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固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷
目的 建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求.方法 生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定.结果 该方法RSD均＜10％,加标回收率91％ ～ 104％,低检出限为0.02 μg/L.结论 经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求.
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氯丙烯对神经细胞NO、MDA、GSH含量和NOS、SOD活性的影响
氯丙烯(allyl chloride)为不饱和氯代脂肪烃类化合物,有高度挥发性,是生产聚丙烯酰胺、环氧氯丙烷和某些农药等物质的重要化工原料.我国自70年代起发现长期低浓度接触可引起神经衰弱综合征和对称性轴突变性型周围神经病[1,2].
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氯丙烯神经毒性研究进展
氯丙烯是一种重要的有机化工中间产品,它与次氯酸反应再经碱处理生成环氧氯丙烷.环氧氯丙烷是合成甘油的中间体,也是生产环氧树脂、氯醇橡胶、表面活性剂、稳定剂、医用药品等的重要原料.氯丙烯自从本世纪40年代合成以来,在有机合成、医药、农药、合成树脂等工业被广泛应用[1].我国自70年代开始生产氯丙烯,生产厂家主要分布在沈阳、济南、岳阳、上海等地的化工厂或石油化工厂.目前国内年产量约25 000 t,济南地区产量占全国80%以上[2].
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液相微萃取-气相色谱-质谱法检测袋泡茶纸袋中残留的环氧氯丙烷
目的 建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的液相微萃取-气相色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法.方法 通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量.结果 环氧氯丙烷的检出限为0.18 μg/ml,线性范围0.36 ～7.30 μg/ml(r2 =0.999).以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6％,低浓度平均加标回收率为90.3％,相对标准偏差小于10％.结论 本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性.
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吹扫捕集-气质联用技术测定饮用水中痕量环氧氯丙烷
目的 建立测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法.方法 利用吹扫捕集技术,通过对吹扫温度、吹扫时间、解析温度、解析时间等参数进行优化,对水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(single ion monitoring,SIM)进行检测,提取特征离子定量分析.结果 饮用水中环氧氯丙烷在0.1225～12.25μg/L的浓度范围内线性好,线性相关系数r为0.9997,本法检出限为0.02μg/L,添加水平为0.1225～6.1250μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在91.0％～105.4％,重复测定6次,RSDs为1.7％～5.7％.结论 本方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.
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深低温保存与环氧氯丙烷干预脐动脉预作为同种血管材料的实验研究
目的:研究液氮深低温保存与环氧氯丙烷(EC)联合处理新生儿脐动脉后的相关性能变化,探讨脐动脉作为小口径同种异体血管替代材料的可行性.方法:采用液氮深低温保存脐动脉,并用EC进行抗钙化处理;检测处理后血管的形态结构、物理性能改变,去抗原性和抗钙化效果.结果:液氮深低温保存60d内+EC处理后的脐动脉具有低免疫原性和低钙化性,有良好的耐压性能与顺应性.结论:采用液氮深低温+EC处理脐动脉的去抗原、抗钙化效果良好,血管物理性能变化小,血管可较长时间保存.具有作为小口径同种异体血管替代材料的可行性.
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RGD及EC防钙化处理后介入心脏瓣膜表面的生物学特性
目的 应用自主研发的精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸肽(RGD)涂层技术以及环氧氯丙烷(EC)防钙化处理技术于介入瓣膜材料表面改性,探讨其对介入瓣膜组织结构及表面生物学特性的改进.方法 将骨髓间质干细胞(MSCs)种植于不同防钙化处理的心脏瓣膜上,分别采用扫描电镜技术、TUNEL染色法、细胞计数法及荧光免疫组织化学法观察其形态学特点、凋亡率、细胞黏附性能及MSCs的细胞骨架蛋白Vinment的表达.结果 心脏瓣膜GA-EC、RGD-EC表面改性处理后,MSCs形态发生变化;MSCs凋亡率减少显著;MSCs细胞黏附性增高;MSCs的细胞骨架蛋白Vinment表达增高,与传统防钙化处理GA组相比较,RGD-EC组各项检测指标差异均有统计学意义(P＜0.05).结论 GA-EC、RGD-EC防钙化介入心脏瓣膜可有效地改善心脏瓣膜组织表面生物学特性.
关键词： 心脏瓣膜 人工 戊二醛 环氧氯丙烷 精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸肽 -
环氧氯丙烷和Triton X-100联合处理猪主动脉瓣的实验研究
用环氧氯丙烷(EC)和(或)Triton X-100分别对戊二醛(GA)处理的猪主动脉瓣进行化学改性,以单纯GA处理的猪瓣作对照.经新西兰幼兔皮下埋藏2、4、6、8周后分别应用原子吸收光谱、光镜及电镜观察,对钙质进行定量、定性和形态学研究.发现EC+Triton X-100组的钙含量低、组织形态学示钙化程度轻,EC组和Triton X-100组次之,GA组重.实验证明:EC+Triton X-100联合化学改性GA处理的猪主动脉瓣能明显提高防钙化的效果.且能保持猪主动脉瓣完整的组织结构并提高猪主动脉瓣组织的稳定性.急性毒性试验证明,经EC处理和EC+Triton X-100联合处理的猪主动脉瓣无毒性反应.
