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固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷
目的 建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求.方法 生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定.结果 该方法RSD均＜10％,加标回收率91％ ～ 104％,低检出限为0.02 μg/L.结论 经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求.
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一次检测10皮克86种农药残留的气质联用方法
食品中的农药危害健康,为了保证食品的安全,有必要准确的测量农药残留.多数检测农残的标准方法建议用气相色谱和选择性元素检测器,比如FPD和ECD,但这些检测器不能提供足够多的信息来证明农药是否确实存在,所以很难消除假阳性的检测结果.质谱仪提供了额外的信息,自动去卷积的软件AMDIS能够消除假阳性.气质联用是适合检测农残的方法,它提供了足够的选择性,同时也比液质联用和气相色谱串联质谱联用更便宜.珀金·埃尔默公司的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药.
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广西钦州海鸭蛋中多环芳烃含量的测定
为研究广西钦州海鸭蛋中多环芳烃(PAHs)的含量分布,本文建立了海鸭蛋中13种PAH含量的测定方法.样品采集后,经甲醇和氢氧化钾混合液进行皂化,以环己烷为有机相进行超声萃取,然后经硅胶固相萃取柱的净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)含量测定.实验结果表明,城东市场的海鸭蛋中PAHs总含量较低,为0.42μg/g,平均值为0.032μg/g.各PAHs的总含量范围在0.010～0.090μg/g,小值为菲、蒽、芘、苯并[g,h,i]苝,大值为苯并[a]蒽.犀牛角镇的海鸭蛋中PAHs总含量较高,为0.995μg/g,平均值为0.077μg/g.各PAHs的总含量范围在0.015～0.155μg/g,小值为蒽,大值为?.本实验空白加标回收率为91.5％～101.3％,样品加标回收率为90.2％～102.4％,精密度RSD为1.9％～5.7％,方法检出限在2.50～12.15ng/L.本实验GC-MS法测定海鸭蛋含量快速准确、灵敏度高、重复性好,能准确地测定海鸭蛋中多环芳烃成分的含量.
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多级气质联用仪有效降低样品基质干扰
目前在食品安全领域,光谱、色谱(GS)和质谱(MS)技术分别有着不同的应用.
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田基黄茎、花叶挥发油化学成分的研究
田基黄(Hypericum japonicum Thunb.Hy)又名地耳草，为藤黄科金丝桃属植物，药用全草。是传统的清热利湿；散淤止痛、消肿解毒药，并有抑癌作用。田基黄对正常组织细胞无毒副作用，并有增强免疫功能的作用。我们对田基黄的化学成分进行研究以寻找新的活性化合物或先导化合物，为进一步开发利用田基黄的药用价值提供依据。1 样品及挥发油的提取 将田基黄(购于贵阳市药材市场，经贵州大学植物教研室廖海民副教授鉴定为腾黄科金丝桃属植物田基黄Hypericum japonicumm Thunb.Hy)于65℃恒温干燥箱中干燥后，分离茎和花叶，茎粉碎，分批于挥发油提取器中进行水蒸汽蒸馏，蒸馏时间4 h，得淡黄色挥发油。茎0.3 kg得挥发油0.45 mL，花叶部分0.25 kg得挥发油0.60 mL,得率分别为0.15%和0.24%。2 仪器及分析条件 气质分析采用HP6890GC，5973MS联用仪，GC-MS接口温度280℃，检索谱库为:DATABASE/NIST 98L。GC条件：色谱柱：HP-5MS，柱温30～28 ℃；30～100℃，程序升温2 ℃*min-1；100～280℃，程序升温4 ℃*min-1。用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量，同时应用新发展的分峰拟合技术(using AcqMethod)，确定未分离峰的化合物。MS条件：EI离子源，电子能量70 eV，离子源温度230℃，倍增器电压1.6 kV，质谱分辨率lamu，扫描速度1 s*dec-1。利用气质联用仪，用计算机的NIST98L谱库自动检索了田基黄茎和花叶挥发油各组分的质谱数据，对机检结果与有关保留时间及标准图谱进行核对，鉴定了茎的挥发油中40种化学成分，花和叶挥发油中65种化学成分，经色谱峰面积归一化法计算得出各化学成分的相对百分含量。
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香附CO2超临界萃取物的化学成分研究
香附子为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎。其功能主治为行气解郁，调经止痛。用于肝郁气滞，胸、胁、脘腹胀痛，消化不良，胸脘痞闷，寒疝腹痛，乳房胀痛，月经不调及经闭痛经。关于香附的化学成分研究已有较多报道，但尚未见用二氧化碳超临界萃取技术(SFE)对其进行研究。二氧化碳超临界萃取技术近十几年来已在精细化工、化妆品及食品研究等研究方面广泛应用并取得了长足进展，由于它具有操作温度低、分离效率高、无溶剂残留等特点，因此特别适合用于某些中草药有效成分的提取和分离。我们应用二氧化碳超临界萃取技术，对香附进行萃取，并采用气质联用方法对其萃取物进行分析。1 实验部分1.1 药材与仪器： 药材：香附购于广州清平药材市场，经鉴定为莎草科植物莎草的干燥根茎。 仪器：超临界二氧化碳萃取装置，0．1 L，为中国科学院广州化学研究所自制。GC-MS气质联用仪为HP5890Ⅱ／5972联用
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毒鼠强中毒的毛细管气相色谱分析
毒鼠强中毒分析国内通常采用薄层色谱法、气相色谱法、气质联用技术分析,其中气质联用技术是目前首选的分析方法,设备为先进,分析结果准确可靠,可作为后的确认试验.但由于毒鼠强中毒事件往往以投毒事件为主,而其事件的发生地又以经济相对落后地区为主,这就给那些缺乏高档分析仪器(如GC/MS气质联用仪)的检验机构带来了很大的难度,而使用气相色谱仪的地区和人员比较多,普及率较高.本文采用气相色谱仪(选用硫检测器)对可疑中毒食品进行毒鼠强分析.结果报告如下.
