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红花注射液化学成分分析
目的:利用色谱技术对红花注射液进行成分分析并进行结构鉴定。方法:利用菊科植物红花Carthamus tinc-torius L.的干燥花为原药材,制备红花注射液,采用液质联用技术对其进行成分分析。结论:推测出17种化合物,为红花注射液在药理领域的深入研究提供参考及依据。
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液质联用技术在检测保健食品非法添加中的应用
现阶段我国社会经济发展进程不断加快,人们已进入知识经济时代,各项科学技术发展和应用的速度自然得到了大幅度的提升.随着各项较为先进的科学技术在我国社会各个行业当中的应用,我国人民的生活水平得到一定程度的提升,那么人们自然会对和自身健康之间有密切联系的保健品提出更高的要求,但是现阶段我国市场当中流通的保健食品并不是十分的标准和规范.本文应用传统性技术,针对保健食品当中包含的非法添加成分进行分析,效果不是很好,而应用液质联用技术取得的效果比较好.
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QuEChERS方法结合固相萃取-液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留
方法概述加入10mL去离子水进行混匀,然后加入乙腈(LC)或正己烷/丙酮(GC)进行萃取.对LC加入Welchrom QuEChERS盐析包,进行猛烈摇震,再离心使其发生相分离.将部分有机相溶液通过Welchrom净化管反相固相萃取进行净化,后的提取液直接分析.对GC通过Welchrom Carb SPE柱进行净化,收集洗脱液,吹干,加入乙腈进行分析.由内标校正进行定量,其内标在第一次加入乙腈后进行添加.
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AB SCIEX黄曲霉毒素整体解决方案——全面解决黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的检测
日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注.ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案.黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后,采用HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LCMS/MS(液质联用)及ELISA(酶联免疫)法检测.其中ELISA法使用较为普遍,但因其定量不准确,只能作为阳性样品的初筛工具;LC-MS/MS检测方法具有灵敏度高,快速、准确等特点,适用于乳制品中黄曲霉毒素的检测,被广泛应用于食品安全检测.AB SCIEX公司就是用高效液相串联质谱法建立的黄曲霉毒素整体解决方案——iMethodTM.
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一次检测10皮克86种农药残留的气质联用方法
食品中的农药危害健康,为了保证食品的安全,有必要准确的测量农药残留.多数检测农残的标准方法建议用气相色谱和选择性元素检测器,比如FPD和ECD,但这些检测器不能提供足够多的信息来证明农药是否确实存在,所以很难消除假阳性的检测结果.质谱仪提供了额外的信息,自动去卷积的软件AMDIS能够消除假阳性.气质联用是适合检测农残的方法,它提供了足够的选择性,同时也比液质联用和气相色谱串联质谱联用更便宜.珀金·埃尔默公司的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药.
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鸡肉中四环素类抗生素兽药残留量检测
为了快速准确检测鸡肉中四环素类抗生素兽药残留量,本文通过鸡肉中四环素类抗生素残留的提取、净化和液相色谱及液质联用法对其进行检测.该液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,重现性好.
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液质联用:食品安全分析与检测的重要手段
在近年来出现的食品安全事件中,色谱、色质联用发挥了重要的检测作用.在具体的检测和应用方面,液相色谱与液质联用存在很大的不同.
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QuEChERS耦合UPLC-MS/MS同时测定葡萄中9种植物生长调节剂
目的:采用液质联用同时测定葡萄中α-萘乙酸、多效唑、2、4-D、矮壮素、吲哚-3-丁酸、6-苄基腺嘌呤、氯吡脲、缩节胺和对氯苯氧乙酸9种植物生长调节剂.方法:样品按QuEChERS方法前处理采用乙腈提取、PSA净化,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(0.05%氨水)溶液为流动相,梯度洗脱,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)不锈钢色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测方式检测,外标法定量.结果:9种植物生长调节剂在线性范围内具有良好的线性关系,线性相关性r≥0.99,检出限在0.15~8.89μg/kg,加标回收率在77.2%~112.0%,相对标准偏差在2.08%~9.12%.结论:该方法耗时短、操作简单、有机试剂使用少,灵敏度高、回收率好,适用于日常葡萄中多种植物生长调节剂检测,可缩短检测周期.