关键词： 猪主动脉瓣 化学改性 环氧氯丙烷 triton X-100 -
环氧氯丙烷拆分菌株的选育
目的 通过N+注入和紫外诱变选育拆分环氧氯丙烷的菌株.方法 从污泥中筛选得到一株拆分环氧氯丙烷的菌株并诱变选育.结果 该菌株生理生化鉴定为巨大芽孢杆菌,适生长盐度为20g·L-1.经过N+注入和紫外诱变,该菌株的目标产物含量达到99.2％,产率达到42％.结论 海洋巨大芽孢杆菌具有较好的工业应用潜力.
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环氧氯丙烷对组织工程心脏瓣膜构建中MMP-9表达的影响
目的 探讨环氧氯丙烷对组织工程心脏瓣膜构建中基质金属蛋白酶-9(Matrix metalloproteinase-9;MMP-9)表达的影响.方法 采用去垢剂和胰蛋白酶消化制备脱细胞猪主动脉瓣膜支架,用3%环氧氯丙烷处理48h的去细胞支架材料作为实验组;用0.2%戊二醛处理48h的去细胞支架材料作为对照组.将培养的人骨髓基质干细胞(human bone marrow mesenchymal stem cells;hBMSCs)种植于脱细胞支架上构建组织工程心脏瓣膜(tissue engineered heart valves;TEHV),分别行石蜡包埋切片HE染色和扫描电镜观察TEHV的组织结构,免疫组化检测MMP-9表达的阳性率.结果 hBMSCs在实验组脱细胞瓣膜表面生长良好,MMP-9的表达比对照组降低.结论 环氧氯丙烷处理的脱细胞猪主动脉瓣膜支架,可以抑制hBMSCs的MMP-9表达,对防止组织工程心脏瓣膜钙化的形成有一定作用.
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饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱测定法
目的 建立饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法.方法 水样经二氯甲烷提取、浓缩后,用乙腈与二氯甲烷(体积比为4:1)混合溶剂定容,以质荷比为62(m/z)的特征离子作为定量离子,采用GC-MS法测定.结果 在2.0～200μg/L的线性范围内,所得环氧氯丙烷的回归方程为y=-473x-166,r=0.999 9.该方法的检出限为0.05 μg/L,回收率为95.0％～110.0％,RSD为3.58％～4.90％.结论 该方法简便、快速,准确度和灵敏度均满足于饮用水中环氧氯丙烷的测定.
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水中环氧氯丙烷的毛细管气相色谱测定法
目的探讨水中环氧氯丙烷的气相色谱测定法.方法水中环氧氯丙烷经二氯甲烷萃取,高倍浓缩,经FFAP大口径毛细管分离,氢焰离子化检测器检测.结果该方法线性范围为0.502～10.04 μg/ml,r=0.999 2.检测限为0.000 5mg/ml.回收率为90.3%～99.9%,RSD为3.5%～4.3%.结论该方法简便,灵敏,准确,适用于输配水设备以及涂料浸泡水中痕量环氧氯丙烷的检测.
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工作场所空气中环氧氯丙烷测定的气相色谱-电子捕获检测器法
目的 建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法测定工作场所空气中环氧氯丙烷的方法.方法 工作场所空气中环氧氯丙烷经活性炭管采集,丙酮解吸后,GC-ECD法测定.结果 环氧氯丙烷在1.0～50 μg/ml范围内线性良好,r=0.999 7,方法检出限为0.012 μg/ml,回收率为88.1％,精密度在1.11％～3.57％之间,样品在室温下可至少保存7d.结论 该方法有效去除共存烷烃类对环氧氯丙烷测定的干扰,灵敏度提高1或2个数量级,可解决GBZ/T 160.58-2004中“检出即超标”的问题.
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职业性慢性氯丙烯中毒四例
氯丙烯是一种重要的有机化工中间产品,它与次氯酸反应再经碱处理生成环氧氯丙烷.环氧氯丙烷是合成甘油的中间体,也是生产环氧树脂、氯醇橡胶、表面活性剂、稳定剂、医用药品等的重要原料.