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毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺或毒鼠强
氟乙酰胺(Fluoroacetamide,FAM)及霉鼠强(Tetramine,TEM)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药.测定鼠药中是否含有氟乙酰胺和毒鼠强的佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广.紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺,但均要经复杂的前处理且为间接测定.我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺、毒鼠强.该方法使用高效毛细柱分离,直接测定原形,故准确度和灵敏度高,特异性好,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,现介绍如下.
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金银花农药残留现状分析及合理使用建议
目的:对不同地区金银花中50种农残进行分析,并作出安全评价.方法:用乙腈进行提取,采用固相萃取柱(SPA)净化的分析方法,采用气质联用质谱仪(GC/ MS)法测定.结果:金银花农药残留污染较为严重,应加强农药使用管理.结论:建立的检测方法简单,高效,灵敏度高,可作为金银花中的农药多残留测定法,并应用于相关风险安全评价.
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腺梗豨莶茎叶挥发油成分的研究
目的:研究腺梗豨莶茎叶的挥发油成分及其相对含量.方法:生药用挥发油提取器提取黄色油状物,此油状物应用色谱-质谱-计算机联用仪分离鉴定.结果:共分离出62种化合物,鉴定出其中14种化合物.结论:用归一化法计算每种化合物的相对含量.其中1,2,3,4 a,5,6,8 a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-(1 α,4 aα,8 aα)-萘含量高达19.17%.
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气相色谱质谱法助小儿遗传代谢病快速筛查
近日，赛默飞世尔科技（以下简称赛默飞）发布小儿遗传代谢病的气相色谱、质谱快速筛查解决方案。通过采用准确、敏感性高、特异性强的赛默飞气质联用仪，成功建立了婴幼儿遗传代谢病的快速筛查方法，构建了筛查遗传性代谢疾病的有效手段。
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北柴胡挥发油的GC-MS分析及其多组分测定
目的 确定北柴胡挥发油中的成分,并进行正己醛和正庚醛的限值测定.方法 采用GC-MS法,分析北柴胡挥发油的成分,然后采用GC法,对10批北柴胡药材和注射液进行正己醛和正庚醛的限值测定.结果 北柴胡挥发油共确定了5种化学组分,10批北柴胡药材和10批北柴胡注射液中正己醛和正庚醛的含有量限值分别为0.030 ～0.047mg/g和0.026 ～0.065 mg/g,0.007 1 ～0.009 2 mg/mL和0.005 4 ～0.007 7 mg/mL.结论 该测定方法具有良好的精密度、重复性、稳定性和回收率,能够为北柴胡药材及其注射液的质量控制提供依据.
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北苍术挥发油的提取与成分分析
目的:研究不同提取方法所得北苍术挥发油成分的差异.方法:采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法(SDE)提取北苍术的挥发油,并用气相色谱-质谱仪(GC-MS)对SDE法提取成分进行定性定量分析.结果:分析并确定了15种挥发性成分,主要成分为榄香醇、茅术醇、β-桉叶醇、γ-桉叶醇、红没药醇等:而对文献报道的含量较高、功效明确的苍术酮、苍术素未能确认.结论:与水蒸气蒸馏法比较,同时蒸馏提取法挥发油保留了更多低沸点成分,但对一些有效成分可能破坏的情况有待进一步研究.
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GC-MS联合化学计量学方法分析鱼腥草不同部位挥发油
目的 对鱼腥草各部位挥发油进行分析,为鱼腥草药用部位提供科学依据.方法 采用水蒸气蒸馏提取鱼腥草挥发油,气相色谱质谱联用仪对挥发油组分进行鉴定,采用峰面积归一化法测定各组分含量,结合主成分分析、马氏距离和相似度评价等方法探求各部位之间的异同.结果 根、茎、叶和花四部位共鉴定出35种化合物,其中共有化合物24种,各部位挥发油组分基本一致；各组份含量存在较大差异,甲基正壬酮含量高；根和其它三个部位差异大,茎和叶之间的差异小.结论 今后鱼腥草用药时应充分考虑各部位挥发油成分的差异.
