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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种抗病毒药物残留量
目的 建立动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 待测样品中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦在醋酸盐缓冲液中经QuEChERS提取、净化,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),梯度洗脱,在正离子模式下检测.结果 6种抗病毒药物在0.5 ～ 100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992.在猪肉、鸡肉、鱼肉和牛奶中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚的检出限为0.1 μg/kg,奥司他韦为0.3μg/kg,吗啉胍和阿昔洛韦为0.5 μg/kg,各化合物的回收率均在50％以上,精密度(以相对标准偏差表示)在0.8％ ～5.7％之间(n=6).结论 本方法具有前处理简单、快速,灵敏度高等优点,可用于禽畜肉中抗病毒类药物残留的定量检测.
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QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS测定独活中27种农药残留
目的:采用QuEChERS样品前处理方法与在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用仪(GPC-GC-MS)联用,建立独活中27种农药多残留的快速检测方法.方法:以1％醋酸的乙腈为提取溶剂,超声提取,分散固相萃取净化,采用在线GPC-GC-MS分析,以选择离子检测(SIM)模式检测.结果:27种农药成分的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均在0.994 3 ～0.999 9.方法的检出限和定量限分别在0.037 5 ～3.040 0 μg·L和0.125 0 ～ 10.100 0uLg·L-1；在加标0.1 mg·L-1情况下,回收率均在61.7％ ～114％,RSD 1.03％ ～ 13.9％.结论:该方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,符合农药多残留检测的要求,可用于独活中27种农药多残留的测定.
关键词： 在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用仪 QuEChERS 独活 农药多残留 -
基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测
通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因.采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量.样品采用改良的QuEChERS方法提取,使用WelchUltimate XBC18色谱柱(4.6 mm×l00mm,2.5 μm)分离,甲醇-含0.1％乙酸的2 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定,外标法定量.结果表明,12种真菌毒素在0.1 ～200 μg·kg-线性关系良好,相关系数为0.996 3～0.999 9,加标回收率为71.19％～98.68％,相对标准偏差为1.7％～13％.该方法操作简单、准确、灵敏,可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定.结果显示,41批样品中的15批检出了真菌毒素,涉及毒素类型有AFB1,AFG2,FB1,OTB,T-2,HT-2,FB2和OTA共8种,毒素在0.51 ～1 643.2 μg·kg-1.其中1批制首乌中检测到AFB1,达6.8 μg·kg-1,超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准(5 μg·kg-1).AFB1具有明确的肝毒性.因此,推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一.
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QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS检测冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留
目的:建立QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS测定冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留的分析方法.方法:样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量.结果:20种有机氯农药在2～100 μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7 ～0.999 9;3个水平加标回收率为82.3％ ～ 113.1％,RSD(n =3)为0.5％～9.1％;检出限为0.04～0.78μg·kg-1,定量限为0.13 ～10.4 μg·kg-1,进样精密度RSD＜ 5％.结论:本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留的检测.
关键词： QuEChERS 在线GPC-GC-MS 冠心丹参胶囊 有机氯农药残留 -
气质联用法测定蔬菜中44种农药多残留的QuECHERS方法研究
目的 建立了蔬菜中44种农药的QuECHERS前处理方法.方法 样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用气相色谱-质谱在选择离子(SIM)模式下分析.以保留时间和特征离子定性定量.结果 方法在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加回收率为71.4%~108.3%,相对标准偏差<20%,低检测限在0.002~0.2 mg/L.结论 符合蔬菜的多残留分析要求.
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QuEChERS样品前处理-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定茄果类蔬菜中5种杀螨剂残留
本文建立了一种采用QuEChERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定茄果类蔬菜中5种杀螨剂残留的方法.该方法在13 min内完成5种杀螨剂的分离,在1.0～100.0μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.999,检出限0.014～0.222μg/L之间.在2种茄果类蔬菜基质(茄子、辣椒)下保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.086～0.165％和2.709～4.875％之间,加标回收率在94.7～101.8％之间.该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高.
