合物
作者从丹顶草地上部分分离得到一种新的megastigmane糖苷(1),以及13种已知的化合物(2-14),并评价了其抗炎活性。
取丹顶草地上部分(3.0 kg),用甲醇回流提取,得到甲醇粗提物(290 g),将甲醇粗提物悬浮于热水中,用正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次分配层析,分别得到正己烷提取物(39.5 g)、三氯甲烷提取物(3.2 g)、乙酸乙酯提取物(53.8 g)、正丁醇提取物(67.2 g)。三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1-F8),部分F4(430.0 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到化合物3(3.4 mg)和7(50.0 mg)。部分F6(280 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到6个部分(F6.1-F6.6)。部分F6.2(55.6 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到化合物4(7.0 mg)和5(7.2 mg)。部分F6.4(18 mg)结晶后,用三氯甲烷/甲醇洗脱,得到化合物6(7.1 mg)。乙酸乙酯部分(53.8 g),经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水梯度洗脱,得到9个部分(E1-E9)。部分E3(3.5 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到10个部分(E3.1-E3.10)。部分E3.4(72.0 mg)经 RP-C18硅胶柱色谱分离,经乙腈/水梯度洗脱,得到化合物1(15.0 mg)和8(25.0 mg)。部分E3.6(85.0 mg)经HPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物9(8.0 mg, tR=29.8 min),10(3.4 mg,tR=42.6 min)和11(7.1 mg, tR=51.3 min)。部分E8(2.2 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到8个部分(E8.1-E8.8)。部分E8.4(65.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物12(20.0 mg)和14(10.8 mg)。E8.6(45.0 mg)经结晶得到化合物2。E8.5(48.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到化合物13(32.0 mg)。 -
HPLC法测定感冒胶囊I号中黄芩苷的含量
感冒胶囊I号为我所研制的新药,由柴胡、葛根、黄芩、甘草经提取精制而成.具有疏风透表,解肌清热功效,用于感冒外感风热症,症见发热、微恶风寒、头痛口渴、鼻塞流涕、咳嗽、咽痛等.方中黄芩为臣药,其主要成分为黄芩苷,有关黄芩苷的HPLC法含量测定,文献报道的很多,但大多采用的流动相为甲醇-水-磷酸[1~3]或甲醇-冰醋酸[4,5].本文采用乙腈-磷酸作为流动相,结果表明黄芩苷分离度大于1.5,且阴性无干扰.
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不同地区蒲公英中咖啡酸的含量测定
《中国药典》2005年版收载蒲公英为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand.Mazz.、碱地蒲公英 T.sinicum Kitag.或同属数种植物的干燥全草[1].有关蒲公英中咖啡酸的定量分析方法,文献中多采用缓冲盐系统作为流动相,而且柱温较高[2,3],对色谱柱损害较大,分析时间较长.为克服这些缺点,本研究采用乙腈-0.2%磷酸系统为流动相、常温梯度洗脱,建立了快速、稳定的HPLC定量分析蒲公英中咖啡酸含量的方法.同时,对北京、河南、甘肃、沈阳、湖北等地的蒲公英药材中的咖啡酸进行了定量分析.
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GC法测定正电子类放射性药物制剂中有机溶剂残留量
目的:建立GC法测定正电子类放射性药物注射剂中有机溶剂残留量。方法色谱柱为DB-FFAP石英毛细管柱(30 m ×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,载气为氮气。进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保持5 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持5 min。手动进样,不分流模式。结果乙腈在0.008%~0.080%(g·g-1)范围内线性关系良好( r =0.9981),[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂的平均加样回收率分别为94.26%和93.74%,RSD为3.27%和5.23%( n =9);二甲亚砜在0.10%~1.00%(g·g-1)范围内线性关系良好( r =0.9964),[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂的平均加样回收率分别为96.10%和100.75%,RSD为5.17%和6.52%( n =9)。结论该法简单、灵敏、准确,重复性好,适用于[18 F]AV-133和[18 F]AV-45制剂有机溶剂残留量的检测。
关键词: 正电子类放射性药物注射剂 乙腈 二甲亚砜 GC -
柱前衍生化HPLC法测定盐酸美金刚的含量
目的:建立一种柱前衍生化HPLC测定盐酸美金刚含量的方法.方法:色谱柱为SunFireTM C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶ 20),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm;以苯甲酰氯为衍生化试剂,三乙胺为缚酸剂,经衍生化后进样测定.结果:在药物溶液中依次加入5%三乙胺乙腈溶液4 mL,5%苯甲酰氯乙腈溶液2 mL,于40℃水浴中振摇反应10 min,然后用乙腈定容后即可进行测定.结果表明,得到的供试溶液在12h内稳定;在0.040 00~0.800 0 mg· mL一浓度范围内线性良好,线性方程y=1.403 × 107X+1.215×105,r=0.999 8;6份样品的含量平均值为99.21%,重复性RSD为1.78%(n=6);测定结果与滴定法相比基本一致.结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于盐酸美金刚含量的测定.
