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  • 乳制品中玉米赤霉醇类药物残留检测——液相色谱-串联质谱法

    作者:陈小芳

    通过此次研究得到了较好的测乳制品中玉米赤霉醇类药物残留的高效、准确的方法.乳制品中的玉米赤霉醇类化合物经乙腈提取、正己烷脱脂、过MAX柱净化浓缩后,供液相色谱-串联质谱仪测定.玉米赤霉醇类化合物在0~10μg/L内均具有良好的线性关系,方法检出限为1.0 μg/L,定量限为2.0 μ g/L,6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为99.5%~105.14%,相对标准偏差为0.73%~14.88%.该方法灵敏度高,准确度高,用于乳制品中玉米赤霉醇类化合物的测定,可获得满意的结果.

  • 液相色谱-串联质谱法测定芦荟苷方法的建立

    作者:郑钰;廖建萌;黄国方;邢华;罗林

    建立液相色谱-串联质谱法测定芦荟苷的方法,采用ESI负离子模式,多反应监测测定芦荟苷的分子离子峰为417.2,定量离子为297.2,定性离子为268.2和250.2;对方法进行验证,液相色谱-串联质谱法测定芦荟苷的线性R=0.9994,出限为1.0 nμg/L,精密度RSD≤3%,是一种理想的检测方法,为芦荟制品质量检测、食品风险评估、合成分析研究、代谢研究提供数据及技术手段。

  • 液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中磺胺醋酰残留量的测量不确定度评定

    作者:鹿文红;方梦渔;郭飞;张娟;梁志桃

    根据《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(GB/T21316-2007)[1]规定的测量步骤对鸡肉中磺胺醋酰的含量进行了测定,根据测量不确定度的评定理论,分析整个测试过程中的不确定度来源,结果表明拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制是该方法不确定度的主要来源。

  • 高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中青霉素类药物及其主要代谢产物

    作者:肖惠贞;刘红河;尹江伟;吴礼康;陆碧茹;李静;甄珍

    目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱联用技术测定乳制品中7种青霉素类抗生素(氯唑西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素V、阿莫西林、青霉素G、氨苄西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(氯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查.方法 乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈+水(10 +90)复溶后,经0.22 μm微孔滤膜过滤,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相,18 min内梯度洗脱分离7种青霉素及相应青霉噻唑酸共14种组分;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量.结果 方法的线性范围为1.0 ~200 μg/kg,7种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性关系(r >0.9991),方法低检测限为0.03 ~0.15 μg/kg;方法回收率在80.0%~ 110.0%,相对标准差为0.42% ~7.06%.结论 该方法测定7种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素残留的监测要求.

  • 固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

    作者:陈晓红;潘胜东;金米聪

    目的 建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法.方法 样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS III色谱柱(150 mm×2.0mm,2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量.结果 五氯酚在0.5 ~ 50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r >0.999),方法的定量限为0.4~0.5 μg,/kg,检出限为0.12 ~0.15 μg/kg,样品的回收率为82.0% ~ 108.0%,精密度为1.89% ~5.09% (n =6).结论 该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测.

  • 分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素

    作者:陈晓红;李小平;赵永纲

    目的 建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS).方法 样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱(75mm×2.0mm,2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测.结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r >0.999),方法的定量限为0.5~ 10.0 μg/kg,检出限为0.2~ 3.0 μg/kg,样品的回收率为90.3%~108.7%,RSDs为2.07%~ 6.20%.结论 LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测.