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QuEChERS样品前处理-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留
目的 建立了一种采用QuEChERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留的方法.方法 样品使用乙腈/甲酸提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑(C18粉末)/无水硫酸镁填料净化,采用Shim-pack XR-ODSIII色谱柱(2.0 mm I.D.×150 mm L,2.2 μm)分离,以醋酸铵(5 mmol/L)+甲酸(0.02％)和乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量.结果 该方法在6 min内完成6种新烟碱类杀虫剂的分离,在1.0～100.0 μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.999,检出限在0.008～0.028 μg/L之间.在2种蔬菜基质(菠菜、黄瓜)下保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05～0.08％和0.89～2.75％之间,加标回收率在95.2～102.9％之间.结论 该方法提取效果好,具有快速、简单、准确、灵敏、重现性好的特点.
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人血清中有机磷农药QuEChERS法提取的气相色谱-质谱联用法测定
目的 建立人血清中有机磷农药的快速测定方法.方法 以C18、PSA为吸附剂,采用QuEChERS方法与气相色谱-质谱法相结合检测人血清中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果、内吸磷等21种有机磷类农药,利用保留时间和特征离子同时定性,定量离子内标法定量.结果 血清中21种有机磷农药在0.00～0.60 μg/ml范围内具有良好的线性关系, 相关系数为0.996 1～0.999 9,检出限为0.000 9～0.011 1 μg/ml,相对标准偏差为0.8%～7.0%,甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷3种有机磷农药的回收率在71.8%～85.3%,其余18种有机磷农药的回收率为82.9%～102.9%.结论 本方法具有操作便捷、快速、准确等特点,适用于人血清中21种有机磷农药的快速筛查与定量检测.
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茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留QuEChERS-气相色谱检测法
目的 建立QuEChERS-气相色谱电子捕获检测器分析茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法.方法 茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药用0.1％乙酸乙腈提取,选取适量的(N-丙基乙二胺填料)PSA粉、ODSC18和石墨化炭黑粉进行分散固相萃取,净化液上GC-ECD分析.结果 8种拟除虫菊酯类农药的加标回收率为78.2％ ～ 109.0％,相对标准偏差为1.5％ ～7.9％,低检出浓度为0.006～0.03 mg/kg.结论 QuEChERS-GC-ECD同时检测茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、方便,结果满意.
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尿液中尼古丁和可替宁QuEChERS预处理气相色谱测定法建立
目的 建立同时检测尿液中尼古丁和可替宁的QuEChERS样品预处理-气相色谱法.方法 于2015年11月22日-12月12日,采集重庆医科大学6例吸烟者和10例小吸烟者尿液样本,通过QuEChERS提取和净化后,经非极性的DB-5 ms毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 尿液中尼古丁和可替宁的线性范围分别为0.5 ～500 μg/mL(r =0.999 8)和5～500 μg/mL(r =0.998 9),低检出限(LOD)分别为0.09和0.75 μg/mL.2种待测物日内的相对误差(RE)和变异系数(CV)＜10.0％,日间RE和CV＜10.4％.尼古丁和可替宁的加标回收率分别在93.2％ ～ 107.8％和94.6％ ～ 99.2％范围内.结论 建立的方法操作简单、快速、成本低且有机试剂用量少,适于暴露者的烟草暴露剂量评估.
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QuEChERS法结合气相色谱-质谱快速测定人参中33种农药残留
目的:建立一种快速检测人参中33种农药残留的QuEChERS-气相色谱-质谱法(QuEChERS-GC-MS).方法:样品以1％冰醋酸-乙腈提取,经醋酸钠、氯化钠、无水硫酸镁盐析后,上清液加入N-丙基二乙胺(PSA)、石墨碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化.结果:33种农药在100～1000 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r＞0.9969,3个添加水平(100 ng· g-1、400 ng·g-1、1000 ng·g-1)的平均回收率在78.94％～108.3％范围内,相对标准偏差RSD＞15％,方法检出限(LOD)在5～25 ng·g-1范围内;定量限(LOQ)在10～50 ng·g-1.结论:该方法简便快速,灵敏度高,适合于人参中多种农药残留的测定.