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顶空气相色谱法测定阿德福韦酯中4种有机溶剂残留量
目的:测定阿德福韦酯中有机溶剂乙腈、二氯甲烷、异丙醚和甲苯的残留量.方法:采用顶空进样法,氢焰离子化检测器(FID),以稀盐酸为溶剂,采用不锈钢填充柱(2 m×3 mm),以二乙烯苯与乙基乙烯苯高分子多孔小球(粒径0.25~0.18 mm)为填充材料,柱温:180℃;氢火焰检测器温度:200℃;载气:氮气;载气流速:50 mL·min-1.结果:实现了4个组份的基线分离,乙腈、二氯甲烷、异丙醚、甲苯4种有机溶剂分别在0.40~3.2,0.60~4.8,1.0~8.0, 0.80~6.4 μg*mL-1浓度范围内呈现良好线性,线性相关系数分别为0.998 9,0.999 4,0.998 9,0.999 0.回收率分别为96.7%,98.2%,96.9%和96.1%.检出限分别小于0.40,0.20,0.20和0.08 μg·mL-1.3批样品中4种有机溶剂残留量均符合要求.结论:该方法简单,灵敏,准确度高,适用于阿德福韦酯中有机溶剂残留量的控制.
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培美曲塞二钠原料药中9种残留溶剂测定方法研究
目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%~150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1~0.999 9),平均回收率为85.6%~101.1%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量
目的:建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法.方法:顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP(0.25 mm×30 m,0.25μm);乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax (0.32 mm×30 m,0.5 μm).结果:5种残留溶剂在对应于限度的20%~200%浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97.3%~108.4%.结论:所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制.
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HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪
目的:建立大黄及三黄片的真伪鉴别方法.方法:采用HPLC法测定其中的土大黄苷;色谱柱为Agilent analytical TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈·水(25:75),检测波长为323nm.结果:正品大黄和以正品大黄投料所生产的三黄片中均未检出土大黄苷,而3种伪品大黄中均检出土大黄苷.结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,能用于鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪.
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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治疗阿尔茨海默病药物——利凡斯的明
利凡斯的明(rivastigmine)是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂,商品名Exe1on,由美国诺华制药公司生产.FDA于2000年4月21日批准本品的口服液(申请号21-025)和胶囊(申请号20-823)上市,用于治疗阿尔茨海默病.本品化学名为(S)-N-乙基-N甲基-3-[1-二甲胺-乙基]氨基甲酸苯酯-H-(2R,3R)-酒石酸盐,为白色结晶粉末状,易溶于水,可溶于乙醇和乙腈,微溶于正辛醇,极微溶于乙酸.分子式为C14H22N2O2@C4H6O6,Mr为400.43,结构式如下.
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盐酸小檗碱片含量测定方法的改进
盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的抗菌药,其含量测定方法,2000年版《中国药典》采用的是反滴定法[1],2005年版《中国药典》采用的是高效液相色谱法[2],液相法与滴定法相比较,方法快速、简便、重复性好.2005年版《中国药典》测定方法中流动相的组成是:磷酸盐缓冲液-乙腈(60∶40),其磷酸盐比例高,对色谱柱的损害较大,乙腈对人体的危害较大.鉴于此,笔者改变流动相,用甲醇和水作为流动相,并与标准方法相比较,结果较为满意.
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头孢克洛药动学及相对生物利用度的研究
对头孢克洛(Cefaclor)分散片和胶囊进行了药动学及相对生物利用度的研究,以评价两种制剂的生物等效性,并为临床合理用药提供药动学依据.1 材料与方法1 1 药品、试剂与仪器头孢克洛胶囊(山东淄博新达制药有限公司,0 25 g,批号980303),头孢克洛分散片(河南华鑫制药厂,0 25g,批号980303),头孢克洛标准品(中国药品生物制品检定所),甲醇、乙腈(色谱纯,山东禹王实业总公司化学试剂厂),磷酸二氢钠、磷酸氢二钠(A.R.,北京化工厂),蒸馏水均经重蒸馏.LC-10A高效液相色谱仪: LC-10AD高压输液泵,SPD-10A紫外检测器,CR-7A数据处理机(日本岛津).色谱条件[1]:Shim-packCLC-ODS分析柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(pH=5 8)-乙腈(87 5∶12 5,V/V),流速:1 2ml@min -1,柱温:室温,UV检测条件:λ=210nm,灵敏度:0 003 AUFS.