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急性乙烯基酯防腐涂料中毒五例
乙烯基酯防腐涂料广泛用于冶金、化工工业的管道池槽抗酸防腐，其主要生产原料有环氧氯丙烷、苯乙烯和丙烯酸，该涂料在使用前尚须加入过氧化环己酮作为固化剂，而过氧化环己酮、环氧氯丙烷、苯乙烯及丙烯酸均为易挥发的有机毒物，使用和防护不当会造成急、慢性中毒而导致严重后果［1，2］。近期我院职业病科收治5例急性乙烯基酯防腐涂料中毒患者，现报告如下。 一、临床资料 1.一般资料：5例均为女性，年龄25～30岁，为金川有色金属公司第二冶炼厂防腐车间的防腐工，于1999年5月22日8 时开始在一通风不良的厂房内进行防腐作业，作业内容为以乙烯基酯防腐涂料衬贴镍电解槽池壁，作业场所弥漫有大量芳香味气体，操作者只戴普通纱布口罩防护，工作2 h 30 min后，有 2人突然晕倒并意识不清，3人出现头痛、头晕、四肢无力、恶心、胸闷、心悸，5人同时被急送入院。其作业环境空气中有毒气体的成分及比例未能及时测定。
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某环氧氯丙烷建设项目职业病危害预评价
目的 确定某环氧氯丙烷建设项目可能存在和产生的职业病危害因素,分析其危害程度,评价该项目职业病危害防护措施及其效果,提出职业病危害的关键控制岗位与工序.方法 采用工程分析与风险分析相结合的方法进行综合分析评价.结果 项目存在和产生的职业病危害因素有噪声、高温及热辐射、二氯丙醇、环氧氯丙烷、氯、氯化氢及盐酸、氢氧化钠、二氧化碳、粉尘等.结论 该项目属于职业病危害严重的建设项目,拟采取的职业病防护措施基本可行.
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新型抗钙化牛颈静脉管道材料的体外细胞毒性评价
背景:Triton X-100、环氧氯丙烷联合改性处理戊二醛固定的牛颈静脉管道是一种新型抗钙化右心管道材料,其生物相容性方面的研究较少.目的:评价新型抗钙化牛颈静脉管道的体外细胞毒性.方法:通过CCK-8法检测新型抗钙化牛颈静脉管道(实验组)及单纯戊二醛处理牛颈静脉管道材料浸提液(对照组)对L-929小鼠成纤维细胞的毒性作用,以第2,4天为检测时间点,计算细胞相对增殖率、对材料毒性进行分级.结果与结论:CCK-8法细胞毒性试验显示新型抗钙化牛颈静脉管道材料浸提液第2,4天L-929细胞增殖率均在85%以上,毒性分级为1级,无细胞毒性,且显著优于对照组(P < 0.05).提示经戊二醛、Triton X-100、环氧氯丙烷联合处理制备的新型抗钙化牛颈静脉管道材料无细胞毒性.
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阿折地平的合成工艺改进
目的 改进抗高血压药物阿折地平的合成工艺.方法 以二苯甲胺和环氧氯丙烷为起始原料,经取代、酯化、酸化、缩合等反应制得抗高血压药物阿折地平.结果与结论 目标化合物的结构经1H-NMR谱和质谱确证.总收率为30.88%,比文献收率提高了10.62%.改进后的方法操作简便,有利于工业化生产.
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环氧氯丙烷法活化琼脂糖凝胶及其动力学分析
[目的]探索环氧氯丙烷法活化琼脂糖凝胶的佳反应条件,建立活化反应动力学模型.[方法]研究了活化反应中氢氧化钠、环氧氯丙烷和硼氢化钠的浓度以及反应温度、时间和溶剂对活化反应的影响.通过测定活化反应中环氧基的浓度,计算反应的活化度,以确定环氧氯丙烷活化琼脂糖凝胶的佳反应条件.对影响活化反应的主要因素进行分析,建立活化反应动力学模型.[结果] 环氧氯丙烷法活化琼脂糖凝胶的佳反应条件为:5 g琼脂糖、7.5 mL 0.8 mol/L 氢氧化钠、2 mL环氧氯丙烷以及10 mg硼氢化钠于25℃反应8 h.根据活化反应动力学模型推导出了反应过程的宏观动力学公式.[结论] 对影响活化反应的主要因素进行了分析,确定了环氧氯丙烷活化琼脂糖凝胶的反应条件.将琼脂糖凝胶活化实验结果与动力学公式计算结果相比较,发现二者基本一致.
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生活饮用水中环氧氯丙烷检测方法的研究
目的 研究生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》的要求以及实际水质检测的需求.方法 生活饮用水中环氧氯丙烷经过有机溶剂萃取,萃取液浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,用具有ECD的气相色谱仪测定.结果 该方法RSD均＜10%,加标回收率为84.4%～105.4%,低检出限为0.000 2 mg/L.结论 该方法比国家标准方法中经过填充柱分离,用FID检测器检测生活饮用水中环氧氯丙烷灵敏度高,能满足《生活饮用水卫生标准》的要求以及实际水质检测的需求.