  • 腌制食品中敌敌畏和敌百虫检测的前处理方法研究

    作者:陈达炜;吕冰;李荷丽;苗虹;赵云峰

    目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对腌制食品中敌敌畏和敌百虫的前处理方法进行研究.方法 样品用含0.1%甲酸的乙腈溶液超声提取后,分别经分散固相萃取(d-SPE)或凝胶渗透色谱(GPC)净化;采用BEH C18色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 敌敌畏和敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,r均>0.999.d-SPE净化方法对敌敌畏和敌百虫的检出限均为1.0 μg/kg,定量限为2.0μg/kg;而GPC净化方法的检出限和定量限分别为0.5和1.0 μg/kg.以空白样品(选取火腿和腊肉为代表性基质)进行2、10、20和40 μg/kg水平的加标回收试验,d-SPE和GPC两种净化方法对敌敌畏和敌百虫的平均回收率均分别在81.7% ~ 104.2%之间和72.4% ~ 89.8%之间,RSD均<7.8%.采用d-SPE和GPC两种净化方法对阳性样品的测定结果无明显差异.结论 本方法快速、准确、灵敏度高,适用于火腿和腊肉等腌制食品中非法添加敌敌畏和敌百虫的监测.对采集的8份火腿、腊肉和咸鱼干样品进行检测,1份火腿样品检出痕量敌敌畏.

  • 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中的脂溶性贝类毒素

    作者:陈剑刚;朱炳辉;梁素丹;张瑰;吴西梅

    目的 建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法.方法 匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化.采用XTerra(R) MS C18柱(150 mm×2.1mm,35 μm)分离,以含6.7 mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量.结果 6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均>0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8% ~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8% ~14.5%.应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分.结论 方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析.

  • 同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物

    作者:王炼;王希希;张新申

    目的 建立动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的同位素稀释-液相色谱-串联质谱的检测方法.方法 样品加入同位素内标后,用甲醇提取,离心后上清液经50℃水浴氮气吹至近干,乙酸乙酯溶解残渣后,采用氨基小柱固相萃取,正己烷-乙酸乙酯(20:80,V/V)和乙酸乙酯两种溶液洗脱后,氮气吹干,流动相溶解后,涡旋混匀过0.22μm有机滤膜后,LC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果 6种玉米赤霉醇类化合物在3类动物源性食品中的加标回收率为84.8%~103.6%;RSD为3.7%~8.6%;检出限和定量限分别为0.03~0.07μg/kg和0.10 ~0.24 μg/kg.结论 该方法灵敏、准确,适用于动物源性食品中玉米赤霉醇类物质的检测.

  • 免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉和肝脏中河鲀毒素

    作者:岳亚军;张律;游杰;夏伟;陈戊申;张风雷

    目的 采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河纯毒素,为水产品中的河纯毒素检测提供方法依据.方法 选用Zic-Hilic色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离.样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定.多重反应监测(MRM)方式检测.结果 河纯毒素的线性范围为1.0 ~1 000.0 ng/ml,鱼肉和肝脏中河纯毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间.结论 本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测.

  • 天津市市售贝类腹泻性贝类毒素的调查研究

    作者:马丹;高丽娜;李春青;陈永平;董学鹏

    目的 对2011年2月-2012年1月天津市售双壳经济贝类腹泻性贝毒(DSP)污染状况进行为期一年的抽样,调查其食用安全性.方法 分别采用小鼠生物法和液相色谱-串联质谱法(LC/MS-MS)对可食部分进行检测,测定毒素含量及分析毒素组成.结果 在所抽查的10种103个贝类样品中,只有产自河北唐山的毛蚶中5月和8月采集的样品中有2个呈阳性且均超标.对阳性样品进行LC/MS-MS检测,检出DTX-1和YTX毒素.结论 腹泻性贝毒在天津市场范围内检出率及含量整体水平不高,但应提示有关部门应在春季预防,在夏季加强对食用贝类的监测和宣传,以保证市民健康安全.