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沃特世ACQUITY QDa举办新品发布会暨沃特世-华南理工大学国际合作实验室揭幕式
本刊讯(记者逯文娟)10月25日,沃特世(Waters?)公司在广州南国会国际会议中心举行ACQUITY? QDaTM质谱检测器新品发布会,发布会上还同时进行了沃特世公司与华南理工大学国际合作实验室的揭幕式。沃特世公司亚太区及欧洲运营副总裁Mike Harrington先生与华南理工大学生物科学与工程学院谭文院长共同为国际合作实验室揭幕。
会上,华南理工大学生物科学与工程学院的金亚教授以及周婷博士共同带来了题为《高端液质联用在蛋白相互作用和药代动力学中的应用》的报告。联合实验室的构建,将为华南理工大学生物科学与工程学院所承担的多个国家、省和市级科技攻关项目提供技术支撑,并且为在校的学生提供相关的培训。 -
液质联用设备于代谢组学研究中的质量控制及变异度分析
采用超高效液相色谱-质谱联用(HPLC -LTQ Orbitrap XL MS)平台分析不同Child - Pugh 分级肝硬化病人和健康人群血清标本的代谢轮廓,检测过程中以各样本上样液等体积混合制成质控样本,随机插入到样本队列进行检测,将质控数据进行主成分分析并建立PCA模型(R2X=84.8%,Q2 =70.8%)以评判液质联用分析平台在整个分析过程中的稳定性.以所有待测样本提取出的代谢物离子为X变量,以待测样本上样顺序为Y变量建立正交偏小二乘投影模型( R2X=50.3%,R2Y=82.5%,Q2 =71%),液质联用平台的性能随时间的“偏移性”作为重大的干扰因素将极大的影响样本检测的结果.
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液质联用快速鉴定减肥类保健食品中4种违禁添加药物
目的 建立快速鉴定减肥类保健食品中咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液质联用方法.方法 使用Agilent 1100液相色谱和离子阱质谱联用,ESI源,C18柱梯度洗脱.结果 使用本方法对12种市售减肥保健食品中的4种违禁添加药物进行了快速筛查鉴定,其中2种检出西布曲明.结论 方法简便快速,专属性好.
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Elecsys与HPLC-MS/MS检测骨髓移植患者环孢素A血药浓度的相关性及其应用意义
目的 探讨电化学发光(Elecsys)与液质联用(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric,HPLC-MS/MS)检测骨髓移植患者环孢素A(Cyclosporin A,CSA)血药浓度的相关性,以建立两种方法 更为准确合理的测定结果 转换方法.方法用Elecsys和HPLC-MS/MS分别测定83例骨髓移植患者CSA谷浓度,采用线性回归分析、结果平均值,以及正态分布法对两种方法测定结果进行比较分析,以考察两种方法的相关性;然后,用3种数据处理方法进行加权残差分析,验证3种统计学方法的准确性.结果Elecsys与HPLC-MS/MS检测结果符合正态分布,测定CSA的平均值分别为139.2 ng/ml和149.7 ng/ml,且两种方法检测骨髓移植患者CSA血药浓度结果的差异均无统计学意义(t<0.01,P>0.05).经线性回归分析(方程为Y=0.888X+7.2696),两种方法的相关性较好(r=0.999);经3种数据分析方法所得换算系数分别为0.89、0.96和0.95.结论 Elecsys与HPLC-MS/MS检测骨髓移植患者CSA血药浓度的结果相近,无需用系数换算,医生和临床药师可根据检测结果直接进行骨髓移植患者CSA个体化给药方案调整.
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基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻及陈皮的定性定量研究
目的 建立基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的定性定量研究的方法.方法 采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温40℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液;采用HPLC分离龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷.分别采用电喷雾离子源正、负离子模式扫描,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照药材、对照品的一级质谱图的特征峰,判断该中成药是按处方工艺投料.方法学验证结果表明,龙胆苦苷、小豆蔻明、山姜素和橙皮苷依次分别在103.26~619.56 μg (r=0.999 0)、109.50~657.00 μg (r=0.999 5)、105.50~633.00 μg(r=0.996 9)、105.02~630.12 μg (r=0.999 5)范围内线性关系良好;龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷精密度依次分别为0.81%、0.48%、0.61%、1.55%,平均回收率依次分别为95.08%、93.28%、94.78%、95.04%.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高;适用于全面监测和控制复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的投料情况及质量.
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基于液质联用技术艾滋病病毒携带者、艾滋病患者脾肺气虚证者尿液的代谢组学研究
目的 探讨艾滋病病毒携带者、艾滋病患者(HIV/AIDS)脾肺气虚证者尿液的代谢组学特征.方法 采用液质联用技术结合主成分分析方法分析、比较12例HIV/AIDS脾肺气虚证者和8例健康对照者的尿液代谢产物代谢谱的差异.结果 与健康对照组相比较,HIV/AIDS脾肺气虚证者尿液相关代谢产物发生了显著的变化,两组的数据在得分图中实现了准确的分类.结论 运用液质联用技术结合PCA模式识别分析的代谢组学研究方法可以将HIV/AIDS脾肺气虚证者的尿液代谢轮廓与健康对照组进行良好的区分,可以为HIV/AIDS脾肺气虚证的诊断提供一定的客观依据.