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QuEChERS提取气相色谱火焰光度法同时测定血清中16种有机磷农药
目的 建立一种快速准确同时定量测定血清中16种有机磷的方法.方法 采用QuEChERS提取对样品进行前处理,氮吹浓缩后,加1 mL丙酮溶解,采用HP-5色谱柱程序升温,GC-FPD分析测定.结果 该方法测定血清中16种有机磷在0～0.6μg/mL质量浓度范围内均有良好线性关系,相关系数为0.9986～0.9999,方法检出限为0.008～0.034μg/mL,平均回收率为82.6％～111.9％,相对标准偏差(RSDs)除乙酰甲胺磷为5.7％外,其余均<5％.结论 建立的方法快速灵敏,可用于血清中16种有机磷农药的快速筛查诊断.
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QuEChERS-气相色谱法测定尿中的19种有机磷农药
目的 建立测定尿中19种有机磷农药的QuEChERS-气相色谱法.方法 以DB-5毛细管柱为分析柱,用QuECh-ERS-气相色谱法,同时测定尿中19种有机磷农药.结果 按设定的气相色谱条件,19种有机磷农药在质量浓度0~0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.9972~1.000,检出限在0.005~0.012μg/mL,相对偏差(RSD)2.6%~7.2%,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果3种有机磷农药回收率在48.7%~62.9%,其他16种有机磷农药在91.3%~117.2%.结论 建立的QuEChERS-气相色谱法能够同时测定尿中19种有机磷农药.
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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定育发类化妆品中的斑蝥素
目的 建立QuEChERS-气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中斑蝥素的分析方法.方法 用丙酮溶解样品,超声、离心后取上清液,加入分散固相萃取吸附剂(PSA粉末、GCB粉末和无水硫酸镁)净化,冷冻离心后取上清液浓缩,供气相色谱-质谱分析.结果 斑蝥素在浓度0.1～2.5 μg/mL范围线性良好(r2=0.999 5),在0.1～ 2.5 μg/g添加水平回收率为86.0％～92.8％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％;检出限(LOD)为0.02 μg/g,定量限(LOQ)为0.08 μg/g.结论 该方法能有效去除育发类化妆品中的复杂基质,灵敏度高,定性、定量准确,可满足测定基质复杂的育发类化妆品中斑蝥素检测的需要.
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QuEChERS-SPE-UHPLC-MS/MS测定瓜蒌中156种农药残留
目的 以QuEChERS-SPE为前处理方法,UHPLC-MS/MS为检测仪器,建立瓜蒌中156种农药残留的快速筛查检测方法.方法 采用1％冰乙酸乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、C18混合净化剂简单净化,再通过SPE小柱(Waters Prime HLB,3mL,60 mg)进一步净化,Waters Cortecs C18+柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,采用UHPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.结果 156种农药在5～200 μg·L-1内线性关系良好(r＞0.995),平均回收率范围为74.9％～ 116.4％,RSD为1.0％～5.6％,方法 的检出限为0.02～20 μg·kg-1,定量限为0.06～50 μg·kg-1.结论 该方法简单、准确、灵敏度高,适合于瓜蒌中多农药残留的同时筛查测定.