  • 三七皂苷R1脑、血液微透析探针的体内外回收率分析

    作者:陈腾飞;刘建勋;姚明江;宋文婷;林力

    目的:建立三七皂苷R1脑、血液微透析探针的体内外回收率的测定方法,考察流速、药物质量浓度、探针使用次数对回收率的影响,并进行探针回收率体内稳定性研究,为三七皂苷R1的后续研究提供依据.方法:采用正透析法和反透析法进行三七皂苷R1脑、血液微透析探针体内、体外回收率的研究,采用LC-MS/MS测定微透析液中三七皂苷R1的质量浓度,计算探针回收率.结果:在流速为1.5 μL·min-时,三七皂苷R1脑、血液探针体内回收率在10 h内保持稳定,平均回收率分别为14.0%和33.2%;恒定质量浓度下,探针体内外回收率均随着流速(0.5,1.0,1.5,2.0,3.0μL· min-)的增加而减小,脑、血液探针的体外正透析法测得的回收率分别为(36.0±1.7)%,(23.5±1.6)%,(14.2±0.5)%,(8.0±0.7)%,(5.4±0.5)%和(61.6±2.6)%,(48.0±4.1)%,(33.0±2.8)%,(24.1±1.2)%,(18.9±1.1)%,正、反透析法所测得的探针体外回收率一致,且体内和体外回收率结果也一致;恒定流速下,三七皂苷R1质量浓度(50,200,500,1 000μg·L-1)对脑、血探针回收率均无影响;使用≤3次的探针,经过恢复处理后,仍能够保持较高的回收率.结论:反透析法测定的体外回收率与体内回收率一致,且与正透析法测定的体外回收率一致,说明反透析法能够作为研究三七皂苷R1回收率的测定方法;探针体内回收率在10h内保持稳定,说明微透析技术能够用于三七皂苷R1脑细胞间液药代动力学、血液药代动力学的同步研究.

  • 葛根芩连汤中黄芩活性成分在大鼠体内的组织分布

    作者:张宜凡;张艺竹;陈烨;袁瑾;安叡;王新宏

    目的:考察大鼠灌服葛根芩连汤后黄芩活性成分在心、肝、胃、肺、脾、肾、小肠中分布特性.方法:采用LC-MS/MS测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素在大鼠各组织中的含量,Shiseido CAPCELL PAK C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,5 μm),流动相0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用ESI正离子检测,多反应监测模式测定.按15 g·kg-1灌胃葛根芩连汤,分别于给药后2,4,6,8,12 h断颈动脉放血处死动物,立即分取心、肝、胃、肺、肾、脾、小肠7个组织处理,测定各组织中活性成分的分布情况.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素的线性范围分别为6.150 ~3 077,3.030~1 515,6.170~3 085,3.140~1 569 μg·L-1,日内精密度RSD5.4% ~11.7%,日间精密度RSD7.8% ~11.9%,准确度RE-6.4%~7 5%,各组织中4种活性成分的提取回收率均>75.5%,基质效应可忽略,大鼠肝脏组织中4种活性成分在放置4℃保存24h,-20℃冰箱内反复冻融1,3次及-70℃冰箱内保存4周条件下稳定性良好.结论:活性成分在各组织中浓度差异较大,大鼠灌服葛根芩连汤后黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素主要分布于肝脏、胃及小肠中,其次为肾、心、肺、脾.

  • 液相色谱-串联质谱法研究腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态

    作者:王燕;王春伟;高洁;崔丽丽;许允成

    建立了人参根、茎、叶及土壤中腈菌唑的液相色谱-串联质谱检测方法,并研究了25%腈菌唑水分散粒剂在人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及终残留量.样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,经Kromasil Eternity5-C18 (2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,采用质谱正离子扫描,多反应监测模式进行定量分析,外标法定量.在0.01 ~0.20 mg·kg1添加范围内,回收率为80.9% ~90.7%,相对标准偏差为5.54% ~9.29%,定量限为0.005 mg·kg-1.该方法精密度高,重复性好,检出限低,能满足生产上对腈菌唑检测分析的要求.施药剂量为1 152 g·hm-2(以有效成分含量计)时,腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.25 ~9.94 d.施药剂量为576~1 152g· hm-2时,腈菌唑在人参根、茎、叶和土壤中的终残留量分别为未检出~0.060 1 mg· kg-1,未检出~0.081 7mg·kg-1,0.0060~0.1022mg·kg-1和未检出~0.0376 mg· kg-1.建议我国腈菌唑在干人参中的大残留限量值分别为0.10mg· kg-1,安全间隔期为35 d.

