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利用GC-MS快速检测高脂食品中塑化剂的研究
高脂食品的前处理比较困难,脂质的干扰不仅会污染色谱柱和离子源,而且会由于离子抑制导致目标物分析灵敏度下降.对目前高油脂食品中塑化剂常用的三种前处理手段进行比较研究,结果表明这三种前处理方法均具有较好的精密度,回收率满足要求.但不同处理手段的优缺点各不相同,在检测PAEs时应根据实际情况加以选择.
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Quechers方法测定动物源性食品中兽药残留氯霉素的不确定度评定
根据JJF 1059-2012测量不确定度评定与表示和Quechers方法,利用液相色谱-质谱联用仪对畜禽肉中氯霉素含量进行测定,并建立相应的数学模型对氯霉素含量测定的不确定度来源分量进行系统计算、分析.后得出氯霉素含量的扩展不确定度U=0.00994,为评价实验中的测量结果的准确性提供科学依据.
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QuEChERS/气相色谱法测定苹果中有机磷农药残留研究
本文建立了QuEChERS前处理技术结合GC检测苹果中2种有机磷农药残留的分析方法,并与国标进行了比对.使用C18吸附剂和无水硫酸镁分散净化乙腈萃取溶液,然后用苹果基质配制标准溶液并进行外标法定量.结果显示:两种方法回收率均在75％～110％,相对标准偏差在4.37％～8.79％.表明该方法能够快速有效地进行前处理,并满足国标的要求,实用性强.
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β-受体激动剂的危害及QuEChERS方法在其检测中的应用
β-受体激动剂又称"瘦肉精",在医学上用于治疗哮喘等疾病,后被用于畜牧养殖中以提高酮体瘦肉率,其在人体中过量会引起中毒,严重危害消费者身心健康.针对β-受体激动剂的复杂繁琐的检测过程,QuEChERS方法的应用使得检测前处理过程变得快速、简便、高效.其基本流程为酶解后用乙腈等试剂提取,经QuEChERS净化和萃取,用色谱串联质谱法进行分析测定.
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检测水产品中兽药残留的QuEChERS方法应用研究
水产品中的兽药残留是我国食品安全的一个重要问题,快速高效的药残检测也越发重要,而样品前处理是决定检测效率、效果的关键.QuEChERS方法自问世以来就成为备受关注的样品前处理技术,具有快速、简便、价廉的特点.本文结合笔者的日常研究就检测水产品中兽药残留的QuEChERS方法的建立、优化及应用进行评述.
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QuEChERS耦合UPLC-MS/MS同时测定葡萄中9种植物生长调节剂
目的:采用液质联用同时测定葡萄中α-萘乙酸、多效唑、2、4-D、矮壮素、吲哚-3-丁酸、6-苄基腺嘌呤、氯吡脲、缩节胺和对氯苯氧乙酸9种植物生长调节剂.方法:样品按QuEChERS方法前处理采用乙腈提取、PSA净化,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(0.05%氨水)溶液为流动相,梯度洗脱,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)不锈钢色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测方式检测,外标法定量.结果:9种植物生长调节剂在线性范围内具有良好的线性关系,线性相关性r≥0.99,检出限在0.15~8.89μg/kg,加标回收率在77.2%~112.0%,相对标准偏差在2.08%~9.12%.结论:该方法耗时短、操作简单、有机试剂使用少,灵敏度高、回收率好,适用于日常葡萄中多种植物生长调节剂检测,可缩短检测周期.
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QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中15种有机氯及菊酯类农药残留
建立一种QuEChERS结合气相色谱法测定蔬菜中乙烯菌核利、联苯菊酯等15种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法.样品经QuEChERS快速净化后,选用HP-5毛细管柱进行分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量;验证了15种有机氯及菊酯类农药的检出限、加标回收率及相对标准偏差.
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法检测大豆中异丙甲草胺残留量
本文建立了大豆中异丙甲草胺残留量的快速分析方法,样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线GPC-GC-MS联用技术检测.结果表明:异丙甲草胺在10~200 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 3;对于5.0 g样品,异丙甲草胺的检出限为0.63 μg/kg,3个添加水平的回收率范围78.4%~97.5%;添加水平的回收率的相对标准偏差小于10%.本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合了检测和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求.
关键词： 凝胶色谱-气相色谱-质谱 QuEChERS 异丙甲草胺 大豆 -
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留
目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术.方法 鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm×1.7 μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量.结果 8种目标化合物阴性加标水平在l、2和4 μg/kg下,回收率为81.2％ ～94.1％,RSD在4.2％ ～14.3％.8种目标化合物的检出限在0.1～0.2 μg/kg,定量限在0.2～0.5μg/kg.对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留.结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 鸡肉 兽药残留 -
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定肉类食品中多种抗生素残留
目的 建立能同时检测肉类食品中20种磺胺和8种喹诺酮类抗生素残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 样品加1％甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用Waters C18 (2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量.结果 28种抗生素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5～0.999 6,检出限(LOD)为0.17 ～0.91μg/kg(S/N=3),磺胺类抗生素回收率在70.9％ ～ 115.2％之间,RSD在2.8％～15.9％(n=6)之间;喹诺酮类抗生素回收率在71.3％ ～ 112.3％之间,RSD在2.5％ ～ 14.6％ (n =6)之间.结论 建立的方法准确、快速、灵敏度高,可对动物源性食品中多种抗生素残留进行快速分析.