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现代分析技术在中药质量评价中的应用
中药在世界各地得到广泛使用,西方国家也逐渐选择中药作为辅助治疗的药物。然而,中药存在成分不明确等质量和安全问题,阻碍了中药在国际社会医疗保健中的应用与普及,这正是前沿的分析技术急需解决的关键问题,确保可重复识别和检验中药所含的化学成分。近年来技术先进的分析仪器不断研发,灵敏度和精确度得到明显的提高,可采用更高分辨率仪器分析多组分混合物,推动中药的质量控制标准朝着标准化方向进行。本文主要综述分析技术在中药材及其提取物质量监控和鉴定上的新应用。
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丹参注射液主要成分的HPLC及LC-MS定性分析
利用高效液相色谱(HPLC)以及液质联用(LC-MS)对丹参注射液进行分析.初步建立了丹参注射液指纹图谱所需的HPLC分析方法,同时确定了注射液中几个强峰的组分及其分子量,为今后建立丹参注射液的指纹图谱提供了定性依据.
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中药标准组分的高效液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)表征
高效液相色谱/质谱联用表征是化学表征的重要内容,本文通过高效液相色谱/质谱联用方法系统表征中药标准组分,采用了电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)的正负离子扫描模式,获取标准组分在统一分析条件下,不同表征模式中化合物的光谱、质谱信息.通过对不同标准组分中大量表征数据的比对和分析可发现和归纳色谱、质谱规律,用于不同药材的成分差异性研究,以及由系统制备得到的同种药材不同层次标准组分中成分与含量的变化,为制备成分的确定和高效制备条件及参数的优化提供基础.建立包含分析方法的标准组分色谱质谱数据库,结合色谱、质谱规律,实现已知化合物的搜索匹配与自动质谱解析;预测和发现结构类似的未知化合物,提高研究效率,加强中药物质基础研究的系统性和深入性.
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LC-MS/MS法同时测定犬血浆中丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸和迷迭香酸及其在丹参提取物的药代动力学研究应用
目的:建立同时检测Beagle犬血浆中丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸和迷迭香酸的分析方法,并应用混合有机溶剂萃取法提取含药血浆中的成分.方法:采用C18反相柱,流动相为甲醇乙腈等比混合液-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.结果:定量分析的离子对( m/z)为:493.2/295.1(丹酚酸A),717.2/519.1(丹酚酸B),537.2/493.2(紫草酸)和359.2/161.0(迷迭香酸).测定血浆中这4种成分的线性范围均为0.3125~200 μg·L-1,定量下限为0.3125μg·L-1,该方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求.结论:该法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于血浆中这4种酚酸类成分的药代动力学研究.
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LC-MS/MS法同时测定犬血浆中7种人参皂苷类成分及其在人参提取物药代动力学研究中的应用
目的:建立同时检测Beagle犬血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、Rc、Rb2/3和Rf的分析方法,并应用混合有机溶剂萃取法提取含药血浆中的成分.方法:采用C18反相柱,流动相为甲醇乙腈等比混合液-0.01%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.结果:定量分析的离子对(m/z)为:1131.8/789.5 (G-Rb1)、1101.7/789.7(G-Rb2/3)、1101.7/789.7 (G-Rc)、823.6/789.5(G-Rd)、969.7/789.7( G-Re)、823.6/643.6( G-Rg1)和823.6/365.3(G-Rf).7种皂苷类成分定量分析可以在14.5 min内完成,且没有离子抑制现象,各成分的低定量限分别为0.03125 μg·L-1( G-Re和G-Rg1)、0.0625 μg· L-1(G-Rf和G-Rd)和0.125 μg·L-1(G-Rb1、G-Rc和G-Rb2/3),该方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求.结论:该法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于血浆中7种人参皂苷了成分的药代动力学研究.
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LC-MS/MS法同时测定犬血浆中四氢巴马汀、脱氢紫堇碱、小檗碱和巴马汀及其在元胡提取物的药代动力学研究应用
目的:建立同时检测Beagle犬血浆中四氢巴马汀、脱氢紫堇碱、小檗碱和巴马汀的分析方法,并应用有机溶剂沉淀法提取含药血浆中的成分.方法:采用C18反相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.结果:定量分析的离子对(m/z)为:366.2/350.2(四氢巴马汀)、356.2/191.2(脱氢紫堇碱)、336.2/320.2(小檗碱)和352.2/336.2(巴马汀).测定血浆中四氢巴马汀、脱氢紫堇碱和小檗碱的线性范围均为0.0488~50 μg·L-1,巴马汀为0.0488~100μg· L-1,这4种成分的定量下限均为0.0488 μg· L-1,该方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求.结论:该法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于血浆中这4种生物碱的药代动力学研究.