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漩涡辅助液液微萃取-GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯
目的 建立同位素作内标、液液微萃取-GC-MS测定水中邻苯二甲酸酯的分析方法.方法 考察萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行优化,确定佳萃取条件,在25 ml容量瓶中依次加入2 g NaCl,20 ml水样,加100 μl正己烷萃取剂,2 500 r/min旋涡3 min,静置分层,萃取层供GC-MS分析.结果 该方法DINP、DIDP的线性范围为0.5 mg/L～5 mg/L,其余为0.1 mg/L～ 1.0 mg/L,线性相关系数为0.995～0.999,方法检出限为0.02 μg/L ～ 0.5 μg/L,DMP、DEP、DMEP、DEEP回收率为50％～76％,其余成分的回收率为90％～110％.结论 该方法操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高,能用于水样中邻苯二甲酸酯检测.
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固相萃取-气相色谱-质谱联用检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法研究
目的 建立生活饮用水中环氧氯丙烷检测的高灵敏度方法,以满足GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中的限值要求.方法 生活饮用水中环氧氯丙烷经过C18固相萃取柱吸附、富集后,用二氯甲烷溶剂洗脱、浓缩,将浓缩后的样品上机检测.目标化合物经气相色谱部分的DB-624毛细管柱分离,在离子源(EI)70 eV电压下解离,解离后的碎片离子经四级杆质量分析器分离、过滤,后以质量选择检测器(MSD)检测.结果 该方法的变异系数均＜10％,加标回收率为95％～115％,取水样量为500 ml、浓缩体积为1ml时,低检出限为0.02μg/L.结论 使用气相色谱-质谱联用仪检测生活饮用水中的环氧氯丙烷,对比国家标准方法中经填充柱分离、FID检测器检测的方法具有灵敏度高、特异性好的特点,完全满足GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的要求.
关键词： 固相萃取 气质联用仪 环氧氯丙烷 DB-624毛细管柱 -
同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定食用油中16种多环芳烃
目的 建立同位素稀释气质联用测定食用油中16种多环芳烃方法.方法 食用油样品中添加同位素内标,在碱液中加热皂化,待测化合物用有机溶剂提取、中性硅胶吸附柱净化、气质联用仪检测.结果 16种多环芳烃浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.999,萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘检出限为0.2μg/kg,苯并[a]蒽、苊、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝检出限为0.5μg/kg;加标回收率为85.7％ ～ 125.0％,RSDs值为0.9％ ～9.8％.结论 该方法简便、准确,适用于食用油中多环芳烃检测.
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硫酸二甲酯中毒事件现场空气样本快速检测分析
目的 对发生疑似硫酸二甲酯中毒的某厂车间空气样本进行快速检测分析,为救治中毒工人和职业病诊断及救治提供可靠科学依据.方法 在事发车间,按照操作岗位分布情况,选取2个有代表性的点进行采样,硅胶管样品用丙酮进行溶剂解吸.解吸液可直接通过气质联用仪定性;解吸液经过衍生化后可通过高效液相色谱法进行分析,以保留时间定性,峰面积定量.结果 硅胶管采集的2个代表性作业点共4份空气样本,质谱定性目标物质为硫酸二甲酯,2个点的浓度平均值均为0.9 mg/m3.结论 实验室测得硫酸二甲酯的浓度虽未超出我国工作场所空气中硫酸二甲酯(DMS)(皮)短时间接触容许浓度1.5 mg/m3,但考虑到采样时事故现场已经停止运转,再结合中毒者临床表现,可判断为硫酸二甲酯中毒.
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GC/MS法检测汤料中罂粟生物碱提取条件探讨
目的:建立GC/MS检测汤料中罂粟牛物碱佳提取条件.方法:以气质联用中SIM模式进行离子提取,以罂粟壳加入正常的火锅汤底作阳性样品,模拟各种汤底组成中罂粟壳的加入方法,用三种组合的有机溶剂分别作萃取液,定性检测汤料中的可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等生物碱.结果:在同等的罂粟壳加入量中,加入到无油稀汤底中的罂粟壳牛物碱响应值高,易检出;用氯仿+乙醇(9+1)作萃取液,罂粟生物碱提取效果好;以可待因作为检出指标,检测灵敏度高.结论:以气质联用中SIM模式,用氯仿+乙醇(9+1)作萃取液,选取怀疑添加了罂粟壳的无油稀汤底进行样本检测,罂粟生物碱的检出率高.
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气质联用仪技术体外评价硫酸铜解毒杀虫单的研究
目的:评价和优化硫酸铜解毒杀虫单的条件.方法:利用气相色谱-质谱联用仪作为分析手段,研究硫酸铜的浓度、pH值等因素对杀虫单甲醇溶液的浓度影响.结果:当反应体系的pH值为1～3、硫酸铜与杀虫单摩尔浓度之比为1∶1时,能明显降低杀虫单的甲醇溶液中目标组分和毒性离子的浓度.结论:该法能直接客观反映整个反应体系中有毒物质杀虫单及其裂解产物沙蚕毒素、二巯基沙蚕毒的量及其离子碎片的强度,同时能消除仪器噪音、毒性物质代谢和转化,以及其他干扰因素的影响.为采用硫酸铜解毒生物体内杀虫单中毒提供辩证的理论、事实依据;为临床治疗提供一定的借鉴.