  • 维生素A、E检测及其在妊娠期妇女中应用进展

    作者:贾妍;曹正

    维生素A、E是人体必须的脂溶性微量营养素,主要从食物中获得,摄入过量或不足都会影响妊娠期妇女及胎儿的健康.目前维生素A、E检测方法主要有荧光法、酶免疫测定法和色谱分析法,其中色谱分析法由初的气相色谱,发展为高效液相色谱法和近年来逐渐兴起的液相色谱-串联质谱法,后者具有较高的特异性和灵敏度,可以很好地监测孕妇体内维生素A、E含量,指导妊娠期妇女科学合理的补充维生素.

  • LC-MS/MS法测定家兔血浆中奥昔布宁浓度及其在生物等效性评价中的应用

    作者:沈沅;陈忠杰;曾梦华

    目的 建立家兔血浆中奥昔布宁的液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)定量方法,用于评价自制盐酸奥昔布宁凝胶和国外上市品Gelnique的生物等效性.方法 以盐酸苯海拉明为内标,血浆样品经0.5 mol/L NaOH碱化后采用叔丁基甲醚液-液萃取.用Kinetex C18色谱柱分离,流动相采用水相(1‰甲酸-10 mmol/L乙酸铵缓冲液)-乙腈(50: 50,v/v)进行洗脱;电喷雾离子源正离子检测,离子对为m/z 358→142(奥昔布宁),m/z 256→167(苯海拉明).用以上方法测定家兔单次经皮给予自制盐酸奥昔布宁凝胶和Gelnique后血浆中奥昔布宁的浓度,评价两者的生物等效性.结果 奥昔布宁在1~200 μg/L范围内线性关系良好,低中高质控浓度的批间和批内精密度(RSD)介于1.67%~9.79%,准确度在92.9%~103%.自制盐酸奥昔布宁凝胶和Gelnique经评价生物等效.结论 本方法简便,专属性强,灵敏度好且准确性高,适用于透皮制剂在家兔体内的药动学研究和生物等效性评价.

  • 国产硫酸氢氯吡格雷在中国健康受试者体内药代动力学和生物等效性研究

    作者:蒋娟娟;严岩;黄一玲;刘红;谢爽;娄颖;韩璐璐;许莉;田蕾

    目的:研究硫酸氢氯吡格雷在中国健康受试者体内的药代动力学特性并评价其生物等效性.方法:23例中国男性健康受试者随机交叉单剂量口服泰嘉(国产硫酸氢氯比格雷,75mg/片,深圳信立泰药业股份有限公司生产)和波立维(原研厂硫酸氢氯比格雷,75mg/片,杭州赛诺菲-安万特制药有限公司)各150 mg后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中氯吡格雷和氯吡格雷酸的浓度,并进行药代动力学和生物等效性研究.结果:口服泰嘉受试制剂者和波立维参比制剂者血浆中氯吡格雷血药达峰浓度(Cmax)分别为(3.07±3.63)ng/ml和(2.67±2.35)ng/ml;消除半衰期(t1/2)分别为(6.57±3.18)h和(6.96±3.92)h;药物浓度-时间曲线下面积(AUC)0-t分别为(4.75±4.68)ng.h/ml和(4.60±4.20)ng·h/ml.氯吡格雷酸的cmax分别为(6 724±1 899)ng/ml和(6 262±1 968)ng/ml;t1/2分别为(8.77±1.20)h和(10.11±8.99)h;AUC0-t分别为(20 702±5 579)ng·h/ml和(19 817+4 232)ng·h/ml.口服泰嘉受试制剂者相比波立维参比制剂者氯吡格雷和氯吡格雷酸的相对生物利用度分别为(112.8±42.4)%和(107,4±31,6)%.结论:AUC0-t,AUC--∞和cmax经对数转换后,应用方差分析法、双单侧t检验及90%置信区间判断,两种制剂具有生物等效性.