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QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物
目的 建立一种QuEChERS-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的方法.方法 鸡蛋和鸡肉样品经水-乙腈涡旋提取、QuEChERS盐析,SPE净化后,以XR-ODS柱(50 mm×3.0 mm,2.0 μm)为分析柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测.结果 在0.5 ～ 20.0 μg/L的线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,r ＞0.999 2.氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟甲腈的检出限分别为0.2、0.05、0.05、0.05 μg/kg,在添加水平为0.5、2.0、10.0 μg/kg时,平均回收率在84.1％ ～ 105.2％之间,相对标准偏差(RSD)在1.3％～6.1％之间.结论 该方法前处理简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的检测.
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留
目的 建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法.方法 前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5 ～ 20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.991,在4～ 40 μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4％ ～92.8％,精密度为1.5％ ～9.2％,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2 μg/kg.结论 建立了适用于检测春笋中吡虫林、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便.
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正交试验法优选黄瓜中拟除虫菊酯类农残检测的净化剂组合
目的 优选QuEChERS方法中黄瓜拟除虫菊酯类农药残留净化剂的佳组合.方法 采用正交实验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C18(C18烷基-硅胶)、GCB(石墨化炭黑)三因素的影响.结果 重复试验表明,10 g黄瓜2 ml定容液净化剂的佳组合是A2B1C2,即0.075 g PSA,0.025 g C18,0.050 g GCB.结论 正交试验法用于优选蔬菜中农药残留检测的QuEChERS净化剂组合,既可节省试剂,又能满足检测需要.
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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食制品中4种真菌毒素
目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定面包、馒头和饼干等粮食制品中4种真菌毒素的方法.方法 样品用乙腈-水(84∶16,V/V)超声提取,经QuEChERS方法净化,采用BDS HYPERSILC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.4 μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,流速为300 μ,l/min,在电喷雾负离子化模式(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行检测,采用基质外标法定量.并对方法的检出限、定量限、准确度和精密度进行评价,用建立的方法对60份市售粮食制品中的4种真菌毒素进行检测.结果 在优化条件下,4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在81.8％ ～ 98.2％之间,相对标准偏差在5.6％ ～9.3％之间.60份市售粮食制品中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,含量为15.2～960 μg/kg,其余3种真菌毒素均未检出.结论 该方法与国家标准方法和国家食品安全风险监测方法比较,具有操作简单、成本低的优点,且速度快、灵敏度高、重现性好,完善了我国食品安全风险监测的方法.
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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素
目的 建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素的方法.方法 样品用乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取,提取液经QuEChERS方法净化,采用Synergi 4μ Fusion-RPC18色谱柱(50 mm×2.0 mm,4μm)进行分离,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质外标法定量.结果 12种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在80.5％～106.4％之间,相对标准偏差在5.3％～9.5％之间.结论 该方法快速简便,可用于婴幼儿谷类辅助食品中真菌毒素多残留成分的检测.
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超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留
目的 采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的QuEChERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE).以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测.结果 以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留.针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1 ～ 20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r＞0.999,各农药的定量限为0.5 ～ 2.0 μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7％ ～ 105.8％之间,相对标准偏差在2.3％ ～18.4％之间.定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021 ～0.373 mg/kg之间.结论 本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查.
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QuEChERS前处理结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中3种赭曲霉毒素
目的 建立QuEChERS净化技术结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC)3种赭曲霉毒素的方法.方法 对QuEChERS净化条件和高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱检测条件进行优化,葡萄酒样品先用乙腈-冰乙酸(90∶10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C18+SiO2+MgSO4净化剂组合净化过滤,待测样液经液相色谱C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析.结果 方法低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01％ ～7.52％(n=6).结论 该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,适用于日常监管工作中对葡萄酒中赭曲霉毒素的检测.
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂
目的 通过优化前处理方法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪器参数,建立QuEChERS结合GC-MS/MS法同时测定4种水果中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的分析方法.方法 苹果、橘子、香蕉、葡萄样品经二氯甲烷提取,加入三氟化硼甲醇溶液后选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+C18进行净化,加温衍生后,采用GC-MS/MS法对5种植物生长调节剂进行定性、定量分析.结果 采用改进的QuEChERS前处理方法,5种植物生长调节剂在10.00～1 000 μg/L浓度之间线性良好(r≥0.999),在10.0 ～200 μg/kg添加水平下,方法的回收率在63.4％～107％之间,相对标准偏差在0.480％ ～ 14.8％之间.结论 该方法快速、准确,结合GC-MS/MS法能满足水果中5种植物生长调节剂残留的检测分析要求.
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QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留
目的 建立QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法.方法 研究QuEChERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响.采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量.结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05～3.2μg/kg,在0.05 μg/g添加水平的平均回收率为81.1％ ～ 108.8％,相对标准偏差(RSD)为2.7％ ～10.4％.结论 本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测.
关键词： QuEChERS 凝胶色谱-气相色谱/质谱 尿液 农药残留 快速筛查 -
QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土豆中109种农药残留
目的 建立土豆中109种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 土豆样品以乙腈提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化(d-SPE),采用电子轰击电离源(EI)和负化学电离源(NCI)两种电离模式进行GC-MS测定.结果 各农药的定量限在0.001 ～0.010 mg/kg之间,对空白土豆样品的平均加标回收率为72.7％ ～ 118.7％,RSD在1.1％ ～17.3％之间.在EI模式下,土豆基质对绝大多数农药具有明显的基质效应,因此采用基质匹配标准曲线进行定量分析.应用此方法对欧盟农药残留参比实验室组织的国际比对考核的土豆样品进行定性筛查和定量测定,共检测出13种农药残留,含量范围在0.002～ 1.669 mg/kg之间,所提交的测定结果的Z评分值在-1.00 ～ 1.00之间.结论 本方法简便快速、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的分析.