关键词： QuEChERS SPE 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 瓜蒌 -
GC-MS/MS同时测定杭白菊中68种农药残留
目的 采用GC-MS/MS建立同时测定杭白菊中68种农药残留的分析方法.方法 样品采用QuEChERS前处理程序,经1％冰醋酸浸泡30 min后,乙腈提取,经装有无水硫酸镁900 mg、PSA 300 mg、十八烷基键合硅胶300 mg、硅胶300 mg和石墨化炭黑90 mg的分散固相萃取净化管净化,采用GC-MS/MS动态多反应监测模式,进行定性定量分析.结果 68种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r均＞0.993.在20,100,200 μg·kg-1 3个不同加标水平下,除六氯苯、甲基五氯苯硫醚、苯氟磺胺、p,p'-滴滴伊和氯氟氰菊酯外,大部分农药的回收率均在70.0％～120.0％之间,RSD在0.4％～13.9％之间.方法的检出限为0.2～25.6 μg·kg-1,定量限为0.8～85.5 μg·kg-1.结论 该方法简单、快速、高效、灵敏,可为杭白菊中多农药残留的快速筛查和测定提供一种有效的分析手段.
关键词： 杭白菊 农药残留 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QuEChERS -
超高效液相色谱-质谱法同时检测中药酒剂中多种真菌毒素的污染水平
目的 基于多级反应监测模式-信息相关扫描方式-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)辅助定性和定量方法,建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UHPLC-ESI-MS/MS),同时测定中药酒剂中多种真菌毒素残留.方法 样品采用QuEChERS方法进行前处理,UPLC-ESI-MS/MS法测定,流动相为0.1％甲酸-水(水相)和0.1％甲酸-甲醇(有机相),采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mm×2.1 mm,I.D,1.7 μm)进行分离,流速为0.3 ml/min,正/负离子模式监测.采用基质匹配标准曲线外标法定量分析.结果 10种分析物在0.05～250 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 2.定量限为0.04～0.60 ng/ml,加标回收率为79.9％～ 103.8％,相对标准偏差(RSD)小于5.1％.结论 本研究前处理方法简单,检测方法准确、灵敏度高、检测速度快,已成功应用于各大超市随机购买的25批酒剂样品中多种真菌毒素残留的快速检测与确证.
关键词： 中药酒剂 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS -
QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中7种拟除虫菊酯类农药残留量的研究
目的 建立应用QuEChERS前处理法处理样品,采用气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法.方法 样品经乙腈均质提取,氮吹浓缩至近干,加入丙酮定容至3.0 mL后,过QuEChERS柱进行分散固相萃取,净化液用GC-ECD进行分析测定.结果 7种拟除虫菊酯类农药在0.10～1.00μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9985～0.9995,低检出质量浓度0.0010～0.0023 mg/kg,在3个浓度水平上对方法的回收率进行测定,回收率78.1％～97.4％,相对标准偏差(RSD)1.9％～8.4％.结论 该方法具有净化效果好、选择性好、精密度和准确好等优点,且操作简单、快捷,适合对蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量定性定量分析.
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QuEChERS/UPLC-MS测定火锅调料中罂粟壳(粉)的研究
目的 建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法.方法 样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS),在多反应监测(MRM)模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法.结果 本方法的线性范围为:那可丁2.470～49.405ng/mL,r=0.9994;罂粟碱2.090～41.804 ng/mL,r=0.9995;蒂巴因2.042～40.840 ng/mL,r=1.000;可待因11.287～225.733ng/mL,r=0.9996;吗啡10.420～208.400 ng/mL,r=0.9999.那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0.21,0.33,0.31,10.37,4.11 μg/kg.回收率78.4％～100.6％.结论 本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳(粉).
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的己烯雌酚残留量
目的 建立牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品前处理采用QuEChERS萃取技术,阴性样品基质加标外标法,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式定量检测牛奶中的己烯雌酚.结果 己烯雌酚标准溶液的浓度为2.50 ng/mL～50.00 ng/mL时,线性关系良好(r=0.997 2).己烯雌酚定量检测限为1.00μg/L,添加水平为2.00 μg/L,5.00 μg/L和10.00μg/L的平均回收率介于85.00 ％～95.70％之间,相对标准偏差在7.60 ％～9.80％之间.结论 本法快速、灵敏、准确,可用于检测牛奶中的己烯雌酚残留量.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 己烯雌酚 牛奶