  • Zyflamend对口腔黏膜癌变过程中前列腺素E2和白三烯B4水平影响的动物实验

    作者:李芳;孙正

    目的 通过测定抗炎天然植物混合剂Zyflamend对地鼠口腔黏膜癌变过程中花生四烯酸代谢产物前列腺素( prostaglandin,PG) E2和白三烯B4水平的影响,探讨其可能的作用机制.方法 将27只金黄地鼠分为5组,阴性对照组3只,不涂药;其余24只用0.5%的二甲基苯并蒽( dimethylbenzanthracene,DMBA)涂于左侧颊囊3次/周,3周后将其按随机数字表随机分为4组(每组6只),阳性对照组不涂药,其余3组金黄地鼠分别于左侧颊囊分别涂低、中、高浓度Zyflamend(稀释比例分别为1∶3、1∶1和原液).每周涂药3次,第4周末处死动物取左侧颊囊速冻于液氮中行液相色谱-串联质谱法(liquid chromatographic tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析.结果 阳性对照组PGE2为(0.377±0.290) μg/g,低、中、高浓度Zyflamend组的PGE2水平分别为(0.523±0.286)、(0.488±0.147)和(0.774±0.314) μg/g,低、中浓度组与阳性对照组相比差异无统计学意义(P>0.05),高浓度组与阳性对照组相比差异有统计学意义(P<0.05).与阳性对照组(0.135±0.046) μg/g相比,低、中、高浓度组白三烯B4水平均显著降低(P<0.05),分别为(0.094±0.066)、(0.096±0.077)和(0.067±0.012) μg/g.结论 癌前病变的早期炎症阶段,Zyflamend能够抑制5-脂氧合酶途径中代谢产物白三烯B4的水平.

  • 大鼠血浆中抗抑郁新药阿姆西汀浓度检测方法的建立及其药代动力学

    作者:朱秀清;李敬来;邓鸣;熊山;张振清

    目的:应用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立大鼠血浆中阿姆西汀(S-071031B)浓度测定方法,并考察大鼠灌胃给予阿姆西汀后的药代动力学。方法采用LC-MS/MS方法,以盐酸苯环壬酯左旋体( L-8021)为内标,C18柱为分析柱,流动相为含0.1%甲酸的水-乙腈体系,流速为0.3 ml/min,采用电喷雾正离子(ESI +)、选择反应监测(SRM)模式进行检测。绘制血药浓度-时间曲线并利用DAS 2.0计算药代动力学参数。结果大鼠血浆中内源性杂质不干扰阿姆西汀和内标的测定,阿姆西汀的线性范围为2~1000 ng/ml (r2=0.9965),定量限为2 ng/ml,日内、日间精密度和准确度,绝对回收率和基质效应均符合生物样品测定需要。大鼠口服灌胃后在(0.8±0.3)h达到(287.2±50.8)μg/L的峰值浓度,t1/2为(2.9±0.6)h,AUC(0-∞)为(1372.6±255.3)μg/L· h。结论本方法灵敏度高、特异性好,可用于血浆中阿姆西汀的浓度测定及其药代动力学研究。

  • 在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司浓度

    作者:吴淑萍;杨志晖

    目的 建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度.方法 全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量.色谱柱为Kinetex C18柱(50 mm×4.6 mm,2.6 μm),流动相为乙腈-水(含10 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0 ml/min.采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z 821.5→576.3和m/z 809.4→756.4.结果 全血中FK506在0.2~100 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7),低检测浓度为0.2 ng/ml,相对回收率在85%~115%,日内、日间精密度均小于10%.结论 本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究.

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